專利名稱：鎳靶坯及靶材的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及靶材加工領(lǐng)域，特別是一種鎳靶坯及靶材的制造方法。
背景技術(shù)：
物理氣相沉積(PVD，Physical Vapor D印osition)被廣泛地應(yīng)用在光學(xué)、電子、信息等高端產(chǎn)業(yè)中，例如集成電路、液晶顯示器(LCD，Liquid Crystal Display)、工業(yè)玻璃、 照相機(jī)鏡頭、信息存儲(chǔ)、船舶、化工等。PVD中使用的金屬靶材則是集成電路、液晶顯示器等制造過程中最重要的原材料之一。隨著PVD技術(shù)的不斷發(fā)展，對(duì)金屬靶材需求量及質(zhì)量要求日益提高，金屬靶材的晶粒越細(xì)，成分組織越均勻，其表面粗糙度越小，通過PVD在硅片上形成的薄膜就越均勻。 此外，形成的薄膜的純度與金屬靶材的純度也密切相關(guān)，故PVD后薄膜質(zhì)量的好壞主要取決于金屬靶材的純度、微觀結(jié)構(gòu)等因素。鎳(Ni)靶材是一種比較典型的金屬靶材，由于鎳靶材的抗腐蝕性能好，電磁屏蔽性能好，并可以作為能源材料使用等重要的特性，故被廣泛地應(yīng)用在PVD中，例如鎳可以用在其他金屬表面作為裝飾和保護(hù)鍍層使用，在鎳氫電池中使用的最重要的原材料海綿鎳，也可以通過對(duì)鎳靶材進(jìn)行真空濺射的方式產(chǎn)生，在電磁屏蔽材料中使用的柔性導(dǎo)電布表面也使用鎳靶作為濺射源，此外，在塑料鍍金屬膜、建筑玻璃鍍金屬膜等領(lǐng)域也都大量地使用了鎳靶材。鎳靶材由鎳靶坯與背板焊接而成，而鎳靶坯則是對(duì)鎳錠進(jìn)行相應(yīng)的加工獲得的， 因此，鎳靶坯的內(nèi)部結(jié)構(gòu)、晶粒的尺寸成為最終獲得的鎳靶材是否能夠滿足半導(dǎo)體濺射需求的關(guān)鍵因素。就目前而言，鎳錠在用于制造鎳靶坯時(shí)，其純度要求在4N(Ni含量不低于 99. 99%)以上。而現(xiàn)有技術(shù)中，將高純的鎳錠進(jìn)行塑性變形以達(dá)到制造半導(dǎo)體用高純鎳靶坯的加工工藝涉及較少，因此，如何制造出適于半導(dǎo)體用高純鎳濺射靶材的鎳靶坯成為目前亟待解決的問題之一。關(guān)于半導(dǎo)體用靶材的相關(guān)技術(shù)可以參見公開號(hào)為CN1012M496A的中國(guó)專利申請(qǐng)，其公開了一種在低成本下制造出高質(zhì)量的濺鍍靶材的制造方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的問題是提供一種鎳靶坯的制造方法，以獲得內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻、晶粒細(xì)小，符合用于制造半導(dǎo)體用鎳靶材的鎳靶坯。為解決上述問題，本發(fā)明提供一種鎳靶坯的制造方法，包括提供鎳錠；對(duì)所述鎳錠進(jìn)行鍛造；對(duì)鍛造后的鎳錠進(jìn)行壓延，形成鎳靶坯；對(duì)所述鎳靶坯進(jìn)行退火，所述退火的溫度為300°C 500°C，保溫時(shí)間為1 池。
可選的，所述鎳靶坯的制造方法，還包括在對(duì)所述鎳錠進(jìn)行鍛造前，將所述鎳錠加熱到再結(jié)晶溫度以上，所述再結(jié)晶溫度為320°C 380°C?？蛇x的，所述鎳靶坯的制造方法，還包括對(duì)退火后的鎳靶坯進(jìn)行冷卻?？蛇x的，所述冷卻方式為水冷，冷卻時(shí)間為30 60s。可選的，所述壓延包括冷壓或熱壓。可選的，所述對(duì)鍛造后的鎳錠進(jìn)行壓延包括對(duì)鍛造后的鎳錠進(jìn)行多道次壓延?？蛇x的，每道次的壓延量為鎳錠高度的10% 20%?？