專利名稱：一種從鋅陽(yáng)極泥中回收有價(jià)金屬的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于濕法煉鋅領(lǐng)域，具體涉及一種從鋅陽(yáng)極泥中回收有價(jià)金屬的方法。
背景技術(shù)：
濕法煉鋅硫酸鋅溶液電積過(guò)程中會(huì)產(chǎn)出大量的鋅陽(yáng)極泥，其主要成分為錳、鉛、鋅和銀，其含量分別可達(dá)32%、10%、2%和450g/t以上，極具回收價(jià)值。目前，煉鋅廠家對(duì)鋅陽(yáng)極泥的主要處置方法有兩種一是將鋅陽(yáng)極泥直接返回鋅浸出工序作氧化劑；二是將鋅陽(yáng)極泥直接搭入鉛系統(tǒng)回收鉛和銀。第一種鋅陽(yáng)極泥處置方法易造成鋅系統(tǒng)中的錳含量持續(xù)上升，造成鋅電積過(guò)程的電耗增加。另外，雖然鋅陽(yáng)極泥中的鉛和銀最終轉(zhuǎn)入酸浸渣，但酸浸渣銀浮選工藝銀回收率不到60%，造成40%的銀損失。第二種鋅陽(yáng)極泥處置方法雖然能有效回收鉛和銀，但由于鋅陽(yáng)極泥的量大，且錳含量高，導(dǎo)致鉛、銀回收成本過(guò)高，且鋅陽(yáng)極泥中的錳和鋅也無(wú)法得到有效的回收利用。目前還有科技工作者通過(guò)對(duì)鋅陽(yáng)極泥采用物理分選，即采用浮選-重選-磁選或浮選-磁選的方式將鋅陽(yáng)極泥中的錳與鉛、銀分離，但因銀在精礦和尾礦中分散嚴(yán)重，仍然無(wú)法實(shí)現(xiàn)鋅陽(yáng)極泥中的鉛、銀、鋅、錳均得到有效回收。因此，如何采用更好的方法使鋅陽(yáng)極泥中的鋅、錳、鉛、銀分離與富集，并各自得到有效回收是本發(fā)明需要進(jìn)一步研究的課題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的鋅陽(yáng)極泥回收方法中不能將所含有的鋅、錳、鉛、 銀分離與富集從而使各自得到有效回收的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明提供了一種從鋅陽(yáng)極泥中回收有價(jià)金屬的方法，包括以下步驟
A、選擇性浸出將球磨后的鋅陽(yáng)極泥浸于硫酸中進(jìn)行浸出，過(guò)濾后得到硫酸鋅溶液和酸洗渣，硫酸鋅溶液送鋅系統(tǒng)回收鋅；
B、還原浸出將酸洗渣加入硫酸中，再加入草酸，反應(yīng)完成后過(guò)濾得到硫酸錳溶液和鉛銀浸出渣，鉛銀浸出渣返鉛系統(tǒng)回收鉛、銀；
C、凈化將硫酸錳溶液轉(zhuǎn)入凈化槽，先加入氨水，再加入(NH4)2S、NH4F，反應(yīng)完成后過(guò)濾得到凈化液和凈化渣；
D、合成對(duì)步驟C得到的凈化液進(jìn)行合成，干燥后得到錳產(chǎn)品。本發(fā)明提供的從鋅陽(yáng)極泥中回收有價(jià)金屬的方法，可以使鋅、錳、鉛、銀均得到有效回收，達(dá)到了綜合回收有價(jià)金屬鋅、錳、鉛、銀的目的，更使錳從鋅系統(tǒng)中開(kāi)路，降低了鋅電積錳過(guò)高時(shí)對(duì)電耗的影響，從而降低了鋅生產(chǎn)過(guò)程中的生產(chǎn)成本，并可制成錳系列產(chǎn)品。 本發(fā)明對(duì)鋅陽(yáng)極泥處理的方法，鋅回收率為94%以上，錳回收率為91%以上，鉛回收率為95% 以上，銀回收率為97%以上。


