專利名稱：一種高透過率透明導(dǎo)電薄膜及其制備方法
一種高透過率透明導(dǎo)電薄膜及其制備方法所屬領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種導(dǎo)電薄膜及其制備方法，特別是涉及一種高透過率透明導(dǎo)電薄膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
對于透明導(dǎo)電薄膜，工業(yè)級廣泛采用的是摻錫(Sn)的氧化銦(In2O3)薄膜(簡稱ΙΤ0)，是目前最為常用的透明電極材料。但是單純的氧化錫薄膜的透過率較低?，F(xiàn)有技術(shù)采用磁控濺射方法制備了 IT0/Si02/Si02/襯底材料/Si02/Si02的膜系多層膜構(gòu)成的的透明導(dǎo)電薄膜，其中ITO中，Sn與In元素在ITO中的質(zhì)量百分含量為78.9% 85.4%，Sn與In元素的質(zhì)量比為40 49: 60 51 ;所制備的薄膜的厚度為5nm 300nm,雖然該多層膜在可見光區(qū)的最高透過率達到98%、平均紅外透過率超過80%，但是ITO中的銦價格昂貴，使得這種薄膜的制造成本較高，而且In203高溫條件下性能不夠穩(wěn)定，上述兩種因素限制了 ITO以及含有ITO薄膜的透明電極的廣泛應(yīng)用?，F(xiàn)有技術(shù)采用在浮法玻璃基板上，依次制備一個二氧化硅過渡層、一個摻雜氟的SnO2透明導(dǎo)電玻璃(FTO)層和一個氧化鋅層。二氧化硅和FTO是通過浮法玻璃在線常壓化學(xué)氣相淀積(APCVD)工藝來完成，濺射沉積設(shè)備連接在浮法玻璃生產(chǎn)線的降溫段，將合適溫度的玻璃基本直接送入進樣室后開始濺射生長ZnO基的透明導(dǎo)電氧化物薄膜。這樣的多層膜具有高的光透過率，同時又不使用濕法工藝，依賴APCVD制備FTO具有絨面結(jié)構(gòu)的特性，直接生成具有絨面結(jié)構(gòu)的氧化鋅包覆FTO的透明導(dǎo)電雙層膜。其中，F(xiàn)TO層沉積的溫度為300°C 750°C、沉積的厚度為10 2000nm ；ZnO的沉積時襯底溫度為20°C 500°C之間，沉積的厚度為50 800nm。這種方法得到的多層透明導(dǎo)電薄膜都需要一定的高溫加熱過程。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述不足之處提供了一種高透過率、導(dǎo)電性優(yōu)異的，還特別適合各種觸摸屏器件的新型柔性透明導(dǎo)電薄膜，提高了薄膜在可見光范圍內(nèi)的透過率并且較低了電阻率。本發(fā)明透明導(dǎo)電薄膜的主體材料是SnO2和2110。本發(fā)明的透明導(dǎo)電薄膜是在主體材料SnO2和ZnO中摻雜有部分金屬Sn和Zn。本發(fā)明提供一種高透過率透明導(dǎo)電薄膜，其特征在于，所述透明導(dǎo)電薄膜的模系為二氧化錫/氧化鋅/ 二氧化硅/基底材料/ 二氧化硅，或二氧化硅/ 二氧化錫/氧化鋅/ 二氧化硅/基底材料/ 二氧化硅的多層膜結(jié)構(gòu)，主體材料為金屬二氧化錫與氧化鋅和錫與鋅，其中，錫與鋅元素兩者在二氧化錫/氧化鋅復(fù)合層中的質(zhì)量百分含量為75.9% 83.5%，錫與鋅元素的質(zhì)量比為45 51: 55 49，薄膜的厚度為5nm 250nm。所述透明導(dǎo)電薄膜中，錫與鋅元素在二氧化錫/氧化鋅復(fù)合層中的質(zhì)量百分含量為 78% 82%。所述導(dǎo)電薄膜的厚度為20nm lOOnm。
本發(fā)明提供一種高透過率透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟:(I)將潔凈的基底材料放入真空環(huán)境中，并抽真空至環(huán)境壓強不低于4X10_4Pa ；(2)以氬氣和氧氣作為濺射氣體，控制濺射時壓強為0.2 0.8Pa ；(3)使用射頻濺射的方法，在基底材料的正面和反面同時沉積一層二氧化硅，厚度為2 IOnm ；(4)在二氧化硅層的表面采用直流濺射的方法濺射金屬錫與鋅，濺射功率為直流80 200W，金屬錫/的濺射速率為0.15 0.8nm/s,鋅的濺射速率為0.05 0.2nm/s,沉
