專利名稱：一種碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳化硅增強(qiáng)的鋁基復(fù)合材料，同時(shí)涉及一種該復(fù)合材料的制備方法，屬于無(wú)機(jī)復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料以其特有的低膨脹性、高比強(qiáng)度、高比模量、高耐磨等優(yōu)良性能，已逐步被航空航天工業(yè) 所認(rèn)可，同時(shí)在汽車的活塞和剎車系統(tǒng)等領(lǐng)域中也有廣泛的應(yīng)用。高體積分?jǐn)?shù)的碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料很難致密。而致密度是決定材料力學(xué)性能的重要因素。如何提高材料的致密度，是復(fù)合材料制備中非常關(guān)鍵問(wèn)題?，F(xiàn)有的制備方法大致可分為液態(tài)法和固態(tài)法兩類。液態(tài)法主要有鑄造法、噴射沉積法和滲透法。液態(tài)法中容易發(fā)生有害的界面反應(yīng)3SiC+4Al — Al4C3+3Si ;SiC顆粒存在鋁液中，使溶液粘度提高，流動(dòng)性降低，鑄造時(shí)充填困難；而且，碳化硅顆粒與鋁合金的相容性差，比重相差懸殊，容易在熔體中團(tuán)聚或聚集，造成顆粒分布不均勻，影響鋁基復(fù)合材料的性能。雖然在控制顆粒增強(qiáng)體的分布以及與鋁基體的界面潤(rùn)濕性方面可以采用熔體攪拌法，但在后續(xù)冷卻凝固過(guò)程中很難控制鋁硅合金基體中初生硅相的析出與長(zhǎng)大，大塊狀的硅顆粒使復(fù)合材料性能降低嚴(yán)重。通常SiCp/Al-30Si復(fù)合材料多采用固態(tài)法制備。固態(tài)法亦即粉末冶金法。以往我們多采用冷壓制坯+燒結(jié)的工藝方法。將已經(jīng)初步壓制成型的粉末冶金壓坯零件在燒結(jié)設(shè)備中的真空或保護(hù)氣氛環(huán)境中進(jìn)行燒結(jié)成型。既使壓力到600MPa-800MPa，燒結(jié)后復(fù)合材料的孔隙率仍很高、致密度較低，基本在90%以內(nèi)，仍需要后續(xù)的熱壓致密化處理，制備工序復(fù)雜。熱壓成型工藝是將預(yù)先混合好的粉料裝入集成加熱裝置的模具中，放到壓制設(shè)備上進(jìn)行加熱和壓制。熱壓工藝方法主要特點(diǎn)在于將壓制和燒結(jié)同時(shí)進(jìn)行，使壓坯接近理論密度，可以獲得需要的強(qiáng)度和物理性能的粉末冶金零件。但該工藝集中在模具中進(jìn)行，高溫和壓力會(huì)降低模具的使用壽命，對(duì)模具材質(zhì)及結(jié)構(gòu)要求較高。同時(shí)，模具材料不同，模具比熱容與蓄熱不同，制備過(guò)程中升溫速率，保溫時(shí)間影響模具溫度的均勻一致性和復(fù)合材料組織均勻性；保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或加熱溫度過(guò)高，復(fù)合材料組織中析出的硅顆粒長(zhǎng)大嚴(yán)重，同時(shí)也有部分金屬鋁析出到壓坯表層；保溫時(shí)間不足或加熱溫度過(guò)低，不能形成復(fù)合材料中增強(qiáng)體顆粒與鋁基體的冶金結(jié)合；壓制壓力對(duì)復(fù)合材料壓坯致密度及內(nèi)部應(yīng)力影響較大；降溫速率及壓力直接影響復(fù)合材料內(nèi)應(yīng)力的安全釋放及裂紋缺陷的形成。故燒結(jié)工藝直接關(guān)系到復(fù)合材料的物理性能與力學(xué)性能。由于鋁硅合金的熔點(diǎn)較低，在SiCp/Al_30Si復(fù)合材料熱壓燒結(jié)制備工藝中，最難控制的就是加熱溫度和保溫時(shí)間。要實(shí)現(xiàn)增強(qiáng)顆粒與基體的冶金結(jié)合需要較高的燒結(jié)溫度，而高溫使基體中析出的硅顆粒長(zhǎng)大嚴(yán)重，甚至造成在壓坯表層析出金屬鋁。合適的燒結(jié)溫度范圍窄，僅有10°c。同時(shí)，在真空中壓制后內(nèi)應(yīng)力對(duì)壓制壓力和降溫速率提出了更加嚴(yán)格的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種致密度高的碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。