專利名稱：一種用于固結(jié)磨料拋光墊的納米金剛石-高分子復(fù)合磨料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于制備固結(jié)磨料化學(xué)機械拋光墊的金剛石-高分子復(fù)合磨料， 通過在納米金剛石表面接枝具有特定反應(yīng)性官能團的高分子，能夠與拋光墊基體反應(yīng)，提高金剛石磨料與拋光墊基體之間的結(jié)合力，減少金剛石磨料脫落，并防止在拋光過程中金剛石磨料脫落造成加工エ件的表面損傷。
背景技術(shù)：
化學(xué)機械拋光技術(shù)已經(jīng)成為芯片制造過程中的關(guān)鍵技木，幾乎是芯片制造中全局平坦化的唯一技木，目前也應(yīng)用于半導(dǎo)體晶片的表面平坦化。傳統(tǒng)的化學(xué)機械拋光需要包含磨料的拋光液，使用后的拋光液中含有大量的磨料，磨料不能循環(huán)使用，導(dǎo)致整個化學(xué)機械拋光過程成本很高，因此出現(xiàn)了固結(jié)磨料化學(xué)機械拋光技木。與傳統(tǒng)化學(xué)機械拋光技術(shù)相比，固結(jié)磨料化學(xué)機械拋光技術(shù)中拋光液不含磨料，磨料固結(jié)在拋光墊中，減小了拋光液中磨料的消耗，降低了成本。但是，目前固結(jié)磨料拋光墊中磨料與拋光墊基體之間的結(jié)合力不夠，在拋光過程產(chǎn)生磨料脫落進入拋光液中，使被拋光エ件表面產(chǎn)生損傷，所以提高磨料與拋光墊基體之間結(jié)合力，對于消除因磨料脫落造成的表面損傷有重要意義。公開號為CN101704224A的發(fā)明專利公開了ー種在磨料層與剛性層彈性層之間設(shè)計過渡層和粘接層的固結(jié)磨料研磨拋光墊，通過結(jié)構(gòu)設(shè)計提高拋光墊的使用壽命，但是磨料本身粘結(jié)性能未能提高。公開號為CN101774160A的發(fā)明專利公開了采用霧化器將含有磨料的拋光液霧化成均勻微小的液滴，快速低溫冷卻成含有磨料的細小冰粒，再將霧化后的常溫去離子水噴灑于冰粒表面，置于模具中，振實制得冰粒型固結(jié)磨料拋光墊，該方法磨料會形成一定程度的聚集體。公開號為CN101096080A的發(fā)明專利公開了通過在磨料表面的丙烯酸酯類預(yù)聚物經(jīng)過紫外光固化形成固結(jié)磨料拋光墊，其美中不足是磨料經(jīng)過處理只能形成特定類型的拋光墊基體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種制備金剛石-高分子復(fù)合磨料的制備方法，復(fù)合磨粒的內(nèi)核為通過機械粉碎法，爆炸合成法或靜壓法制備得到的金剛石粉體，其粒徑范圍在ι lOOnm，上述粉體作為內(nèi)核通過硅烷偶聯(lián)劑改性形成中間過渡層，最后用環(huán)氧樹脂和聚丙烯酸酯接枝包覆得到復(fù)合磨料，其中硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量為納米粒子質(zhì)量的0. 2% 2% ；所述的環(huán)氧樹脂和聚丙烯酸酯的質(zhì)量為無機納米粒子質(zhì)量的0. 2% 2%。磨料和拋光墊基體的配伍性提高，可以根據(jù)不同的拋光墊基體選取不同高分子處理的納米金剛石復(fù)合磨料。其具體步驟為a.硅烷偶聯(lián)劑改性將納米粒子與硅烷偶聯(lián)劑按一定的質(zhì)量比分散于無水乙醇中，在沸點處冷凝回流反應(yīng)證；離心、洗滌3次；b.環(huán)氧樹脂接枝包覆將步驟a制得的改性后的納米粒子與環(huán)氧樹脂按一定的質(zhì)量比溶于無水乙醇中，在沸點處冷凝回流反應(yīng)證；離心、洗滌3次、110°C下真空干燥他，得到復(fù)合磨粒A ；C.聚丙烯酸酯接枝包覆類似步驟b，將步驟a制得的改性后的納米粒子與聚丙烯酸酯按一定的質(zhì)量比溶于無水乙醇中，在沸點處冷凝回流反應(yīng)證；離心、洗滌3次、110°C下真空干燥他，得到復(fù)合磨粒B。本發(fā)明方法與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下優(yōu)點軟包硬復(fù)合結(jié)構(gòu)有效的降低了無機納米粒子的硬度，實現(xiàn)了在加壓、加速拋光條件下，拋光微區(qū)內(nèi)磨料對エ件表面的“軟沖擊”；同時該復(fù)合磨料表面具有活性基團，能夠與聚氨酯拋光墊發(fā)生反應(yīng)，因而在固結(jié)磨料拋光墊基體中具有良好的分散穩(wěn)定性與粘接性。
