專利名稱：一種釤鈷與鐵鈷復(fù)合磁體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及稀土永磁領(lǐng)域，特別涉及一種利用釤銅合金擴(kuò)散制備釤鈷與鐵鈷復(fù)合磁體的方法及所制備的永磁材料。
背景技術(shù)：
永磁材料是科學(xué)技術(shù)和生產(chǎn)生活的重要物質(zhì)基礎(chǔ)。衡量永磁材料的重要參數(shù)包括飽和磁化強(qiáng)度、矯頑力和居里溫度。數(shù)十年的研究表明，很難找到一種材料，同時(shí)具有高的飽和磁化強(qiáng)度、高的矯頑力和高的居里溫度。舉例來說，釤鈷系列(包括1:5型，1:7型和2:17型)永磁材料具有高的居里溫度和高的各向異性場(chǎng)，能夠在高溫場(chǎng)合提供高的矯頑力。但是釤鈷材料的飽和磁化強(qiáng)度相對(duì)較低。鐵鈷材料在永磁材料中有著最高的飽和磁化強(qiáng)度，但是各向異性場(chǎng)低，適宜用作磁記錄材料。人們?yōu)榱送瑫r(shí)追求永磁材料的矯頑力和飽和磁化強(qiáng)度，提出了納米復(fù)合永磁體的概念。納米復(fù)合永磁體由一個(gè)硬磁相和一個(gè)軟磁相復(fù)合構(gòu)成。當(dāng)兩個(gè)磁性相構(gòu)成適宜的微觀結(jié)構(gòu)時(shí)，軟磁相跟硬磁相彼此耦合，將二者的優(yōu)勢(shì)聯(lián)合起來。理論計(jì)算表明，在納米復(fù)合磁體中會(huì)出現(xiàn)剩磁增強(qiáng)效應(yīng)，理想的納米復(fù)合磁體可以實(shí)現(xiàn)很高的磁能積。人們?cè)谥苽浼{米復(fù)合磁體中嘗試過很多種方法，比如機(jī)械合金化法、沉積鍍膜法、熔體快淬法、化學(xué)自組裝法等等。一個(gè)普遍的困難是制備的材料矯頑力欠佳，這是因?yàn)椴牧系奈⒂^結(jié)構(gòu)難于控制。例如，用機(jī)械合金化制備釤鈷與鐵鈷復(fù)合磁體時(shí)，由于需要在高溫下進(jìn)行退火處理，常常引起晶粒的異常長(zhǎng)大。改善制備方法，控制晶粒尺寸顯得至關(guān)重要。在制備納米復(fù)合磁體中另一個(gè)經(jīng)常遇到的困難是軟磁相和硬磁相耦合不佳。如果分別制備硬磁相和軟磁相，再將二者混合在一起，通常二者難以充分耦合。美國(guó)內(nèi)布拉斯加大學(xué)林肯分校的劉家平教授等人研究發(fā)現(xiàn)，如果在軟磁相和硬磁相之間出現(xiàn)一個(gè)過渡界面，可以更有效的實(shí)現(xiàn)雙相耦合。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備釤鈷與鐵鈷復(fù)合磁體的方法，有效實(shí)現(xiàn)軟磁相和硬磁相雙相耦合，提高復(fù)合磁體的磁性能。本發(fā)明的技術(shù)方案是利用釤銅共晶合金擴(kuò)散制備釤鈷與鐵鈷復(fù)合磁體，包括下述步驟:I)熔煉釤銅合金(Sm-Cu)，將其甩帶成為薄帶，隨后破碎成粉；2)熔煉鐵鈷合金(Fe-Co)，退火處理后破碎成粉；3)將步驟I)獲得的釤銅粉末與步驟2)獲得的鐵鈷粉末混合；4)將混合后的粉末在真空中退火，獲得納米復(fù)合磁體。上述步驟I)所述的釤銅合金成分為SmxCUl_x，其中X的范圍優(yōu)選為0.50 < x<0.80，更優(yōu)選為釤銅共晶合金。熔煉合金可以采用電弧熔煉或感應(yīng)熔煉。甩帶速度為10 60m/s。破碎成粉可以 使用球磨法，金屬粉末粒度優(yōu)選為I 20微米。
