專利名稱：鎢鈦合金靶坯及靶材的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及靶材加工領(lǐng)域，特別是一種鎢鈦合金靶坯及靶材的制造方法。
背景技術(shù)：
物理氣相沉積(PVD，Physical Vapor D印osition)被廣泛地應(yīng)用在光學(xué)、電子、信息等高端產(chǎn)業(yè)中，例如集成電路、液晶顯示器(LCD，Liquid Crystal Display)、工業(yè)玻璃、 照相機(jī)鏡頭、信息存儲、船舶、化工等。PVD中使用的合金靶材則是集成電路、液晶顯示器等制造過程中最重要的原材料之一。隨著PVD技術(shù)的不斷發(fā)展，對合金靶材需求量及質(zhì)量要求日益提高，合金靶材的晶粒越細(xì)，成分組織越均勻，其表面粗糙度越小，通過PVD在硅片上形成的薄膜就越均勻。 此外，形成的薄膜的純度與合金靶材的純度也密切相關(guān)，故PVD后薄膜質(zhì)量的好壞主要取決于合金靶材的純度、密度、晶粒度、微觀結(jié)構(gòu)等因素。鎢鈦合金靶材是一種比較典型的合金靶材，大規(guī)模半導(dǎo)體集成電路、太陽能電池等都會使用鎢鈦合金靶材進(jìn)行PVD鍍膜，形成阻擋層。就目前而言，對于濺射用的鎢鈦合金靶材的要求通常為鎢鈦合金靶材純度> 99.9%，相對致密度> 99%，微觀結(jié)構(gòu)均勻，無裂紋缺陷。鎢鈦合金靶材由鎢鈦合金靶坯與背板焊接而成，鎢鈦合金靶坯是用來制造鎢鈦合金靶材的材料，因此，鎢鈦合金靶坯的性能成為最終獲得的鎢鈦合金靶材是否能夠滿足半導(dǎo)體濺射需求的關(guān)鍵因素?，F(xiàn)有技術(shù)中，通常采用粉末冶金工藝生產(chǎn)鎢鈦合金靶坯，但是通過現(xiàn)有的粉末冶金工藝的工藝參數(shù)獲得的鎢鈦合金靶坯的硬度值偏高，易出現(xiàn)裂紋，進(jìn)而使得最終獲得的鎢鈦合金靶材達(dá)不到半導(dǎo)體集成電路及太陽能電池等使用的鎢鈦合金靶材的要求。因此， 如何可以制造出符合半導(dǎo)體濺射用的鎢鈦合金靶坯成為目前亟待解決的問題之一。關(guān)于鎢鈦合金靶材的相關(guān)技術(shù)可以參見公開號為CN101972875A的中國專利申請，其公開了一種鎢鈦合金靶材焊接方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的問題是提供一種鎢鈦合金靶坯的制造方法，以制造出符合半導(dǎo)體濺射用的鎢鈦合金靶坯。為解決上述問題，本發(fā)明提供一種鎢鈦合金靶坯的制造方法，包括在模具中裝入混合鎢鈦粉末；進(jìn)行冷壓成型工藝和真空熱壓燒結(jié)工藝，將所述模具中的鎢鈦粉末制成鎢鈦合金靶坯毛料，所述真空熱壓燒結(jié)工藝的參數(shù)為真空度小于或等于lOOPa，壓力為20 30MPa、 燒結(jié)溫度為1300 1600°C，燒結(jié)時間為3 12h?？蛇x的，所述真空熱壓燒結(jié)工藝包括在所述冷壓成型工藝后，將裝有鎢鈦粉末的模具置于真空熱壓爐；
