專利名稱：核裂變堆燃料包殼表面CrAlSiN梯度涂層制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于核裂變反應(yīng)堆部件表面的改性技術(shù)領(lǐng)域，具體地涉及一種在核裂變反應(yīng)堆中超臨界水冷堆燃料包殼表面沉積抗高溫氧化腐蝕性能與力學(xué)性能優(yōu)異的鉻鋁硅氮 (CrAlSiN)梯度涂層的制備新工藝。
背景技術(shù)：
核能作為一種高效、經(jīng)濟(jì)與持久的能源，在解決全世界面臨的能源危機(jī)、保護(hù)環(huán)境質(zhì)量等方面綜合優(yōu)勢顯著。2002年，第四代反應(yīng)堆國際論壇篩選出6種堆型，超臨界水冷堆(SCWR)是其中之一。SCWR是在水的熱力學(xué)臨界點(diǎn)以上運(yùn)行的高溫高壓水冷反應(yīng)堆，是未來最值得研發(fā)的水冷反應(yīng)堆。SCWR具有系統(tǒng)簡單、循環(huán)效率高、工業(yè)化基礎(chǔ)好等優(yōu)點(diǎn)，有望成為今后低成本發(fā)電的主力堆型。然而，燃料包殼是SCWR最為關(guān)鍵的部件之一。SCWR 最高的蒸汽溫度，也即最大熱效率取決于燃料包殼材料的長時間蠕變強(qiáng)度和抗腐蝕性能。 在超臨界工況下，燃料包殼的高溫高達(dá)650°C、超臨界蒸汽參數(shù)其壓力高達(dá)25MPa，溫度超過500°C，以及堆芯內(nèi)慢化劑密度的巨大變化，均超出目前的壓水堆和沸水堆設(shè)計中所積累經(jīng)驗(yàn)的范圍。因此，現(xiàn)有的燃料包殼材料已不能滿足超臨界水冷堆中抗腐蝕性能和力學(xué)性能要求[超臨界水冷堆燃料包殼管用低活性F/M鋼的優(yōu)化設(shè)計.康人木，劉國權(quán)，胡本芙等.原子能科學(xué)技術(shù).第43卷第6期.2009]。目前，低腫脹奧氏體不銹鋼如D9、l. 4970、 316Τ 等是主要的SCWR燃料包殼的備選材料，這些材料具有強(qiáng)度高、輻照腫脹低、焊接性好、中子經(jīng)濟(jì)性較好等優(yōu)點(diǎn)。然而，上述材料在超臨界水冷堆中的抗高溫氧化腐蝕性能較差，在SCWR燃料包殼長期服役過程中，過大的腐蝕速率將導(dǎo)致燃料包殼破裂。在SCWR燃料包殼表面沉積抗高溫氧化腐蝕的功能涂層，能有效地解決上述問題， 由此該技術(shù)也成為了近年來學(xué)術(shù)界與工程界的研究熱點(diǎn)?？紤]到鋼中Cr含量相對較高、Cr 元素對鋼鈍化的影響，人們最初趨向于在燃料包殼表面沉積Cr合金涂層。一方面，Cr合金涂層與基材的界面可形成i^e-Cr化合物，實(shí)現(xiàn)化學(xué)冶金結(jié)合，附著力較好；另一方面，涂層中的Cr元素能在涂層表面與腐蝕環(huán)境中的0元素能形成氧化物膜，阻礙腐蝕介質(zhì)的浸透， 具有較好的抗高溫氧化性能。但是，Cr合金涂層的強(qiáng)度、硬度等相對較低，強(qiáng)烈的熱沖擊可能導(dǎo)致涂層延性變形、過早破裂[超音速火焰噴涂i^e-Cr基涂層的硬度與汽蝕性.吳玉萍， 林萍華，王澤華.材料熱處理學(xué)報.第30卷第1期.2009]。隨后，人們則趨向于Cr基氮化物涂層。相對于Cr合金涂層，Cr基氮化物涂層在抗氧化腐蝕性能等方面更具優(yōu)勢。例如，CrN涂層的抗氧化溫度可達(dá)600°C ；此外，還具有約ISGPa的較好硬度[硬質(zhì)與超硬涂層-結(jié)構(gòu)、性能、制備與表征，宋貴宏，杜昊，賀春林；北京化學(xué)工業(yè)出版社.2007]。