專利名稱：漿液的再生方法、稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法以及漿液再生裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及將濕式成形法的エ序內(nèi)生成的成形體次品再利用的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法、該制造方法中使用的漿液的再生方法以及漿液再生裝置。
背景技術(shù)：
作為高性能的稀土類燒結(jié)磁鐵，廣泛使用釤 鈷類燒結(jié)磁鐵和釹 鐵 硼類燒結(jié)磁鐵這2種。 特別地，釹 鐵 硼類燒結(jié)磁鐵(以下稱為“R-T-B類燒結(jié)磁鐵”)在各種磁鐵中顯示出最高的磁能積，價格也比較便宜，因此，被用于各種電氣設(shè)備。R-T-B類燒結(jié)磁鐵等稀土類燒結(jié)磁鐵是將通過將原料金屬熔解并鑄模而得到的原料合金或采用薄帶連鑄(strip casting)法制作的原料合金粗粉碎和微粉碎而形成的合金粉末壓制成形，然后經(jīng)過燒結(jié)エ序和熱處理工序制造的。作為壓制成形的方法，已知有使用干燥的合金粉末進行上述壓制成形的干式成形法、以及將成形前的合金粉末加入到油中以形成漿液，使用該漿液進行壓制成形的濕式成形法(商標注冊HIL0P、專利文獻I、專利文獻2)。對于上述干式成形法和上述濕式成形法中的任ー種，例如，通過壓制成形時或其后的操作等而使成形體成為碎片或是使成形體上出現(xiàn)裂紋，從而產(chǎn)生成形體次品。另外，稀土類燒結(jié)磁鐵中使用的稀土類金屬，由于限于原產(chǎn)國，因此供給量有限，價格很高。因此，為了降低稀土類燒結(jié)磁鐵的制造成本，將上述成形體次品再利用而作為制品再生是不可缺少的。專利文獻3中提出，通過使將廢磁鐵粉碎、成形、燒結(jié)而成的再利用磁鐵的表面附著Dy、Tb等金屬原子，使附著的金屬原子擴散到燒結(jié)體的晶界和/或晶界相，借此來將廢磁鐵再生的技術(shù)。另外，專利文獻4中提出，通過使在稀土類燒結(jié)磁鐵的制造エ序中產(chǎn)生的氧含量在2000ppm以下的廢磁鐵發(fā)生氫粉碎，將其成形、燒結(jié)來制造稀土類燒結(jié)磁鐵的方法。然而，上述的以往的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法均是關(guān)于采用干式成形法制造的燒結(jié)體或者將成形體再生的方法，但都沒有公開有關(guān)將采用濕式成形法成形的成形體再生的技術(shù)。先有技術(shù)文獻專利文獻專利文獻I :專利公報2731337號專利文獻2 :專利公報2859517號專利文獻3 :W02009/104632A1專利文獻4 :特開 2006-265610

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明所要解決的課題
因此，本發(fā)明的目的在于，提供ー種適宜作為高性能的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法、以及該制造方法中使用的漿液的再生方法以及漿液再生裝置，所述稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法通過再利用在稀土類燒結(jié)磁鐵的制造エ序中產(chǎn)生的次品來實現(xiàn)成本降低。用于解決課題的手段
本發(fā)明的發(fā)明者發(fā)現(xiàn)了與成形體次品有關(guān)的下述(I) (3)的經(jīng)驗。(I)與采用干式法成形的成形體相比，采用濕式成形法的壓制成形時產(chǎn)生的成形體次品即使在大氣中放置也不會劇烈地進行氧化。(2)如果使用特殊的漿液再生裝置，就可以在成形體次品中的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑不發(fā)生變化的條件下將該次品再生為漿液。(3)該再生漿液可以作為進行濕式成形前的漿液再次利用，或者也可以作為混合入漿液(新漿液)中的混合漿液再次利用。另外，本發(fā)明的發(fā)明者發(fā)現(xiàn)與通過將濕式成形的成形體次品破碎而得到的再生漿液有關(guān)的下述(4)和(5)的經(jīng)驗。(4)再生漿液的氧含量低。(5)通過將再生漿液濕式成形并將成形體燒結(jié)，可以制造氧含量少的高性能的稀土類燒結(jié)磁鐵。予以說明，本發(fā)明中，漿液是指通過將稀土類燒結(jié)磁鐵用粉末懸浮于礦物油和/或合成油中而成的漿液。成形體次品是指在礦物油和/或合成油中破碎、成為再生為漿液的對象的成形體。再生漿液是指將成形體次品破碎、再生而獲得的漿液。新漿液是指由原料合金新制成的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末懸浮于礦物油和/或合成油中而成的漿液?；旌蠞{液是指由再生漿液與新漿液混合而成的漿液。權(quán)利要求I所述的本發(fā)明的漿液的再生方法，其特征在于，其包含下述エ序?qū)⒑邢⊥令悷Y(jié)磁鐵用合金粉末以及礦物油和/或合成油的漿液在磁場中濕式成形，進而將所獲成形體在礦物油和/或合成油中破碎，再生為漿液的破碎エ序。另外，權(quán)利要求2所述的本發(fā)明的特征在于，在權(quán)利要求I所述的漿液的再生方法中，采用上述破碎エ序再生的再生漿液中的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑，與采用上述破碎エ序再生前的上述稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑?jīng)]有變化。予以說明，“粒徑與采用上述破碎エ序再生前的上述稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑?jīng)]有變化”是指，當用D5tl評價漿液中的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒度分布吋，上述破碎エ序前后的稀土類磁鐵用磁鐵粉末粒徑的變化不超過10% (D50的變化率處于±10%的范圍內(nèi))。D5tl是指按照粒徑小的粒子累計體積成為全體50%時的粒徑。粒度分布的測定采用利用激光衍射法的粒徑測定法(根據(jù)IS013320-1)來進行。關(guān)于該粒徑變化的定義，在下述的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法和漿液再生裝置中也同樣。另外，權(quán)利要求3所述的本發(fā)明的特征在于，在權(quán)利要求I或2所述的漿液的再生方法中，上述破碎エ序包括將異物除去的エ序。權(quán)利要求4所述的本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于，其包括下述エ序?qū)⒑邢⊥令悷Y(jié)磁鐵用合金粉末以及礦物油和/或合成油的漿液在磁場中濕式成形，將所獲成形體在礦物油和/或合成油中破碎以使其再生為漿液的破碎エ序；將由上述破碎エ序再生而成的再生漿液在磁場中濕式成形，將所獲成形體燒結(jié)的再生漿液燒結(jié)エ序。權(quán)利要求5所述的本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于，其包括下述エ序?qū)⒑邢⊥令悷Y(jié)磁鐵用合金粉末以及礦物油和/或合成油的漿液在磁場中濕式成形，將所獲成形體在礦物油和/或合成油中破碎，以使其再生為漿液的破碎エ序；將由上述破碎エ序再生而成的再生漿液與含有通過將原料金屬熔解而得到的原料合金粗粉碎和微粉碎而成的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末以及礦物油和/或合成油的漿液混合，制成混合漿液的混合エ序；將上述混合漿液在磁場中濕式成形，將所獲成形體燒結(jié)的燒結(jié)エ序。