對所述真空熱壓爐抽真空，再進(jìn)行熱壓燒結(jié)。可選的，所述熱壓燒結(jié)包括將所述真空熱壓爐升溫至900 1200°C，加壓至 0. 8 1. 5MPa,保溫保壓0. 5 lh，繼續(xù)將所述真空熱壓爐升溫至燒結(jié)溫度1300 1600°C， 加壓至20 30MPa，保溫保壓1 3h ；撤壓繼續(xù)保溫1 2h?？蛇x的，所述冷壓成型工藝的壓力為3 7MPa?？蛇x的，所述鎢鈦合金靶坯的制造方法，還包括在真空熱壓燒結(jié)后對裝有鎢鈦合金靶坯毛料的模具進(jìn)行冷卻?？蛇x的，所述冷卻的溫度為小于或等于300°C?？蛇x的，所述鎢鈦合金靶坯的制造方法，還包括在冷卻后去除所述模具，對所述鎢鈦合金靶坯毛料進(jìn)行機(jī)加工?？蛇x的，所述混合鎢鈦粉末為10%的鈦粉和90%的鎢粉。為解決上述問題，本發(fā)明提供一種鎢鈦合金靶材的制造方法，包括采用上述的鎢鈦合金靶坯的制造方法獲得鎢鈦合金靶坯；將所述鎢鈦合金靶坯與背板進(jìn)行焊接。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案具有以下優(yōu)點(diǎn)采用先進(jìn)行冷壓成型工藝再進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)工藝，并通過控制工藝參數(shù)獲得鎢鈦合金靶坯毛料，使得最終制造出的鎢鈦合金靶坯的微觀結(jié)構(gòu)均勻、致密度高、無裂紋符合半導(dǎo)體濺射用，且減少了因鎢鈦合金靶坯不符合半導(dǎo)體靶材用靶坯的要求而導(dǎo)致的材料的浪費(fèi)，降低了工藝成本且整個工藝過程的可控性強(qiáng)。


圖1是本發(fā)明實(shí)施方式的鎢鈦合金靶坯的制造方法的流程圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例的制造鎢鈦合金靶坯的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式正如背景技術(shù)中所描述的，現(xiàn)有技術(shù)獲得的鎢鈦合金靶坯的硬度值偏高，易出現(xiàn)裂紋，通常達(dá)不到半導(dǎo)體集成電路及太陽能電池等使用的鎢鈦合金靶材的要求。發(fā)明人經(jīng)過長期不懈的刻苦鉆研確定，真空熱壓燒結(jié)工藝的參數(shù)對于最終形成的鎢鈦合金靶坯的性能起到了決定性的因素，因此，可以根據(jù)最終要獲得的符合濺射用的鎢鈦合金靶坯的各項(xiàng)參數(shù)，進(jìn)而控制真空熱壓燒結(jié)工藝的參數(shù)，來獲得符合需求的鎢鈦合金靶坯。請參見圖1，圖1是本發(fā)明實(shí)施方式的鎢鈦合金靶坯的制造方法的流程圖，如圖1 所示，所述鎢鈦合金靶坯的制造方法包括步驟Sll 在模具中裝入混合鎢鈦粉末。步驟S12 進(jìn)行冷壓成型工藝和真空熱壓燒結(jié)工藝，將所述模具中的鎢鈦粉末制成鎢鈦合金靶坯毛料，所述真空熱壓燒結(jié)工藝的參數(shù)為真空度小于或等于lOOPa，壓力為 20 30MPa、燒結(jié)溫度為1300 1600°C，燒結(jié)時間為3 1濁。為了更好地說明本發(fā)明實(shí)施方式的鎢鈦合金靶坯的制造方法，以下結(jié)合制造鎢鈦合金靶坯的工藝流程，來對本發(fā)明實(shí)施方式的鎢鈦合金靶坯的制造方法進(jìn)行詳細(xì)的說明。
請參見圖2，圖2是本發(fā)明實(shí)施例的制造鎢鈦合金靶坯的工藝流程圖，以下結(jié)合圖 1和圖2進(jìn)行相應(yīng)地說明。執(zhí)行步驟S21 混合粉末裝模(對應(yīng)于圖1中的步驟Sll)。本實(shí)施例中，具體地，就是將混合鎢鈦粉末裝入模具之中，所述混合鎢鈦粉末中鎢的含量為90% (質(zhì)量百分比)，鈦的含量為10% (質(zhì)量百分比)，且鎢粉為純度大于或等于 3N(鎢含量不低于99. 9%)的高純鎢粉。