上述步驟2)所述鐵鈷合金成分為FeyCcvy，其中0.40 < y < 0.90。熔煉合金可以采用電弧熔煉或感應(yīng)熔煉。退火最好是在較高真空條件下退火，如真空達(dá)到10_2 10_4Pa。退火溫度一般為800 1200°C,退火時(shí)間I 30小時(shí)。破碎成粉可以使用球磨法，金屬粉末粒度優(yōu)選為I 20微米。上述步驟3)中，混合后的粉末中釤銅粉末所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 50%。上述步驟4)中退火最好是在較高真空條件下退火，真空達(dá)到10_2 10_4Pa。退火溫度一般為600 800°C，退火時(shí)間0.5 5小時(shí)。上述制備方法所形成的納米復(fù)合磁體由如下相構(gòu)成:軟磁Fe-Co相，硬磁Sm-Co-Fe-Cu相和非磁Sm-Cu相。其中Fe-Co相包括Fe。.7CoQ.3和Fea5Coa5中的一種或兩種，Sm-Cu 相包括 Cu。.86Sm0 14, Cu0 8Sm0 i, Cu0 67SmQ.33, Cu0 5Sm0 5, a -Sm 和 Cu 中的一種或多種。Sm-Co-Fe-Cu 包括 1:5 型的 SmCo5,1:7 型的 SmCo7, 2:17 型的 Sm (Co, Fe, Cu) z 相中的一種或多種。該納米復(fù)合磁體具有如下微觀結(jié)構(gòu)特征:粉末中一部分軟磁Fe-Co相被非磁性的Sm-Cu相包裹，在Fe-Co和Sm-Cu兩相界面處，有一層擴(kuò)散形成的Sm-Co-Fe-Cu相。本發(fā)明將釤銅與鐵鈷粉末一起退火，釤銅將擴(kuò)散到鐵鈷粉末表層，形成Sm-Co-Cu硬磁殼層。特別利用釤銅共晶合金，其熔點(diǎn)較低，在較低的退火溫度下就可以熔化擴(kuò)散，從而可以抑制高溫情況下納米復(fù)合磁體中晶粒的異常長(zhǎng)大。由于本發(fā)明方法制備的釤鈷與鐵鈷復(fù)合磁體的硬磁殼層是擴(kuò)散形成的，從軟磁相到硬磁相沒有明顯的界限，各向異性場(chǎng)連續(xù)的過渡，有利于納米復(fù)合的實(shí)現(xiàn)。另外，在Sm-Co-Cu的外表面上，包覆的非磁釤銅相可以起到磁絕緣的作用，這進(jìn)一步提高了材料的矯頑力。值得指出的是，由于釤銅共晶合金熔點(diǎn)低于600°C，在退火過程中熔化，退火過后得到的即是致密化的大塊磁體。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1根據(jù)下述步驟制備釤鈷與鐵鈷復(fù)合磁體:(I)電弧爐熔煉Sma 7Cua 3合金，將其30m/s甩帶成為薄帶，隨后球磨破碎成平均粒徑10微米的粉末；(2)電弧爐熔煉Fea7Coa3合金，將其在KT3Pa真空下1000°C退火處理30小時(shí)，隨后球磨破碎成平均粒徑10微米的粉末；(3)將Sm。.7Cu0.3粉末與Fe。.7Co0.3粉末混合，其中Sm。.7Cu0.3所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30% ；(4)將混合后的粉末在10_3Pa真空下650°C中退火I小時(shí)，獲得納米復(fù)合磁體。采用VSM測(cè)量制備樣品的室溫磁性能，結(jié)果如下:Mr = 0.72T, He = 40000e, BHm = 4MG0e。實(shí)施例2根據(jù)下述步驟制備釤鈷與鐵鈷復(fù)合磁體:(I)電弧爐熔煉Sma71Cua29合金,將其40m/s甩帶成為薄帶,隨后球磨破碎成平均粒徑8微米的粉末；(2)電弧爐熔煉Fea65Coa35合金，將其在KT3Pa真空下1050°C退火處理20小時(shí)，隨后球磨破碎成平均粒徑8微米 的粉末；
(3)將Sma71Cua29粉末與Fea65Coa35粉末混合，其中Sma71Cua29所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% ；(4)將混合后的粉末在10_3Pa真空下680°C中退火2小時(shí)，獲得納米復(fù)合磁體。采用VSM測(cè)量制備樣品的室溫磁性能，結(jié)果如下:Mr = 0.8T, He = 35000e, BHm = 3.8MG0e。實(shí)施例3根據(jù)下述步驟制備釤鈷與鐵鈷復(fù)合磁體:(I)電弧爐熔煉Sma73Cua27合金，將其20m/s甩帶成為薄帶，隨后球磨破碎成平均粒徑15微米的粉末；(2)電弧爐熔煉Fea72Coa28合金，將其在10_4Pa真空下1100°C退火處理15小時(shí)，隨后球磨破碎成平均粒徑15微米的粉末；(3)將Sma73Cua27粉末與Fea72Coa28粉末混合，其中Sma73Cua27所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40% ；(4)將混合后的粉末在10_3Pa真空下700°C中退火I小時(shí)，獲得納米復(fù)合磁體。采用VSM測(cè)量制備樣品的室溫磁性能，結(jié)果如下:Mr = 0.65T, He = 53000e, BHm = 4.5MG0e。
