專利名稱：鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結(jié)制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種真空磁控濺射鍍膜或真空多弧離子鍍膜用的鉻鋁合金靶材，采用金屬鉻粉、金屬鋁粉兩種粉末的真空熱壓燒結(jié)制備方法獲得需要的產(chǎn)品，涉及金屬材料和合金靶材以及粉末冶金材料加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
材料的表面鍍膜可以提高材料的表面硬度、耐磨性、耐腐蝕性，采用真空磁控濺射或者真空多弧離子鍍膜可以在各種材料表面鍍上需要的膜層，是一種近年來在國(guó)際上和國(guó)內(nèi)都廣泛應(yīng)用的綠色環(huán)保表面處理工藝。而進(jìn)行真空鍍膜應(yīng)用的關(guān)鍵材料是金屬和合金靶材，隨著材料表面要求鍍膜的膜層種類的不同，所用到的靶材種類也不同，一種在金屬刀具、模具、工具表面改性的膜層是CrAlN膜，它是采用鉻鋁合金靶材經(jīng)過真空濺射鍍?cè)诓牧媳砻?，該膜層可以達(dá)到2000HV以上的硬度，摩擦系數(shù)0. 3，使用溫度在700°C，而且具有銀色的外觀，應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。但是制備該膜層的鉻鋁合金靶材很難生產(chǎn)，國(guó)內(nèi)沒有專業(yè)的生產(chǎn)制造廠家，這是因?yàn)殂t的熔點(diǎn)有1863°C，鋁的熔點(diǎn)只有655°C，兩者相差了 1208°C，很難同時(shí)進(jìn)行熔煉鑄造。而且在熔化狀態(tài)下，鉻和鋁之間會(huì)發(fā)生劇烈的冶金化學(xué)反應(yīng)，生產(chǎn)多種成分的化合物，造成合金成分分布不均勻，無法滿足靶材對(duì)合金成分均勻的要求。因此， 只能采用其他生產(chǎn)工藝來制備鉻鋁合金靶材。粉末冶金工藝是生產(chǎn)和制備高品質(zhì)靶材的一種重要的制備技術(shù)，可以用來制備鉻鋁合金靶材。專利01131539公開了一種鉻鋁合金的生產(chǎn)工藝，該工藝是采用鉻粉和鋁粉混合而成，混合后采用冷壓塊成型壓制的方法，壓力為 120 200MP，保壓時(shí)間為2. 5 3. 5秒。這種工藝的目的是制造一種用于鋁合金材料的添加劑，壓制成每塊重量為300 500克的鉻鋁合金塊，最終再和鋁熔化在一起。但是很明顯，這種方法生產(chǎn)的鉻鋁是沒有冶金結(jié)合的一種純機(jī)械壓制的鉻、鋁粉末的混合體，這是無法作為需要高致密度的靶材來使用的。而針對(duì)鉻鋁合金靶材的制備工藝，暫時(shí)沒有其他公開的制備方法。采用粉末冶金真空熱壓燒結(jié)的工藝是針對(duì)鉻鋁二元合金這種組元性質(zhì)相差較大、 產(chǎn)品質(zhì)量要求高的靶材的有效制備方法，通過在粉末冶金制備過程中，同時(shí)施加熱和力共同作用的熱壓燒結(jié)制備方法，可以成功的制備出冶金結(jié)合的成分均勻、致密度高、純度高的高質(zhì)量鉻鋁合金靶材，滿足真空鍍膜使用的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種鉻質(zhì)量含量在10% 90%、鋁含量在 10% 90%范圍內(nèi)的二元鉻鋁合金靶材，獲得相對(duì)密度在99%以上的鉻鋁合金靶材，制成的靶材致密度高，成分均勻，可以進(jìn)行后續(xù)機(jī)械加工，鍍膜效果好，可以滿足鍍膜膜層要求的鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結(jié)制備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結(jié)制備方法，鉻鋁合金靶材成分配比為鉻質(zhì)量百分比含量為10% 90%，鋁質(zhì)量百分比含量為10% 90%，其制備步驟是(1)、金屬鉻粉末的粒度為45μπι 245μπι即在-60目到_325目之間，金屬鋁粉末的粒度為20μπι 165μπι即在-100目到-600目之間，所有粉末純度在99. 