蛇x的，每道次壓延后旋轉(zhuǎn)預(yù)設(shè)角度再進(jìn)行壓延。可選的，所述鎳靶坯的制造方法，還包括在對(duì)鍛造后的鎳錠進(jìn)行壓延前，對(duì)鍛造后的鎳錠進(jìn)行退火。為解決上述問題，本發(fā)明還提供一種鎳靶材的制造方法，包括采用上述的鎳靶坯制造方法獲得鎳靶坯；將所述鎳靶坯進(jìn)行機(jī)械加工；將機(jī)械加工后的鎳靶坯與背板進(jìn)行焊接。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案具有以下優(yōu)點(diǎn)通過對(duì)鎳靶坯進(jìn)行退火，且所述退火的溫度為300°C 500°C，保溫時(shí)間為1 2h。 在很大程度上改善了鎳靶坯的物理性能，使得最終獲得的鎳靶坯的內(nèi)部組織比較均勻，成品率高，進(jìn)而使得采用所述鎳靶坯制造半導(dǎo)體用鎳靶材時(shí)，濺射鎳靶材形成的薄膜的質(zhì)量較好。對(duì)退火后的鎳靶坯進(jìn)行冷卻，使得退火后的晶粒停止生長(zhǎng)，進(jìn)而使得最終獲得的鎳靶坯的晶粒細(xì)小，且分布均勻。通過對(duì)鍛造后的鎳錠進(jìn)行多道次壓延，使得獲得的鎳靶坯內(nèi)部應(yīng)力分布均勻，故， 鎳靶坯不會(huì)產(chǎn)生裂紋，生產(chǎn)出了符合需求的鎳靶坯，減少了因鎳靶坯不符合半導(dǎo)體鎳靶材用鎳靶坯的要求而導(dǎo)致的材料的浪費(fèi)。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例的鎳靶坯的制造方法的流程圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例的鎳靶材的制造方法的流程圖。
具體實(shí)施例方式正如背景技術(shù)中所描述的，現(xiàn)有技術(shù)中通過將高純的鎳錠進(jìn)行塑性變形以達(dá)到制造半導(dǎo)體用高純鎳靶坯的加工工藝涉及較少，因此，發(fā)明人提出，通過對(duì)鎳錠進(jìn)行鍛造、壓延、退火的方式制造鎳靶坯。進(jìn)一步地，發(fā)明人經(jīng)過長(zhǎng)期不懈的刻苦鉆研確定，對(duì)鎳靶坯進(jìn)行退火工藝的參數(shù)對(duì)于最終形成的鎳靶坯的性能起到了決定性的因素，因此，可以根據(jù)最終要獲得的符合濺射用的鎳靶坯的各項(xiàng)參數(shù)，進(jìn)而控制退火工藝的參數(shù)，來獲得符合需求的鎳靶坯。請(qǐng)參見圖1，圖1是本發(fā)明實(shí)施例的鎳靶坯的制造方法的流程圖，如圖1所示，所述鎳靶坯的制造方法包括步驟Sll:提供鎳錠。
步驟S12 對(duì)所述鎳錠進(jìn)行鍛造。步驟S13 對(duì)鍛造后的鎳錠進(jìn)行壓延，形成鎳靶坯。步驟S14 對(duì)所述鎳靶坯進(jìn)行退火，所述退火的溫度為300°C 500°C，保溫時(shí)間為 1 2h。執(zhí)行步驟S11，本實(shí)施例中提供的鎳錠為純度大于或等于4N(Ni含量不低于 99. 99% )的高純鎳錠。為了能夠消除鎳錠內(nèi)部的原始鑄造組織疏松等鑄造缺陷，優(yōu)化鎳錠內(nèi)部的微觀組織結(jié)構(gòu)，具體地，將鎳錠的柱狀晶破碎為細(xì)晶粒，修復(fù)鎳錠內(nèi)部的氣孔，進(jìn)而使其內(nèi)部結(jié)構(gòu)由疏松變?yōu)榫o實(shí)，執(zhí)行步驟S12，對(duì)所述鎳錠進(jìn)行鍛造，且在對(duì)所述鎳錠進(jìn)行鍛造前，需要將所述鎳錠加熱到再結(jié)晶溫度以上，再結(jié)晶一般是指退火溫度足夠高、時(shí)間足夠長(zhǎng)時(shí)，在變形金屬或合金的顯微組織中，產(chǎn)生無應(yīng)變的新晶粒-再結(jié)晶核心。