具體實施例方式實施例1 將平均粒徑為IOnm的納米金剛石粒子用含0. 2%粒子質(zhì)量比的硅烷偶聯(lián)劑KH550 的無水乙醇溶液分散，在沸點處冷凝回流反應(yīng)證；離心、洗滌3次，然后用含0. 2%粒子質(zhì)量比的環(huán)氧樹脂的無水乙醇分散液，在沸點處冷凝回流反應(yīng)證；離心、洗滌3次、110°C下真空干燥他，得到復(fù)合磨料；再將復(fù)合磨料與熱塑性聚氨酯以5 95的比例混合均勻，絲網(wǎng)印刷于聚碳酸酯聚合物基體，常溫固化12小時之后形成厚度為0. 8mm的磨料層，將上述復(fù)合層再粘貼于彈性基體上形成固結(jié)磨料拋光墊。將固結(jié)磨料拋光墊貼在UNIP0L-1000研磨拋光機上對藍寶石基片進行拋光試驗， 拋光液中不含任何磨料，PH值為12. 0，拋光液流量為100毫升/分鐘，拋光臺轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn) /分鐘，拋光壓カ80kPa，拋光100小時后用掃描電子顯微鏡觀察拋光墊中固結(jié)磨料的密度沒有明顯變化。實施例2:將平均粒徑為50nm的納米金剛石粒子用含粒子質(zhì)量比的硅烷偶聯(lián)劑KH560的無水乙醇溶液分散，在沸點處冷凝回流反應(yīng)證；離心、洗滌3次，然后用含粒子質(zhì)量比的聚丙烯酸酯的無水乙醇分散液，在沸點處冷凝回流反應(yīng)證；離心、洗滌3次、110°C下真空干燥他，得到復(fù)合磨料；再將復(fù)合磨料與熱塑性聚氨酯以4 96的比例混合均勻，絲網(wǎng)印刷于聚碳酸酯聚合物基體，常溫固化12小時之后形成厚度為0. 8mm的磨料層，將上述復(fù)合層再粘貼于彈性基體上形成固結(jié)磨料拋光墊。將固結(jié)磨料拋光墊貼在UNIP0L-1000研磨拋光機上對藍寶石基片進行拋光試驗， 拋光液中不含任何磨料，PH值為12. 0，拋光液流量為100毫升/分鐘，拋光臺轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn) /分鐘，拋光壓カ80kPa，拋光100小時后用掃描電子顯微鏡觀察拋光墊中固結(jié)磨料的密度沒有明顯變化。實施例3:將平均粒徑為IOOnm的納米金剛石粒子用含2%粒子質(zhì)量比的硅烷偶聯(lián)劑KH550 的無水乙醇溶液分散，在沸點處冷凝回流反應(yīng)證；離心、洗滌3次，然后用含2%粒子質(zhì)量比的環(huán)氧樹脂的無水乙醇分散液，在沸點處冷凝回流反應(yīng)證；離心、洗滌3次、110°C下真空干燥他，得到復(fù)合磨料；再將復(fù)合磨料與熱塑性聚氨酯以6 94的比例混合均勻，絲網(wǎng)印刷于聚碳酸酯聚合物基體，常溫固化12小時之后形成厚度為0. 8mm的磨料層，將上述復(fù)合層再粘貼于彈性基體上形成固結(jié)磨料拋光墊。將固結(jié)磨料拋光墊貼在UNIP0L-1000研磨拋光機上對藍寶石基片進行拋光試驗， 拋光液中不含任何磨料，PH值為12. 0，拋光液流量為100毫升/分鐘，拋光臺轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn) /分鐘，拋光壓カ80kPa，拋光100小時后用掃描電子顯微鏡觀察拋光墊中固結(jié)磨料的密度沒有明顯變化。實施例4:將平均粒徑為30nm的納米金剛石粒子用含2%粒子質(zhì)量比的硅烷偶聯(lián)劑KH570的無水乙醇溶液分散，在沸點處冷凝回流反應(yīng)證；離心、洗滌3次，然后用含0. 