專利名稱：一種降低鈉還原法生產(chǎn)的鉭粉中雜質(zhì)含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬冶煉領(lǐng)域，具體涉及一種降低鈉還原法生產(chǎn)的鉭粉中雜質(zhì)含量的方法。
背景技術(shù)：
電容器鉭粉是制造電解電容器的主要原料之一。因為液-液攪拌氟鉭酸鉀鈉還原法制取鉭粉的方法生產(chǎn)能力大、可控性好、生產(chǎn)的鉭粉比容高，因此，目前國內(nèi)外生產(chǎn)廠家普遍采用該法生產(chǎn)電容器鉭粉。但是，該法有一個突出的缺點，即在一般情況下生產(chǎn)的鉭粉中鐵、鎳、鉻雜質(zhì)含量較高，若不清除，就會影響產(chǎn)品最終的電性能質(zhì)量。鉭粉中含有鐵、鎳、鉻雜質(zhì)，其原因是在氟鉭酸鉀還原的熔鹽體系中溶有鐵、鎳、鉻離子，而這些離子的主要來源，一是原料及稀釋劑夾帶，二是還原設(shè)備表面被腐蝕而使熔鹽中溶有這些離子。若保證原料和稀釋劑有較高的純度，則鉭粉中鐵、鎳、鉻雜質(zhì)的來源是還原設(shè)備被腐蝕。氟鉭酸鉀及其中的游離氫氟酸、金屬鈉及鈉的氧化物、過氧化物的高溫腐蝕作用；攪拌還原中攪拌漿的磨損；在剝料、破碎等操作過程中的機械夾雜等，均使結(jié)構(gòu)材料中的鐵、鎳、鉻金屬進入鉭粉中。除了因機械磨損進入鉭粉中的不銹鋼或其他材料的屑，是以金屬狀態(tài)存在外，大部分鐵、鎳、鉻的存在形態(tài)則比較復(fù)雜，可能是化合物狀態(tài)存在，也可能與鉭形成合金或金屬間化合物。為了降低鉭粉中雜質(zhì)含量，各鉭粉生產(chǎn)廠家首先對設(shè)備的抗腐蝕能力給予了高度重視，優(yōu)質(zhì)的防腐材料被應(yīng)用在鉭粉的生產(chǎn)過程中。原材料K2TaF7及稀釋劑的生產(chǎn)也開發(fā)了新的技術(shù)，使用了新的材料，使其雜質(zhì)含量也得到了大幅度地降低。同時國內(nèi)外都開發(fā)應(yīng)用了在還原過程中避免腐蝕反應(yīng)設(shè)備的工藝技術(shù)，大幅降低了鈉還原鉭粉中的Fe，Ni, Cr, C含量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種降低鈉還原法生產(chǎn)的鉭粉中雜質(zhì)含量的方法。本發(fā)明的降低鈉還原法生產(chǎn)的鉭粉中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于，包括以下步驟在熔鹽體系中加入Κ0Η，加入方法是以在每IOOkg稀釋鹽中加入5 25g KOH的形式。優(yōu)選，在每IOOkg稀釋鹽中加入IOg Κ0Η。本發(fā)明通過在每IOOkg稀釋鹽中加入KOH，KOH進入熔鹽體系，KOH與熔鹽體系中存在的少量HF2_反應(yīng)，并抑制KF的水解，從而減少熔鹽體系對反應(yīng)罐的腐蝕，降低鉭粉中鐵、 鎳、鉻雜質(zhì)的含量。本發(fā)明的技術(shù)原理是稀釋鹽中加入Κ0Η，其發(fā)生如下反應(yīng)2KF+H20 = 2K++0H_+HF2_ ；HF2-在高溫下分解為HF_，反應(yīng)式為HF2- = H++2F_ ；高溫下H+對反應(yīng)罐產(chǎn)生一定的腐蝕，加入KOH后發(fā)生如下反應(yīng)2K++0H_+HF2_ = 2KF+H20 ；0H_過量時，會抑制KF的水解
3從而減少HF2_的生成量，減少H+的生成量，使H+對反應(yīng)罐產(chǎn)生的腐蝕減少，降低鉭粉中鐵、 鎳、鉻雜質(zhì)的含量。在每IOOkg稀釋鹽中加入不同量的KOH后，然后再按照常規(guī)的液-液攪拌氟鉭酸鉀鈉還原法制備鉭粉，鉭粉中的鐵、鎳、鉻雜質(zhì)的含量如表1所示表1 :Κ0Η量對鉭粉雜質(zhì)含量的影響
加入KOH量(g)051015202540&、Ni、Cr雜質(zhì)含量(ppm)503218264042. 560 由表1可以看出，以每IOOkg稀釋鹽中加入一定量的KOH后，鉭粉中的鐵、鎳、鉻雜質(zhì)的含量會降低，而當超過一定量的時候，會對反應(yīng)罐產(chǎn)生新的腐蝕。因此需在每IOOkg稀釋鹽中加入5 25g KOH的量最為合適，最優(yōu)為每IOOkg稀釋鹽加入IOg Κ0Η。本發(fā)明在熔鹽體系中加入一定量的KOH后，有效的降低了鉭粉中的鐵、鎳、鉻雜質(zhì)的含量，為利用液-液攪拌氟鉭酸鉀鈉還原法制備高品質(zhì)的鉭粉提供了條件。