圖I為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供了一種從鋅陽(yáng)極泥中回收有價(jià)金屬的方法，如圖I所示，包括以下步驟
A、選擇性浸出將球磨后的鋅陽(yáng)極泥浸于硫酸中進(jìn)行浸出，過(guò)濾后得到硫酸鋅溶液和酸洗渣，硫酸鋅溶液送鋅系統(tǒng)回收鋅；
B、還原浸出將酸洗渣加入硫酸中，再加入草酸，反應(yīng)完成后過(guò)濾得到硫酸錳溶液和鉛銀浸出渣，鉛銀浸出渣返鉛系統(tǒng)回收鉛、銀；
C、凈化將硫酸錳溶液轉(zhuǎn)入凈化槽，先加入氨水，再加入(NH4)2S、NH4F，反應(yīng)完成后過(guò)濾得到凈化液和凈化渣；
D、合成對(duì)步驟C得到的凈化液進(jìn)行合成，干燥后得到錳產(chǎn)品。本發(fā)明提供的從鋅陽(yáng)極泥中回收有價(jià)金屬的方法，可以使鋅、錳、鉛、銀均得到有效回收，達(dá)到了中和回收有價(jià)金屬鋅、錳、鉛、銀的目的，更使錳從鋅系統(tǒng)中開(kāi)路，降低了鋅電積錳過(guò)高時(shí)對(duì)電耗的影響，從而降低了鋅生產(chǎn)過(guò)程中的生產(chǎn)成本，并可制成錳系列產(chǎn)品。 本發(fā)明對(duì)鋅陽(yáng)極泥處理的方法，鋅回收率為94%以上，錳回收率為91%以上，鉛回收率為95% 以上，銀回收率為97%以上。具體地，本發(fā)明中，通過(guò)對(duì)鋅陽(yáng)極泥先進(jìn)行球磨預(yù)處理，然后采用硫酸先將鋅從陽(yáng)極泥中選擇性浸出，從而可將鋅回收；而酸洗渣中錳得到富集，然后采用硫酸配合草酸進(jìn)行還原浸出，將錳從酸洗渣中溶出得到硫酸錳溶液，鋅陽(yáng)極泥中的鉛和銀仍以固態(tài)形式富集于渣中，從而可返鉛系統(tǒng)回收鉛、銀；硫酸錳溶液再通過(guò)(NH4)2S、NH4F凈化除雜，最后對(duì)凈化液進(jìn)行合成，干燥后即可得到錳產(chǎn)品。根據(jù)本發(fā)明的方法，先對(duì)鋅陽(yáng)極泥進(jìn)行球磨預(yù)處理。優(yōu)選情況下，球磨后的鋅陽(yáng)極泥的粒度80%在200目以上。然后，對(duì)球磨后的鋅陽(yáng)極泥采用硫酸進(jìn)行選擇性浸出，涉及的化學(xué)反應(yīng)主要有
Zn + H2SO4 = ZnSO4 + H2
本步驟A中，浸出溫度為50-80°C，浸出時(shí)間為O. 5-lh，浸出終點(diǎn)pH值為O. 5-2. O。通過(guò)本步驟A，過(guò)濾后得到的硫酸鋅溶液返鋅系統(tǒng)，用于回收鋅；而酸洗渣則繼續(xù)進(jìn)行下一工序。通過(guò)選擇性浸出，酸洗渣中的鋅含量降至O. 2wt以下，而錳富集到45%以上。作為本領(lǐng)域技術(shù)人員的公知常識(shí)，硫酸選擇性浸出時(shí)，不可避免地會(huì)將鋅陽(yáng)極泥中的鉛少量溶出，涉及的化學(xué)反應(yīng)為
Pb + H2SO4 = PbSO4 + H2
因此，過(guò)濾后得到的酸洗渣中不可避免地會(huì)帶入部分硫酸鋅和硫酸鉛。根據(jù)本發(fā)明的方法，將步驟A得到的酸洗渣加入硫酸中，并加入草酸，進(jìn)行還原浸出。本步驟B中涉及的化學(xué)反應(yīng)主要有
MnO2 + H2C2O4 + H2SO4 = MnSO4 + 2C02 + 2H20