近年來，隨著納米技術(shù)的迅速發(fā)展，Cr基納米復(fù)合涂層由于在抗高溫氧化、硬度、摩擦磨損、抗熱震等性能方面呈現(xiàn)出了極佳的優(yōu)勢，從而引起了研究者的廣泛關(guān)注。例如，CrAlSiN納米復(fù)合涂層的抗高溫氧化溫度可達(dá)1000°C以上，且具有優(yōu)異的力學(xué)性能，涂層硬度值可達(dá)到 41GPa[Mechanical properties and oxidation behavior of (Al，Cr)N and(Al，Cr，Si) N coatings for cutting tools deposited by HPPMS. K. Bobzin, N. Bagcivan, P.Immich.Thin Solid Films. 517. 2008]。盡管Cr基納米復(fù)合涂層具有優(yōu)異的抗腐蝕性能與力學(xué)性能，但將它們應(yīng)用于燃料包殼常用的鋼材質(zhì)基材時，需要面臨極大的難題，即涂層與鋼的界面結(jié)合力問題。由于涂層與基材的性質(zhì)差異懸殊，往往使得燃料包殼在服役過程中涂層/基材界面極易發(fā)生失效，導(dǎo)致涂層剝落。鑒于此，諸多研究者通過調(diào)制涂層的元素成分及組織結(jié)構(gòu)來解決上述問題。例如，有人也通過形成元素成分呈梯度變化的涂層來提高其與基材的界面結(jié)合力。由于涂層成分的梯度變化導(dǎo)致涂層無亞層界面形成，同時涂層與基材共有元素成分導(dǎo)致它們能實(shí)現(xiàn)化學(xué)冶金結(jié)合，因而能大幅度提高其界面結(jié)合力等。此外，梯度結(jié)構(gòu)涂層往往還表現(xiàn)出更為優(yōu)越的韌性、抗熱震性能等。鑒于梯度結(jié)構(gòu)薄膜具有的優(yōu)異性能，但至今還尚未有CrAlSiN梯度涂層的研究與應(yīng)用。在核裂變反應(yīng)堆中超臨界水冷堆燃料包殼表面沉積抗高溫氧化腐蝕性能與優(yōu)異力學(xué)性能的CrAlSiN梯度涂層的新工藝，這正是本發(fā)明的任務(wù)所在。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對目前核裂變堆中超臨界水冷堆燃料包殼用低腫脹奧氏體不銹鋼抗高溫腐蝕性能較差的技術(shù)缺點(diǎn)，并結(jié)合抗高溫氧化腐蝕涂層技術(shù)，提供一種具有優(yōu)異抗高溫腐蝕氧化性能與力學(xué)性能的、與低腫脹奧氏體不銹鋼基材結(jié)合良好的核裂變堆燃料包殼表面涂層鉻鋁硅氮(CrAlSiN)梯度涂層新工藝。本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明提供的核裂變超臨界水冷堆燃料包殼表面沉積CrAlSiN梯度涂層的制備工藝，其特征在于依次包括以下工藝步驟(1)基材表面拋光與清洗選擇超臨界水冷堆燃料包殼用奧氏體不銹鋼作為基材，依次用粗糙度不同的水砂紙對其表面進(jìn)行研磨拋光；隨后，在超聲波容器中進(jìn)行除油劑清洗；隨后進(jìn)行酸洗與去離子水漂洗，并用N2氣吹干；最后，將干燥基材放入真空室，用等離子體偏壓反濺工藝予以清洗，其工藝參數(shù)為本底真空為5X10_4Pa、反濺偏壓為-300V、工作氣體為Ar氣，反濺氣壓為 1. OPa、反濺時間為20min ；(2)沉積鉻鋁硅氮(CrAlSiN)梯度涂層采用超高真空多靶磁控濺射鍍膜機(jī)在基材表面沉積CrAlSiN梯度涂層，所述鍍膜機(jī)本底真空度為5X 10_4Pa、沉積溫度200°C，涂層沉積過程包括如下4個連續(xù)時間段(a)、在第一個時間段內(nèi)，待真空室抽氣達(dá)到本底真空度后，向真空室內(nèi)通入Ar 氣，其氣流量為200sCCm，工作氣壓為0. 