專利名稱：大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高溫合金材料的制造技術(shù)，尤其涉及大尺寸單晶組織高溫合金坯體的 制造方法。
背景技術(shù)：
高溫合金材料是現(xiàn)代航空發(fā)動機、火箭發(fā)動機、燃汽輪機所必需的重要金屬材料。 它能在高溫(一般指600-900°C )、氧化氣氛和燃汽腐蝕條件下，承受較大應(yīng)力并長期使用。 高溫合金也是高溫合金中最常用的一種，目前用量較多的是燃汽輪機渦輪盤用高溫合金和 飛機用渦輪盤用高溫合金。
高溫合金是燃汽輪機的關(guān)鍵材料，應(yīng)用相當廣泛。隨著社會科學技術(shù)的發(fā)展，燃汽 輪機的容量越來越大，高溫合金渦輪盤的尺寸、單件重量也趨于大型化，目前10-20萬千瓦 級的重型燃汽輪機的設(shè)計研制已被列入最近和今后幾年發(fā)展的重點，相應(yīng)的高溫合金渦輪 盤直徑尺寸也從原來的700 1200mm擴大到2000mm左右。
目前傳統(tǒng)的高溫合金渦輪盤的鍛造生產(chǎn)工藝是自由鍛和模鍛，采用圓柱體坯粒， 直接或多炎次墩粗至所需要的尺寸。其共同的特點是合金坯料上方的錘頭、下方的工作砧 同時與合金坯料的兩端整體接觸，而壓機所承受的載荷非常大，且高溫合金鍛件的變形溫 度范圍較窄，僅850 1100°C，合金塑性變形的熱加工時間只有5 lOmin。高溫合金渦輪 盤的尺寸越大，鍛造生產(chǎn)所需要的壓機噸位也越大。生產(chǎn)實踐表明采用自由鍛或模鍛工藝 生產(chǎn)直徑700_高溫合金渦輪盤時，鍛壓機的能力是1. 2萬噸，直徑是1250_則需要3萬 噸。目前國內(nèi)最大的壓機能力，直徑2000_的大型高溫合金渦輪盤，壓機能力要達到5萬 噸以上，只能在國外生產(chǎn)，嚴重制約中國燃汽輪機的發(fā)展，更使核心技術(shù)受制于人。
中國專利CN200510024208. 8采用絕熱保溫的方法，降低冷卻速度進行鍛造，生產(chǎn) 穩(wěn)定性和效率均受到制約。中國專利CN101143380公開了一種帶中心孔的高溫合金模鍛件 的加工方法，其特征在于在模鍛前先將高溫合金模鍛餅坯車出中心孔，去除組織較差的心 部金屬，然后再進行模鍛加工。中國CN101153360公于一種大規(guī)格高溫合金圓餅的制備方 法，包括下列步驟用真空感應(yīng)爐冶煉電極棒，在合金冶煉時加入微量元素Mg ;將電極棒表 面磨光并且將電極棒頭部的冒口切除干凈；利用真空自耗爐重熔出自耗錠；冷卻脫錠后， 對其進行均勻化擴散退火處理；車床將自耗錠表面車光；將自耗錠尾部切去約20 30mm， 從自鋼錠尾部處定尺下料，下料后坯料的高徑比為2. 5 2. 7 ;對坯料進行包套；坯料加熱； 鐓餅。中國專利CN101121984公開了一種鈦鎳鋁基高溫合金材料，CN1310066公開了一種 真空行波電磁細化高溫合金精密鑄造方法，CN1278199由獨立鑄成的高溫合金的葉片段制 成的大型燃氣渦輪葉片，其相鄰葉片段之間的接縫位于葉片的低應(yīng)力區(qū)。將葉片段互相對 準并以規(guī)定的精度相配合在一起，然后采用瞬間液相連接法將葉片段連接起來，再進行一 種可在連接區(qū)形成所需顯微組織的可控熱處理。本發(fā)明方法通過將尺寸較小的高質(zhì)量的鑄 造高溫合金葉片段相連接而制成大型的高質(zhì)量的渦輪葉片。
美國專利US5097586關(guān)注于噴射成形高溫合金的制造方法，其熔融金屬噴射工藝控制難度較高，成本也相對較高。
綜上所述，制約高溫合金材料的制造，尤其是大尺寸高溫合金的制備尤其困難，已構(gòu)成了高溫合金器件大型化的技術(shù)瓶徑。發(fā)明內(nèi)容
鑒于現(xiàn)有狀況，本發(fā)明的目的在于提供一種大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的制造方法，可以獲得單晶組織，坯料組織致密、尺寸大。制造工藝技術(shù)穩(wěn)定，適應(yīng)性強。