通過(guò)還原浸出，可將酸洗渣中的錳溶出并進(jìn)入溶液中，即得到硫酸錳溶液。本步驟B 中，繼續(xù)采用硫酸作為溶解介質(zhì)，不帶入新的雜質(zhì)元素，有利于后續(xù)產(chǎn)物的進(jìn)一步處理。優(yōu)選情況下，本步驟B中，硫酸的初始濃度為5-40wt%，液固重量比為3-6 I。
本發(fā)明中，采用草酸作為二氧化錳的還原劑，具有來(lái)源可靠、反應(yīng)快、成本低的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)反應(yīng)產(chǎn)物是二氧化碳與水，不存在分離問(wèn)題且不會(huì)帶入干擾元素。為將酸洗渣的二氧化錳充分浸出，優(yōu)選情況下，本步驟B中，草酸的用量為將酸洗渣中二氧化錳完全氧化的理論耗量的I. 05-1. 4倍。步驟B中，反應(yīng)溫度為60_90°C，反應(yīng)時(shí)間為2_4h。本步驟，二氧化錳在硫酸中與草酸的氧化還原反應(yīng)，具有良好的化學(xué)推動(dòng)力，不需采取加壓或減壓措施。還原浸出過(guò)程中，二氧化錳被還原并進(jìn)入溶液中，而不溶的鉛和銀仍以固態(tài)形式存在，即富集于渣中，過(guò)濾后即得到鉛銀浸出渣。該鉛銀浸出渣可返鉛系統(tǒng)，有利于后續(xù)高效分離回收鉛、銀，其中鉛回收率為95%以上，銀回收率為97%以上。作為本領(lǐng)域技術(shù)人員的公知常識(shí)，還原浸出過(guò)程中，鋅陽(yáng)極泥中含有的部分其它金屬，例如鈣、鎂也會(huì)被硫酸溶出轉(zhuǎn)化為硫酸鈣、硫酸鎂進(jìn)入溶液中，因此還原浸出過(guò)濾后得到的溶液體系中除含有硫酸錳之外，還含有部分硫酸鋅、硫酸鉛、硫酸鈣和硫酸鎂。因此， 本發(fā)明中，需對(duì)硫酸錳溶液進(jìn)行凈化除雜。在凈化除雜之前，需先加入氨水中和掉未反應(yīng)完全的硫酸，涉及的化學(xué)反應(yīng)為
2NH3 · H2O + H2SO4 = (NH4) 2S04 + 2H20
優(yōu)選情況下，本步驟C中，加入氨水至體系pH值為6. 0-7. O。然后加入凈化劑(NH4) 2S、NH4F將溶液體系中的鋅、鉛、鈣、鎂沉淀，實(shí)現(xiàn)對(duì)硫酸錳溶液的凈化。凈化過(guò)程中涉及的化學(xué)反應(yīng)主要為
PbSO4 + (NH4)2S = PbS I + (NH4)2SO4 ZnSO4 + (NH4)2S = ZnS I + (NH4)2SO4 CaSO4 + 2NH4F = CaF2 I + (NH4)2SO4 MgSO4 + 2NH4F = MgF2 I + (NH4)2SO4
如上所述，凈化反應(yīng)完成后，硫Ife鉛、硫Ife鋒、硫酸韓、硫Ife續(xù)分別轉(zhuǎn)化為硫化鉛、硫化鋅、氟化鈣和氟化鎂沉淀(即凈化渣的主要組分)，過(guò)濾后即可從硫酸錳溶液體系中脫除，得到凈化液。本發(fā)明中，為將硫酸錳溶液中的硫酸鉛、硫酸鋅充分沉淀去除，優(yōu)選情況下，本步驟C中，(NH4)2S的用量為將硫酸錳溶液中鉛鋅完全沉淀的理論耗量的I. 05-1. 2倍。類似地，為將硫酸錳溶液中的硫酸鈣、硫酸鎂充分沉淀去除，優(yōu)選情況下，本步驟C中，NH4F的用量為將硫酸錳溶液中鈣鎂完全沉淀的理論耗量的I. 5-1. 8倍。步驟C中，反應(yīng)溫度為40_80°C，反應(yīng)時(shí)間為30_90min。根據(jù)本發(fā)明提供的方法，最后對(duì)步驟C得到的凈化液進(jìn)行合成，干燥后即得到錳產(chǎn)品，即實(shí)現(xiàn)錳的回收。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述合成的方法為往凈化液中加入合成劑碳銨，將硫酸錳轉(zhuǎn)化為碳酸錳(即錳產(chǎn)品)，并干燥回收，涉及的化學(xué)反應(yīng)主要為