執(zhí)行步驟S22和S23 (對應(yīng)于圖1中的步驟S12)。具體地，執(zhí)行步驟S22 裝模后冷壓成型。本實(shí)施例中，具體地，就是對裝在模具中的混合鎢鈦粉末進(jìn)行冷壓成型，所述冷壓成型工藝的壓力為3 7兆帕(MPa)，本實(shí)施例中采用冷壓成型的目的主要是為了將混合鎢鈦粉末進(jìn)行一定程度上的壓實(shí)。執(zhí)行步驟S23 真空熱壓燒結(jié)。即將置于模具中且經(jīng)過冷壓成型的混合鎢鈦粉末進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)工藝。具體地，先將冷壓成型工藝后，裝有混合鎢鈦粉末的模具置于真空熱壓爐，然后將所述真空熱壓爐抽真空，該步的目的是防止混合鎢鈦粉末被氧化，進(jìn)而導(dǎo)致后續(xù)生產(chǎn)出的鎢鈦合金靶坯不符合實(shí)際的需求。本實(shí)施例中，所述真空度為小于或等于100帕(Pa)。接下來對置于真空熱壓爐中的混合鎢鈦粉末進(jìn)行熱壓燒結(jié)，即通過真空熱壓爐對置于模具中的混合鎢鈦粉末進(jìn)行熱壓燒結(jié)，本實(shí)施例中，為了能夠使得熱壓燒結(jié)后的鎢鈦合金靶坯毛料的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)更加均勻，在進(jìn)行熱壓燒結(jié)工藝的過程中，并不是直接將置于模具中的混合鎢鈦粉末加熱至熱壓燒結(jié)的燒結(jié)溫度，而是先將真空熱壓爐升溫至900 1200即將置于真空熱壓爐中的混合鎢鈦粉末加熱至900 1200°C，并加壓至0. 8 1. 5MPa，保溫保壓0. 5 1小時(h)，然后繼續(xù)將所述真空熱壓爐升溫至燒結(jié)溫度1300 1600°C，加壓至20 30MPa，保溫保壓1 3h ；撤壓后繼續(xù)保溫1 2h。通常來講，真空熱壓爐每分鐘升高的溫度為5 15°C，故升溫至900 1200°C所需要的時間為1 4h，從 900 1200°C升溫至1300 1600°C所需的時間為0. 43 1. 3h，故整個燒結(jié)過程中的燒結(jié)時間應(yīng)該為(1 4h) + (0.5- lh) + (0. 43 1. 3h) + (1 3h) + (1 2h)，即整個熱壓燒結(jié)工藝過程中，燒結(jié)時間為3. 83 11.池。在實(shí)際生產(chǎn)過程中，為了方便對燒結(jié)時間的控制，通常將燒結(jié)時間設(shè)定在3 12h。本實(shí)施例中，由于對置于模具中的混合鎢鈦粉末進(jìn)行了真空熱壓燒結(jié)，因此，混合鎢鈦粉末處于熱塑性狀態(tài)，這樣有助于混合鎢鈦粉末的接觸擴(kuò)散、流動傳質(zhì)過程的進(jìn)行，且通過控制真空熱壓燒結(jié)工藝的參數(shù)即可以獲得符合要求的鎢鈦合金靶坯毛料，因此，整個工藝過程的可控性強(qiáng)。本實(shí)施例中，由于通過控制真空熱壓燒結(jié)的工藝參數(shù)來生產(chǎn)鎢鈦合金靶坯毛料， 因此，不會出現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)中，制造出的鎢鈦合金靶坯硬度值偏高，易出現(xiàn)裂紋，導(dǎo)致成品率低，鎢鈦合金材料的浪費(fèi)，工藝成本過高的問題。接下來執(zhí)行步驟S24 停爐冷卻。