5%以上；(2)、將鉻粉和鋁粉混合均勻；(3)、將混合好的鉻粉和鋁粉裝在燒結(jié)用的模具中，將模具放入真空熱壓機(jī)中，抽真空后燒結(jié)，燒結(jié)溫度從室溫升溫到450°C 500°C時(shí)，保溫5 10分鐘，然后繼續(xù)升溫到 9000C 1200°C，同時(shí)壓力保持在5 IOOMPa范圍內(nèi)，真空度達(dá)到6. 7 X 1(Γ2 6. 7 X 10 , 保持溫度、壓力和真空度時(shí)間為10 60分鐘，然后開始降溫，同時(shí)降低壓力到5MPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力；(4)、冷卻到室溫后，去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鉻鋁合金靶材坯料，然后通過車床車加工或者磨床磨削獲得鉻鋁合金靶材。上述步驟O)中所述的鉻粉和鋁粉混合均勻的方式是將鉻粉和鋁粉的粉末按需要的配比在電子天平上稱量好，在三維混料機(jī)中進(jìn)行充分混合，混料時(shí)間為40分鐘到60分鐘，確保混合均勻?；旌线^程中在混料筒中充入氬氣減少粉末混料過程中的氧化。上述步驟(3)中將混合好的鉻、鋁混合粉末裝入燒結(jié)用的模具中，在室溫下進(jìn)行預(yù)壓緊，預(yù)壓壓緊力為10 30MPa，確保壓頭除了上、下方向可運(yùn)動(dòng)外，四周其他方向都固定無法運(yùn)動(dòng)。采用上述技術(shù)方案的鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結(jié)制備方法獲得的鉻鋁合金靶材，在燒結(jié)過程中同時(shí)施加壓力和熱的雙重作用，確保了燒結(jié)后的合金靶材相對(duì)密度高，達(dá)到99%以上。此外，這種熱壓燒結(jié)工藝制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，屬于一種短流程、 低成本的鉻鋁合金靶材的制備方法，獲得的鉻鋁合金靶材晶粒尺寸細(xì)小，成分均勻，可以滿足多種尺寸規(guī)格要求。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果在于鉻鋁合金靶材可以滿足工、模具鍍膜膜層性能提高對(duì)新型靶材的需求，鉻鋁合金靶材的成分配比可以在較大的成分范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)控，獲得不同成分的鉻鋁合金靶材，如 90% Cr-IO % Al,80% Cr-20% Al,50% Cr-50% Al,30% Cr-70% Al等靶材，各種成分變化后的鉻鋁合金靶材都可通過真空熱壓燒結(jié)工藝制備，工藝流程短，方法簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，適合實(shí)際規(guī)模化生產(chǎn)。綜上所述，本發(fā)明是一種鉻質(zhì)量含量在10% 90%、鋁含量在10% 90%范圍內(nèi)的二元鉻鋁合金靶材，獲得相對(duì)密度在99%以上的鉻鋁合金靶材，制成的靶材致密度高，成分均勻，可以進(jìn)行后續(xù)機(jī)械加工，鍍膜效果好，可以滿足鍍膜膜層要求的鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結(jié)制備方法。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1獲得的鉻鋁合金靶材的外觀照片。圖2是本發(fā)明實(shí)施例1獲得的鉻鋁合金靶材的內(nèi)部顯微組織照片。圖3是本發(fā)明實(shí)施例2獲得的鉻鋁合金靶材的外觀照片。圖4是本發(fā)明實(shí)施例2獲得的鉻鋁合金靶材的內(nèi)部顯微組織照片。圖5是本發(fā)明實(shí)施例3獲得的鉻鋁合金靶材的外觀照片。