為達到上述的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是
大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的制造方法，包括如下步驟
I)高溫合金粉末制備
采用真空熔煉，氬氣或氦氣霧化法制備，粉末為球形，粒徑為10 μ m 45 μ m，高溫合金熔液的過熱度范圍為150°C 250°C ；
2)高溫合金粉末熱處理
高溫合金粉末制備后，將高溫合金粉末混合碳粉，碳粉粒度為800 120目，碳粉比例為O. 05 O. 5wt%;混合均勻后放入真空氣氛爐中進行熱處理，真空度要求達到10_3Pa 以下，真空度達到后爐溫升至800°C 850°C，保溫2. 5 3小時，再以10 30°C /min的速度降低到室溫，取出后再真空貯藏備用；
3)芯管制作
芯管米用高溫合金材料,芯管外徑彡50mm,壁厚彡12. 5mm ；
4)高溫合金坯料的高速噴鍛成形
芯管繞其軸心進行轉(zhuǎn)動，采用高壓氣體攜帶高溫合金粉末對芯管進行噴鍛成形， 芯管上形成高溫合金坯，芯管轉(zhuǎn)動速度與高溫合金坯的實時外徑關(guān)系為r = 15. 8/dt，式中，r為轉(zhuǎn)速，單位為轉(zhuǎn)/分；dt為高溫合金坯的實時外徑，單位為米；芯管內(nèi)通入氮氣，氮氣壓力為O. 6 O. 8MPa，氮氣溫度為150 400°C ；
噴鍛成形在氣密室中進行，高壓氣體為惰性氣體，氣體中的氧氣分壓低于1. OX 10_2Pa，氣體的溫度為O. 5-0. 7Tm，Tm為高溫合金材料的熔點；
高溫合金粉末的速度為/4.5(7" -T)-<j
υ~ 1、P.R-(Tm-Tr)
式中，V為高溫合金粉末的速度，單位為m/s ；Tm為高溫合金的熔點，單位為K ；Tr 為室溫，單位為K ；TS為高溫合金粉末的溫度,單位為K ; O s為高溫合金的室溫強度,單位為 Pa ； P為高溫合金的密度，單位為g/cm3 ；R為高溫合金粉末的平均半徑，單位為米；
隨著高溫合金坯的轉(zhuǎn)動，在高溫合金坯外表面沉積形成一個高溫合金噴鍛成形環(huán)帶；
5)同步再結(jié)晶
在高溫合金噴鍛成形環(huán)帶外，采用高頻電磁技術(shù)對高溫合金噴鍛成形環(huán)帶進行同步再結(jié)晶，高頻電磁線圈軸與高溫合金坯軸采用偏心布局。
進一步,所述的粉末粒徑為25 μ m 35 μ m。
又，步驟2)中，控制高溫合金粉末氧含量小于20ppm。
氣密室保持O. OlMPa以上的正壓，氧氣分壓低于1. OX KT1Pat5
高溫合金粉末輸送率s為75± 10g/min ;噴鍛點束斑直徑特征為10 ± 1mm。
高頻電磁線圈在坯料噴鍛點束斑正對面與坯料距離始終控制在O. 5-1. Omm之間。
高頻電磁再結(jié)晶的頻率為f = 30dt/s，式中，f為頻率，單位為kHz ;dt為圓坯體材料實時外徑，單位為mm ；s為高溫合金粉末輸送率，單位為g/min。
高頻電磁線圈的寬度為噴鍛點束斑直徑的2倍；高溫合金噴鍛成形環(huán)帶的最低溫度為O. 8-0. 85Tm，Tm為高溫合金材料的熔點；最高溫度為O. 85Tm。
噴鍛成形點束斑沿坯料軸線的移動速度為Up = 6*r，式中，Up為噴鍛成形點束斑移動速度，單位為mm/min ；r為轉(zhuǎn)速，單位為轉(zhuǎn)/分。
高頻電磁線圈沿坯料軸心線的移動速度與噴鍛成形點束斑相同，始終處于噴鍛成形環(huán)帶上。
同步再結(jié)晶的溫度坯料噴鍛成形環(huán)帶在直徑方向的溫度梯度為坯料噴鍛成形環(huán)帶從表面到坯體輥心溫度逐漸降低，在表面層IOmm內(nèi)，溫度降低梯度大于30°C /mm。
高溫合金坯料成形后立刻送入到退火爐中，退火溫度為O. 73-0. 77Tm，Tffl為高溫合金的熔點；坯料在保溫爐中的保溫時間t = O. 5(4-4)，式中t為保溫時間，單位為min，ds 為坯料最后外徑，單位為_，d0為芯管外徑，單位為_ ;保溫后，從退火爐中取出吹空氣強制冷卻到O. 5Tm，然后空冷致室溫。
