專(zhuān)利名稱(chēng)：一種用氧化鋁赤泥制備富鎵溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一種用氧化鋁赤泥制備富鎵溶液的方法屬于稀散金屬鎵制取的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化鋁赤泥是氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中的廢棄物。根據(jù)各地鋁土礦的品位鋁硅比(A/S) 不同，每生產(chǎn)1噸氧化鋁就副產(chǎn)1. 0 1. 4噸赤泥不等。目前全世界每年產(chǎn)生赤泥約6000 萬(wàn)噸。據(jù)2010年全年統(tǒng)計(jì)，我國(guó)氧化鋁產(chǎn)量約為2700萬(wàn)噸，如果按每噸氧化鋁產(chǎn)生1. 2噸赤泥計(jì)算，我國(guó)每年產(chǎn)生的赤泥約為3240萬(wàn)噸。赤泥為堿性物質(zhì)，易堿化土地，污染地下水，嚴(yán)重危害人們健康。同時(shí)，氧化鋁赤泥中含有稀有金屬鎵、稀土金屬及鋁、鐵等有價(jià)成分。尤其是山西省的部分氧化鋁廠沒(méi)有專(zhuān)門(mén)設(shè)置提取鎵的工藝，導(dǎo)致氧化鋁赤泥中的鎵含量較高，達(dá)到200-600克/噸赤泥，是一種非常有價(jià)值的二次資源。因此，充分利用及綜合開(kāi)發(fā)赤泥中的鎵具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是一種用氧化鋁赤泥制取富鎵溶液的方法，提供了一種有效利用氧化鋁赤泥制取富鎵溶液的方法。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為按照以下步驟進(jìn)行 第一步，制取氧化鋁赤泥的浸出液并濃縮
a.將氧化鋁赤泥放入容器中，用鹽酸溶液浸出氧化鋁赤泥中的鎵，浸出的條件為 鹽酸浸出溫度為70°C -105°C ；
攪拌浸出時(shí)間為60min-180min ； 鹽酸溶液與赤泥的重量份比為2-6:1 ； 鹽酸溶液的重量百分比濃度為10%-30%;
浸出后的浸出漿液用真空抽濾裝置進(jìn)行液固分離，得到浸出液和浸出渣；
b.將所述浸出液放入，在蒸發(fā)器中加熱至105°C-110°C開(kāi)始蒸發(fā)，蒸發(fā)至燒瓶底部留有初始體積的30%-70%為止，蒸出的蒸汽為鹽酸蒸汽，得到濃縮浸出液，將濃縮浸出液有真空抽濾裝置進(jìn)行固液分離，得到濾液和含鈦濾渣；
第二步，萃取鎵
a.向所述濾液中加入占濾液重量百分比為0.5%-10%的還原鐵粉，在40°C _109°C下攪拌15 min -240min，然后加入重量百分比濃度為20%-3觀的鹽酸溶液，加入量為所述濾液體積百分比的20%-200%，得到酸性濾液；
b.將所述酸性濾液用磷酸三丁酯萃取，萃取條件為
磷酸三丁酯溶液用磺化煤油為溶劑，體積百分比濃度為20%-100% ； 萃取劑與所述酸性濾液體積比為1:1-8 ； 萃取溫度為15°C -30°C ； 萃取時(shí)間為5 min _20min ；萃取后，放出無(wú)機(jī)相萃余液，得到負(fù)載有機(jī)相； 第三步，反萃取鎵
a.所述負(fù)載有機(jī)相用重量百分比濃度為0.5%-1. 5%的氯化鈉溶液反萃取，反萃取條件
為
反萃取劑與負(fù)載有機(jī)相的體積比為1:0. 2-1 反萃取溫度為20°C -70°C ； 反萃取時(shí)間為5 min _20min ； 得到反萃取液和有機(jī)相萃余液；
b.將所述反萃取液用濃度為2g/L-300g/L的氫氧化鈉溶液中和至PH=12-13，中和后的中和漿液用真空抽濾裝置進(jìn)行固液分離，得到富鎵中和渣，將所述富鎵中和渣 1050C _115°C烘干至恒重；
第四步，富鎵中和渣堿溶出得到富鎵溶液
將所述富鎵中和渣加入氫氧化鈉溶液，加溫?cái)嚢枞艹?，溶出條件為
氫氧化鈉溶液濃度為100g/L-300g/L ；
氫氧化鈉溶液與富鎵中和渣的重量份之比為1-5:1 ；
溶出溫度為80°C -115°C ；
溶出攪拌時(shí)間為20 min -120min，得到溶出漿液；
將所述溶出漿液用真空抽濾裝置進(jìn)行液固分離，得到富鎵溶液和堿溶渣。第一步制取氧化鋁赤泥的浸出液并濃縮中，所述鹽酸蒸汽經(jīng)冷凝后返回利用；所述含鈦濾渣用于制備鈦。所述反萃余液再生后重復(fù)使用。第二步萃取鎵中所述萃取次數(shù)為1-5次。第三步反萃取鎵中所述反萃取次數(shù)為1-5次。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果。1、本發(fā)明充分利用生產(chǎn)氧化鋁的副產(chǎn)物赤泥制備富鎵溶液，不僅大大降低了赤泥的污染，也有效的利用了赤泥中的鎵金屬。2、本發(fā)明用鹽酸浸出氧化鋁赤泥中的鎵，鎵的浸出率比用堿溶出得到很大的提高；通過(guò)鹽酸浸出液蒸發(fā)使鎵在濃縮浸出液中進(jìn)一步富集，提高酸度后用廉價(jià)的萃取劑磷酸三丁酯在鹽酸介質(zhì)中進(jìn)行萃取；經(jīng)反萃后的反萃取液直接進(jìn)行堿溶出，減少了鎵的損失， 同時(shí)得到富鎵溶出液。并且本發(fā)明中使用的鹽酸通過(guò)蒸發(fā)后可循環(huán)使用。