本發(fā)明的另一目的是提供一種碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，以提高復(fù)合材料的致密度，避免氣孔、裂紋等缺陷的出現(xiàn)。為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料所采用的技術(shù)方案是一種碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，是由以下體積百分比 的原料制成325目的碳化硅粉末20-25%，余量為500目的Al-30Si合金粉末。本發(fā)明的碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法如下I)在耐熱模具的模腔內(nèi)涂覆脫模劑，將碳化硅粉末與Al_30Si合金粉末混合后裝入模具中，將模具放入真空熱壓燒結(jié)設(shè)備中抽真空，采田40MPa壓力對(duì)模具內(nèi)的混合粉料進(jìn)行預(yù)壓；2)在真空和40MPa壓力維持下對(duì)模具加熱，30分鐘內(nèi)由室溫升溫至250°C并保持30分鐘；再在30分鐘內(nèi)由250°C升溫至400°C并保持30分鐘；然后在30分鐘內(nèi)由400°C升溫至560-570°C保持，將壓力調(diào)整為60MPa，每加壓I小時(shí)停止加壓20分鐘，如此反復(fù)共保溫3 4小時(shí)，停止加熱；3)將模具在真空熱壓燒結(jié)設(shè)備中自然降溫，降溫過(guò)程中一直保持60MPa壓力，溫度降至350°C時(shí)停止加壓，繼續(xù)自然降溫至200°C保溫，調(diào)整壓力為SOMPa保溫30分鐘，停止加壓，降溫至室溫；4)取出模具，脫模得到復(fù)合材料。所述碳化硅粉末與Al_30Si合金粉末采用行星球磨機(jī)進(jìn)行混料。所述行星球磨機(jī)中球料比為I : 1，混料時(shí)間為2_3h。所述脫模劑是由75wt%石墨和25wt%機(jī)油混合而成。所述抽真空的真空度為0. 01 0. 02Pa。所述真空熱壓燒結(jié)設(shè)備為真空釬焊機(jī)。本發(fā)明的碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料是由碳化硅粉末和Al_30Si合金粉末混合壓制燒結(jié)而成，其中碳化硅顆粒太小，燒結(jié)過(guò)程中容易團(tuán)聚，顆粒太大時(shí)所得到的復(fù)合材料韌性差、強(qiáng)度低；而鋁硅合金粉末顆粒太大時(shí)，所得到的復(fù)合材料中會(huì)析出大量的初晶硅，呈不規(guī)則的大塊狀，使性能降低；組織致密最大的影響因素是燒結(jié)壓力。因此選擇碳化硅粉末和Al-30Si合金粉末的粒度分別采用325目和500目，選用合適的粒度配合的碳化硅粉末和Al-30Si合金粉末在壓制燒結(jié)過(guò)程中容易結(jié)合緊密，避免氣孔、裂紋等缺陷的出現(xiàn)，可以提高復(fù)合材料的致密性。另外，本發(fā)明提出了一種在真空熱壓燒結(jié)設(shè)備中制備碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法。將混合粉料放入模具中，模具材料采用耐熱模具鋼，采用階段式升溫、階段式加壓壓制和加壓壓制相結(jié)合的技術(shù)手段，利于復(fù)合材料溫度均勻，利于流動(dòng)、使其組織致密，階段式降溫利于應(yīng)力釋放、不至于出現(xiàn)裂紋。本發(fā)明的制備工藝進(jìn)一步提高了復(fù)合材料的致密性，進(jìn)一步的避免了復(fù)合材料氣孔、裂紋等缺陷的出現(xiàn)，解決了復(fù)合材料制備過(guò)程中金屬鋁析出、硅相長(zhǎng)大、增強(qiáng)體顆粒與基體不易實(shí)現(xiàn)冶金結(jié)合的難題。


圖I為實(shí)施例I的組織圖；圖2為實(shí)施例2的組織圖；圖3為實(shí)施例3的組織圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I本實(shí)施例的碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料(SiCp/Al_3 0Si復(fù)合材料)是由粒度為325目的SiC粉末和500目的Al-30Si合金粉末復(fù)合而成，碳化硅粉末體積分?jǐn)?shù)為20%，余量為Al-30Si合金粉末。