本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明采用氣霧化技術(shù)制備高溫合金粉末，通過埋碳熱處理制度獲得無氧、無偏析組織均勻。選擇高溫合金芯管控制元素組成并通過壓縮氮氣冷卻對成形過程中的溫度進行控制實時控制，采用溫噴射沉積技術(shù)在芯管的外表面上進行高溫合金的成形，同步采用電磁加熱技術(shù)對成形帶進行復合再結(jié)晶，保證高溫合金晶粒的生長，且不生成有害相，最后通過熱處理形成單晶組織的耐高溫合金盤坯料。本發(fā)明制備的坯料組織致密、晶粒尺寸大， 材料抗蠕變性能好，坯料尺寸大。


圖1為本發(fā)明一實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明做進一步說明。
實施例1
參見圖1，本發(fā)明的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料制造方法，包括如下步驟
I)高溫合金粉末制備
采用真空熔煉，氬氣或氦氣霧化法制備，粉末為球形，粒徑為10 μ m 35 μ m，高溫合金熔液的過熱度范圍為250°C ；
2)高溫合金粉末熱處理
高溫合金粉末制備后，將高溫合金粉末混合碳粉，碳粉粒度為800 120目，碳粉比例為O. 5wt% ;混合均勻后放入真空氣氛爐中進行熱處理，真空度要求達到10_3Pa以下， 真空度達到后爐溫升至800°C，保溫2. 5小時，再以30°C/min的速度降低到室溫，取出后再真空貯藏備用；
3)芯管制作
芯管米用高溫合金材料,芯管外徑50mm,壁厚12. 5mm ；
4)高溫合金坯料的高速噴鍛成形
芯管I繞其軸心進行轉(zhuǎn)動，采用高壓氣體攜帶高溫合金粉末對芯管進行噴鍛成形，芯管上形成高溫合金坯2，芯管轉(zhuǎn)動速度與高溫合金坯的實時外徑關(guān)系為r = 15. 8/ dt，式中，r為轉(zhuǎn)速，單位為轉(zhuǎn)/分；dt為高溫合金坯的實時外徑，單位為米；芯管內(nèi)通入氮氣，氮氣壓力為O. 6 O. 8MPa，氮氣溫度為150 400°C ；
噴鍛成形在氣密室中進行，高壓氣體為惰性氣體，氣體中的氧氣分壓低于1. OX 10_2Pa，氣體溫度為O. 5-0. 7Tm，Tm為高溫合金材料的熔點；
高溫合金粉末的速度為、P.R-(Tm-Tr)
式中，v為高溫合金粉末的速度，單位為m/s ；Tm為高溫合金的熔點，單位為K ；Tr 為室溫，單位為K ；TS為高溫合金粉末的溫度,單位為K ; O s為高溫合金的室溫強度,單位為 Pa ； P為高溫合金的密度，單位為g/cm3 ；R為高溫合金粉末的平均半徑，單位為米；
隨著高溫合金坯的轉(zhuǎn)動，在高溫合金坯外表面沉積形成一個高溫合金噴鍛成形環(huán)帶3;
5)同步再結(jié)晶
在高溫合金噴鍛成形環(huán)帶外，采用高頻電磁技術(shù)對高溫合金噴鍛成形環(huán)帶進行同步再結(jié)晶，高頻電磁線圈4軸與高溫合金坯軸采用偏心布局。
進一步,所述的粉末粒徑為25 μ m 35 μ m。
又，步驟2)中，控制高溫合金粉末氧含量小于20ppm。
氣密室保持O. OlMPa以上的正壓，氧氣分壓低于1. OX KT1Pa15
高溫合金粉末輸送率s為75±10g/min ;噴鍛點束斑直徑特征為10 ± 1mm。
高頻電磁線圈在坯料噴鍛點束斑正對面與坯料距離始終控制在O. 5-1. Omm之間。
高頻電磁再結(jié)晶的頻率為f = 30dx/s，式中，f為頻率，單位為kHz ；dt為圓坯體材料實時外徑，單位為mm ；s為高溫合金粉末輸送率，單位為g/min。
高頻電磁線圈的寬度為噴鍛點束斑直徑的2倍；高溫合金噴鍛成形環(huán)帶的最低溫度為O. 8-0. 85Tm，Tm為高溫合金材料的熔點；最高溫度為O. 85Tm。
噴鍛成形點束斑沿坯料軸線的移動速度為Up = 6*r，式中，Up為噴鍛成形點束斑移動速度，單位為mm/min ；r為轉(zhuǎn)速，單位為轉(zhuǎn)/分。