具體實(shí)施例方式以取自山西孝義泰興化工有限公司的拜耳法生產(chǎn)中產(chǎn)生的氧化鋁赤泥副產(chǎn)物為
例，其化學(xué)組成如下表
權(quán)利要求
1.一種用氧化鋁赤泥制備富鎵溶液的方法，其特征在于按照以下步驟操作 第一步，制取氧化鋁赤泥的浸出液并濃縮a.將氧化鋁赤泥放入容器中，用鹽酸溶液浸出氧化鋁赤泥中的鎵，浸出的條件為 鹽酸浸出溫度為70°C -105°C ；攪拌浸出時(shí)間為60min-180min ； 鹽酸溶液與赤泥的重量份比為2-6:1 ； 鹽酸溶液的重量百分比濃度為10%-30%;浸出后的浸出漿液用真空抽濾裝置進(jìn)行液固分離，得到浸出液和浸出渣；b.將所述浸出液放入，在蒸發(fā)器中加熱至105°C-110°C開(kāi)始蒸發(fā)，蒸發(fā)至燒瓶底部留有初始體積的30%-70%為止，蒸出的蒸汽為鹽酸蒸汽，得到濃縮浸出液，將濃縮浸出液有真空抽濾裝置進(jìn)行固液分離，得到濾液和含鈦濾渣；第二步，萃取鎵a.向所述濾液中加入占濾液重量百分比為0.5%-10%的還原鐵粉，在40°C _109°C下攪拌15min-240min，然后加入重量百分比濃度為20%_32%的鹽酸溶液，加入量為所述濾液體積百分比的20%-200%，得到酸性濾液；b.將所述酸性濾液用磷酸三丁酯萃取，萃取條件為磷酸三丁酯溶液用磺化煤油為溶劑，體積百分比濃度為20%-100% ；萃取劑與所述酸性濾液體積比為1:1-8 ；萃取溫度為15°C -30°C ；萃取時(shí)間為5min-20min ；萃取后，放出無(wú)機(jī)相萃余液，得到負(fù)載有機(jī)相；第三步，反萃取鎵a.所述負(fù)載有機(jī)相用重量百分比濃度為0.5%-1. 5%的氯化鈉溶液反萃取，反萃取條件為反萃取劑與負(fù)載有機(jī)相的體積比為1:0. 2-1 反萃取溫度為20°C -70°C ； 反萃取時(shí)間為5min-20min ； 得到反萃取液和有機(jī)相萃余液；b.將所述反萃取液用濃度為2g/L-300g/L的氫氧化鈉溶液中和至PH=12-13，中和后的中和漿液用真空抽濾裝置進(jìn)行固液分離，得到富鎵中和渣，將所述富鎵中和渣 1050C _115°C烘干至恒重；第四步，富鎵中和渣堿溶出得到富鎵溶液將所述富鎵中和渣加入氫氧化鈉溶液，加溫?cái)嚢枞艹?，溶出條件為氫氧化鈉溶液濃度為100g/L-300g/L ；氫氧化鈉溶液與富鎵中和渣的重量份之比為1-5:1 ；溶出溫度為80°C -115°C ；溶出攪拌時(shí)間為20min-120min，得到溶出漿液；將所述溶出漿液用真空抽濾裝置進(jìn)行液固分離，得到富鎵溶液和堿溶渣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用氧化鋁赤泥制備富鎵溶液的方法，其特征在于第一步制取氧化鋁赤泥的浸出液并濃縮中，所述鹽酸蒸汽經(jīng)冷凝后返回利用；所述含鈦濾渣用于制備鈦。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用氧化鋁赤泥制備富鎵溶液的方法，其特征在于所述反萃余液再生后重復(fù)使用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用氧化鋁赤泥制備富鎵溶液的方法，其特征在于第二步萃取鎵中所述萃取次數(shù)為1-5次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用氧化鋁赤泥制備富鎵溶液的方法，其特征在于第三步反萃取鎵中所述反萃取次數(shù)為1-5次。
全文摘要
本發(fā)明一種用氧化鋁赤泥制備富鎵溶液的方法屬于稀散金屬鎵制取的技術(shù)領(lǐng)域；所要解決的技術(shù)問(wèn)題為提供了一種有效利用氧化鋁赤泥取富鎵溶液的方法；所采用的技術(shù)方案為第一步制取氧化鋁赤泥的浸出液并濃縮，第二步萃取鎵，第三步反萃取鎵，第四步富鎵中和渣堿溶出得到富鎵溶液；本發(fā)明充分利用生產(chǎn)氧化鋁的副產(chǎn)物赤泥制備富鎵溶液，不僅大大降低了赤泥的污染，也有效的利用了赤泥中的鎵金屬。
文檔編號(hào)C22B3/22GK102560121SQ20121003351
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年2月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月15日
發(fā)明者李斌, 王克勤, 王寧, 黃光勝 申請(qǐng)人:山西同華科技有限公司