權(quán)利要求
1.一種釤鈷與鐵鈷復(fù)合磁體的制備方法，包括以下步驟: 1)熔煉釤銅合金，將其甩帶成為薄帶，隨后破碎成粉； 2)熔煉鐵鈷合金，退火處理后破碎成粉； 3)將步驟I)獲得的釤銅粉末與步驟2)獲得的鐵鈷粉末混合； 4)將混合后的粉末在真空中退火，獲得所述復(fù)合磁體。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟I)中所述釤銅合金的成分為SmxCUh,其中 0.50 < X < 0.80。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟I)中所述釤銅合金為釤銅共晶合金。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述鐵鈷合金成分為FeyCcvy，其中 0.40 < y < 0.90。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟I)中的甩帶速度為10 60m/s。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟I)和2)中采用電弧熔煉或感應(yīng)熔煉的方法熔煉合金，使用球磨法破碎合金，破碎形成的粉末粒度為I 20微米。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)退火處理在10_2 10_4Pa真空條件下進(jìn)行，退火溫度為800 1200°C，退火時(shí)間為I 30小時(shí)。
8.如權(quán)利要求1所述的 制備方法，其特征在于，步驟3)混合粉末中釤銅粉末所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 50%。
9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)在10_2 KT4Pa真空條件下進(jìn)行退火，退火溫度為600 800°C，退火時(shí)間為0.5 5小時(shí)。
10.一種釤鈷與鐵鈷復(fù)合磁體，是通過權(quán)利要求1 9任一所述的制備方法制備的復(fù)合磁體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種釤鈷與鐵鈷復(fù)合磁體的制備方法，包括熔煉釤銅合金，將其甩帶成為薄帶并破碎成粉；熔煉鐵鈷合金，退火處理后破碎成粉；將釤銅粉末與鐵鈷粉末混合，在真空中退火，獲得納米復(fù)合磁體。該方法該將釤銅與鐵鈷粉末一起退火，釤銅擴(kuò)散到鐵鈷粉末表層，形成Sm-Co-Cu硬磁殼層，特別是釤銅共晶合金具有較低的熔點(diǎn)，可在較低的退火溫度下熔化擴(kuò)散，從而抑制高溫情況下納米復(fù)合磁體中晶粒的異常長(zhǎng)大。本發(fā)明制備的納米復(fù)合磁體從軟磁相到硬磁相沒有明顯的界限，各向異性場(chǎng)連續(xù)過渡，且在Sm-Co-Cu的外表面上，包覆非磁釤銅相，起到磁絕緣的作用，進(jìn)一步提高了材料的矯頑力。
文檔編號(hào)B22F1/02GK103219145SQ20121001812
公開日2013年7月24日 申請(qǐng)日期2012年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月19日
發(fā)明者楊金波, 韓景智, 林忠, 夏元華, 劉順荃, 楊應(yīng)昌 申請(qǐng)人:北京大學(xué)