新晶粒不斷長(zhǎng)大，直至原來的變形組織完全消失，金屬或合金的性能也發(fā)生顯著變化，這一過程稱為再結(jié)晶。其中，開始生成新晶粒的溫度稱為開始再結(jié)晶溫度，顯微組織全部被新晶粒所占據(jù)的溫度稱為終了再結(jié)晶溫度或完全再結(jié)晶溫度。一般來講，所述再結(jié)晶溫度則是指開始再結(jié)晶溫度和終了再結(jié)晶溫度的算術(shù)平均值。所述鎳錠的再結(jié)晶溫度為320°C 380°C，本實(shí)施例中優(yōu)選地加熱所述鎳錠到350°C以上。本實(shí)施例中，可以對(duì)所述鎳錠進(jìn)行多次鍛造，且進(jìn)行多次鍛造后的鎳錠的尺寸因根據(jù)后續(xù)對(duì)鎳錠進(jìn)行壓延時(shí)，壓延的道次、每道次的壓延量以及最終獲得的壓延后的鎳靶坯的尺寸而定。且，為了能夠消除鍛造后的鎳錠內(nèi)部的殘余應(yīng)力及內(nèi)部的組織缺陷，需要對(duì)鍛造后的鎳錠進(jìn)行退火，退火的溫度可以略高于鎳的再結(jié)晶溫度，本實(shí)施例中，退火溫度為 450500°C，保溫時(shí)間為2 3小時(shí)(h)。執(zhí)行步驟S13，對(duì)鍛造后的鎳錠進(jìn)行壓延，具體地，就是對(duì)鍛造后且經(jīng)過退火的鎳錠進(jìn)行壓延。本實(shí)施例中采用壓延機(jī)對(duì)退火后的鎳錠進(jìn)行壓延，且既可以采用冷壓的方式對(duì)所述鎳錠進(jìn)行壓延，也可以采用熱壓的方式對(duì)所述鎳錠進(jìn)行壓延，所述壓延為多道次壓延，壓延的道次可以由實(shí)際情況而定，每道次的壓延量可以不同也可以相同，本實(shí)施例中， 每道次的壓延量均相同，均為待壓延的鎳錠高度的10% 20%，且為了使得壓延后的鎳靶坯的各個(gè)部分比較均勻和一致，優(yōu)選地，對(duì)所述鎳錠每進(jìn)行一道次壓延，都會(huì)對(duì)壓延后的鎳錠旋轉(zhuǎn)預(yù)設(shè)角度后再進(jìn)行下一道次的壓延，本實(shí)施例中，所述預(yù)設(shè)角度在30° 150°之間。通過對(duì)鎳錠進(jìn)行多道次壓延，進(jìn)而可以使得鎳靶坯內(nèi)部的應(yīng)力分布均勻，因此，形成的鎳靶坯不會(huì)產(chǎn)生裂紋，符合半導(dǎo)體用鎳靶材的需求，由于形成的鎳靶坯不會(huì)產(chǎn)生裂紋，因此，也減少了生產(chǎn)過程中鎳材料的浪費(fèi)，降低了生產(chǎn)成本。通過上述的壓延方式，對(duì)鎳錠進(jìn)行了壓延，形成了鎳靶坯。執(zhí)行步驟S14 對(duì)所述鎳靶坯進(jìn)行退火，具體地，退火的溫度為300°C 500°C，保溫時(shí)間為1 池。對(duì)壓延后的鎳錠(鎳靶坯)進(jìn)行上述條件的退火，可以使得最終形成的鎳靶坯的內(nèi)部組織比較均勻，晶粒細(xì)小，晶粒的分布更加地均勻，且在退火過程中，為了使得最終獲得的鎳靶坯符合需求，還需要精確地控制退火的溫度，退火溫度的偏差不超過士3°C，舉例來說，若選擇退火溫度為360°C，則整個(gè)退火過程中，退火溫度控制在357°C 363 °C。
為了控制最終獲得的鎳靶坯的晶粒的尺寸，除了控制退火的溫度和退火的時(shí)間以外，還需要對(duì)退火后的鎳靶坯進(jìn)行冷卻，即對(duì)保溫結(jié)束后的鎳靶坯進(jìn)行冷卻，以使得晶粒停止生長(zhǎng)，進(jìn)而使得最終獲得的鎳靶坯的晶粒細(xì)小。本實(shí)施例中既可以采用水冷的方式也可以采用空冷的方式對(duì)所述鎳靶坯進(jìn)行冷卻，優(yōu)選地，采用水冷的方式對(duì)所述鎳靶坯進(jìn)行冷卻，冷卻時(shí)間為30 60秒(s)。