由于對所述置于模具中的混合鎢鈦粉末進(jìn)行冷壓成型工藝和真空熱壓燒結(jié)工藝獲得鎢鈦合金靶坯毛料后，還需要對裝有鎢鈦合金靶坯毛料的模具進(jìn)行冷卻，因此，通過關(guān)閉真空熱壓爐，使其停止工作。進(jìn)而使得置于其中的裝有鎢鈦合金靶坯毛料的模具隨爐冷卻。本實(shí)施例中，所述冷卻的溫度為小于或等于300°C。執(zhí)行步驟S25 脫模取料。具體地，是當(dāng)所述鎢鈦合金靶坯毛料的溫度降至300°C或300°C以下后，去除所述模具，將制造好的鎢鈦合金靶坯毛料取出，以便進(jìn)行下一步的工藝。執(zhí)行步驟S26:機(jī)加工。本實(shí)施例中，進(jìn)行機(jī)加工的目的是將在進(jìn)行冷壓成型工藝和真空熱壓燒結(jié)工藝中可能在鎢鈦合金靶坯毛料表面產(chǎn)生的氧化物層去除，具體地，采用車床對所述鎢鈦合金靶坯毛料的表面進(jìn)行一定的加工，以去除其表面的氧化物層進(jìn)而獲得鎢鈦合金靶坯。至此，通過上述制造鎢鈦合金靶坯的工藝流程，獲得了用于制造鎢鈦合金靶材用的鎢鈦合金靶坯，此后還需要對獲得的鎢鈦合金靶坯進(jìn)行檢測，例如檢測其直徑、厚度以及邊緣是否有折皺、表面是否有裂紋等現(xiàn)象產(chǎn)生，生產(chǎn)出的鎢鈦合金靶坯的各項(xiàng)指標(biāo)是否符合半導(dǎo)體靶材用鎢鈦合金靶坯的各項(xiàng)指標(biāo)，若基本符合，則認(rèn)為該鎢鈦合金靶坯合格，可用于后續(xù)的半導(dǎo)體用靶材的生產(chǎn)。本實(shí)施例還提供一種鎢鈦合金靶材的制造方法，包括在模具中裝入混合鎢鈦粉末；進(jìn)行冷壓成型工藝和真空熱壓燒結(jié)工藝，將所述模具中的鎢鈦粉末制成鎢鈦合金靶坯毛料，所述真空熱壓燒結(jié)工藝的參數(shù)為真空度小于或等于lOOPa，壓力為20 30MPa、 燒結(jié)溫度為1300 1600°C，燒結(jié)時間為3 12h ；在真空熱壓燒結(jié)后對裝有鎢鈦合金靶坯毛料的模具進(jìn)行冷卻；在冷卻后去除所述模具，對所述鎢鈦合金靶坯毛料進(jìn)行機(jī)加工獲得鎢鈦合金靶坯；將所述鎢鈦合金靶坯與背板進(jìn)行焊接。本實(shí)施例中所述背板為銅背板，具體地，所述鎢鈦合金靶坯與所述銅背板可以通過擴(kuò)散焊接的方式或者釬焊的方式焊接而成，采用擴(kuò)散焊接的方式進(jìn)行焊接時，則可以通過熱壓的方式焊接而成，也可以通過熱等靜壓的方式焊接而成。綜上所述，本發(fā)明的技術(shù)方案至少具有以下有益效果采用先進(jìn)行冷壓成型工藝再進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)工藝，并通過控制真空熱壓燒結(jié)的工藝參數(shù)獲得鎢鈦合金靶坯毛料，使得最終制造出的鎢鈦合金靶坯的微觀結(jié)構(gòu)均勻、致密度高、無裂紋符合半導(dǎo)體濺射用，減少了因鎢鈦合金靶坯不符合半導(dǎo)體靶材用靶坯的要求而導(dǎo)致的材料的浪費(fèi)，降低了工藝成本且整個工藝過程的可控性強(qiáng)。 通過對鎢鈦合金靶坯毛料進(jìn)行機(jī)加工，去除了所述鎢鈦合金靶坯毛料表面的氧化層進(jìn)而獲得鎢鈦合金靶坯，使得最終生產(chǎn)出的鎢鈦合金靶坯的各項(xiàng)性能符合實(shí)際的需求。