MnSO4 + 2NH4HC03 = MnCO3 I + (NH4)2SO4 + CO2 i + H2O
本步驟D中，合成劑采用碳銨，來(lái)源可靠、反應(yīng)快、成本低，同時(shí)不帶入干擾元素，也沒(méi)
有三廢產(chǎn)生。本發(fā)明中，為將硫酸錳充分沉淀，提高錳的回收率，優(yōu)選情況下，本步驟D中，碳銨的用量為將凈化液中硫酸錳完全沉淀的理論耗量的I. 05-1. 2倍。優(yōu)選情況下，碳銨的濃度為 10-40wt%。本步驟D中，反應(yīng)溫度為50_90°C，反應(yīng)時(shí)間為l_4h，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為7. 0-8. O。作為本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述合成的方法為往凈化液中加入氨水，將硫酸錳轉(zhuǎn)化為氫氧化錳(即錳產(chǎn)品)。優(yōu)選情況下，氨水的用量為將凈化液中硫酸錳完全沉淀的理論耗量的1-1. I倍。氨水的濃度為20-27wt%。作為本發(fā)明的第三種優(yōu)選實(shí)施方式，所述合成的方法為直接對(duì)凈化液進(jìn)行升溫蒸發(fā)，此時(shí)得到的錳產(chǎn)品即為硫酸錳。優(yōu)選情況下，蒸發(fā)溫度為80-120°C，蒸發(fā)時(shí)間為 3-5h,但不局限于此。為了使本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實(shí)施例及對(duì)比例中所采用原料均通過(guò)商購(gòu)得到。實(shí)施例I
對(duì)成份為Zn 2. 58wt%、Mn 33. 61wt%、Pb 11. 57wt%、Ag 0. 0694wt% 的鋅陽(yáng)極泥 SI 進(jìn)行綜合回收處理。 (I)將鋅陽(yáng)極泥SI球磨至粒度80%為200目，然后加入硫酸酸洗浸出，浸出溫度為 60°C，浸出時(shí)間為O. 75h，終點(diǎn)pH值為I. 0，過(guò)濾后得到硫酸鋅溶液和酸洗渣；硫酸鋅溶液返鋅系統(tǒng)回收鋅，鋅回收率為95. 02%。酸洗渣中鋅含量為O. 064wt%，錳含量為47. 56wt%。(2)將酸洗渣加入20wt%#硫酸中，液固比為5 I，加入將酸洗渣中二氧化錳完全還原的理論耗量I. I倍的草酸，80°C下反應(yīng)3h，過(guò)濾后得到含Mn 86. 62g/L的硫酸錳溶液和鉛銀浸出渣，渣率為25. 4wt%。鉛銀浸出渣中含Mn 5. 34wt%, Pb 42. 35wt %，Ag O. 2672wt%, 返鉛系統(tǒng)回收鉛、銀，其中鉛回收率為95. 80%、銀回收率為97. 65%。(3)往硫酸猛溶液中加入氣水調(diào)至pH=6. O,再加入將硫酸猛溶液中鉛鋒完全沉淀的理論耗量I. 2倍的(NH4)2S溶液，和將硫酸錳溶液中鈣鎂完全沉淀的理論耗量I. 62倍的 NH4F 溶液，50°C下反應(yīng) 60min，過(guò)濾后得到含 Pb 0.014g/l、Zn O. 0021g/l、Ca O. 011wt%、Mg O. 0041g/l的凈化液和凈化渣。(4)往凈化液中加入將凈化液中硫酸錳完全沉淀的理論耗量I. 