圖6是本發(fā)明實(shí)施例3獲得的鉻鋁合金靶材的內(nèi)部顯微組織照片。圖7是本發(fā)明實(shí)施例4獲得的鉻鋁合金靶材的外觀照片。圖8是本發(fā)明實(shí)施例4獲得的鉻鋁合金靶材的內(nèi)部顯微組織照片。圖9是本發(fā)明實(shí)施例5獲得的鉻鋁合金靶材的外觀照片。圖10是本發(fā)明實(shí)施例5獲得的鉻鋁合金靶材的內(nèi)部顯微組織照片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明。實(shí)施例1 針對(duì)成分為90% Cr-IO % Al的鉻鋁合金靶材，采用純度為99. 5%的鉻粉，純度為99. 5%的鋁粉做為原料，其中鉻粉的平均粒徑為45 μ m，鋁粉的平均粒徑為20 μ m，將鉻粉和鋁粉粉末按9 1配比，在電子天平上按質(zhì)量稱量好后，將混合粉末放入三維混料機(jī)的混料筒中進(jìn)行混料，混料時(shí)間為40分鐘。將混合好的鉻粉和鋁粉裝入燒結(jié)用的模具中， 模具中裝好的粉末首先在室溫下進(jìn)行預(yù)壓緊，預(yù)壓壓緊力為lOMPa，壓緊后固定模具螺栓， 將模具放入真空熱壓機(jī)中，熱壓機(jī)的上、下壓頭對(duì)準(zhǔn)模具上、下壓頭，抽真空后達(dá)到真空度 6. 7X10_2I^后，開始燒結(jié)，燒結(jié)溫度達(dá)到450°C時(shí)，保溫10分鐘，以便排出粉末間的殘余氣體。然后繼續(xù)升溫，到1200°C，壓力從IOMI^a逐漸升高到lOOMPa，到達(dá)設(shè)定溫度和壓力后， 保持溫度和壓力60分鐘，然后降溫，同時(shí)降低壓力到5MPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力。冷卻到室溫后，去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鉻鋁合金靶材坯料。通過上述工藝熱壓燒結(jié)后90% Cr-IO% Al的鉻鋁靶材外觀和內(nèi)部顯微組織照片見圖1和圖2。實(shí)施例2 針對(duì)成分為80% Cr-20% Al的鉻鋁合金靶材，采用純度為99. 7%的鉻粉，純度為99. 6%的鋁粉做為原料，其中鉻粉的平均粒徑為75 μ m，鋁粉的平均粒徑為38 μ m，將鉻粉和鋁粉粉末按8 2配比，在電子天平上按質(zhì)量稱量好后，將混合粉末放入三維混料機(jī)的混料筒中進(jìn)行混料，混料時(shí)間為50分鐘。將混合好的鉻粉和鋁粉裝入燒結(jié)用的模具中， 模具中裝好的粉末首先在室溫下進(jìn)行預(yù)壓緊，預(yù)壓壓緊力為20MPa，壓緊后固定模具螺栓， 將模具放入真空熱壓機(jī)中，熱壓機(jī)的上、下壓頭對(duì)準(zhǔn)模具上、下壓頭，抽真空后達(dá)到真空度 6. 7X10’a后，開始燒結(jié)，燒結(jié)溫度達(dá)到460°C時(shí)，保溫10分鐘，以便排出粉末間的殘余氣體。然后繼續(xù)升溫，到1100°c，壓力從IOMI^a逐漸升高到lOOMPa，到達(dá)設(shè)定溫度和壓力后， 保持溫度和壓力40分鐘，然后降溫，同時(shí)降低壓力到5MPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力。冷卻到室溫后，去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鉻鋁合金靶材坯料。通過上述工藝熱壓燒結(jié)后80% Cr-20% Al的鉻鋁靶材外觀和內(nèi)部顯微組織照片見圖3和圖4。實(shí)施例3 針對(duì)成分為50% Cr-50% Al的鉻鋁合金靶材，采用純度為99. 