專利名稱：各向異性納米晶釹鐵硼永磁材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種永磁材料的制備方法。
背景技術(shù)：
熱壓/熱變形工藝是制備高性能，全密度納米晶稀土永磁材料的重要方法之一。 由于具有納米晶結(jié)構(gòu)，因此具有較好的耐腐蝕性能，抗氧化性好；此外工藝流程短，成本低， 在高溫下具有良好的塑性變形能力。由于晶粒為納米晶，具有較高的矯頑力，取向度好等優(yōu)
點(diǎn)ο目前對(duì)于熱變形取向原理的研究已經(jīng)逐漸成熟，普遍被接受的主要有兩種，晶粒滑移轉(zhuǎn)動(dòng)和熔融再取向。在單相各向異性納米晶永磁材料中沒有觀察到位錯(cuò)，滑移線等金屬材料熱變形的組織結(jié)構(gòu)特征，而認(rèn)為是在熱壓變形時(shí)，在壓力作用下造成的晶粒沿取向方向定向長(zhǎng)大導(dǎo)致。在熱變形過程中，晶界處的富釹相已經(jīng)熔化，也就是說Nd2Fel4B晶粒浸泡在了富釹相的溶液中，并受到一個(gè)壓應(yīng)力的作用。由于晶粒具有應(yīng)變能的各向異性，晶粒c軸與壓力方向平行的晶粒應(yīng)變能低，而晶粒c軸與壓力方向成一定角度的晶粒應(yīng)變能高，而應(yīng)變能高的晶粒在溫度和壓應(yīng)力的作用下是不穩(wěn)定的，會(huì)溶解于富釹的晶界溶液中。富釹的液相相對(duì)2 14 1的固相飽和度增加，形成一個(gè)濃度梯度，經(jīng)過液相擴(kuò)散作用，使得應(yīng)變能低的晶粒長(zhǎng)大，長(zhǎng)大的擇優(yōu)方向即是晶粒的c軸方向并與壓力方向平行，最終導(dǎo)致c軸與壓力方向平行的晶粒沿基平面長(zhǎng)大成片。由于雙合金技術(shù)引入燒結(jié)釹鐵硼磁鐵中，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，雙合金技術(shù)是一種有效的方法來生產(chǎn)高性能磁體。這種技術(shù)可以很容易地控制化學(xué)成分在晶界的分布和獲得一系列高性能的磁體。類似的方法也用來生產(chǎn)各向異性熱變形磁體。主要是利用富稀土的單相快淬磁粉和貧稀土的快淬磁粉混合制備各向異性納米晶復(fù)合磁體。Don.Lee，Kwon, Hadjipanayis等科研工作者利用富稀土相快淬磁粉同貧稀土相的快淬磁粉，鐵粉或者鐵鈷粉末混合后制備各向異性納米晶復(fù)合磁體發(fā)現(xiàn)，富稀土區(qū)域能形成很好的織構(gòu)，然后貧稀土部分仍然維持著各向同性的性質(zhì)。其中Don. Lee等人利用直流濺射的方法在富稀土快淬磁粉上鍍上i^e-Co粉末獲得了高達(dá)55MG0e的各向異性納米晶磁體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)上述的技術(shù)現(xiàn)狀而提供一種高性能各向異性納米晶釹鐵硼永磁材料的方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為一種各向異性納米晶釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟①將具有矯頑力Hcj ^ 18k0e的納米晶粉末和具有剩余磁化強(qiáng)度Br ^ 0. 80T的納米晶粉末按照納米晶磁粉所占總質(zhì)量比例范圍為10% 90%混合均勻；②將混合均勻的粉末進(jìn)行熱壓制備為各向同性磁體；
③將各向同性磁體進(jìn)行熱變形制備為各向異性納米晶磁體。作為優(yōu)選，步驟①中所述的納米晶磁粉與納米晶磁粉混合通過混料機(jī)中混合均勻。進(jìn)一步，步驟②的制備過程如下將混合均勻的粉末放入熱壓模具中，將熱壓模具放入真空感應(yīng)熱壓機(jī)內(nèi)，并抽真空到高于9X 10_2Pa，在熱壓過程中，熱壓溫度在500 850°C，室溫到最高溫升溫時(shí)間為 5 10分鐘，壓制及保溫時(shí)間為1 3分鐘。進(jìn)一步，步驟②中熱壓過程中真空度高于9 X 10_2!^。進(jìn)一步，步驟③的制備過程如下將各向同性磁體放入模具中進(jìn)行熱變形，在熱變形過程中，預(yù)先抽真空到高于 9 X W2Pa,后充入Ar到1-1. 2 X IO2Pa作為保護(hù)氣體，熱變形溫度在700 850°C，室溫到最高溫升溫時(shí)間為5 10分鐘，變性完成后保溫時(shí)間在10 30s。從最高溫降到室溫所需時(shí)間為20 30分鐘。作為優(yōu)選，步驟①中所述的納米晶粉末為快淬磁粉或HDDR磁粉。作為優(yōu)選，步驟①中所述的的納米晶粉末為快淬磁粉或HDDR磁粉。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于利用雙合金工藝制備通過固相反應(yīng)和晶界擴(kuò)散的作用，在不發(fā)生晶粒過分長(zhǎng)大的情況下，制得各向異性的高性能納米晶塊體釹鐵硼永磁材料。得到的磁體具有光滑的退磁曲線，由于粉末顆粒的尺寸遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于晶粒的尺寸，說明磁體內(nèi)部晶粒分布均勻。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。實(shí)施例1，稱取經(jīng)過180目篩子過篩的高剩余磁化強(qiáng)度的MQU-F快淬磁粉和具有高矯頑力的MQU-G快淬磁粉按質(zhì)量比4 6充分混合，配制為高剩磁快淬磁粉占40%的混合粉末，然后放入混料機(jī)中混合3個(gè)小時(shí)。將上述混合粉末放入內(nèi)徑13mm的熱壓模具后，將整個(gè)模具放入真空感應(yīng)熱壓機(jī)中，并抽真空至4X 10-2 以下并維持在低真空。