權(quán)利要求6所述的本發(fā)明，其特征在于，在權(quán)利要求4或5所述的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法中，采用了上述破碎エ序的上述再生漿液中的上述稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑，與再生前的上述稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑?jīng)]有變化。權(quán)利要求7所述的本發(fā)明的特征在于，在權(quán)利要求4 6任一項所述的稀土類燒 結(jié)磁鐵的制造方法中，包括將采用上述破碎エ序而再生為上述漿液之前的上述成形體在上述礦物油和/或上述合成油中保存的保存エ序。權(quán)利要求8所述的本發(fā)明，其特征在于，在權(quán)利要求7所述的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法中，上述保存エ序在收納于保存容器內(nèi)的上述礦物油和/或上述合成油中進行，使上述保存容器內(nèi)的未被上述礦物油和/或上述合成油充滿的空間成為惰性氣體氣氛。權(quán)利要求9所述的本發(fā)明，其特征在于，在權(quán)利要求4 8任一項所述的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法中，上述破碎エ序包括將異物除去的過濾エ序。權(quán)利要求10所述的本發(fā)明的漿液再生裝置，用于將包含稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末以及礦物油和/或合成油的漿液在磁場中進行濕式成形，將所獲成形體在礦物油和/或合成油中破碎，再生為漿液；其特征在于，該裝置具有粗破碎槽和微破碎槽，其中，粗破碎槽具有將成形體粗破碎的粗破碎齒，微破碎槽具有將粗破碎了的成形體微破碎的微破碎齒，上述粗破碎槽的下部與上述微破碎槽的上部連通。權(quán)利要求11所述的本發(fā)明，其特征在于，在權(quán)利要求10所述的漿液再生裝置中，破碎前的上述成形體中的上述稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑與上述破碎后的上述漿液中的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑?jīng)]有變化。權(quán)利要求12所述的本發(fā)明，其特征在于，在權(quán)利要求10或11所述的漿液再生裝置中，具有將上述微破碎槽與上述粗破碎槽內(nèi)部的粗破碎齒上方的部分連通的通路。權(quán)利要求13所述的本發(fā)明，其特征在于，在權(quán)利要求10 12任一項所述的漿液再生裝置中，具備與上述微破碎槽連通的過濾部。權(quán)利要求14所述的本發(fā)明，其特征在于，在權(quán)利要求12所述的漿液再生裝置中，在上述通路的途中具備過濾部。權(quán)利要求15所述的本發(fā)明，其特征在于，在權(quán)利要求13或14所述的漿液再生裝置中，在上述過濾部具備以使對向面之間形成間隙地疊層了環(huán)形板而成的筒狀過濾器。權(quán)利要求16所述的本發(fā)明，其特征在于，在權(quán)利要求13或14所述的漿液再生裝置中，在上述過濾部具備第I過濾器和第2過濾器，用上述第2過濾器除去通過了上述第I過濾器的微細異物。權(quán)利要求17所述的本發(fā)明，其特征在于，在權(quán)利要求16所述的漿液再生裝置中，上述第I過濾器為在板狀金屬上形成許多孔的沖孔金屬，上述第2過濾器為以使對向面之間形成間隙地疊層了環(huán)形板而成的筒狀過濾器。權(quán)利要求18所述的本發(fā)明，其特征在于，在權(quán)利要求10所述的漿液再生裝置中，具備將上述粗破碎槽內(nèi)部的上述粗破碎齒的上部與上述粗破碎槽的上部連通的導管。權(quán)利要求19所述的本發(fā)明，其特征在于，在權(quán)利要求17所述的漿液再生裝置中，上述導管的周壁由形成了許多孔的沖孔金屬形成。發(fā)明的效果本發(fā)明的漿液的再生方法不需要在破碎エ序前對濕式成形法的壓制エ序中產(chǎn)生的成形體次品進行粉碎的エ序(使構(gòu)成成形體的微粉的粒徑更細的エ序)。因此，與以往的方法相比，可以降低用于成形體次品再生所需要的成本。 另外，當利用破碎エ序?qū)⒊尚误w次品制成再生漿液時，可以采用成形體次品中的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑?jīng)]有變化的方案。如果采用該方案，則不會產(chǎn)生由于粒徑的變化所引起的稀土類燒結(jié)磁鐵的磁特性或尺寸的變化。另外，不會產(chǎn)生需要經(jīng)歷這樣的粉碎エ序的問題，該粉碎エ序必須把足以使該粒徑發(fā)生變化這樣高的能量施加給稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末。也就是說，根據(jù)本發(fā)明，不會產(chǎn)生例如在用磨碎機或球磨機等進行粉碎時使用的金屬球或陶瓷球(介質(zhì))的粉末或碎片混入到再生漿液中的問題(所謂污染)。另外，作為再生漿液的原料使用的成形體次品，是采用濕式成形法成形的，其氧含量低的產(chǎn)品。因此，成形體次品適合用于制備氧含量少的高性能的稀土類燒結(jié)磁鐵的漿液。另外，破碎エ序也可以包括將異物除去的過濾エ序。利用過濾エ序?qū)愇锍?，同時還可以篩分未破碎的成形體次品。因此，可以高效地再生成一種其中的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末僅僅破碎成再生前的粒徑(與再生前的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑?jīng)]有變化)的漿液。予以說明，未破碎的成形體次品是指沒有破碎至再生前的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑的產(chǎn)品。根據(jù)與本發(fā)明的漿液的再生方法同樣的理由，與以往的方法相比，本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法還可以降低成形體次品的再生所需要的成本。而且，還不會產(chǎn)生由于粒徑的變化所引起的稀土類燒結(jié)磁鐵的磁特性或尺寸的變化，也不會產(chǎn)生污染。另外，也可以包括把在用破碎エ序再生為漿液之前的成形體保存在礦物油和/或合成油中的保存エ序。如果采用該方案，則可以抑制作為再生漿液的原料使用的成形體次品在保存時被大氣中的氧或水氧化。另外，該情況下，只要在充滿惰性氣體氣氛的保存容器內(nèi)進行保存エ序，就可以防止大氣中的氧溶解到礦物油和/或合成油中。由此，可以防止在保存エ序中成形體次品受到溶解氧的影響而進行氧化。破碎エ序也可以包括將異物除去的過濾エ序。通過從以成形體次品作為原料制作的再生漿液中除去異物，在將再生漿液或者含有再生漿液的混合漿液濕式成形，進而將得到的成形體燒結(jié)，制成稀土類燒結(jié)磁鐵時，可以防止其內(nèi)部生成異常部。另外，過濾エ序也適宜用于控制再生漿液的粒徑，例如，通過使再生漿液通過筒狀過濾器，可以有效地控制再生漿液的粒徑。予以說明，異常部是指由稀土類燒結(jié)磁鐵的異物引起的所謂針孔等的部位。本發(fā)明的漿液再生裝置可以用粗破碎槽的粗破碎齒將成形體粗破碎，進而送至與其下部連通的微破碎槽中。另外，送至微破碎槽的成形體是已經(jīng)被粗破碎的成形體。這樣就可以使得，微破碎齒被成形體覆蓋，從而可以防止微破碎效率的降低。