5%粒子質(zhì)量比的聚丙烯酸酯的無水乙醇分散液，在沸點處冷凝回流反應(yīng)證；離心、洗滌3次、110°C下真空干燥他，得到復(fù)合磨料；再將復(fù)合磨料與熱塑性聚氨酯以5 95的比例混合均勻，絲網(wǎng)印刷于聚碳酸酯聚合物基體，常溫固化12小時之后形成厚度為0. 8mm的磨料層，將上述復(fù)合層再粘貼于彈性基體上形成固結(jié)磨料拋光墊。將固結(jié)磨料拋光墊貼在UNIP0L-1000研磨拋光機上對藍寶石基片進行拋光試驗， 拋光液中不含任何磨料，PH值為12. 0，拋光液流量為100毫升/分鐘，拋光臺轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn) /分鐘，拋光壓カ80kPa，拋光100小時后用掃描電子顯微鏡觀察拋光墊中固結(jié)磨料的密度沒有明顯變化。
權(quán)利要求
1.金剛石-高分子復(fù)合納米磨料特征在于該復(fù)合磨料的內(nèi)核為通過機械粉碎法，爆炸合成法或靜壓法制備得到的金剛石粉體，上述內(nèi)核通過硅烷偶聯(lián)劑改性形成中間過渡層，最后用環(huán)氧樹脂和聚丙烯酸酯接枝包覆得到復(fù)合磨料；所述的硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量為納米粒子質(zhì)量的0. 2% 2% ；所述的環(huán)氧樹脂和聚丙烯酸酯的質(zhì)量為無機納米粒子質(zhì)量的 0. 2% 2%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合磨料，其特征在于該復(fù)合磨料內(nèi)核的平均粒徑為1 lOOnm，硅烷偶聯(lián)劑為KH550、KH560、KH570中的ー種。
3.ー種根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合磨料的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為a.硅烷偶聯(lián)劑改性將納米粒子與硅烷偶聯(lián)劑按一定的質(zhì)量比溶于無水乙醇中，在沸點處冷凝回流反應(yīng)證；離心、洗滌3次；b.環(huán)氧樹脂接枝包覆將步驟a制得的改性后的納米粒子與環(huán)氧樹脂按一定的質(zhì)量比溶于無水乙醇中，在沸點處冷凝回流反應(yīng)證；離心、洗滌3次、110°C下真空干燥他，得到復(fù)合磨料A ；c.聚丙烯酸酯接枝包覆類似少驟b，將步驟a制得的改性后的納米粒子與聚丙烯酸酯按一定的質(zhì)量比溶于無水乙醇中，在沸點處冷凝回流反應(yīng)證；離心、洗滌3次、110°C下真空干燥他，得到復(fù)合磨料B。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備金剛石-高分子復(fù)合磨料的制備方法，復(fù)合磨粒的內(nèi)核為通過機械粉碎法，爆炸合成法或靜壓法制備得到的金剛石粉體，其粒徑范圍在1～100nm，上述粉體作為內(nèi)核通過硅烷偶聯(lián)劑改性形成中間過渡層，最后用環(huán)氧樹脂和聚丙烯酸酯接枝包覆得到復(fù)合磨料，其中硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量為納米粒子質(zhì)量的0.2％～2％；所述的環(huán)氧樹脂和聚丙烯酸酯的質(zhì)量為無機納米粒子質(zhì)量的0.2％～2％。磨料和拋光墊基體的配伍性提高，可以根據(jù)不同的拋光墊基體選取不同高分子處理的納米金剛石復(fù)合磨料。通過在金剛石磨料表面引入基團，提高了金剛石磨料與拋光墊基體之間的結(jié)合力，減少金剛石磨料脫落，并防止在拋光過程中金剛石磨料脫落造成加工工件的表面損傷。
文檔編號B24D3/28GK102528648SQ201210029288
公開日2012年7月4日 申請日期2012年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月10日
發(fā)明者喬紅斌, 儲向峰, 張王兵, 朱小華, 湯麗娟, 董永平, 陳同云 申請人:安徽工業(yè)大學(xué)