專利名稱：一種納米碳化鉭彌散強化鎢塊體材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明設(shè)計一種制備納米碳化鉭彌散強化鎢塊體材料的方法，具體為一種冷等靜壓成型和超高壓力通電燒結(jié)相結(jié)合的方法。特別是在燒結(jié)前進行了冷等靜壓預(yù)成型，使坯體在燒結(jié)前具有了較高的成型密度，并且超高壓力通電燒結(jié)也提供了較高的燒結(jié)壓力， 有利于制備出致密度較高的鎢塊體材料。
背景技術(shù)：
鎢是一種難熔金屬(熔點高達3410°C)，具有良好的導(dǎo)電性、低的濺射腐蝕速率、較小的熱膨脹系數(shù)、低的蒸汽壓及高溫強度等性能，因此，鎢制品被廣泛應(yīng)用于航空、航天、原子會邑禾口高溫令頁域，如被選為 ITER(International Thermonuclear Experimental Reactor) 中的面向等離子體材料。但由于鎢的熔點高，難以通過熔鑄的方法制備，所以大多采取粉末冶金的方法制備塊體材料。但一般的粉末冶金方法制備的鎢塊體材料組織不致密，在燒結(jié)后孔隙率較高， 需要鍛軋才能致密化，而小尺寸鎢塊體材料無法鍛軋。另外，為了提高鎢的再結(jié)晶溫度，需要加入彌散強化第二相。面向等離子體材料要求采用低原子序數(shù)或(和)高原子序數(shù)材料； 不能含氧，因此不能用氧化物作為彌散強化相。碳化鉭作為彌散強化相可用于面向等離子體材料，納米碳化物有更好的彌散強化和提高再結(jié)晶溫度的效果。所以，發(fā)明一種新的納米碳化鉭彌散強化鎢塊體材料，其具有重要的意義和廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備納米碳化鉭彌散強化鎢塊體材料的方法，以此方法可制備出具有高致密度、高硬度、高抗彎強度的鎢塊體材料。具體的提供了一種添加納米 TaC制備高致密度鎢塊體材料的方法。本發(fā)明提供了一種納米碳化鉭彌散強化鎢塊體材料的制備方法，包括以下步驟
(1)通過液相法自制納米TaC粉末，納米TaC的制備工藝為將TaCl5和無水乙醇在 4(T80°C下超聲振蕩反應(yīng)生成乙醇鉭，然后加入納米碳粉在120(Γ1300 的真空氣氛下燒結(jié) l(T40min ；
(2)將上述的一定量納米TaC粉末和商業(yè)鎢粉進行球磨混料；
(3)將上述的混合粉料裝入自制的聚氯乙烯包套中，冷等靜壓成型；
(4)將上述冷等靜壓成型的坯體材料放入石墨模具中，然后將坯體連同石墨模具一起放入到葉臘石包套中進行超高壓力通電燒結(jié)。其中，步驟(1)中所述的納米TaC的粒徑大小約為50nm，殘余碳含量<5%。步驟(2)中所述的一定含量的納米TaC含量應(yīng)在0. 5% 5%，作為彌散強化相；鎢粉為微米級的商業(yè)鎢粉，含氧量為0. 045%。步驟(2)中所述的球磨工藝為在氬氣氣氛下，采用Φ8Χ10的純鎢棒作為磨球，球磨轉(zhuǎn)速為13(Tl80r/min，球料比為5:1 10:1 (質(zhì)量比)，球磨時間為5 7小時。步驟(3)中所述的冷等靜壓工藝為在壓力為20(T250MPa時，保壓l(Tl5min。步驟(4)中所述的超高壓力通電燒結(jié)的工藝為燒結(jié)壓力為廣lOGPa，通電功率為 1800 2200W，燒結(jié)時間為10 20min。較為優(yōu)選的是，一種納米碳化鉭彌散強化鎢塊體材料的制備方法，包括以下步驟