7%的鉻粉，純度為99. 6%的鋁粉做為原料，其中鉻粉的平均粒徑為150m，鋁粉的平均粒徑為74μπι，將鉻粉和鋁粉粉末按1 1配比，在電子天平上按質(zhì)量稱量好后，將混合粉末放入三維混料機(jī)的混料筒中進(jìn)行混料，混料時(shí)間為60分鐘。將混合好的鉻粉和鋁粉裝入燒結(jié)用的模具中，模具中裝好的粉末首先在室溫下進(jìn)行預(yù)壓緊，預(yù)壓壓緊力為30MPa，壓緊后固定模具螺栓， 將模具放入真空熱壓機(jī)中，熱壓機(jī)的上、下壓頭對(duì)準(zhǔn)模具上、下壓頭，抽真空后達(dá)到真空度 6. 7X10_3I^后，開始燒結(jié)，燒結(jié)溫度達(dá)到475°C時(shí)，保溫10分鐘，以便排出粉末間的殘余氣體。然后繼續(xù)升溫，到1000°c，壓力從IOMI^a逐漸升高到50MPa，到達(dá)設(shè)定溫度和壓力后， 保持溫度和壓力30分鐘，然后降溫，同時(shí)降低壓力到5MPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力。冷卻到室溫后，去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鉻鋁合金靶材坯料。通過上述工藝熱壓燒結(jié)后50% Cr-50% Al的鉻鋁靶材外觀和內(nèi)部顯微組織照片見圖5和圖6。實(shí)施例4 針對(duì)成分為30% Cr-70% Al的鉻鋁合金靶材，采用純度為99. 5%的鉻粉，純度為99. 6%的鋁粉做為原料，其中鉻粉的平均粒徑為178 μ m，鋁粉的平均粒徑為IMymJf 鉻粉和鋁粉粉末按3 7配比，在電子天平上按質(zhì)量稱量好后，將混合粉末放入三維混料機(jī)的混料筒中進(jìn)行混料，混料時(shí)間為50分鐘。將混合好的鉻粉和鋁粉裝入燒結(jié)用的模具中，模具中裝好的粉末首先在室溫下進(jìn)行預(yù)壓緊，預(yù)壓壓緊力為20MPa，壓緊后固定模具螺栓，將模具放入真空熱壓機(jī)中，熱壓機(jī)的上、下壓頭對(duì)準(zhǔn)模具上、下壓頭，抽真空后達(dá)到真空度6. 7X 10’a后，開始燒結(jié)，燒結(jié)溫度達(dá)到500°C時(shí)，保溫5分鐘，以便排出粉末間的殘余氣體。然后繼續(xù)升溫，到950°C，壓力從IOMI^a逐漸升高到40MPa，到達(dá)設(shè)定溫度和壓力后， 保持溫度和壓力20分鐘，然后降溫，同時(shí)降低壓力到5MPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力。冷卻到室溫后，去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鉻鋁合金靶材坯料。通過上述工藝熱壓燒結(jié)后30% Cr-70% Al的鉻鋁靶材外觀和內(nèi)部顯微組織照片見圖7和圖8。實(shí)施例5 針對(duì)成分為10% Cr-90% Al的鉻鋁合金靶材，采用純度為99. 6%的鉻粉，純度為 99. 5 %的鋁粉做為原料，其中鉻粉的平均粒徑為245 μ m,鋁粉的平均粒徑為165 μ m,將鉻粉和鋁粉粉末按1 9配比，在電子天平上按質(zhì)量稱量好后，將混合粉末放入三維混料機(jī)的混料筒中進(jìn)行混料，混料時(shí)間為40分鐘。將混合好的鉻粉和鋁粉裝入燒結(jié)用的模具中， 模具中裝好的粉末首先在室溫下進(jìn)行預(yù)壓緊，預(yù)壓壓緊力為lOMPa，壓緊后固定模具螺栓， 將模具放入真空熱壓機(jī)中，熱壓機(jī)的上、下壓頭對(duì)準(zhǔn)模具上、下壓頭，抽真空后達(dá)到真空度 6. 7X10_3I^后，開始燒結(jié)，燒結(jié)溫度達(dá)到500°C時(shí)，保溫10分鐘，以便排出粉末間的殘余氣體。然后繼續(xù)升溫，到900°C，壓力從IOMI^a逐漸升高到20MPa，到達(dá)設(shè)定溫度和壓力后，保持溫度和壓力10分鐘，然后降溫，同時(shí)降低壓力到5MPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力。 冷卻到室溫后，去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鉻鋁合金靶材坯料。通過上述工藝熱壓燒結(jié)后10% Cr-90% Al的鉻鋁靶材外觀和內(nèi)部顯微組織照片見圖9和圖10。