另外，送至微破碎槽的成形體被微破碎齒進一歩破碎，同時，被分散在再生漿液中。結(jié)果可以使得，漿液中的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑在破碎后和破碎前沒有變化。另外，也可以采用設(shè)置用于將微破碎槽和粗破碎槽的上部連通的通路的方案。根據(jù)該方案，通過使微破碎齒旋轉(zhuǎn)，形成流向微破碎齒側(cè)方的通路，這樣可以將被破碎的成形體次品或再生漿液從微破碎槽供給到粗破碎槽。由此可以使得，再生漿液或已破碎的成形體次品在微破碎槽與粗破碎槽之間循環(huán)。再生漿液和已粗破碎的成形體次品在粗破碎槽和微破碎槽中循環(huán)并被粗破碎齒和微破碎齒破碎。與該破碎同時，成形體次品循環(huán)地流動并因此撞擊到破碎槽和微破碎槽的內(nèi)壁上。由于該撞擊作用而促進了成形體次品的破碎。另外，漿液再生裝置也可以采用具備與微破碎槽連通的過濾部的結(jié)構(gòu)。根據(jù)該結(jié)構(gòu)，可以利用過濾部除去異物，同時也可以控制再生漿液的粒 徑。過濾部可以設(shè)置在例如將微破碎槽與在粗破碎槽內(nèi)部的粗破碎齒上方的部分連通的通路上。另外，作為過濾部，優(yōu)選按照使對向面之間形成間隙的條件疊層了環(huán)形板而成的筒狀過濾器。如果使用筒狀過濾器，可以形成沿著內(nèi)壁的流動。利用該流動和利用離心力，使得只有再生漿液中的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末以及礦物油和/或合成油能夠通過間隙，而異物就被有效地除去。此時，可以將未被破碎至再生前的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑的未破碎的成形體次品篩分。因此，可以高效地再生為ー種其粒徑被破碎至再生前的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑的漿液、即僅僅含有與再生前的粒徑?jīng)]有變化的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的漿液。另外，也可以采用利用稱為第I過濾器和第2過濾器的2個過濾器來除去異物的結(jié)構(gòu)。根據(jù)該結(jié)構(gòu)，可以利用第I過濾器除去比較大的異物，進而利用第2過濾器除去小的異物。因此，可以防止第2過濾器被大的異物損壞等，使過濾效率變得良好。作為第I過濾器與第2過濾器的組合，優(yōu)選使用沖孔金屬與筒狀過濾器的組合。沖孔金屬是指在板狀金屬上形成許多孔的物品。另外，筒狀過濾器是按照使對向面之間形成間隙的條件疊層了環(huán)形板而成的。另外，如果是采用具備用于將粗破碎槽內(nèi)部的粗破碎齒的上部與粗破碎槽的上部連通的導管的結(jié)構(gòu)，則粗破碎齒上方的導管變成通路。利用該通路，可以向粗破碎齒供給ー定量以上的再生漿液。利用該供給，可以抑制循環(huán)時粗破碎槽的成形體次品被微破碎槽側(cè)一下子吸入。因此，可以抑制成形體次品覆蓋微破碎齒的效率降低。作為導管，可以使用例如，在周壁上形成許多孔的沖孔金屬導管。進而，由于可以再利用含有稀少的稀土類金屬的成形體次品，因此可以對防止資源枯渴等，因此對節(jié)省資源也有貢獻。


圖I為說明本發(fā)明的實施方案I和實施方案2的エ序的エ序圖。圖2為說明本發(fā)明的實施方案I和實施方案2中的成形體次品的保存方法的エ序圖。圖3為說明本發(fā)明的實施方案I和實施方案2中的成形體次品的破碎的エ序圖。圖4為說明本發(fā)明的實施方案I和實施方案2中再生漿液的過濾方法的エ序圖。圖5為說明本發(fā)明的實施方案I和實施方案2中作為再生漿液的制造方法最優(yōu)選方法的エ序6為示出本發(fā)明的實施方案2中用于濕式成形的壓制裝置的一例的主視圖。圖7為本發(fā)明的實施方案3的漿液再生裝置的概略構(gòu)成圖。圖8為示出從圖7的漿液再生裝置的上方觀看粗破碎部的內(nèi)部狀態(tài)的立體圖。圖9為示出圖7的漿液再生裝置的破碎部內(nèi)部的微破碎齒的概略構(gòu)成的立體圖。圖10為示出圖7的漿液再生裝置的破碎部的概略構(gòu)成的截面圖。圖11為示出圖7的漿液再生裝置的過濾部的概略構(gòu)成的立體圖。圖12為示出圖7的漿液再生裝置的第2過濾部的第2過濾器的概略構(gòu)成的立體圖。 圖13為用于說明第2過濾器在過濾器用圓盤對向面之間形成的間隙的部分放大主視圖。圖14是為了示出圖7的漿液再生裝置的第2過濾部內(nèi)部的概略構(gòu)成而將第2過濾器的基座除去的狀態(tài)的說明圖。圖15為圖14的過濾部內(nèi)部的轉(zhuǎn)子的立體圖。圖16為圖14的過濾部內(nèi)部的轉(zhuǎn)子的側(cè)面圖。圖17為示出成形體次品保存在油中的狀態(tài)的模式圖。圖18為示出使用上述實施方案的漿液再生裝置將成形體次品微破碎而得到的再生漿液的粒度分布的測定結(jié)果的曲線圖。
具體實施例方式(實施方案I)以下說明本發(fā)明的漿液的再生方法一個實施方案。圖I為用于說明本實施方案的漿液的再生方法的エ序的エ序圖。予以說明，該圖同時記載了作為實施方案2的在下文中說明的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法的エ序。如該圖所示，本實施方案的漿液的再生方法是，不需將成形體次品中的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末粉碎而且在其粒徑?jīng)]有變化的條件下讓其在油中破碎而成為再生漿液。此處，成形體次品是指在稀土類燒結(jié)磁鐵的制造過程中，將含有稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末(以下適宜地稱為“合金粉末”)和礦物油和/或合成油(以下適宜地稱為“油”)的漿液在磁場中按濕式成形法制成成形體的エ序(磁場中濕式成形エ序，以下適宜地稱為“濕式成形エ序”)中產(chǎn)生的次品。將該再生漿液添加到含有合金粉末和油的新漿液中制成混合漿液并進行濕式成形，將得到的成形體燒結(jié)。由此,將濕式成形エ序內(nèi)生成的成形體次品在濕式成形エ序內(nèi)再利用就成為可能。另外，只使用再生漿液進行濕式成形，將得到的成形體燒結(jié)，也可以制造稀土類燒結(jié)磁鐵。本發(fā)明中，把不對成形體次品中的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末進行粉碎，而是在其粒徑?jīng)]有變化的情況下將其再生為漿液的操作適宜地稱為“破碎”。與“破碎”不同，當再生為漿液時，把使稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑變小的操作稱為“粉碎”。
另外，本發(fā)明中，成形體如果在礦物油和/或合成油中被破碎，就可用作再生為漿液的對象。作為該破碎、再生的對象的成形體，是指基本上不能供給下一道エ序的燒結(jié)エ序的成形體。具體地，根據(jù)壓制成形時或其后的操作等，為破的、碎的、出現(xiàn)裂紋的成形體、形狀不良(各部位的厚度不同等)、密度不良、重量不良等的成形體。這些成形體是一般被稱為“次品”的成形體。但是，有時不僅次品而且正品也成為破碎、再生的對象。具體地可舉出，如果一般被稱為“正品”的成形體中混入難以具體說明缺陷部分的次品并在這種狀態(tài)下供給燒結(jié)エ序，有時會產(chǎn)生問題，或者由于預料不到的事故或麻煩等而導致即便是正品也不得不廢棄的情況等。 不僅一般被稱為“次品”的成形體，而且也包括上述的一般被稱為“正品”的成形體，只要是作為制備再生漿液的對象使用的成形體，皆稱為“成形體次品”。(稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末)稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末優(yōu)選為R-T-B系燒結(jié)磁鐵用原料合金，優(yōu)選為R-Fe (Co)-B-M 系。R為從Nd、Pr、Dy、Tb中選擇的至少ー種。但是，R優(yōu)選含有Nd或Pr中的任何一種。