(1)通過液相先驅(qū)體法制備納米TaC粉末，納米TaC的制備工藝為將Ig的TaCl5和 IOmL的無水乙醇在50°C下超聲振蕩反應(yīng)生成乙醇鉭，然后加入納米碳粉在1300°C的真空氣氛下保溫燒結(jié)30min，制備出納米TaC粉末。(2)取一定量的納米TaC粉末和粒度為1_3 μ m的純鎢粉進行球磨混料，混料的工藝為在氬氣氣氛下，采用Φ8X10的純鎢棒作為磨球，球磨轉(zhuǎn)速為150r/min，球料比為5:1 (質(zhì)量比)，球磨時間為6小時。(3)將混合好的粉料裝入自制的聚氯乙烯包套中，在250MPa的壓力下，進行保壓 IOmin的冷等靜壓成型。(4)將冷等靜壓成型好的坯體裝入石墨模具中，然后將材料坯體和石墨模具一同放到葉臘石包套中，進行超高壓力通電燒結(jié)，超高壓力通電燒結(jié)的工藝為燒結(jié)壓力為廣lOGPa，通電功率為180(T2200W，燒結(jié)時間為l(T20min。
本發(fā)明的有益效果是
上述制備方法具有操作方便、工藝簡單等特點。所獲得的鎢塊體材料具有高致密度、高硬度和高的抗彎強度。制品的相應(yīng)性能測試，密度通過排水法測定；采用MH-6顯微硬度計測量顯微硬度；三點抗彎法測定抗彎強度；用掃描電鏡觀察燒結(jié)鎢塊體的斷面形貌。通過測試，制品的最高相對密度可達到99. 48%，最高硬度為923. 92HV0. 1/10，最高抗彎強度為892MPa。


下面結(jié)合附圖及具體實施方式
對本發(fā)明做進一步詳細的說明
圖1 (a)為T aC含量為0. 5%的燒結(jié)鎢塊體材料的斷面SEM形貌示意圖； 圖1 (b)為TaC含量為1%的燒結(jié)鎢塊體材料的斷面SEM形貌示意圖； 圖1 (c)為TaC含量為21的燒結(jié)鎢塊體材料的斷面SEM形貌示意圖。
具體實施方式

實施例1
制備納米TaC含量為0. 5%的燒結(jié)鎢塊體材料
該實施例中，通過液相先驅(qū)體法制備納米TaC粉末，納米TaC的制備工藝為將Ig的 TaCl5和IOmL的無水乙醇在50°C下超聲震蕩反應(yīng)生成乙醇鉭，然后加入納米碳粉在1300°C 的真空氣氛下保溫燒結(jié)30min，制備出納米TaC粉末。將0. 2g納米TaC和39. 8g鎢粉放入球磨罐中，再放入200g規(guī)格為Φ8Χ 10的純鎢棒作為磨球。將球磨罐放到臥式球磨機上進行球磨混料，球磨工藝為球磨轉(zhuǎn)速為150r/min，球料比為5:1 (質(zhì)量比)，球磨時間為6小時。 將混合后的粉末放到聚氯乙烯包套中，在200MPa的壓力下，進行保壓15min的冷等靜壓成型。將成型后的坯體放到石墨模具中，然后將坯體和石墨模具一同放到葉臘石包套中進行超高壓力通電燒結(jié)，超高壓力通電燒結(jié)的工藝為燒結(jié)壓力為1.2GPa，通電功率為1800W， 燒結(jié)時間為20min。對所得到的鎢塊體材料進行密度、硬度、抗彎強度和斷口 SEM形貌的實驗。圖1(a) 為斷口形貌的掃描電鏡圖片，從圖中可以看出燒結(jié)鎢內(nèi)部幾乎沒有閉孔存在。通過相應(yīng)的測試測得密度為18. 619g/cm3，相對密度為96. 57% ；顯微硬度為786. 24HV0. 1/10 ；抗彎強度為 837. 7MPa。實施例2
制備納米TaC含量為1%的燒結(jié)鎢塊體材料