至此，通過上述鎳靶坯的制造方法，獲得了用于制造鎳靶材用的鎳靶坯，此后還需要對(duì)獲得的鎳靶坯進(jìn)行檢測(cè)，例如檢測(cè)其直徑、厚度以及邊緣是否有折皺、表面是否有裂紋等現(xiàn)象產(chǎn)生，生產(chǎn)出的鎳靶坯的晶粒的大小是否符合要求、鎳靶坯的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)是否均勻等，若基本符合，則認(rèn)為該鎳靶坯合格，可用于后續(xù)的半導(dǎo)體用鎳靶材的生產(chǎn)。本發(fā)明實(shí)施例還提供一種鎳靶材的制造方法，請(qǐng)參見圖2，圖2是本發(fā)明實(shí)施例的鎳靶材的制造方法的流程圖，如圖2所示，所述鎳靶材的制造方法包括步驟S21:提供鎳錠。步驟S22 對(duì)所述鎳錠進(jìn)行鍛造。步驟S23 對(duì)鍛造后的鎳錠進(jìn)行壓延，形成鎳靶坯。步驟S24 對(duì)所述鎳靶坯進(jìn)行退火，所述退火的溫度為300°C 500°C，保溫時(shí)間為 1 2h。步驟S25 對(duì)退火后的鎳靶坯進(jìn)行冷卻。步驟S26 對(duì)冷卻后的鎳靶坯進(jìn)行機(jī)械加工。步驟S27 將機(jī)械加工后的鎳靶坯與背板進(jìn)行焊接。以下對(duì)鎳靶材的制造過程進(jìn)行簡(jiǎn)單的描述，本實(shí)施例中步驟S21 步驟S25為制造鎳靶坯，具體地，與上述鎳靶坯的制造方法相類似，即將高純鎳錠加熱到再結(jié)晶溫度以上，然后對(duì)其進(jìn)行多次鍛造，對(duì)鍛造后的鎳錠進(jìn)行退火，消除鎳錠的內(nèi)部應(yīng)力，對(duì)退火后的鎳錠進(jìn)行多道次壓延，形成鎳靶坯，對(duì)壓延后的鎳靶坯進(jìn)行退火，退火的溫度為300°C 500°C，保溫時(shí)間為1 池，對(duì)保溫后的鎳靶坯進(jìn)行快速水冷，冷卻時(shí)間為30 60s，以獲得符合需求的鎳靶坯。執(zhí)行步驟S26，對(duì)冷卻后的鎳靶坯進(jìn)行機(jī)械加工，本實(shí)施例中，對(duì)所述鎳靶坯進(jìn)行的機(jī)械加工為車削加工，用于去除所述鎳靶坯表面的氧化層，使得后續(xù)將所述鎳靶坯與背板進(jìn)行焊接時(shí)，焊接面之間可以進(jìn)行更好地結(jié)合。執(zhí)行步驟S27 將機(jī)械加工后的鎳靶坯與背板進(jìn)行焊接。本實(shí)施例中所述背板為鋁背板，具體地，所述鎳靶坯與所述鋁背板可以通過擴(kuò)散焊接的方式焊接而成，例如可以通過熱壓的方式焊接而成，也可以通過熱等靜壓的方式焊接而成。綜上所述，本發(fā)明的技術(shù)方案至少具有以下有益效果通過對(duì)鎳靶坯進(jìn)行退火，且所述退火的溫度為300°C 500°C，保溫時(shí)間為1 2h。 在很大程度上改善了鎳靶坯的物理性能，使得最終獲得的鎳靶坯的內(nèi)部組織比較均勻，成品率高，進(jìn)而使得采用所述鎳靶坯制造半導(dǎo)體用鎳靶材時(shí)，濺射鎳靶材形成的薄膜的質(zhì)量較好。對(duì)退火后的鎳靶坯進(jìn)行冷卻，使得退火后的晶粒停止生長(zhǎng)，進(jìn)而使得最終獲得的鎳靶坯的晶粒細(xì)小，且分布均勻。通過對(duì)鍛造后的鎳錠進(jìn)行多道次壓延，使得獲得的鎳靶坯內(nèi)部應(yīng)力分布均勻，故，鎳靶坯不會(huì)產(chǎn)生裂紋，生產(chǎn)出了符合需求的鎳靶坯，減少了因鎳靶坯不符合半導(dǎo)體鎳靶材用鎳靶坯的要求而導(dǎo)致的材料的浪費(fèi)。 