更優(yōu)選是使用以Nd-Dy、Nd-Tb、Nd-Pr-Dy、或者Nd-Pr-Tb表示的稀土類元素的組合。R中，Dy和Tb特別是在提高矯頑磁力方面發(fā)揮效果。稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末除了上述元素以外還可以含有少量的Ce或La等其他稀土類元素，也可以使用稀土金屬混合物(含有多種稀土類元素的合金)或釹鐠混合物(以Nd和Pr作為主成分的合金)。另外，R也可以不是純元素，在エ業(yè)可獲得的范圍內(nèi)，含有制造上不可避免的雜質(zhì)也無妨。關(guān)于含量，可以采用以往已知的含量，例如，25質(zhì)量％以上至35質(zhì)量％以下是優(yōu)選的范圍。這是因為，如果低于25質(zhì)量％，則得不到高磁特性、特別是高矯頑磁力，如果超過35質(zhì)量％，則剩余磁通密度降低。T必須含有Fe，可以將其50質(zhì)量％以下用Co置換。Co在提高溫度特性、提高耐腐蝕性方面是有效的，通常使用10質(zhì)量％以下的Co其余為Fe的組合。T的含量為占R和B或者R和B和M的余量。B的含量可以是通常公知的含量，例如，0. 9質(zhì)量％ I. 2質(zhì)量％為優(yōu)選的范圍。如果低于0. 9質(zhì)量％，則得不到高矯頑磁力，如果超過I. 2質(zhì)量％，則剩余磁通密度降低，因此是不優(yōu)選的。予以說明，B的一部分可以用C置換。C的置換可以有效地提高磁鐵的耐腐蝕性。當同時使用B和C時，其含量如果按C的置換原子數(shù)換算為B的原子數(shù)，優(yōu)選設(shè)定在上述的B濃度的范圍內(nèi)。除了上述元素以外，為了提高矯頑磁力，可以添加M元素。M元素為Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Hf、Ta、W 中的至少ー種。添加量優(yōu)選為 2 質(zhì)量％以下。這是因為，如果超過5質(zhì)量％，則剩余磁通密度過低。另外，也可以允許不可避免的雜質(zhì)。例如，為由Fe混入的Mn、Cr，由Fe-B (鐵硼合金)混入的Al、Si、Cu等。(成形體次品的保存エ序)如圖I所示，本實施方案中，將濕式成形的成形體次品制成再生漿液。濕式成形的成形體次品在稀土類燒結(jié)磁鐵的制造エ序中即使暫時在大氣中放置，也不會象干式成形的成形體那樣急劇氧化。因此，濕式成形的成形體次品也可以用于制備再生漿液?？梢哉J為，這是由于雖然成形體次品在大氣中放置使合金粉末表面的油發(fā)生氣化，但依然在成形體表面上形成足以防止與大氣中的氧和水相接觸的油膜。再生漿液可以添加到新漿液中，或者也可直接使用。但是，如果將成形體次品在大氣中長時間放置，則成形體次品會逐漸氧化。因此，如圖2所示，成形體次品優(yōu)選在油中保存。通過在油中保存，即使長期間保存時，也可以防止成形體次品與大氣中的氧和水發(fā)生反應而氧化。如上所述，通過將成形體次品保存在油中，可以防止由于與大氣中的氧和水發(fā)生反應導致的氧化。然而,對于在油中保存過程中的成形體次品，油中所含有的溶解氧使氧化緩慢進行。該氧化是由于成形體次品與油中的溶解氧發(fā)生反應所造成的。油中溶解氧的濃度隨著溶解氧與成形體次品發(fā)生反應而降低。然而，如果油與大氣接觸，則大氣中的氧會溶解到油中，從而使油中的溶解氧濃度增加?？傊?，如果油與大氣接觸，則大氣中的氧常常會通過油來供給成形體。結(jié)果使得，成形體次品的氧化能緩慢進 行。因此，為了切斷向成形體次品供給氧，優(yōu)選的方法是不讓保存成形體次品的油與氧和水接觸。具體來說，將成形體次品浸泡在保存容器內(nèi)收納的油中，使保管容器內(nèi)未被油充滿的空間成為惰性氣體(氮、氬等)氣氛。作為惰性氣體，從經(jīng)濟性方面考慮，優(yōu)選使用氮。予以說明，油中最初含有的溶解氧對成形體次品的氧化的影響不會很大。因此，只要用惰性氣體切斷氧的供給，就可以充分抑制在保存過程中的成形體次品的氧化。本實施方案的漿液的再生方法和稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，優(yōu)選適用于含氧濃度低的高性能的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造。因此，盡可能阻斷所估計到的氧的供給源是有效的。通過阻斷氧，可以降低得到的稀土類燒結(jié)磁鐵的氧含量，從而制成高性能的稀土類燒結(jié)磁鐵。(破碎エ序)將成形體次品破碎制成再生漿液的破碎エ序，也可以按照如圖I所示的I階段進行。然而，從作業(yè)效率的觀點考慮，如圖3所示，優(yōu)選采用粗破碎エ序和微破碎エ序的2階段エ序來進行。成形體次品的大小各異。因此，在破碎エ序中，有時要對比用于微破碎的微破碎齒的旋轉(zhuǎn)半徑還要大的成形體次品進行破碎。利用微破碎齒破碎成形體，不僅依靠微破碎齒將成形體直接破碎來進行，同時通過將成形體夾持在微破碎齒與微破碎槽內(nèi)壁之間來進行。因此，如果在ー階段中進行成形體次品的破碎，比微破碎齒的半徑還要大的成形體次品不能進入到破碎用的微破碎齒與微破碎部內(nèi)壁之間。結(jié)果使得，微破碎齒不能將其上側(cè)的成形體次品破碎而只進行空轉(zhuǎn)。因此，不易進行成形體次品的破碎，從而使破碎效率降低。因此，在微破碎エ序之前，設(shè)置將成形體次品切斷成適宜破碎的大小的粗破碎エ序，從而可以防止作業(yè)效率降低。相反，有時需要把從粗破碎中使用的粗破碎齒之間擠過去的小的成形體次品破碎。這種情況下，只需依靠上述的微破碎齒進行破碎就足夠了。總之，不便粗破碎齒旋轉(zhuǎn)而只讓微破碎齒旋轉(zhuǎn)，也可以將成形體次品破碎。如上所述，根據(jù)成形體次品的大小和形狀，可以選擇只采用微破碎エ序進行破碎，也可以采用粗破碎エ序和微破碎エ序的2階段進行破碎。予以說明，本實施方案的漿液的再生方法中，包括僅采用微破碎エ序進行破碎的情況以及采用粗破碎エ序和微破碎エ序2階段進行破碎的情況，這兩種情況都簡單地稱為破碎或者破碎エ序。破碎エ序在油中實施。油中是指成形體次品完全浸潰在油中的狀態(tài)、或者為了防止成形體次品表面與大氣中的氧發(fā)生接觸而使其被完整的油膜覆蓋的狀態(tài)。(過濾エ序)在本實施方案的漿液的再生方法以及稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法中，將濕式成形的成形體次品用于制備再生漿液。該濕式成形，如圖6所示，在金屬模的模腔101內(nèi)用上沖孔板105以及下沖孔板102對漿液進行壓縮成形。此時，借助上沖孔板105中配置的濾布104來除去油。此時，根據(jù)不同場合，濾布104的纖維等微細異物往往附著在成形體上。
另外，在本實施方案中，作為再生漿液的原料使用的是成形體次品。成形體次品由于不是直接經(jīng)過燒結(jié)エ序而制成稀土類燒結(jié)磁鐵的產(chǎn)品，因此，往往不會象正品那樣在嚴密管理下保存。因此，在保存過程和回收過程中，往往在成形體次品中混入金屬等異物。因此，本實施方案的漿液的再生方法以及稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法具有從再生漿液中除去異物的エ序。通過該エ序，可以防止由再生漿液中所含的異物引起的針孔等的形成，從而可以防止次品的發(fā)生。上述從再生漿液中除去異物的エ序，通過使用以下的過濾器，可以高效地從再生漿液中除去異物。本實施方案中，使用按照在對向面之間形成一定間隙的方式疊層了的環(huán)形板形成的筒狀過濾器。該筒狀過濾器可以通過使其內(nèi)部的再生漿液通過環(huán)形板之間的間隙而排出到外部，從而可以從再生漿液中除去異物。更具體地說，當除去異物時，在筒狀過濾器內(nèi)部形成沿著內(nèi)壁流動的再生漿液流。利用該再生漿液流產(chǎn)生的離心力，可以只讓合金粉末和油通過筒狀過濾器而排出到其外部。另外，當從再生漿液中除去異物時，形成沿著筒狀過濾器內(nèi)部的內(nèi)壁的再生漿液流。利用該再生漿液流，使筒狀過濾器內(nèi)部的異物移動到過濾器內(nèi)面。