專利名稱：一種硫代若丹寧類試劑及其在鈀固相萃取中的應(yīng)用的制作方法
一種硫代若丹寧類試劑及其在鈀固相萃取中的應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于濕法冶金領(lǐng)域，具體涉及一種新的硫代若丹寧類試劑及其在鈀固相萃取中的應(yīng)用。
若丹寧類試劑是一類重要的有機(jī)分析試劑，前蘇聯(lián)學(xué)者合成了若丹寧偶氮類試劑和亞甲基若丹寧類試劑，并通過(guò)硫代合成了硫代若丹寧極其衍生物，到現(xiàn)在若丹寧和硫代若丹寧類試劑已發(fā)展成為一類重要的光度分析試劑，報(bào)導(dǎo)的試劑結(jié)構(gòu)已達(dá)兩百多種，并廣泛應(yīng)用于貴金屬元素的光度法測(cè)定。由于該類試劑對(duì)貴金屬元素有很好的絡(luò)合性能，也廣泛用作貴金屬的元素的萃取試劑。
目前鈀的提取較新的技術(shù)是反相固相萃取，即以反相鍵合硅膠為萃取相的液-固萃取，萃取材料大量使用的是烷基鍵合硅膠，按烷基碳鏈長(zhǎng)可以分為:c2、C4、C8、C16, C18, C22 等，最常用的是C18，又稱0DS，即十八烷基鍵合硅膠。除Cw外，近幾年來(lái)也有雙醇基填料、石墨化炭黑球、鋯基質(zhì)鍵合材料、聚合物基質(zhì)鍵合材料、反相樹(shù)脂等作為萃取材料。研究人員一直在研發(fā)不同的萃取材料，來(lái)解決現(xiàn)有技術(shù)富集倍數(shù)低，萃取成本較高，萃取回收率低， 對(duì)環(huán)境的污染大等問(wèn)題。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種合成的新硫代若丹寧類試劑，5-(2-甲基-4-羧基苯偶氮)-硫代若丹寧(即MCPATR)，并制備附載有MCPATR的石墨化炭黑固相萃取柱用于鈀的固相萃取富集；該固相萃取柱選擇性好，富集倍數(shù)高，對(duì)鈀的萃取容量大，材料可多次重復(fù)使用。
本發(fā)明的另一目的是把附載有MCPATR的石墨化炭黑固相萃取柱用于廢舊電路板、氰化尾渣、鈀礦石中鈀的富集回收。
本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
除另有說(shuō)明外，本發(fā)明中以下所述的百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
該萃取試劑為5- -甲基-4-羧基苯偶氮)_硫代若丹寧，具有下述結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1. 一種硫代若丹寧試劑，其特征是該萃取試劑為5- -甲基-4-羧基苯偶氮)_硫代若丹寧，具有下述結(jié)構(gòu)式
2.按權(quán)利要求1所述的硫代若丹寧試劑，其特征是所述試劑是先用3-甲基-4-氨基苯甲酸重氮化制備成重氮鹽，再將生成的重氮鹽與硫代若丹寧偶合得到。
3.—種權(quán)利要求1所述的硫代若丹寧試劑在對(duì)鈀選擇性富集的固相萃取柱中的應(yīng)用。
4.按權(quán)利要求3所述的硫代若丹寧試劑在對(duì)鈀選擇性富集的固相萃取柱中的應(yīng)用，其特征是固相萃取柱的載體為粒度20 120 μ m的石墨化炭黑，石墨化炭黑所附載的試劑負(fù)載量為2 15wt%，且石墨化炭黑是在攪拌下加入附載的試劑丙酮溶液，在攪拌下水浴蒸干而獲得。
5.按權(quán)利要求4所述的固相萃取柱在對(duì)鈀選擇性富集的固相萃取柱中的應(yīng)用，其特征是用于廢舊電路板、氰化尾渣、鈀礦石中鈀的富集回收。
6.按權(quán)利要求4所述的固相萃取柱在鈀分離富集中的應(yīng)用，其特征是對(duì)固相萃取柱上的富集的鈀采用0. 5% 1的硫脲洗脫。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種新的硫代若丹寧類試劑5-(2-甲基-4-羧基苯)-偶氮硫代若丹寧，并制備了附載有該硫代若丹寧試劑的石墨化炭黑固相萃取柱，同時(shí)還把該固相萃取柱用于鈀的固相萃取。固相萃取操作為含有鈀的溶液通過(guò)本發(fā)明制備的固相萃取柱，鈀可和固相萃取柱上的負(fù)載的試劑生成穩(wěn)定的絡(luò)合物而吸附在固相萃取柱上，鈀在固相萃取柱上富集達(dá)到飽和后，用0.5～2%的硫脲為洗脫劑洗脫萃取柱上富集的鈀。本發(fā)明所述固相萃取柱對(duì)鈀的富集倍數(shù)高，萃取容量大，材料可多次重復(fù)使用，鈀的一次萃取率可超過(guò)96.8％，富集倍數(shù)超過(guò)400倍，該材料對(duì)鈀的萃取容量大于23.4mg/g。
文檔編號(hào)C22B11/00GK102505072SQ201110308900
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月13日
發(fā)明者葉艷青, 李銀科, 楊新周, 羊波, 胡秋芬 申請(qǐng)人:云南民族大學(xué)