高頻電磁線圈沿坯料軸心線的移動速度與噴鍛成形點束斑相同，始終處于噴鍛成形環(huán)帶上。
同步再結(jié)晶的溫度坯料噴鍛成形環(huán)帶在直徑方向的溫度梯度為坯料噴鍛成形環(huán)帶從表面到坯體輥心溫度逐漸降低，在表面層IOmm內(nèi)，溫度降低梯度大于30°C /mm。
高溫合金坯料成形后立刻送入到退火爐中，退火溫度為O. 73-0. 77Tm，Tffl為高溫合金的熔點；坯料在保溫爐中的保溫時間t = O. 5(4-4)，式中t為保溫時間，單位為min，ds 為坯料最后外徑，單位為_，d0為芯管外徑，單位為_ ;保溫后，從退火爐中取出吹空氣強制冷卻到O. 5Tm，然后空冷致室溫。
根據(jù)大型高溫合金坯的要求，設(shè)計其化學成分，采用真空熔煉法熔煉制備高溫合金，并霧化制粉。實施例化學成分見表I所示。
表I單位重量百分比
權(quán)利要求
1.大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的制造方法，包括如下步驟 1)高溫合金粉末制備 采用真空熔煉，氬氣或氦氣霧化法制備，粉末為球形，粒徑為10 μ m 45 μ m，高溫合金熔液的過熱度范圍為150°C 250°C ； 2)高溫合金粉末熱處理 高溫合金粉末制備后，將高溫合金粉末混合碳粉，碳粉粒度為800 120目，碳粉比例為O. 05 O. 5wt% ;混合均勻后放入真空氣氛爐中進行熱處理，真空度要求達到10_3Pa以下，真空度達到后爐溫升至800°C 850°C，保溫2. 5 3小時，再以10 30°C /min的速度降低到室溫，取出后再真空貯藏備用； 3)芯管制作 芯管米用高溫合金材料，芯管外徑≥50mm,壁厚≥12. 5mm ； 4)高溫合金坯料的高速噴鍛成形 芯管繞其軸心進行轉(zhuǎn)動，采用高壓氣體攜帶高溫合金粉末對芯管進行噴鍛成形，芯管上形成高溫合金坯，芯管轉(zhuǎn)動速度與高溫合金坯的實時外徑關(guān)系為r = 15. 8/dt，式中，r為轉(zhuǎn)速，單位為轉(zhuǎn)/分；dt為高溫合金坯的實時外徑，單位為米；芯管內(nèi)通入氮氣，氮氣壓力為O. 6 O. 8MPa，氮氣溫度為150 400°C ； 噴鍛成形在氣密室中進行，高壓氣體為惰性氣體，氣體中的氧氣分壓低于1. O X 10_2Pa，氣體溫度為O. 5-0. 7Tm，Tm為高溫合金材料的熔點； 高溫合金粉末的速度為υ = I4-XTm-Tl) ·σχI P-R-(Tm-Tr) ’ 式中，V為高溫合金粉末的速度，單位為m/s ；Tm為高溫合金的熔點，單位為K ；Tr為室溫，單位為K ；TS為高溫合金粉末的溫度，單位為K ; ο s為高溫合金的室溫強度，單位為Pa ；P為高溫合金的密度，單位為g/cm3 ;R為高溫合金粉末的平均半徑，單位為米； 隨著高溫合金坯的轉(zhuǎn)動，在高溫合金坯外表面沉積形成一個高溫合金噴鍛成形環(huán)帶； 5)同步再結(jié)晶 在高溫合金噴鍛成形環(huán)帶外，采用高頻電磁技術(shù)對高溫合金噴鍛成形環(huán)帶進行同步再結(jié)晶，高頻電磁線圈軸與高溫合金坯軸采用偏心布局。
2.如權(quán)利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的制造方法，其特征是，所述的粉末粒徑為25 μ m 35 μ m。
3.如權(quán)利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的制造方法，其特征是，步驟2)中，控制高溫合金粉末氧含量小于20ppm。
4.如權(quán)利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的制造方法，其特征是，氣密室保持O. OlMPa以上的正壓，氧氣分壓低于LOXlO-1Pat5