12倍的濃度為 30wt%的碳銨，70°C下反應(yīng)3h，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為7. 5，過(guò)濾后得到合成渣，烘干得到錳回收率為 92. 23% 的碳酸錳產(chǎn)品，其成份含量為Mn 45. 89wt%、Zn O. 0033wt%、Pb O. 0095wt%、Ca 0. 022wt%、Mg 0. 011wt%、Cu 0. 00045wt%、Cd 0.00018wt%、As〈0.01wt%。實(shí)施例2
對(duì)成份為 Zn 2. 73wt%、Mn 35. 37wt%、Pb 12. 62wt%、Ag 0. 0834wt% 的鋅陽(yáng)極泥 S2 進(jìn)行綜合回收處理。(I)將鋅陽(yáng)極泥S2球磨至粒度80%為200目，然后加入硫酸酸洗浸出，浸出溫度為 75°C，浸出時(shí)間為O. 6h，終點(diǎn)pH值為I. 5，過(guò)濾后得到硫酸鋅溶液和酸洗渣；硫酸鋅溶液返鋅系統(tǒng)回收鋅，鋅回收率為94. 91%。酸洗渣中鋅含量為O. 058wt%，錳含量為51. 37wt%。(2)將酸洗渣加入25wt%#硫酸中，液固比為4. 5 1，加入將酸洗渣中二氧化錳完全還原的理論耗量I. 2倍的草酸，85°C下反應(yīng)2. 5h，過(guò)濾后得到含Mn 80. 24g/L的硫酸錳溶液和鉛銀浸出渣，渣率為23. 8wt%。鉛銀浸出渣中含Mn 3. 17wt%, Pb 48. 32wt %，AgO. 3315wt%，返鉛系統(tǒng)回收鉛、銀，其中鉛回收率為96. 18%，銀回收率為97. 49%。(3)往硫酸猛溶液中加入氣水調(diào)至pH=6. 5，再加入將硫酸猛溶液中鉛鋒完全沉淀的理論耗量I. I倍的(NH4)2S溶液，和將硫酸錳溶液中鈣鎂完全沉淀的理論耗量I. 74倍的 NH4F 溶液，60°C下反應(yīng) 50min，過(guò)濾后得到含 Pb 0.017g/l、Zn 0.0035g/l、Ca O. 008wt%、Mg O. 0046g/l的凈化液和凈化渣。(4)將凈化液升溫至120°C下蒸發(fā)3h，得到錳回收率為92. 15%的硫酸錳產(chǎn)品，其成份含量為Mn 35. 89wt%、Zn O. 0041wt%、Pb O. 0085wt%、Ca 0. 017wt%、Mg 0. 008wt%、Cu 0. 00034wt%、Cd 0.00026t%、As〈0. 01wt%。實(shí)施例3
對(duì)成份為 Zn 2.24wt%、Mn 32. 37wt%,Pb 10.84wt%、Ag 0. 0529wt% 的鋅陽(yáng)極泥 S3 進(jìn)行綜合回收處理。(I)將鋅陽(yáng)極泥S3球磨至粒度80%為200目，然后加入硫酸酸洗浸出，浸出溫度為 50°C，浸出時(shí)間為lh，終點(diǎn)pH值為2. 0，過(guò)濾后得到硫酸鋅溶液和酸洗渣；硫酸鋅溶液返鋅系統(tǒng)回收鋅，鋅回收率為95. 36%。酸洗渣中鋅含量為O. 064wt%，錳含量為46. 35wt%。(2)將酸洗渣加入30wt%#硫酸中，液固比為4 1，加入將酸洗渣中二氧化錳完全還原的理論耗量I. 18倍的草酸，90°C下反應(yīng)2h，過(guò)濾后得到含Mn 86. 62g/L的硫酸錳溶液和鉛銀浸出渣，渣率為23. 7wt%。鉛銀浸出渣中含Mn 3. 86wt%, Pb 41. 67wt %，Ag O. 2183wt%，返鉛系統(tǒng)回收鉛、銀，其中鉛回收率為95. 