因此，可以抑制異物堆積在筒狀過濾器的內(nèi)壁上，從而可以高效地進行作業(yè)。此時，異物被捕集在環(huán)形板間的間隙內(nèi)。作為過濾エ序，也可以如圖4所示，采用通過第I過濾器之后再通過第2過濾器的構(gòu)成。具體地，用第I過濾器除去比較大的異物，用第2過濾器除去通過了第I過濾器的微小異物。這樣，通過使用2種過濾器，與用I個過濾器除去異物的情況相比，可以抑制異物在過濾器上的堆積而產(chǎn)生的網(wǎng)孔堵塞，從而可以抑制作業(yè)效率降低。另外，由于用第I過濾器除去比較大的異物，可以防止第2過濾器發(fā)生破損。作為第2過濾器，優(yōu)選使用上述的筒狀過濾器。如上所述，本實施方案的漿液的再生方法，如圖I所示，包括下述エ序?qū)袷匠尚蔚某尚误w次品破碎制成再生漿液(破碎エ序)、與新漿液混合制成混合漿液(混合エ序)后，將該混合漿液在磁場中濕式成形并將得到的成形體燒結(jié)(燒結(jié)エ序)、或者只將再生漿液在磁場中濕式成形并將得到的成形體燒結(jié)(再生漿液燒結(jié)エ序)。本實施方案的漿液的再生方法可以適宜地將圖2 4所示的優(yōu)選エ序組合來實施。更優(yōu)選地，如圖5所示,按照包括下述エ序的方法來實施,所述エ序包括將成形體次品在油中保存(保存エ序)、將其粗破碎物微破碎后，用第I過濾器除去比較大的異物，用第2過濾器除去通過了第I過濾器的微小異物制成再生漿液(過濾エ序)。另外，也可以按照將得到的再生漿液混合到新漿液中制成混合漿液(混合エ序)并將其作為混合漿液使用的構(gòu)成來實施。(實施方案2)本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法是將采用本發(fā)明的漿液的再生方法再生的再生漿液、或者新漿液與再生漿液混合而成的混合漿液在磁場中濕式成形，并將得到的成形體燒結(jié)的方法。對于與實施方案I中說明過的漿液的再生方法相同的エ序，省略其說明。圖I為用于說明本實施方案的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法的エ序的エ序圖。如該
圖所示，本實施方案的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法包括(I)采用不將成形體次品中的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末粉碎，而是讓其粒徑不變地在油中進行破碎的破碎エ序來制作再生漿液；(2)采用將該再生漿液添加到含有合金粉末和油的新漿液中制成混合漿液后將其濕式成形并將得到的成形體燒結(jié)的燒結(jié)エ序。利用破碎エ序和燒結(jié)エ序，可以將濕式成形エ序內(nèi)產(chǎn)生的成形體次品在濕式成形エ序內(nèi)再利用。濕式成形エ序是指將含有稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末以及礦物油和/或合成油的漿液在磁場中進行濕式成形來制造成形體的ェ序。也可以只使用再生漿液制造稀土類燒結(jié)磁鐵。因此，燒結(jié)エ序也可以是不使用混合漿液而是只使用再生漿液進行濕式成形并將得到的成形體燒結(jié)的再生漿液燒結(jié)エ序。(新漿液制造エ序)為了制作含有合金粉末和油的漿液，可以使用干式粉碎和濕式粉碎中的任ー種方法。當利用噴射磨等進行干式粉碎時，優(yōu)選在將稀土類燒結(jié)磁鐵用原料合金的粗粉碎粉末進行微粉碎之后立即在惰性或者還原性氣氛中浸潰到油中進行制作。另外，當使用球磨機或磨碎機等進行濕式粉碎時，只要在粉碎前的粗粉碎粉末階段與油混合并在該狀態(tài)下進行微粉碎即可。利用這些方法，可以將作為微粉末的合金粉末與大氣阻隔，從而可以抑制其氧化、水分的吸附。用于濕式粉碎的球磨機或磨碎機，使用金屬球或陶瓷球作為介質(zhì)。因此，粉碎時介質(zhì)的粉末或碎片有可能混入到漿液中(所謂的污染)。因此，更優(yōu)選在干式粉碎后，利用在油中浸潰的方法制作漿液。作為所使用的油，優(yōu)選礦物油和/或合成油，其分餾點優(yōu)選為350°C以下。另外，在室溫條件下的運動粘度優(yōu)選為IOcSt以下，更優(yōu)選為5cSt以下。(濕式成形エ序)圖6示出適用于將漿液濕式成形的壓制裝置的一例。以下說明使用該圖所示的壓制裝置的濕式成形的例子。將金屬摸101配置在能夠斷續(xù)的取向磁場中。在金屬模101的模腔內(nèi)填充漿液并施加取向磁場。利用該取向磁場使合金粉末取向。然后，通過使上沖孔板105下降來對金屬模101施加壓力。由此，漿液中所含的油通過在上沖孔板105上配置的成形用濾布104，通過在上沖孔板105上設(shè)置的溶劑排出用孔103而被排出。這樣，合金粉末被壓縮成為成形體。
在壓縮漿液的期間，直至壓縮完成，希望維持對漿液施加取向磁場的狀態(tài)。這是由于，取向磁場能維持合金粉末的取向以及有效防止合金粉末被吹出。合金粉末被吹出是指合金粉末與油一起從金屬模101、上沖孔板105和下沖孔板102之間的間隙被吹出。圖6示出取向磁場的方向與壓縮方向平行的情況。取向磁場的發(fā)生機構(gòu)也就是取向磁場用線圈106，也可以按照取向磁場的方向垂直于壓縮方向的條件來設(shè)置。另外，取向磁場的發(fā)生方法也沒有限定。另外，漿液向金屬模101的模腔內(nèi)的填充操作，希望一邊加壓ー邊進行。這是由于，如果進行加壓填充，就可以提高剩余磁通密度(Br)和最大能積((BH)max)。得到的成形體如果在大氣中放置，則伴隨油的氣化，表面發(fā)生干燥。伴隨干燥，成形體出現(xiàn)油不能潤濕的部分，從該部分開始逐漸被氧化。該氧化會使通過燒結(jié)得到的稀土類氧化磁鐵的特性發(fā)生劣化。為了防止該劣化，從成形之后直到將要進行下一道エ序的燒結(jié)エ序之前，希望將成形體在油或者非氧化性或還原性的氣氛中保存。(燒結(jié)エ序) 接著進行燒結(jié)成形體的燒結(jié)エ序。在該燒結(jié)エ序中，如果從常溫急劇升溫至作為燒結(jié)溫度的950 1150°C，則成形體的內(nèi)溫急劇上升，在成形體內(nèi)殘留的油與稀土類元素有可能發(fā)生反應。該反應會導致生成稀土類的碳化物，燒結(jié)時妨礙足夠量的液相發(fā)生，從而得不到足夠密度的燒結(jié)體，有可能導致磁特性劣化。為了防止上述的磁特性劣化，優(yōu)選在溫度100 500°C、壓カKT1托以下的條件下保持30分鐘以上以施加脫油處理。利用該脫油處理，可以充分除去成形體中殘留的油。予以說明，脫油處理的溫度只要在100 500°C的溫度范圍內(nèi)即可，可以使溫度保持一定，也可以使溫度有所變化。另外，在KT1托以下的壓カ下，可以實施使溫度從室溫升高至500°C的升溫速度為10°C /min以下、優(yōu)選5°C /min以下的脫油處理。采用該條件的處理，可以得到與在溫度100 500°C、壓カKT1托以下的條件下保持30分鐘以上的處理同樣的效果。(混合漿液)按照本實施方案，被濕式成形的混合漿液包括通過將成形體次品在礦物油和/或合成油中破碎而成的再生漿液。“漿液”是指固體粒子與液體的混合物，稱為固體粒子懸浮在液體中的流動體。予以說明，本實施方案的漿液為屬于固體粒子的合金粉末懸浮在作為液體的油中的混合物。發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)，通過使用后述的漿液再生裝置將濕式成形エ序中產(chǎn)生的成形體次品破碎，可以在成形體次品中的合金粉末維持原來粒徑的條件下直接獲得再生漿液。成形體次品通過添加到濕式成形的新漿液中，可以作為再生漿液再利用。這樣就能以比以往便宜的成本將成形體次品再利用。進而，可以防止在使用球磨機或磨碎機等濕式粉碎裝置將成形體次品粉碎時成為問題的所謂“污染”。在本實施方案中，“污染”是指金屬球或陶瓷球(介質(zhì))本身的磨削物混入到再生漿液中的現(xiàn)象。進而，如果采用以往的方法，在使用濕式粉碎裝置將成形體次品粉碎時，需要向合金粉末施加大的能量。如果在粉碎過程中施加大的能量，則合金粉末的粒徑比粉碎前減小。