3Pa,隨后開啟Cr靶進(jìn)行濺射，其濺射功率為200W， 沉積時間為細(xì)in 6min，由此在所述基材表面沉積純的Cr涂層，沉積厚度為80 120nm ；(b)、在第二個時間段內(nèi)，保持(a)步驟的Ar氣流量和Cr靶濺射功率，同時開啟 Al靶進(jìn)行濺射，將Al靶濺射功率由50W逐漸線性增加至100W，實(shí)現(xiàn)Cr靶與Al靶共濺射， 從而得到Al含量呈梯度逐漸增加的CrAl涂層，通過調(diào)節(jié)沉積時間使得CrAl涂層的厚度為 180 220nm ；(c)、在第三個時間段內(nèi)，保持(b)步驟的Ar氣流量，以及Cr靶與Al靶的濺射功率，同時向真空室內(nèi)通入N2氣，N2氣流量由Osccm逐漸線性增加至150SCCm，工作氣壓保持在0. 5Pa，實(shí)現(xiàn)Cr靶與Al靶在(Ar+N2)混合氣氛中的共濺射，從而得到N含量呈梯度逐漸增加的CrAlN涂層，通過調(diào)節(jié)沉積時間使得CrAlN涂層的厚度為250 300nm ；(d)、在第四個時間段內(nèi)，開啟Si靶濺射，濺射功率由50W線性增加至100W，同時將Cr靶與Al靶的濺射功率分別由200W與100W線性調(diào)整至300W與200W，將隊氣的流量由150SCCm逐漸線性增加至250SCCm，實(shí)現(xiàn)Cr靶、Al靶與Si靶在(Ar+N2)混合氣氛中的共濺射，從而得到氮、硅和鋁含量逐漸增加的CrAlSiN涂層，且在其近表面區(qū)域形成(Cr，Al， Si)N納米晶鑲嵌在Si3N4非晶相內(nèi)的微結(jié)構(gòu)，通過調(diào)節(jié)沉積時間使得CrAlSiN涂層的厚度為 2. 5 3. Oym ；(3)將沉積的梯度涂層進(jìn)行退火處理將沉積的CrAlSiN梯度涂層，在不間斷真空環(huán)境進(jìn)行原位退火處理，待退火處理完畢后取出試樣備用。上述技術(shù)方案中，所述退火處理的目的是釋放涂層中的殘余應(yīng)力、加速涂層與基材以及各亞層之間的元素擴(kuò)散互溶、強(qiáng)化界面結(jié)構(gòu)，其原位退火的工藝參數(shù)為真空度 5 X 10_4Pa、退火溫度400 V、升溫速率20°C /min、保溫時間90min、冷卻方式為隨爐冷卻至室上述技術(shù)方案中，沉積CrAlSiN梯度涂層所用的Cr靶、Al靶及Si靶，它們的純度均為 99. 99%。上述技術(shù)方案中，所用粗糙度不同的水砂紙其粗糙度依次為300 1200目。上述技術(shù)方案中，所用除油劑清洗的組成為碳酸鈉160g/L、檸檬酸鈉45g/L、活性劑5g/L、磷酸鈉50g/L。上述技術(shù)方案中，所述奧氏體不銹鋼基材為D9，或1. 4970，或316Ti。本發(fā)明提供的核裂變超臨界水冷堆燃料包殼表面沉積CrAlSiN梯度涂層的制備工藝制備的CrAlSiN梯度涂層，其涂層厚度變化為2. 5 3. 0 μ m ；溫度可高達(dá)950°C ；硬度為37GPa以上；界面結(jié)合力達(dá)34N以上。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益的技術(shù)效果(1)本發(fā)明制備的CrAlSiN梯度涂層具備優(yōu)異的抗高溫氧化腐蝕性能，其溫度可高達(dá)950°C。