積完畢，得到二氧化錫/氧化鋅復(fù)合層；或者采用以二氧化錫與氧化鋅的均勻混合材料燒結(jié)而成的塊體作為靶材，濺射功率為直流80 200W，濺射速率為0.6 1.2nm/s。步驟(4)所述的濺射沉積二氧化錫/氧化鋅復(fù)合層完畢后，在二氧化錫/氧化鋅復(fù)合層表面再濺射一層二氧化硅，厚度為5 15nm。本發(fā)明的透明導(dǎo)電薄膜的性能測試主要包括:紫外可見近紅外分光光度計測試薄膜的透射率，并用X射線光電子能譜儀測試成分、四探針測試儀測試電阻率。本發(fā)明所述的高透過率透明導(dǎo)電薄膜可以沉積在普通的基底材料、柔性以及透明或者非透明基底材料上，如聚碳酸酯(PC)、塑料、有機玻璃、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)上。制備工藝可采用高真空直流磁控濺射、射頻磁控濺射、脈沖激光沉積等沉積薄膜的技術(shù)，優(yōu)選直流和射頻磁控濺射獲得所述的透明導(dǎo)電薄膜。本發(fā)明透明導(dǎo)電薄膜在制備過程中的基本技術(shù)要求是:沉積薄膜前的本底真空不低于5X KT4Pa ;沉積薄膜時的工作氣體為高純度氧氣和高純度氬氣，濺射時的壓強為0.2 0.8Pa ;基底材料在沉積薄膜時無需加熱。本發(fā)明具有以下優(yōu)點:1.與傳統(tǒng)的ITO薄膜相比，SnO2和ZnO本身都有良好的光電半導(dǎo)體材料，而且主體材料Sn和Zn來源易得，成本較低。2.與傳統(tǒng)的單一結(jié)構(gòu)的透明導(dǎo)電薄膜相比，本發(fā)明采用的多層膜結(jié)構(gòu)具有較高的可見光透過率和良好的導(dǎo)電性及化學(xué)穩(wěn)定性。3.磁控濺射工藝所制備的薄膜與基底結(jié)構(gòu)形成了良好的界面接觸，使得透過率高，光電性能改善；另外，薄膜表面的均勻性±3%以內(nèi)。本發(fā)明采用磁控濺射方法沉積的薄膜性能優(yōu)異，具有良好的導(dǎo)電性和透光性，可廣泛用于觸摸屏液晶顯示屏、電致發(fā)光顯示、太陽能電池、晶體管等光電技術(shù)領(lǐng)域。
具體實施例方式下面介紹實例對本發(fā)明進一步說明。實施例1:利用直流濺射和射頻濺射的方法制備本發(fā)明的多層透明導(dǎo)電薄膜，三個樣品A、B、C的具體制備步驟如下:a)將潔凈的基底材料放入鍍膜機的真空室中，并抽真空至3.1 X 10_4Pa ；b)向真空室中通入高純度氧氣和高純度氬氣，并調(diào)節(jié)真空室內(nèi)的壓強為0.2
0.8Pa ；
c)在基底材料的表面兩側(cè)分別鍍一層氧化硅作為阻擋擴散層，厚度為2 ISnm ；d)在氧化硅的表面利用直流濺射的方法同時沉積金屬Sn和Zn，金屬Sn濺射功率為80 200W，的濺射速率為0.15 0.8nm/s,金屬Zn的濺射功率為30 70W，沉積速率為
0.05 0.2nm/s，得到 Sn02/Zn0 層；C樣品在Sn02/Zn0層表面再派射一層氧化娃,厚度為5nm。表I給出了透明導(dǎo)電薄膜A、B、C的具體實驗數(shù)據(jù)和薄膜的性能參數(shù)。實施例2:步驟“a”，“b”，“c”，同實施例一。不同的是步驟“d”采用純度均為99.999%的SnO2與ZnO的粉末均勻混合，采用常規(guī)的熱等靜壓法燒結(jié)成靶材，沉積薄膜時的濺射功率為直流80 200W，濺射速率為0.6 1.2nm/s。F樣品在Sn02/Zn0層表面再派射一層氧化娃,厚度為5nm。表2給出了三個樣品D、E、F具體采用的實驗工藝和薄膜的性能參數(shù)。表I透明導(dǎo)電薄膜的實驗數(shù)據(jù)及性能參數(shù)