這就使得，再生漿液中的合金粉末的粒徑與非再生品的新漿液中的合金粉末的粒徑不同。粒徑不同會導致得到的燒結(jié)磁鐵的磁特性的變化和尺寸的變化，因此是不優(yōu)選的。因此，本實施方案的漿液的制造方法和稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，不使用粉碎裝置，而是使用漿液再生裝置。該漿液再生裝置與上述濕式成形裝置相比，可以使用較小的能量來將成形體次品破碎。因此，不需要如以往的粉碎エ序那樣將足以使粒徑發(fā)生變化那樣程度的大的能量施加于合金粉末。因此，再生漿液中的合金粉末只有與濕式成形之前大致相同的粒徑。因此，再生漿液中的合金粉末不會由干與新漿液中的合金粉末在粒徑方面不同而導致性質(zhì)不同。(混合エ序)混合エ序中，配合到新漿液中的再生漿液的比例，只要根據(jù)再生漿液的氧含量和在制造稀土類燒結(jié)磁鐵時要求的氧含量來適宜選定即可。因此，也可以不經(jīng)過混合エ序，而是只用再生漿液來形成成形體。例如，再生漿液的氧含量如果與新漿液允許的氧含量相同或者更低，則使再生漿液的配合比例可以為100%。 濕式成形エ序中的成形體次品，在合金粉末的表面上被油薄薄地覆蓋著。因此，例如即使在大氣中放置，也不會象干式成形體那樣急劇進行氧化。由于不進行氧化，因此成形體次品維持著低的氧含量，由其再生而成的再生漿液的氧含量也變低。因此，再生漿液的使用對稀土類燒結(jié)磁鐵的氧含量的影響小。因此，通過將向新漿液中添加再生漿液而成的混合漿液在磁場中成形，進而將該成形體燒結(jié)，可以制成氧含量低的稀土類燒結(jié)磁鐵。因此，本實施方案的制造方法特別適用于要求氧含量低的高性能的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法。(實施方案3)以下說明本發(fā)明的漿液的再生方法和稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法中使用的本發(fā)明的漿液再生裝置的一個實施方案。圖7為本發(fā)明的實施方案2的漿液再生裝置100的概略構(gòu)成圖。如該圖所示，本實施方案的漿液再生裝置100具備粗破碎部10、微破碎部20、連通部19、通路30、過濾部40、以及閥60。首先，以下基于圖7，說明這些構(gòu)成的概略情況。粗破碎部10具備電動機11和粗破碎槽12。利用電動機11使后述的粗破碎齒14 (參見圖8)旋轉(zhuǎn)，將粗破碎槽12內(nèi)部的成形體次品粗破碎。在粗破碎部10的內(nèi)部，使連通部19和借助通路30與微破碎部20的內(nèi)部連通。微破碎部20具備電動機21和微破碎槽22。在微破碎部20的上部，借助連通部19與粗破碎部10的下部連通。電動機21使微破碎齒23 (參見圖9)在水平方向上旋轉(zhuǎn)，由此將已被粗破碎的成形品破碎，并將合金粉末在油中微破碎。通路30將微破碎部20的下部和粗破碎部10的上部連通。利用后述微破碎齒23的旋轉(zhuǎn)，使已被粗破碎的成形體次品、合金粉末和油在粗破碎部10與微破碎部20之間循環(huán)。過濾部40設(shè)置在通路30的途中，具備第I過濾部41、電動機42和第2過濾部43。因此，利用粗破碎部10和微破碎部20，可以使成形體次品的粗破碎和微破碎同時進行。在此期間，通過將設(shè)置在第2過濾部43下方的閥60關(guān)閉，可以使再生漿液在粗破碎部10與微破碎部20之間循環(huán)。利用該循環(huán)，可以將成形體次品充分破碎，從而可以制成以合金粉末被濕式成形之前的粒徑分散在油中的再生漿液。進而，在充分破碎后，利用電動機42使第2過濾部43內(nèi)部的轉(zhuǎn)子57 (參見圖14)旋轉(zhuǎn)，同時打開閥60。由此可以將再生漿液從過濾部40取出。接著，參見示出各部內(nèi)部結(jié)構(gòu)的圖，詳細地說明粗破碎部10、微破碎部20和過濾部40的結(jié)構(gòu)。圖8為示出當使用粗破碎部10的內(nèi)部時從上方一側(cè)看見的狀態(tài)的概略圖。如該圖所示，粗破碎部10具備2個粗破碎軸13，其在粗破碎槽12的下部(圖8的深度底側(cè))借助電動機11 (參見圖7)使其旋轉(zhuǎn)軸按照大致水平的方向旋轉(zhuǎn)驅(qū)動。粗破碎軸13具備多個粗破碎齒14。從粗破碎槽12的上方(圖8的近側(cè))投入的成形體次品首先被粗破碎軸13和粗破碎齒14粗破碎。因此，粗破碎軸13和粗破碎齒14阻止被粗破碎之前的成形體次品向粗破碎槽12下方的微破碎部20移動。粗破碎槽12在粗破碎齒14的下方(附圖深度底側(cè))借助連通部19與微破碎槽22(參見圖7)的上部連通。與同時投入的油一起被粗破碎的成形體次品，借助粗破碎軸13的旋轉(zhuǎn)，從粗破碎齒14移動到微破碎槽22。粗破碎槽12借助與在其側(cè)面的粗破碎軸13上方(圖8的近側(cè))形成的開ロ 15連通的通路30，與微破碎槽22的微破碎齒23的側(cè)面連通。因此，通過微破碎部20下方的微破碎齒23 (參見圖9)的旋轉(zhuǎn)，可使有時含有破碎不充分的成形體次品的再生漿液借助通路30從開ロ 15返回到粗破碎槽12。由此在粗破碎槽12與微破碎槽22之間形成再生漿液的循環(huán)。通過該循環(huán)，使得再生漿液被微破碎齒23反復破碎直至粗破碎齒14上方的成形體次品完全被粗破碎為止。因此，在再生漿液中被粗破碎后的成形體次品中包含破碎不充分的部分時，可以高效且確實地將成形體次品破碎。再生漿液經(jīng)過粗破碎部10、連通部19、微破碎部20、通路30進行循環(huán)。該循環(huán)借助微破碎部20下方的微破碎齒23的旋轉(zhuǎn)作用，造成再生漿液從微破碎部20的下方向通路30流動以及微破碎槽22內(nèi)部的壓カ降低。由于該壓力降低，使得粗破碎槽12內(nèi)的未被粗破碎的成形體次品被一下子引入到微破碎槽22側(cè)，導致在粗破碎部10和微破碎部20之間的連通部19發(fā)生被堵塞的危險。為了防止這種事態(tài)，粗破碎槽12在其內(nèi)側(cè)面的粗破碎齒14的上方具備用于將粗破碎齒14的上部與粗破碎槽12的上部連通的導管16。該導管16的周壁由ー種在金屬板上形成許多孔的沖孔金屬構(gòu)成，這樣就能在粗破碎槽12的內(nèi)部形成可讓再生漿液等流動體優(yōu)先通過的油道。通過該油道，可以防止粗破碎槽12中的未被粗破碎的成形體次品借助連通部19 一下子被引入到微破碎槽22側(cè)。因此，可以避免由于連通部19被堵塞所導致的破碎エ序的操作效率降低。這樣，通過上述的再生漿液的循環(huán)，可以同時進行由粗破碎齒14實施的粗破碎以及由微破碎部20的微破碎齒23反復對已被粗破碎的成形體次品實施破碎，從而可以有效地進行成形體次品的破碎。另外，粗破碎部10在粗破碎槽12的上方具備由雙點劃線表示的蓋17。通過該蓋17，可以防止再生漿液從粗破碎槽12飛出和溢出。接著，基于圖9和圖10，說明微破碎部20內(nèi)部的結(jié)構(gòu)。圖9為示出在微破碎部20上設(shè)置的微破碎齒23的概略構(gòu)成的立體圖。如該圖所示，在微破碎部20的微破碎槽22內(nèi)部的底附近設(shè)置微破碎齒23，其中包括在側(cè)面形成齒的傾斜度不同的2個斜圓柱的齒。微破碎齒23借助電動機21 (參見圖7)使旋轉(zhuǎn)軸按照大致垂直的方向沿橫向旋轉(zhuǎn)驅(qū)動。借助該旋轉(zhuǎn)驅(qū)動，使油中已被粗破碎的成形體次品破碎，這樣可以不將合金粉末粉碎，就能使其恢復原來的粒徑而在油中分散。另外，微破碎槽22在微破碎齒23之側(cè)形成空間24，并借助該在空間24與通路30連通。本實施方案中，使用斜度不同的2個微破碎齒23，但只要能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明，微破碎齒23的個數(shù)也可以是I個，也可以是3個以上。另外，也可以使用具有斜度不同的多個微破碎齒的一體化的微破碎齒。對于該部分的構(gòu)成，可以參照示出圖10所示的漿液再生裝置100的微破碎部20的概略構(gòu)成的截面圖來進行說明。如該圖所示，微破碎齒23之側(cè)空間24與通路30連通。因此，通過微破碎齒23沿橫向旋轉(zhuǎn)，使其產(chǎn)生從空間24向通路30方向的流動。其結(jié)果，可以從微破碎槽22的微破碎齒23側(cè)方的空間24經(jīng)由通路30，從開ロ 15向粗破碎槽12供給再生漿液，從而可以使得在上述的粗破碎槽12與微破碎槽22之間產(chǎn)生再生漿液的循環(huán)。