(2)本發(fā)明制備的CrAlSiN梯度涂層由于Cr、Al均能與0形成致密的氧化膜保護(hù)層，因而可以有效阻止0及其它雜質(zhì)元素如Cl對基體的侵蝕；由于N元素在晶界的富集也能有效阻礙0、H等元素的擴(kuò)散；此外，由于涂層近表面區(qū)域?yàn)镾i3N4非晶相包覆納米晶(Cr， Al，Si)N的納米復(fù)合結(jié)構(gòu)，因此可顯著強(qiáng)化抗高溫氧化腐蝕性能。(3)本發(fā)明制備的CrAlSiN梯度涂層具備優(yōu)異的力學(xué)性能，其硬度為37GPa以上。 由于CrAlSiN梯度涂層近表面區(qū)域具有納米復(fù)合結(jié)構(gòu)，因此涂層具有很高的表面硬度，同時還具有優(yōu)異的耐磨性；由于具有元素成分梯度變化的結(jié)構(gòu)，因此有助于緩解涂層熱應(yīng)力， 同時使得涂層具有較好的韌性與抗熱震性能等。(4)本發(fā)明制備的CrAlSiN梯度涂層與基材具有良好的界面結(jié)合力，達(dá)34N以上。 涂層底部富集Cr元素，因此能與基材發(fā)生化學(xué)冶金結(jié)合；同時，由于涂層元素成分呈梯度逐漸變化，各亞層界面的成分結(jié)構(gòu)無顯著突變，這將強(qiáng)化涂層與基材的界面結(jié)合力、界面斷裂韌性。
(5)本發(fā)明在超臨界水冷堆燃料包殼表面沉積了 CrAlSiN梯度涂層，可大幅度提高燃料包殼的服役性能與使用壽命。


圖1為CrAlSiN梯度涂層的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式下面用具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但并不意味著對本發(fā)明保護(hù)范圍的任何限定。本發(fā)明實(shí)施例所用儀器超高真空多靶磁控濺射鍍膜機(jī)，型號QX-500型；超臨界水冷堆燃料包殼為316Ti不銹鋼基材；其幾何尺寸為長5cmX寬5cmX高 2cm。實(shí)施例1本發(fā)明CrAlSiN梯度涂層制備工藝按照前面所述的工藝步驟及工藝條件依次進(jìn)行。在超臨界水冷堆燃料包殼用的316Ti不銹鋼基材表面沉積CrAlSiN梯度涂層，包括以下工藝步驟(1)基材試樣表面拋光與清洗首先，依次用300 1200目的水砂紙對基材試樣進(jìn)行表面研磨拋光；隨后，在超聲波容器中進(jìn)行除油劑清洗，其除油劑組成成分為碳酸鈉160g/L、檸檬酸鈉45g/L、活性劑 5g/L、磷酸鈉50g/L ；接下來進(jìn)行酸洗和去離子水漂洗，酸洗和漂洗完成之后用隊氣將基材試樣吹干；最后，將基材試樣置于真空室進(jìn)行等離子體偏壓反濺清洗，其工藝參數(shù)為本底真空5X 10_4Pa、反濺偏壓為200V、濺射Ar氣壓0. 3Pa、反濺時間為20min ；(2) CrAlSiN梯度涂層沉積采用QX-500型超高真空多靶磁控濺射鍍膜機(jī)在316Ti奧氏體不銹鋼基材試樣表面沉積CrAlSiN梯度涂層，沉積所用本底真空度為5 X 10_4Pa、沉積溫度200°C，涂層沉積過程包括如下4個連續(xù)的時間階段(a)、在第一個時間段內(nèi)，待真空室抽氣達(dá)到所用本底真空度后，首先向真空室內(nèi)通入Ar氣，其氣流量為200sCCm，工作氣壓為0. 