本發(fā)明雖然已以較佳實(shí)施例公開如上，但其并不是用來限定本發(fā)明，任何本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，都可以利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對本發(fā)明技術(shù)方案做出可能的變動和修改，因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化及修飾，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種鎢鈦合金靶坯的制造方法，其特征在于，包括在模具中裝入混合鎢鈦粉末；進(jìn)行冷壓成型工藝和真空熱壓燒結(jié)工藝，將所述模具中的鎢鈦粉末制成鎢鈦合金靶坯毛料，所述真空熱壓燒結(jié)工藝的參數(shù)為真空度小于或等于lOOPa，壓力為20 30MPa、燒結(jié)溫度為1300 1600°C，燒結(jié)時間為3 12h。
2.如權(quán)利要求1所述的鎢鈦合金靶坯的制造方法，其特征在于，所述真空熱壓燒結(jié)工藝包括在所述冷壓成型工藝后，將裝有鎢鈦粉末的模具置于真空熱壓爐；對所述真空熱壓爐抽真空，再進(jìn)行熱壓燒結(jié)。
3.如權(quán)利要求2所述的鎢鈦合金靶坯的制造方法，其特征在于，所述熱壓燒結(jié)包括將所述真空熱壓爐升溫至900 1200°C，加壓至0. 8 1. 5MPa,保溫保壓0. 5 lh，繼續(xù)將所述真空熱壓爐升溫至燒結(jié)溫度1300 1600°C，加壓至20 30MPa，保溫保壓1 3h ；撤壓繼續(xù)保溫1 2h。
4.如權(quán)利要求1所述的鎢鈦合金靶坯的制造方法，其特征在于，所述冷壓成型工藝的壓力為3 7MPa。
5.如權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)所述的鎢鈦合金靶坯的制造方法，其特征在于，還包括在真空熱壓燒結(jié)后對裝有鎢鈦合金靶坯毛料的模具進(jìn)行冷卻。
6.如權(quán)利要求5所述的鎢鈦合金靶坯的制造方法，其特征在于，所述冷卻的溫度為小于或等于300°C。
7.如權(quán)利要求6所述的鎢鈦合金靶坯的制造方法，其特征在于，還包括在冷卻后去除所述模具，對所述鎢鈦合金靶坯毛料進(jìn)行機(jī)加工。
8.如權(quán)利要求1所述的鎢鈦合金靶坯的制造方法，其特征在于，所述混合鎢鈦粉末為 10%的鈦粉和90%的鎢粉。
9.一種鎢鈦合金靶材的制造方法，其特征在于，包括采用權(quán)利要求7所述的鎢鈦合金靶坯的制造方法獲得鎢鈦合金靶坯；將所述鎢鈦合金靶坯與背板進(jìn)行焊接。
全文摘要
鎢鈦合金靶坯及靶材的制造方法，所述鎢鈦合金靶坯的制造方法包括在模具中裝入混合鎢鈦粉末；進(jìn)行冷壓成型工藝和真空熱壓燒結(jié)工藝，將所述模具中的鎢鈦粉末制成鎢鈦合金靶坯毛料，所述真空熱壓燒結(jié)工藝的參數(shù)為真空度小于或等于100Pa，壓力為20～30MPa、燒結(jié)溫度為1300～1600℃，燒結(jié)時間為3～12h。本發(fā)明技術(shù)方案的鎢鈦合金靶坯的制造方法，獲得的鎢鈦合金靶坯的微觀結(jié)構(gòu)均勻、致密度高、無裂紋符合半導(dǎo)體濺射用，且采用所述鎢鈦合金靶坯的制造方法獲得鎢鈦合金靶坯的成本低。
文檔編號C22C27/04GK102400004SQ20111038282
公開日2012年4月4日 申請日期2011年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月25日
發(fā)明者大巖一彥, 姚力軍, 宋佳, 潘杰, 王學(xué)澤, 相原俊夫 申請人:寧波江豐電子材料有限公司