圖11為示出過濾部40的概略構(gòu)成的立體圖。如該圖所示，過濾部40包括上方的第I過濾部41和下方的第2過濾部43。另外,第I過濾部41和第2過濾部43被設(shè)置在第I過濾部41的下部的沖孔金屬44分隔開。第I過濾部41在其側(cè)面形成開ロ 45并借助該開ロ 45與微破碎槽22側(cè)的通路30連通。另外，過濾部40的上方與粗破碎槽12側(cè)的通路30連通(參見圖7)。這樣，過濾部40設(shè)置在用于將粗破碎槽12和微破碎槽22連通的通路30的途中。因此，當要通過使再生漿液在粗破碎槽12和破碎部22之間循環(huán)來將成形體次品破碎時，只要關(guān)閉設(shè)置在過濾部40的第2過濾部43下方的取出口的閥60 (參見圖7)即可。通過關(guān)閉閥60，在粗破碎槽12和微破碎槽22之間的循環(huán)中，再生漿液通過第I過濾部41內(nèi)的沖孔金屬44上方的空間。利用循環(huán)將再生衆(zhòng)液中的成形體次品破碎，使其充分分散在油中。在使其充分分散后，打開閥60，通過使第2過濾部43內(nèi)部的轉(zhuǎn)子57(參見圖14)旋轉(zhuǎn)，可以將再生漿液從漿液再生裝置100中取出。此時，再生漿液通過過濾部40的沖孔金屬44和第2過濾部43，從而將異物除去。再生漿液中所含的異物中，比沖孔金屬44的孔大的固形物被第I過濾部41除去。除去了大粒固形物的再生漿液向第2過濾部43移動。本實施方案中，過濾部40按照設(shè)置在用于將粗破碎槽12和微破碎槽22連通的通路30的途中的方式來構(gòu)成。然而，也可以在微破碎槽22的下部設(shè)置與通路30不同的通路，在該不同的通路中設(shè)置過濾部40，使微破碎槽22與過濾部40連通。當采用該構(gòu)成吋，必須分別在通路30的某些地點和在上述其他通路與過濾部40之間設(shè)置閥，通過操作各個閥，可以改變再生漿液的流動。另外，也存在已知根本沒有異物混入成形體次品中的情況，或者已知即使有異物混入但在制成再生漿液時沒有問題的情況等。這些情況下，可以不讓再生漿液通過過濾部40而是將其從漿液再生裝置100中取出。當要不讓再生漿液通過過濾部40而是將其取出時，只要采用在微破碎槽22的下部設(shè)置與通路30不同的通路等構(gòu)成即可。圖12為示出在第2過濾部43內(nèi)設(shè)置的第2過濾器(筒狀過濾器)50的構(gòu)成的概略的立體圖。如該圖所示，第2過濾器50按照疊層了的方式構(gòu)成，其中，利用在過濾器基座51與過濾器基座52之間的支柱53上等間隔地設(shè)置的間隔用圓盤54拉開一定間隔來使過濾器用圓盤(環(huán)形板)55疊層了。第2過濾器50由按照全體拉開規(guī)定間隔來疊層了的過濾器用圓盤55構(gòu)成。另外，在其全部周壁上形成間隙。但是，也不必在全部周壁上形成間隙。如果采用在周壁的一部分形成具有上述間隙的構(gòu)成，則可利用間隙的部分來除去再生漿液中所含的異物。圖13為將第2過濾器50的一部分放大的部分主視圖。參見該圖，說明在第2過濾器50中由相鄰的過濾器用圓盤55A 55B的對向面形成的間隙56。如該圖所不,利用在相鄰的過濾器用圓盤55A 55B之間的間隔用圓盤54來使圓盤55A 55B按照其對向面之間具有規(guī)定距離的方式進行疊層了，其間形成了間隙56。圖14是為了說明第2過濾部43內(nèi)部的概略構(gòu)成而示出除去了第2過濾器50的附圖近側(cè)的過濾器基座51的狀態(tài)的說明圖。如該圖所示，在第2過濾部43的內(nèi)部，第2過濾器50的過濾器基座52成為嵌入到第2過濾部43的內(nèi)面的構(gòu)成。另外，用電動機42 (參見圖7)驅(qū)動第2過濾器50內(nèi)側(cè)的轉(zhuǎn)子57旋轉(zhuǎn)，沿著第2過濾器50的內(nèi)側(cè)壁形成再生漿液的流動，同時，利用離心力，將再生漿液從間隙56排出到第2過濾器50的外側(cè)進行過濾。通過該過濾，使金屬片等異物殘留在第2過濾器50的內(nèi)部，獲得除去了異物的再生漿液。作為轉(zhuǎn)子57，只要使用能使上述再生漿液產(chǎn)生流動和離心力的公知的轉(zhuǎn)子即可。圖15和圖16為示出圖14中簡略記載的轉(zhuǎn)子57的結(jié)構(gòu)的立體圖和側(cè)面圖。如這些圖所示，轉(zhuǎn)子57具備圓板571、環(huán)形平板572和多個圓柱573。圓板571位于第2過濾器50的過濾器基座52側(cè)(參見圖12)。圓板571的過濾器基座52側(cè)的盤面中心通過旋轉(zhuǎn)軸574與電動機42相連接。環(huán)形平板572與圓板571大致平行，位于第2過濾器50的過濾器基座51側(cè)。在圓板571與環(huán)形平板572之間設(shè)置有多個圓柱573。多個圓柱573在圓 板571和環(huán)形平板572的外周面附近等間隔地設(shè)置。它們各自的一端與圓板571面接合，另一端與環(huán)形平板572面接合。如上所述，轉(zhuǎn)子57由圓板571、多個圓柱573以及環(huán)形平板572構(gòu)成。通過電動機42驅(qū)動旋轉(zhuǎn)軸574旋轉(zhuǎn)來使圓板571的中心旋轉(zhuǎn)，從而沿著第2過濾器50的內(nèi)壁形成再生漿液的流動，同時，利用離心カ產(chǎn)生足以使第2過濾器50內(nèi)的再生漿液從轉(zhuǎn)子57的內(nèi)側(cè)擠出到外側(cè)的力。對于用作再生漿液的原料的成形體次品的保存方法，以下參見圖17進行說明。圖17為示出成形體次品在油中保存的狀態(tài)的模式圖。如該圖所示，在保存容器70內(nèi)，成形體次品80按照浸潰在油81中的方式保存。而且，使保存容器70內(nèi)未被油81充滿的空間82成為填充氮的氮氣氛。由此可以防止由干與油81的溶解氧發(fā)生反應所導致的成形體次品80發(fā)生氧化。如圖17所示，從保存容器70的氮導入口 71導入的氮，在通過空間82之后，從氮排出ロ 72排出，供給到連接管73中。該圖示出可通過連接管73連接的多個保存容器70中的ー個保存狀態(tài)。通過利用連接管73使空間82相互連接，可以使多個保存容器70的空間82成為氮氣氛。作為保存容器70，可以使用例如罐狀容器。對于再生漿液和新漿液的粒徑的測定方法，以下參見圖18進行說明。圖18為示出利用基于IS013320-1的裝置(制品名SympatecHEL0S(H9242))進行測定的再生漿液的粒度分布的例子。對于粉末的粒徑，使用上述的裝置測定其粒度分布，從粒徑小的那一方起累計其體積，當達到全體體積10%時，該粒徑用粒徑(DlO)表示，達到50%時用粒徑(D5tl)表示，達到90%時用粒徑(D90)表示。圖18 中，再生漿液的粒徑分別為 DlO = I. 63 um,D50 = 4. 76 iim、D90 = 8. 71 Um0實施例(實施例I)作為起始原料，將電解鐵、硼鐵、金屬Nd按照相互等量的組成配合規(guī)定量，用高頻熔化爐將其熔融、鋳造，由此制作5個原料合金(金屬錠)。分別將這些金屬錠粗粉碎，用噴射磨在氧量為IOppm的氮氣中進行微粉碎。將得到的微粉碎粉末在氮氣氛中浸潰在分餾點為200°C 300°C、室溫運動粘度為2cSt的礦物油(出光興產(chǎn)制、商品名MCOILP_02)中，得到漿液(新漿液)。將得到的5個新漿液用圖6所示的壓制裝置分別成形，得到成形體。將得到的各成形體的每個樣品分別用本發(fā)明實施方案2中所述的漿液再生裝置制作再生漿液。