3Pa,隨后開啟Cr靶進(jìn)行濺射，其濺射功率為200W，沉積時間為％iin，此時在所述基材試樣表面沉積純的Cr涂層，沉積Cr涂層的厚度為 80nm ；(b)、在第二個時間段內(nèi)，保持(a)步驟的Ar氣流量和Cr靶濺射功率，同時開啟Al 靶進(jìn)行濺射，將Al靶濺射功率由50W逐漸線性增加至100W，實(shí)現(xiàn)Cr靶與Al靶的共濺射，從而在基材試樣表面得到Al含量呈梯度逐漸增加的CrAl涂層，通過調(diào)節(jié)沉積時間使得沉積 CrAl涂層的厚度為ISOnm ；(c)、在第三個時間段內(nèi)，保持(b)步驟的Ar氣流量，以及Cr靶與Al靶的濺射功率，同時開始向真空室內(nèi)通入N2氣，N2氣流量由Osccm逐漸線性增加至150SCCm，工作氣壓保持在0. 5Pa,實(shí)現(xiàn)Cr靶與Al靶在(Ar+N2)混合氣氛中的共濺射，從而在基材試樣表面得到N含量呈梯度逐漸增加的CrAlN涂層，通過調(diào)節(jié)沉積時間使得沉積CrAlN涂層的厚度為 250nm ；(d)、在第四個時間段內(nèi)，保持(c)步驟的Ar氣流量，開啟Si靶濺射，濺射功率由 50W線性增加至100W，將Cr靶與Al靶的濺射功率分別線性增加至300W與200W，并將隊氣的流量由150SCCm線性增加至250SCCm，實(shí)現(xiàn)在基材試樣表面進(jìn)行Cr靶、Al靶與Si靶在(Ar+N2)混合氣氛中的共濺射，從而得到各元素含量呈梯度增加的CrAlSiN涂層，沉積 CrAlSiN涂層的厚度為2. 5 μ m ；(3)涂層退火處理在基材試樣表面沉積完成CrAlSiN梯度涂層后，在不間斷真空環(huán)境將其進(jìn)行原位退火處理，其工藝參數(shù)為真空度5X10_4Pa、退火溫度400°C、升溫速率20°C/min、保溫時間 90min、冷卻方式為隨爐冷卻至室溫；待退火處理完畢后取出試樣備用。所述退火處理的目的是釋放涂層中的殘余應(yīng)力、加速涂層與基材以及各亞層涂層之間的元素擴(kuò)散互溶、強(qiáng)化界面結(jié)構(gòu)。對上述實(shí)施例1中316Ti奧氏體不銹鋼基材表面CrAlSiN梯度涂層的性能進(jìn)行檢測，包括以下性能指標(biāo)及其測試工藝(1)采用MH-5型顯微硬度計測量涂層硬度測試參數(shù)為加載載荷70mN、保載時間IOmiru正四輪錐金剛石壓頭。對涂層試樣不同表面區(qū)域測試8個點(diǎn)，以其平均值作為涂層測試硬度值。結(jié)果顯示，CrAlSiN梯度涂層的硬度值為38GPa。(2)采用WS-2005型涂層附著力自動劃痕儀測試涂層/基材的界面結(jié)合情況測試參數(shù)為劃痕速率1. 5mm/min、加載速率5N/min至150N/min等。結(jié)果顯示， CrAlSiN梯度涂層與316Ti鋼基材的界面附著力為34N。(3)采用自制箱式電阻爐測試涂層的抗高溫氧化性能熱處理工藝為大氣加熱氛圍、保溫溫度950°C、保溫時間90min、升溫速率50°C / min、冷卻方式爐冷。作為對比，將未沉積涂層的316Ti鋼基材試樣一并放入爐中。退火處理后進(jìn)行稱重測試，發(fā)現(xiàn)含涂層試樣的增重不明顯，而無涂層試樣的增重顯著。結(jié)果表明 CrAlSiN梯度涂層的抗氧化溫度在950°C。實(shí)施例2采用與實(shí)施例1相同的工藝步驟、工藝條件和工藝參數(shù)制備CrAlSiN梯度涂層；由于涂層性能受到基材性質(zhì)、亞層厚度、成分梯度等的影響，與實(shí)施例1不同的是實(shí)施例2所用基材為1. 4970奧氏體不銹鋼基材，本實(shí)施例在1. 4970鋼基材表面沉積CrAlSiN梯度涂層。