本實(shí)施例復(fù)合材料在真空釬焊機(jī)中制備，步驟如下I)在行星球磨機(jī)上將進(jìn)行混料得到混合粉末，其中球料比為I : 1，混料時(shí)間為2h ；2、在耐熱模具鋼燒結(jié)模具的模腔內(nèi)表面涂覆脫模劑(75wt%石墨+25wt%機(jī)油)，把混合粉末裝入模具中，將模具放入真空釬焊機(jī)中，開啟設(shè)備，抽真空到0. 02Pa，采用40MPa的壓力對(duì)模具內(nèi)的混合粉料進(jìn)行預(yù)壓；3、在真空和40MPa壓力維持下對(duì)釬焊爐內(nèi)的模具進(jìn)行加熱，控制升溫速度，30分鐘內(nèi)升溫到250°C，保溫30分鐘；繼續(xù)升溫，30分鐘后達(dá)到400°C時(shí)，保溫30分鐘；隨后繼續(xù)升溫，30分鐘內(nèi)溫度升到560°C時(shí)，停止升溫；提高壓制壓力到60MPa，每加壓Ih停止加壓20分鐘，如此反復(fù)保溫4小時(shí)，停止加熱；4、模具在釬焊爐內(nèi)隨爐降溫，降溫過(guò)程中一直維持壓力60MPa，溫度降到350°C時(shí)，暫停加壓，溫度降到200°C時(shí)，提高壓制壓力到80MPa，再次加壓保溫30分鐘，停止加壓，降溫到室溫；5、關(guān)閉設(shè)備，打開釬焊爐取出模具，將燒結(jié)后的復(fù)合材料從模腔中脫出。所得到的復(fù)合材料制品組織均勻，致密度高，無(wú)裂紋和氣孔缺陷，抗拉強(qiáng)度達(dá)到230MPa，組織見(jiàn)圖I。實(shí)施例2本實(shí)施例的碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料(SiCp/Al_30Si復(fù)合材料)是由粒度為325目的SiC粉末和500目的Al-30Si合金粉末復(fù)合而成，碳化硅粉末體積分?jǐn)?shù)為23%，余量為Al-30Si合金粉末。本實(shí)施例復(fù)合材料在真空釬焊機(jī)中制備，步驟如下I、在行星球磨機(jī)上進(jìn)行混料得到混合粉末，其中球料比為I : 1，混料時(shí)間為2. 5h ；2、在耐熱模具鋼燒結(jié)模具的模腔內(nèi)表面涂覆脫模劑(75wt%石墨+25wt%機(jī)油)，把混合粉末裝入模具中，將模具放入真空釬焊機(jī)中。開啟設(shè)備，抽真空到0.02Pa，采用40MPa的壓力對(duì)模具內(nèi)的混合粉料進(jìn)行預(yù)壓；3、在真空和40MPa壓力維持下對(duì)釬焊爐內(nèi)的模具進(jìn)行加熱，控制升溫速度，30分鐘內(nèi)升溫到250°C，保溫30分鐘；繼續(xù)升溫，30分鐘后達(dá)到400°C時(shí)，保溫30分鐘；隨后繼續(xù)升溫，30分鐘內(nèi)溫度升到570°C時(shí)，停止升溫；提高壓制壓力到60MPa，每加壓Ih停止加壓20分鐘，保溫3小時(shí)，停止加熱；4、模具在釬焊爐內(nèi)隨爐降溫，降溫過(guò)程中一直維持壓力60MPa，溫度降到350°C時(shí)，暫停加壓，溫度降到200°C時(shí)，提高壓制壓力到80MPa，再次加壓30分鐘，停止加壓，降溫到室溫；5、關(guān)閉設(shè)備，打開釬焊爐取出模具，將燒結(jié)后的復(fù)合材料從模腔中脫出。所得到的復(fù)合材料制品組織均勻，致密度高，無(wú) 裂紋和氣孔缺陷，抗拉強(qiáng)度達(dá)到197MPa，組織見(jiàn)圖2。實(shí)施例3本實(shí)施例的碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料(SiCp/Al_30Si復(fù)合材料)是由粒度為325目的SiC粉末和500目的Al-30Si合金粉末復(fù)合而成，碳化硅粉末體積分?jǐn)?shù)為25%，余量為Al-30Si合金粉末。本實(shí)施例復(fù)合材料在真空釬焊機(jī)中制備，步驟如下I、在行星球磨機(jī)上進(jìn)行混料得到混合粉末，其中球料比為I : 1，混料時(shí)間為3h;2、在耐熱模具鋼燒結(jié)模具的模腔內(nèi)表面涂覆脫模劑(75wt%石墨+25wt%機(jī)油)，把混合粉末裝入模具中，將模具放入真空釬焊機(jī)中。開啟設(shè)備，抽真空到O.OlPa，采用40MPa的壓力對(duì)模具內(nèi)的混合粉料進(jìn)行預(yù)壓。3、在真空和40MPa壓力維持下對(duì)釬焊爐內(nèi)的模具進(jìn)行加熱，控制升溫速度，30分鐘內(nèi)升溫到250°C，保溫30分鐘；繼續(xù)升溫，30分鐘后達(dá)到400°C時(shí)，保溫30分鐘；隨后繼續(xù)升溫，30分鐘內(nèi)溫度升到565°C時(shí)，停止升溫；提高壓制壓力到60MPa，每加壓Ih停止加壓20分鐘，保溫3. 5小時(shí)，停止加熱；4、模具在釬焊爐內(nèi)隨爐降溫，降溫過(guò)程中一直維持壓力60MPa，溫度降到350°C時(shí)，暫停加壓，溫度降到200°C時(shí)，提高壓制壓力到80MPa，再次加壓30分鐘，停止加壓，降溫到室溫；5、關(guān)閉設(shè)備，打開釬焊爐取出模具，將燒結(jié)后的復(fù)合材料從模腔中脫出。所得到的復(fù)合材料制品組織均勻，致密度高，無(wú)裂紋和氣孔缺陷，抗拉強(qiáng)度達(dá)到183MPa，組織見(jiàn)圖3。