該實施例中，將0. 4g納米TaC和39. 6g鎢粉放入球磨罐中，再放入200g規(guī)格為Φ 8 X 10 的純鎢棒作為磨球。將球磨罐放到臥式球磨機上進行球磨混料，球磨工藝為球磨轉(zhuǎn)速為 150r/min，球料比為5:1 (質(zhì)量比)，球磨時間為6小時。將混合后的粉末放到聚氯乙烯包套中，在250MPa的壓力下，進行保壓IOmin的冷等靜壓成型。將成型后的坯體放到石墨模具中，然后將坯體和石墨模具一同放到葉臘石包套中進行超高壓力通電燒結(jié)，超高壓力通電燒結(jié)的工藝為燒結(jié)壓力為lGPa，通電功率為2102W，燒結(jié)時間為15min。對所得到的鎢塊體材料進行密度、硬度、抗彎強度和斷口 SEM形貌的實驗。圖1(b) 為斷口形貌的掃描電鏡圖片，從圖中可以看出燒結(jié)鎢內(nèi)部幾乎沒有閉孔存在。通過相應(yīng)的測試測得密度為18. 933g/cm3，相對密度為98. 34% ；顯微硬度為803. 22HV0. 1/10 ；抗彎強度為 892MPa。實施例3
制備納米TaC含量為m的燒結(jié)鎢塊體材料
該實施例中，將0. 8g納米TaC和39. 2g鎢粉放入球磨罐中，再放入320g規(guī)格為Φ 8 X 10 的純鎢棒作為磨球。將球磨罐放到臥式球磨機上進行球磨混料，球磨工藝為球磨轉(zhuǎn)速為 150r/min，球料比為8:1 (質(zhì)量比)，球磨時間為5小時。將混合后的粉末放到聚氯乙烯包套中，在250MPa的壓力下，進行保壓IOmin的冷等靜壓成型。將成型后的坯體放到石墨模具中，然后將坯體和石墨模具一同放到葉臘石包套中進行超高壓力通電燒結(jié)，超高壓力通電燒結(jié)的工藝為燒結(jié)壓力為lGPa，通電功率為2102W，燒結(jié)時間為15min。對所得到的鎢塊體材料進行密度、硬度、抗彎強度和斷口 SEM形貌的實驗。圖1(c) 為斷口形貌的掃描電鏡圖片，從圖中可以看出燒結(jié)鎢內(nèi)部幾乎沒有閉孔存在。通過相應(yīng)的測試測得密度為19. 104g/cm3，相對密度為99. 48% ；顯微硬度為915. 15HV0. 1/10 ；抗彎強度為 668. 25MPa。
權(quán)利要求
1.一種納米碳化鉭彌散強化鎢塊體材料的制備方法，其特征在于，制備過程包括以下幾步(1)通過液相先驅(qū)體法制備納米TaC粉末，納米TaC的制備工藝為將TaCl5和無水乙醇在4(T80°C下超聲振蕩反應(yīng)生成乙醇鉭，然后加入納米碳粉在120(Γ1300 的真空氣氛下保溫燒結(jié)l(T40min，制備出納米TaC粉末；(2)取一定量的納米TaC粉末和微米級的純鎢粉進行球磨混料，混料的工藝為球磨轉(zhuǎn)速為13(Tl80r/min，球料比為5:1 10:1 (質(zhì)量比)，球磨時間為5 7小時；(3)將混合好的粉料裝入聚氯乙烯包套中，進行冷等靜壓成型；(4)將冷等靜壓成型好的坯體裝入石墨模具中，然后將材料坯體和石墨模具一同放到葉臘石包套中，進行超高壓力通電燒結(jié)。
2.根據(jù)權(quán)利1要求所述的制備納米碳化鉭彌散強化鎢塊體材料的方法，其特征在于， 步驟(1)中所述的納米TaC粉末其粒徑為50nm，殘余含碳量<5%。
3.根據(jù)權(quán)利1要求所述的制備納米碳化鉭彌散強化鎢塊體材料的方法，其特征在于， 步驟(1)中所述的微米級鎢粉其含氧量為0. 045%。