權(quán)利要求
1.一種高透過率透明導(dǎo)電薄膜，其特征在于，所述透明導(dǎo)電薄膜的模系為二氧化錫/氧化鋅/ 二氧化硅/基底材料/ 二氧化硅，或二氧化硅/ 二氧化錫/氧化鋅/ 二氧化硅/基底材料/ 二氧化硅的多層膜結(jié)構(gòu)，主體材料為金屬二氧化錫與氧化鋅和錫與鋅，其中，錫與鋅元素兩者在二氧化錫/氧化鋅復(fù)合層中的質(zhì)量百分含量為75.9 % 83.5 %，錫與鋅元素的質(zhì)量比為45 51: 55 49,薄膜的厚度為5nm 250nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高透過率透明導(dǎo)電薄膜，其特征在于，所述透明導(dǎo)電薄膜中，錫與鋅元素在二氧化錫/氧化鋅復(fù)合層中的質(zhì)量百分含量為78 % 82 %。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高透過率透明導(dǎo)電薄膜，其特征在于，所述導(dǎo)電薄膜的厚度為 20nm lOOnm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1，或2，或3所述一種高透過率透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將潔凈的基底材料放入真空環(huán)境中，并抽真空至環(huán)境壓強不低于4XKT4Pa ； (2)以氬氣和氧氣作為濺射氣體，控制濺射時壓強為0.2 0.SPa ； (3)使用射頻濺射的方法，在基底材料的正面和反面同時沉積一層二氧化硅，厚度為2 IOnm ； (4)在二氧化硅層的表面采用直流濺射的方法濺射金屬錫與鋅，濺射功率為直流80 200W,金屬錫/的濺射速率為0.15 0.8nm/s，鋅的濺射速率為0.05 0.2nm/s，沉積完畢，得到二氧化錫/氧化鋅復(fù)合層； 或者采用以二氧化錫與氧化鋅的均勻混合材料燒結(jié)而成的塊體作為靶材，濺射功率為直流80 200W，濺射速率為0.6 1.2nm/s。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種高透過率透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的濺射沉積二氧化錫/氧化鋅復(fù)合層完畢后，在二氧化錫/氧化鋅復(fù)合層表面再濺射一層二氧化娃,厚度為5 15nm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高透過率透明導(dǎo)電薄膜，其特征在于，所述透明導(dǎo)電薄膜的模系為二氧化錫/氧化鋅/二氧化硅/基底材料/二氧化硅，或二氧化硅/二氧化錫/氧化鋅/二氧化硅/基底材料/二氧化硅的多層膜結(jié)構(gòu)，主體材料為金屬二氧化錫與氧化鋅和錫與鋅，其中，錫與鋅元素兩者在二氧化錫/氧化鋅復(fù)合層中的質(zhì)量百分含量為75.9％～83.5％，錫與鋅元素的質(zhì)量比為45～51∶55～49，薄膜的厚度為5nm～250nm。本發(fā)明公開了一種高透過率透明導(dǎo)電薄膜的制備方法。本發(fā)明采用磁控濺射方法沉積的薄膜性能優(yōu)異，具有良好的導(dǎo)電性和透光性，可廣泛用于觸摸屏液晶顯示屏、電致發(fā)光顯示、太陽能電池、晶體管等光電技術(shù)領(lǐng)域。
文檔編號C23C14/35GK103177800SQ20111043688
公開日2013年6月26日 申請日期2011年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月22日
發(fā)明者毛啟明, 姜來新, 何丹農(nóng) 申請人:上海納米技術(shù)及應(yīng)用國家工程研究中心有限公司