具體實施例方式以下是對本發(fā)明的進一步說明，而不是對本發(fā)明的限制。對比例1:在熔鹽體系中不加入Κ0Η，按照常規(guī)的液-液攪拌氟鉭酸鉀鈉還原法制備鉭粉，鉭粉中的鐵、鎳、鉻雜質(zhì)的含量見表1。對比例2:在熔鹽體系中加入Κ0Η，加入方法是以在每IOOkg稀釋鹽中加入40g KOH的形式加入到熔鹽體系中，使其與熔鹽體系中存在的少量HF2-反應(yīng)，并抑制KF的水解，從而減少熔鹽體系對反應(yīng)罐的腐蝕；然后再按照常規(guī)的液-液攪拌氟鉭酸鉀鈉還原法制備鉭粉，鉭粉中的鐵、鎳、鉻雜質(zhì)的含量見表1。實施例1 在熔鹽體系中加入Κ0Η，加入方法是以在每IOOkg稀釋鹽中加入5g KOH的形式加入到熔鹽體系中，使其與熔鹽體系中存在的少量HF2-反應(yīng)，并抑制KF的水解，從而減少熔鹽體系對反應(yīng)罐的腐蝕；然后再按照常規(guī)的液-液攪拌氟鉭酸鉀鈉還原法制備鉭粉，鉭粉中的鐵、鎳、鉻雜質(zhì)的含量見表1。實施例2 在熔鹽體系中加入Κ0Η，加入方法是以在每IOOkg稀釋鹽中加入IOg KOH的形式加入到熔鹽體系中，使其與熔鹽體系中存在的少量HF2-反應(yīng)，并抑制KF的水解，從而減少熔鹽體系對反應(yīng)罐的腐蝕；然后再按照常規(guī)的液-液攪拌氟鉭酸鉀鈉還原法制備鉭粉，鉭粉中的鐵、鎳、鉻雜質(zhì)的含量見表1。實施例3 在熔鹽體系中加入Κ0Η，加入方法是以在每IOOkg稀釋鹽中加入15g KOH的形式加入到熔鹽體系中，使其與熔鹽體系中存在的少量HF2-反應(yīng)，并抑制KF的水解，從而減少熔鹽
4體系對反應(yīng)罐的腐蝕；然后再按照常規(guī)的液-液攪拌氟鉭酸鉀鈉還原法制備鉭粉，鉭粉中的鐵、鎳、鉻雜質(zhì)的含量見表1。實施例4 在熔鹽體系中加入Κ0Η，加入方法是以在每IOOkg稀釋鹽中加入20g KOH的形式加入到熔鹽體系中，使其與熔鹽體系中存在的少量HF2-反應(yīng)，并抑制KF的水解，從而減少熔鹽體系對反應(yīng)罐的腐蝕；然后再按照常規(guī)的液-液攪拌氟鉭酸鉀鈉還原法制備鉭粉，鉭粉中的鐵、鎳、鉻雜質(zhì)的含量見表1。實施例5 在熔鹽體系中加入Κ0Η，加入方法是以在每IOOkg稀釋鹽中加入25g KOH的形式加入到熔鹽體系中，使其與熔鹽體系中存在的少量HF2-反應(yīng)，并抑制KF的水解，從而減少熔鹽體系對反應(yīng)罐的腐蝕；然后再按照常規(guī)的液-液攪拌氟鉭酸鉀鈉還原法制備鉭粉，鉭粉中的鐵、鎳、鉻雜質(zhì)的含量見表1。
權(quán)利要求
1.一種降低鈉還原法生產(chǎn)的鉭粉中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于，包括以下步驟在熔鹽體系中加入Κ0Η，加入方法是以在每IOOkg稀釋鹽中加入5 25g KOH的形式。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低鈉還原法生產(chǎn)的鉭粉中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于， 在每IOOkg稀釋鹽中加入IOg Κ0Η。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種降低鈉還原法生產(chǎn)的鉭粉中雜質(zhì)含量的方法。它是在熔鹽體系中加入KOH，加入方法是以在每100kg稀釋鹽中加入5～25g KOH的形式。本發(fā)明通過在每100kg稀釋鹽中加入KOH，KOH進入熔鹽體系，KOH與熔鹽體系中存在的少量HF2-反應(yīng)，并抑制KF的水解，從而減少熔鹽體系對反應(yīng)罐的腐蝕，降低鉭粉中鐵、鎳、鉻雜質(zhì)的含量。
文檔編號B22F9/24GK102380619SQ20111030578
公開日2012年3月21日 申請日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月10日
發(fā)明者伍尊中, 馮中慧, 劉貽明, 曹七林 申請人:肇慶多羅山藍寶石稀有金屬有限公司