4.根據(jù)權(quán)利1要求所述的制備納米碳化鉭彌散強化鎢塊體材料的方法，其特征在于， 步驟(2)中采用臥式球磨機進行球磨混料的方式，使混合后的粉料中納米TaC在鎢粉基體中的分布均勻。
5.根據(jù)權(quán)利1要求所述的制備納米碳化鉭彌散鎢塊體材料的方法，其特征在于，步驟 (2)中的一定量的納米TaC，其在鎢粉中的含量應(yīng)0. 5飛％，作為彌散分布的第二相分布在鎢粉基體中。
6.根據(jù)權(quán)利1要求所述的制備納米碳化鉭彌散強化鎢塊體材料的方法，其特征在于， 步驟(3)中混合后的粉料進行了冷等靜壓預(yù)壓成型，冷等靜壓的成型工藝為在壓力為 20(T250MPa時，保壓l(T20min，保證在燒結(jié)前具有了相對較高的密度。
7.根據(jù)權(quán)利1要求所述的制備納米碳化鉭彌散強化鎢塊體材料的方法，其特征在于， 步驟(4)中超高壓力通電燒結(jié)的工藝燒結(jié)壓力為廣lOGPa，通電功率為180(T2200W，燒結(jié)時間為10 20min。
8.根據(jù)權(quán)利1要求所述的制備納米碳化鉭彌散強化鎢塊體材料的方法，其特征在于， 包括以下步驟(1)通過液相先驅(qū)體法制備納米TaC粉末，納米TaC的制備工藝為將Ig的TaCl5和 IOmL的無水乙醇在50°C下超聲震蕩反應(yīng)生成乙醇鉭，然后加入納米碳粉在1300°C的真空氣氛下保溫燒結(jié)30min，制備出納米TaC粉末；(2)取一定量的納米TaC粉末和粒度為1-3μ m的純鎢粉進行球磨混料，混料的工藝為 在氬氣氣氛下，采用Φ8Χ10的純鎢棒作為磨球，球磨轉(zhuǎn)速為150r/min，球料比為5:1 (質(zhì)量比)，球磨時間為6小時；(3)將混合好的粉料裝入聚氯乙烯包套中，在250MPa的壓力下，進行保壓IOmin的冷等靜壓成型；(4)將冷等靜壓成型好的坯體裝入石墨模具中，然后將材料坯體和石墨模具一同放到葉臘石包套中，進行超高壓力通電燒結(jié)，超高壓力通電燒結(jié)的工藝為燒結(jié)壓力為廣lOGPa，通電功率為180(T2200W，燒結(jié)時間為l(T20min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米TaC彌散強化制備鎢塊體材料的方法。該制備過程主要包括通過液相法制備納米TaC，將納米TaC和鎢粉進行球磨混料；將混合后的粉料裝入自制的聚氯乙烯包套中進行冷等靜壓；冷等靜壓后的坯體放入石墨模具中，然后將坯體連同石墨模具一起放到葉臘石包套中準備進行超高壓力通電燒結(jié)。燒結(jié)后得到致密度較高和力學性能較好的塊體材料，鎢塊體的相對密度可以達到95.23~99.48%。本發(fā)明制備的高致密度鎢材料可應(yīng)用于需承受高熱流負荷的聚變堆面向等離子體部件。同時，此高致密度的鎢材料還可以應(yīng)用于航空、航天和原子能等高溫領(lǐng)域，因此，高致密度的鎢塊體材料具有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號C22C1/05GK102296198SQ20111030840
公開日2011年12月28日 申請日期2011年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月12日
發(fā)明者周亞南, 張慶玲, 張?zhí)O蘋, 李巖, 沈衛(wèi)平, 王占朋, 王拉娣, 趙曉琳 申請人:北京科技大學