權(quán)利要求
1.一種碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，其特征在于是由以下體積百分比的原料制成325目的碳化硅粉末20-25%，余量為500目的Al-30Si合金粉末。
2.一種如權(quán)利要求I所述碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于其步驟如下 1)在耐熱模具的模腔內(nèi)涂覆脫模劑，將碳化硅粉末與Al-30Si合金粉末混合后裝入模具中，將模具放入真空熱壓燒結(jié)設(shè)備中抽真空，采用40MPa壓力對(duì)模具內(nèi)的混合粉料進(jìn)行預(yù)壓； 2)在真空和40MPa壓力維持下對(duì)模具加熱，30分鐘內(nèi)由室溫升溫至250°C并保持30分鐘；再在30分鐘內(nèi)由250°C升溫至400°C并保持30分鐘；然后在30分鐘內(nèi)由400°C升溫至560-570°C保持，將壓力調(diào)整為60MPa，每加壓I小時(shí)停止加壓20分鐘，如此反復(fù)共保溫3 4小時(shí)，停止加熱； 3)將模具在真空熱壓燒結(jié)設(shè)備中自然降溫，降溫過(guò)程中一直保持60MPa壓力，溫度降至350°C時(shí)停止加壓，繼續(xù)自然降溫至200°C保溫，調(diào)整壓力為80MPa保溫30分鐘，停止加壓，降溫至室溫； 4)取出模具，脫模得到復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述碳化硅粉末與Al-30Si合金粉末采用行星球磨機(jī)進(jìn)行混料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述行星球磨機(jī)中球料比為I : 1，混料時(shí)間為2-3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述脫模劑是由75wt%石墨和25wt%W油混合而成。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述抽真空的真空度為0. 01 0. 02Pa。
7.根據(jù)權(quán)利要求3-6任一項(xiàng)所述的碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述真空熱壓燒結(jié)設(shè)備為真空釬焊機(jī)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料及其制備方法，其中碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料是由以下體積百分比的原料制成325目的碳化硅粉末20-25％，余量為500目的Al-30Si合金粉末。本發(fā)明的碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，選用合適的粒度配合的碳化硅粉末和Al-30Si合金粉末在壓制燒結(jié)過(guò)程中容易結(jié)合緊密，避免氣孔、裂紋等缺陷的出現(xiàn)，可以提高復(fù)合材料的致密性。另外本發(fā)明的制備工藝在真空條件下按所設(shè)程序分步升溫、加壓、保溫，并在真空和高壓狀態(tài)下隨爐緩慢降溫至室溫后撤去壓力的技術(shù)方案，進(jìn)一步提高了增強(qiáng)體與基體冶金結(jié)合，無(wú)氣孔和裂紋缺陷，性能良好。
文檔編號(hào)C22C1/05GK102676883SQ201110427149
公開日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2011年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月19日
發(fā)明者孫浩亮, 李洛利, 李繼文, 王文焱, 王愛(ài)琴, 謝敬佩 申請(qǐng)人:河南科技大學(xué)