實(shí)施例2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是Cr、CrAl及CrAlN亞層涂層的厚度分別為120nm、220nm 及300nm ；CrAlSiN梯度涂層厚度為3. O μ m。除上述以外，其它工藝參數(shù)與實(shí)施例1均相同。采用與實(shí)施例1中相同的涂層性能測試方法。結(jié)果顯示=CrAlSiN梯度涂層的硬度值為39GPa、與基材的界面附著力為36N、 抗氧化溫度仍可達(dá)950°C。由實(shí)施例1、實(shí)施例2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見，CrAlSiN梯度涂層能顯著增強(qiáng)超臨界水冷堆燃料包殼的表面性能。相比于不銹鋼基材，具有更為優(yōu)異的抗高溫氧化性能和表面力學(xué)性能，以及與基材具有較高的界面結(jié)合力，從而可以大幅提升燃料包殼部分的服役性能與使用壽命。
權(quán)利要求
1.一種核裂變超臨界水冷堆燃料包殼表面沉積CrAlSiN梯度涂層的制備工藝，其特征在于依次包括以下工藝步驟(1)基材表面拋光與清洗選擇超臨界水冷堆燃料包殼采用奧氏體不銹鋼作為基材，依次用粗糙度不同的水砂紙對其表面進(jìn)行研磨拋光；隨后，在超聲波容器中進(jìn)行除油劑清洗；隨后進(jìn)行酸洗與去離子水漂洗，并用N2氣吹干；最后，將干燥基材放入真空室，用等離子體偏壓反濺工藝予以清洗， 其工藝參數(shù)為本底真空為5X 10_4Pa、反濺偏壓為-300V、工作氣體為Ar氣，反濺氣壓為 1. OPa、反濺時間為20min ；(2)沉積鉻鋁硅氮(CrAlSiN)梯度涂層采用超高真空多靶磁控濺射鍍膜機(jī)在基材表面沉積CrAlSiN梯度涂層，所述鍍膜機(jī)本底真空度為5X 10_4Pa、沉積溫度200°C，涂層沉積過程包括如下4個連續(xù)時間段(a)、在第一個時間段內(nèi)，待真空室抽氣達(dá)到本底真空度后，向真空室內(nèi)通入Ar氣，其氣流量為200sCCm，工作氣壓為0. 3Pa,隨后開啟Cr靶進(jìn)行濺射，其濺射功率為200W，沉積時間為^iin 6min，由此在所述基材表面得到沉積的純Cr涂層，沉積厚度為80 120nm ；(b)、在第二個時間段內(nèi)，保持(a)步驟的Ar氣流量和Cr靶濺射功率，同時開啟Al靶進(jìn)行濺射，將Al靶濺射功率由50W逐漸線性增加至100W，實(shí)現(xiàn)Cr靶與Al靶共濺射，從而得到Al含量呈梯度逐漸增加的CrAl涂層，通過調(diào)節(jié)沉積時間使得CrAl涂層的厚度為180 220nm ；(c)、在第三個時間段內(nèi)，保持(b)步驟的Ar氣流量，以及Cr靶與Al靶的濺射功率， 同時向真空室內(nèi)通入N2氣，N2氣流量由Osccm逐漸線性增加至150SCCm，工作氣壓保持在 0. 5Pa,實(shí)現(xiàn)Cr靶與Al靶在(Ar+N2)混合氣氛中的共濺射，從而得到N含量呈梯度逐漸增加的CrAlN涂層，通過調(diào)節(jié)沉積時間使得CrAlN涂層的厚度為250 300nm ；(d)、在第四個時間段內(nèi)，開啟Si靶濺射，其濺射功率由50W線性增加至100W，同時將 Cr靶與Al靶的濺射功率分別由200W與100W線性調(diào)整至300W與200W，將隊氣的流量由 