5.如權(quán)利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的制造方法，其特征是，高溫合金粉末輸送率s為75±10g/min ;噴鍛點束斑直徑特征為10 ± 1mm。
6.如權(quán)利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的制造方法，其特征是，高頻電磁線圈在坯料噴鍛點束斑正對面與坯料距離始終控制在O. 5-1. Omm之間。
7.如權(quán)利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的制造方法，其特征是，高頻電磁再結(jié)晶的頻率為f = 30dt/s，式中，f為頻率，單位為kHz ；dt為圓坯體材料實時外徑，單位為mm ；s為高溫合金粉末輸送率,單位為g/min。
8.如權(quán)利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的制造方法，其特征是，高頻電磁線圈的寬度為噴鍛點束斑直徑的2倍；高溫合金噴鍛成形環(huán)帶的最低溫度為O.8-0. 85Tm，Tm為高溫合金材料的熔點；最高溫度為O. 85Tm。
9.如權(quán)利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的制造方法，其特征是，噴鍛成形點束斑沿坯料軸線的移動速度為up = 6*r，式中，υ P為噴鍛成形點束斑移動速度，單位為mm/min ；r為轉(zhuǎn)速,單位為轉(zhuǎn)/分。
10.如權(quán)利要求1或6所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的制造方法，其特征是，高頻電磁線圈沿坯料軸心線的移動速度與噴鍛成形點束斑相同，始終處于噴鍛成形環(huán)帶上。
11.如權(quán)利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的制造方法，其特征是，同步再結(jié)晶的溫度即坯料噴鍛成形環(huán)帶在直徑方向的溫度梯度為坯料噴鍛成形環(huán)帶從表面到坯體輥心溫度逐漸降低，在表面層IOmm內(nèi)，溫度降低梯度大于30°C /mm。
12.如權(quán)利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的制造方法，其特征是，高溫合金坯料成形后立刻送入到退火爐中，退火溫度為O. 73-0. 77Tm，Tm為高溫合金的熔點；坯料在保溫爐中的保溫時間t = O. 5 (ds-d0)，式中t為保溫時間，單位為min，ds為坯料最后外徑，單位為mm，dQ為芯管外徑，單位為mm;保溫后，從退火爐中取出吹空氣強制冷卻到O.5Tm，然后空冷致室溫。
全文摘要
大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的制造方法，包括如下步驟1)高溫合金粉末制備；2)高溫合金粉末熱處理；3)芯管制作；4)高溫合金坯料的高速噴鍛成形；5)同步再結(jié)晶。本發(fā)明采用氣霧化技術(shù)制備高溫合金粉末，通過埋碳熱處理制度獲得無氧、無偏析組織均勻。選擇高溫合金芯管控制元素組成并通過壓縮氮氣冷卻對成形過程中的溫度進行控制實時控制，采用溫噴射沉積技術(shù)在芯管的外表面上進行高溫合金的成形，同步采用電磁加熱技術(shù)對成形帶進行復合再結(jié)晶，保證高溫合金晶粒的生長，且不生成有害相，最后通過熱處理形成單晶組織的耐高溫合金盤坯料。本發(fā)明制備的坯料組織致密、晶粒尺寸大，材料抗蠕變性能好，坯料尺寸大。
文檔編號B22F3/115GK103008658SQ201110300648
公開日2013年4月3日 申請日期2011年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月28日
發(fā)明者張俊寶, 張宇軍, 梁永立 申請人:寶山鋼鐵股份有限公司