另外，對于新漿液5個樣品，測定其粒度分布，求出D10、D5(i、D90。另外，對于再生漿液5個樣品，測定其粒度分布，求出D10、D5(i、D90。進而，將新漿液和再生漿液的每個樣品使用圖6所示的壓制裝置進行濕式成形。SP，將新漿液和再生漿液填充到金屬模101的模腔內(nèi)，向取向磁場用線圈106通入電流，在取向磁場強度15k0e的條件下使礦物油中的合金粉末取向，在該狀態(tài)下用上沖孔板105加壓。被加壓的新漿液和再生漿液中所含的礦物油的大部分通過濾布104并通過設(shè)置在上沖 孔板105上的溶劑排出孔103被排出。然后，切斷取向磁場電流，取出成形體，將其立即浸潰到礦物油中。將得到的成形體從礦物油中取出，插入到燒結(jié)爐中，在壓カ5X10_2托的條件下，以I. 560C /min的速度從室溫升溫至150°C，在該溫度下保持I小時后，以I. 50C /min的速度升溫至500°C，以除去成形體中的礦物油，在壓カ5XKT1托的條件下以20°C /min的速度從500°C升溫至1100°C，保持2小時后將燒結(jié)爐冷卻。將得到的燒結(jié)體在900°C下熱處理I小時、再在600°C下熱處理I小時后，測定燒結(jié)體的氧量、碳量、磁特性，結(jié)果示于表I。表中的編號表示各樣品編號。予以說明，粒徑按照圖18所示的方法進行測定。[表I]
權(quán)利要求
1.漿液的再生方法，其特征在于，其包含下述エ序?qū)⒑邢⊥令悷Y(jié)磁鐵用合金粉末以及礦物油和/或合成油的漿液在磁場中濕式成形，進而將所獲成形體在礦物油和/或合成油中破碎，再生為漿液的破碎エ序。
2.權(quán)利要求I所述的漿液的再生方法，其特征在于，采用上述破碎エ序再生的再生漿液中的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑，與采用上述破碎エ序再生前的上述稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑?jīng)]有變化。
3.權(quán)利要求I或2所述的漿液的再生方法，其特征在于，上述破碎エ序包括將異物除去的過濾エ序。
4.稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于，其包括下述エ序 將含有稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末以及礦物油和/或合成油的漿液在磁場中濕式成形，將所獲成形體在礦物油和/或合成油中破碎以使其再生為漿液的破碎エ序； 將由上述破碎エ序再生而成的再生漿液在磁場中濕式成形，進而將所獲成形體燒結(jié)的再生漿液燒結(jié)エ序。
5.稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于，其包括下述エ序 將含有稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末以及礦物油和/或合成油的漿液在磁場中濕式成形，將所獲成形體在礦物油和/或合成油中破碎，以使其再生為漿液的破碎エ序； 將由上述破碎エ序再生而成的再生漿液與含有通過將原料金屬熔解而得到的原料合金粗粉碎和微粉碎而成的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末以及礦物油和/或合成油的漿液混合，制成混合漿液的混合エ序； 將上述混合漿液在磁場中濕式成形，將所獲成形體燒結(jié)的燒結(jié)エ序。
6.權(quán)利要求4或5所述的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于，采用了上述破碎エ序而再生的上述再生漿液中的上述稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑，與采用上述破碎エ序再生前的上述稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑?jīng)]有變化。
7.權(quán)利要求4 6任一項所述的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于，其包括將采用上述破碎エ序再生為上述漿液之前的上述成形體在上述礦物油和/或上述合成油中保存的保存エ序。
8.權(quán)利要求7所述的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在干，上述保存エ序在收納于保存容器內(nèi)的上述礦物油和/或上述合成油中進行，使上述保存容器內(nèi)的未被上述礦物油和/或上述合成油充滿的空間成為惰性氣體氣氛。
9.權(quán)利要求4 8任一項所述的稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在干，上述破碎エ序包括將異物除去的過濾エ序。
10.漿液再生裝置，用于將包含稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末以及礦物油和/或合成油的漿液在磁場中進行濕式成形，將所獲成形體在礦物油和/或合成油中破碎，再生為漿液；其特征在干， 該裝置具有粗破碎槽和微破碎槽，其中，粗破碎槽具有將成形體粗破碎的粗破碎齒，微破碎槽具有將粗破碎了的成形體微破碎的微破碎齒， 上述粗破碎槽的下部與上述微破碎槽的上部連通。
11.權(quán)利要求10所述的漿液再生裝置，其特征在于，破碎前的上述成形體中的上述稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑與上述破碎后的上述漿液中的稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末的粒徑?jīng)]有變化。
12.權(quán)利要求10或11所述的漿液再生裝置，其特征在于，其具有將上述微破碎槽與上述粗破碎槽內(nèi)部的粗破碎齒上方的部分連通的通路。
13.權(quán)利要求10 12任一項所述的漿液再生裝置，其特征在于，其具備與上述微破碎槽連通的過濾部。
14.權(quán)利要求12所述的漿液再生裝置，其特征在于，在上述通路的途中具備過濾部。
15.權(quán)利要求13或14所述的漿液再生裝置，其特征在于，在上述過濾部具備以使對向面之間形成間隙地疊層了環(huán)形板而成的筒狀過濾器。
16.權(quán)利要求13或14所述的漿液再生裝置，其特征在干， 在上述過濾部具備第I過濾器和第2過濾器， 用上述第2過濾器除去通過了上述第I過濾器的微細異物。
17.權(quán)利要求16所述的漿液再生裝置，其特征在干， 上述第I過濾器為在板狀金屬上形成許多孔的沖孔金屬， 上述第2過濾器為以使對向面之間形成間隙地疊層了環(huán)形板而成的筒狀過濾器。
18.權(quán)利要求10所述的漿液再生裝置，其特征在于，其具備將上述粗破碎槽內(nèi)部的上述粗破碎齒的上部與上述粗破碎槽的上部連通的導管。
19.權(quán)利要求18所述的漿液再生裝置，其特征在于，上述導管的周壁由形成了許多孔的沖孔金屬形成。
全文摘要
本發(fā)明提供稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法、在該制造方法中使用的漿液的再生方法以及漿液的再生裝置，該制造方法能夠減少用于將稀土類燒結(jié)磁鐵的濕式成形工序中產(chǎn)生的成形體次品再利用的工序，作為制造氧含量少的高性能的稀土類燒結(jié)磁鐵的方法是優(yōu)選的。該方法包括將含有稀土類燒結(jié)磁鐵用合金粉末以及礦物油和/或合成油的漿液在磁場中濕式成形，進而將所獲成形體在礦物油和/或合成油中破碎，再生為漿液的破碎工序。
文檔編號C22C38/00GK102822915SQ20118001641
公開日2012年12月12日 申請日期2011年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月31日
發(fā)明者望月光明 申請人:日立金屬株式會社