這里的高矯頑力指矯頑力滿足Hcj ^ 18k0e，這里的高剩余磁化強(qiáng)度指剩余磁化強(qiáng)度滿足Br ^ 0. 80To開啟感應(yīng)加熱系統(tǒng)加熱，同時(shí)開啟液壓系統(tǒng)加壓到3MPa，將作用在模具上的壓強(qiáng)維持在200MPa.從室溫勻速升溫到670°C，用時(shí)5分鐘，在670°C時(shí)保持溫度和壓力1分鐘。熱壓完成后迅速關(guān)閉感應(yīng)加熱系統(tǒng)和液壓系統(tǒng)，并反復(fù)沖入Ar氣和抽真空降溫， 從最高溫降到室溫用時(shí)20-30分鐘。將熱壓磁體放入內(nèi)徑為24mm的模具中，勻速從室溫逐漸升溫到850°C，升溫時(shí)間為6分鐘，達(dá)到最高溫后保溫60秒。開啟液壓系統(tǒng)，緩慢加壓，維持磁體勻速形變，熱變形完成后，逐漸加壓到5MPa，維持施加在模具上的壓強(qiáng)為105MPa，保溫保壓30秒，熱變形完成后從最高溫降低到室溫時(shí)間為30分鐘；將磁體脫模后利用線切割從磁體上切割下直徑Φ6的圓柱。性能測(cè)試采用永磁材料測(cè)量B-H儀，測(cè)試溫度為室溫。實(shí)施例2，稱取經(jīng)過180目篩子過篩的高剩余磁化強(qiáng)度的MQU-F快淬磁粉和具有高矯頑力的MQU-G快淬磁粉按質(zhì)量比5 5充分混合，配制為高剩磁快淬磁粉占50%的混合粉末，然后放入混料機(jī)中混合3個(gè)小時(shí)。其他步驟參照實(shí)施例1。實(shí)施例3，稱取經(jīng)過180目篩子過篩的高剩余磁化強(qiáng)度的MQU-F快淬磁粉12g和具有高矯頑力的MQU-G快淬磁粉按質(zhì)量比6 4充分混合，配制為高剩磁快淬磁粉占60%的混合粉末，然后放入混料機(jī)中混合3個(gè)小時(shí)。其他步驟參照實(shí)施例1。實(shí)施例4，以20gMQU_F磁體為原料，其他步驟參照實(shí)施例1。實(shí)施例5，將20gMQU_G磁體為原料，其他步驟參照實(shí)施例1。表1為實(shí)施例1 5中納米晶釹鐵硼永磁材料的性能對(duì)比
權(quán)利要求
1.一種各向異性納米晶釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟①將具有矯頑力Hcj^ ISkOe的納米晶粉末和具有剩余磁化強(qiáng)度Br ^ 0. 80T的納米晶粉末按照納米晶磁粉所占總質(zhì)量比例范圍為10% 90%混合均勻；②將混合均勻的粉末進(jìn)行熱壓制備為各向同性磁體；③將各向同性磁體進(jìn)行熱變形制備為各向異性納米晶磁體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟①中所述的納米晶磁粉與納米晶磁粉混合通過混料機(jī)中混合均勻。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟②的制備過程如下將混合均勻的粉末放入熱壓模具中，將熱壓模具放入真空熱壓爐內(nèi)，并抽真空到真空度高于9X10_2Pa，在熱壓過程中，熱壓溫度在500 850°C，室溫到壓制溫度升溫時(shí)間為 5 10分鐘，壓制及保溫時(shí)間為1 3分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟②中熱壓過程中真空度高于 9 X KT2Pa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟③的制備過程如下將各向同性磁體放入模具中進(jìn)行熱變形，在熱變形過程中，真空度高于9 X 10_2Pa，或抽真空后充入氬氣至1 X IO2Pa作為保護(hù)氣體，熱變形溫度在700 850°C，壓制及保溫時(shí)間為 1 3分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟①中所述的納米晶粉末為快淬磁粉或HDDR磁粉。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟①中所述的剩余磁化強(qiáng)度的納米晶粉末為快淬磁粉或HDDR磁粉。
全文摘要
一種各向異性納米晶釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟①將具有矯頑力Hcj≥18kOe的納米晶粉末和具有剩余磁化強(qiáng)度Br≥0.80T的納米晶粉末按照納米晶磁粉所占總質(zhì)量比例范圍為10％～90％混合均勻；②將混合均勻的粉末進(jìn)行熱壓制備為各向同性磁體；③將各向同性磁體進(jìn)行熱變形制備為各向異性納米晶磁體。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于利用雙合金工藝制備，通過固相反應(yīng)和晶界擴(kuò)散的作用，在不發(fā)生晶粒過分長(zhǎng)大的情況下，制得各向異性的高性能納米晶塊體釹鐵硼永磁材料。得到的磁體具有光滑的退磁曲線，由于粉末顆粒的尺寸遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于晶粒的尺寸，說明磁體內(nèi)部晶粒分布均勻。
文檔編號(hào)B22F3/02GK102403079SQ20111036538
公開日2012年4月4日 申請(qǐng)日期2011年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月17日
發(fā)明者唐旭, 尹文宗, 李 東, 林旻, 閆阿儒, 陳仁杰 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所