本發(fā)明雖然已以較佳實(shí)施例公開如上，但其并不是用來限定本發(fā)明，任何本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，都可以利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做出可能的變動(dòng)和修改，因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化及修飾，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種鎳靶坯的制造方法，其特征在于，包括提供鎳錠；對(duì)所述鎳錠進(jìn)行鍛造；對(duì)鍛造后的鎳錠進(jìn)行壓延，形成鎳靶坯；對(duì)所述鎳靶坯進(jìn)行退火，所述退火的溫度為300°C 500°C，保溫時(shí)間為1 濁。
2.如權(quán)利要求1所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，還包括在對(duì)所述鎳錠進(jìn)行鍛造前，將所述鎳錠加熱到再結(jié)晶溫度以上，所述再結(jié)晶溫度為320°C 380°C。
3.如權(quán)利要求1所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，還包括對(duì)退火后的鎳靶坯進(jìn)行冷卻。
4.如權(quán)利要求3所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，所述冷卻方式為水冷，冷卻時(shí)間為30 60s。
5.如權(quán)利要求1所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，所述壓延包括冷壓或熱壓。
6.如權(quán)利要求1所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，所述對(duì)鍛造后的鎳錠進(jìn)行壓延包括對(duì)鍛造后的鎳錠進(jìn)行多道次壓延。
7.如權(quán)利要求6所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，每道次的壓延量為鎳錠高度的 10% 20%。
8.如權(quán)利要求6所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，每道次壓延后旋轉(zhuǎn)預(yù)設(shè)角度再進(jìn)行壓延。
9.如權(quán)利要求1所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，還包括在對(duì)鍛造后的鎳錠進(jìn)行壓延前，對(duì)鍛造后的鎳錠進(jìn)行退火。
10.一種鎳靶材的制造方法，其特征在于，包括采用權(quán)利要求1 9任一項(xiàng)所述的鎳靶坯制造方法獲得鎳靶坯；將所述鎳靶坯進(jìn)行機(jī)械加工；將機(jī)械加工后的鎳靶坯與背板進(jìn)行焊接。
全文摘要
一種鎳靶坯及靶材的制造方法，所述鎳靶坯的制造方法包括提供鎳錠；對(duì)所述鎳錠進(jìn)行鍛造；對(duì)鍛造后的鎳錠進(jìn)行壓延，形成鎳靶坯；對(duì)所述鎳靶坯進(jìn)行退火，所述退火的溫度為300℃～500℃，保溫時(shí)間為1～2h。本發(fā)明技術(shù)方案制造的鎳靶坯內(nèi)部組織比較均勻，晶粒細(xì)小，且采用所述鎳靶坯制造半導(dǎo)體用鎳靶材，濺射鎳靶材形成的薄膜的質(zhì)量較好。
文檔編號(hào)C22F1/10GK102400073SQ201110370509
公開日2012年4月4日 申請(qǐng)日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月18日
發(fā)明者大巖一彥, 姚力軍, 潘杰, 王學(xué)澤, 相原俊夫, 袁海軍 申請(qǐng)人:寧波江豐電子材料有限公司