150sccm逐漸線性增加至250SCCm，實(shí)現(xiàn)Cr靶、Al靶與Si靶在(Ar+N2)混合氣氛中的共濺射，從而得到氮、硅和鋁含量逐漸增加的CrAlSiN梯度涂層，且在梯度涂層附近表面區(qū)域形成(Cr，Al，Si)N納米晶鑲嵌在Si3N4非晶相內(nèi)的微結(jié)構(gòu)，通過調(diào)節(jié)沉積時間使得CrAlSiN梯度涂層的厚度為2.5 3.0μπι;(3)將沉積的梯度涂層進(jìn)行退火處理將沉積的CrAlSiN梯度涂層，在不間斷真空環(huán)境進(jìn)行原位退火處理，待退火處理完畢后取出試樣備用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核裂變超臨界水冷堆燃料包殼表面沉積CrAlSiN梯度涂層的制備工藝，其特征在于進(jìn)行原位退火的工藝參數(shù)為真空度5X10_4Pa、退火溫度400°C、升溫速率20°C /min、保溫時間90min、冷卻方式為隨爐冷卻至室溫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核裂變超臨界水冷堆燃料包殼表面沉積CrAlSiN梯度涂層的制備工藝，其特征在于沉積CrAlSiN梯度涂層所用的Cr靶、Al靶和Si靶，它們的純度均為 99. 99%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的核裂變超臨界水冷堆燃料包殼表面沉積CrAlSiN梯度涂層的制備工藝，其特征在于所述粗糙度不同的水砂紙其粗糙度依次為300 1200目。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的核裂變超臨界水冷堆燃料包殼表面沉積CrAlSiN梯度涂層的制備工藝，其特征在于所述除油劑的組成為碳酸鈉160g/L、檸檬酸鈉45g/L、活性劑 5g/L、磷酸鈉 50g/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核裂變超臨界水冷堆燃料包殼表面沉積CrAlSiN梯度涂層的制備工藝，其特征在于所述奧氏體不銹鋼基材為D9，或1. 4970，或316Ti。
7.權(quán)利要求1-5所述工藝制備的CrAlSiN梯度涂層，其特征在于所述CrAlSiN梯度涂層的厚度變化為2. 5 3. 0 μ m，溫度可高達(dá)950°C ；硬度為37GPa以上；界面結(jié)合力達(dá)34N 以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種核裂變反應(yīng)堆中超臨界水冷堆燃料包殼表面沉積抗高溫氧化腐蝕性能與優(yōu)異力學(xué)性能的CrAlSiN梯度涂層新工藝。采用多靶反應(yīng)磁控濺射法在基材表面沉積CrAlSiN梯度涂層，其制備過程分成連續(xù)四個階段進(jìn)行第一階段制備Cr梯度涂層；第二階段制備CrAl梯度涂層；第三階段制備CrAlN梯度涂層；第四階段制備CrAlSiN梯度涂層，再經(jīng)退火處理即可。本發(fā)明通過合理設(shè)計各元素成分呈梯度變化微結(jié)構(gòu)，使涂層抗氧化溫度達(dá)950℃，硬度值達(dá)37GPa以上，與基材附著力高于34N，且涂層還具有優(yōu)異的抗熱震、耐磨損等性能，可大幅提高超臨界水冷堆燃料包殼部件的服役性能與使用壽命。
文檔編號C23C14/35GK102400099SQ20111034468
公開日2012年4月4日 申請日期2011年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月4日
發(fā)明者劉寧, 唐軍, 廖家莉, 楊吉軍, 楊遠(yuǎn)友 申請人:四川大學(xué)