權(quán)利要求
1.一種鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結(jié)制備方法，鉻鋁合金靶材成分配比為鉻質(zhì)量百分比含量為10% 90%，鋁質(zhì)量百分比含量為10% 90%，其特征是在于其制備步驟是(1)、金屬鉻粉末的粒度為45μ m 245 μ m,金屬鋁粉末的粒度為20 μ m 165 μ m,所有粉末純度在99. 5%以上；(2)、將鉻粉和鋁粉混合均勻；(3)、將混合好的鉻粉和鋁粉裝在燒結(jié)用的模具中，將模具放入真空熱壓機(jī)中，抽真空后燒結(jié)，燒結(jié)溫度從室溫升溫到450°C 500°C時(shí)，保溫5 10分鐘，然后繼續(xù)升溫到 9000C 12000C，同時(shí)壓力保持在5 IOOMPa范圍內(nèi)，真空度達(dá)到6. 7X 1(Γ2 6. 7X 10 , 保持溫度、壓力和真空度時(shí)間為10 60分鐘，然后開始降溫，同時(shí)降低壓力到5MPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力；(4)、冷卻到室溫后，去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鉻鋁合金靶材坯料，然后通過車床車加工或者磨床磨削獲得鉻鋁合金靶材。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結(jié)制備方法，其特征是在于上述步驟O)中所述的鉻粉和鋁粉混合均勻的方式是將鉻粉和鋁粉的粉末按需要的配比在電子天平上稱量好，在三維混料機(jī)中進(jìn)行充分混合，混料時(shí)間為40分鐘到60分鐘，確?；旌暇鶆?。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結(jié)制備方法，其特征是在于混合過程中在混料筒中充入氬氣減少粉末混料過程中的氧化。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結(jié)制備方法，其特征是在于上述步驟(3)中將混合好的鉻、鋁混合粉末裝入燒結(jié)用的模具中，在室溫下進(jìn)行預(yù)壓緊，預(yù)壓壓緊力為10 30MPa，確保壓頭除了上、下方向可運(yùn)動(dòng)外，四周其他方向都固定無法運(yùn)動(dòng)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結(jié)制備方法，在不同的熱壓燒結(jié)溫度和壓力下，得到不同成分配比的鉻鋁合金靶材，滿足不同真空濺射鍍膜的需要。本發(fā)明采用的熱壓燒結(jié)工藝制備鉻鋁合金靶材，制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，獲得的靶材晶粒尺寸細(xì)小，成分均勻，致密度高，適合實(shí)際規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號(hào)C23C14/32GK102363215SQ20111034436
公開日2012年2月29日 申請(qǐng)日期2011年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月4日
發(fā)明者余琨 申請(qǐng)人:中南大學(xué)