63%，銀回收率為97. 14%。(3)往硫酸猛溶液中加入氣水調(diào)至pH=7. O,再加入將硫酸猛溶液中鉛鋒完全沉淀的理論耗量I. 2倍的(NH4)2S溶液，和將硫酸錳溶液中鈣鎂完全沉淀的理論耗量I. 7倍的 NH4F 溶液，60°C下反應(yīng) 50min，過(guò)濾后得到含 Pb O. 018g/l、Zn 0.0016g/l、Ca O. 017wt%、Mg O. 0032g/l的凈化液和凈化渣。(4)往凈化液中加入將凈化液中硫酸錳完全沉淀的理論耗量I. I倍的濃度為 27wt%的氨水，反應(yīng)完成后過(guò)濾后得到合成渣，烘干得到錳回收率為91. 43%的碳酸錳產(chǎn)品， 其成份含量為Mn 60. 84wt%、Zn O. 0042t%、Pb O. 0067wt%、Ca 0. 034wt%、Mg 0. 025wt%、Cu 0. 00028wt%、Cd 0. 00031wt%、As〈0.01wt%。實(shí)施例4
對(duì)成份為 Zn 3. 15wt%、Mn 35. 37wt%、Pbl3. 04wt%、Ag 0. 1054wt% 的鋅陽(yáng)極泥 S4 進(jìn)行綜合回收處理。(I)將鋅陽(yáng)極泥S4球磨至粒度80%為200目，然后加入硫酸酸洗浸出，浸出溫度為 70°C，浸出時(shí)間為O. 6h，終點(diǎn)pH值為I. 0，過(guò)濾后得到硫酸鋅溶液和酸洗渣；硫酸鋅溶液返鋅系統(tǒng)回收鋅，鋅回收率為95. 67%。酸洗渣中鋅含量為O. 081wt%，錳含量為50. 15wt%。(2)將酸洗渣加入40wt%#硫酸中，液固比為3 1，加入將酸洗渣中二氧化錳完全還原的理論耗量I. 15倍的草酸，70°C下反應(yīng)4h，過(guò)濾后得到含Mn 92. 18g/L的硫酸錳溶液和鉛銀浸出渣，渣率為23. 8wt%。鉛銀浸出渣中含Mn 4. 27wt%, Pb 51. 62wt%, Ag O. 4132wt%，返鉛系統(tǒng)回收鉛、銀，其中鉛回收率為95. 39%，銀回收率為97. 30%。(3)往硫酸錳溶液中加入氨水調(diào)至pH=6. 5，再加入將硫酸錳溶液中鉛鋅完全沉淀的理論耗量I. 18倍的(NH4)2S溶液，和將硫酸錳溶液中鈣鎂完全沉淀的理論耗量I. 68倍的 NH4F 溶液，80°C下反應(yīng) 30min，過(guò)濾后得到含 Pb 0.008g/l、Zn 0.0034g/l、Ca O. 014wt%、MgO. 0038g/l的凈化液和凈化渣。(4)往凈化液中加入將凈化液中硫酸錳完全沉淀的理論耗量I. 12倍的濃度為 25wt%的碳銨，80°C下反應(yīng)2. 5h，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為7. 2，過(guò)濾后得到合成渣，烘干得到錳回收率為 94. 16% 的碳酸錳產(chǎn)品，其成份含量為Mn 45. 24wt%、Zn O. 0043wt%、Pb O. 0037wt%、Ca
0.015wt%>Mg 0. 008wt%>Cu 0.00057wt%>Cd 0.00039wt%> As<0.01wt%。以上實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，所作出的若干改進(jìn)，也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種從鋅陽(yáng)極泥中回收有價(jià)金屬的方法，其特征在于，包括以下步驟A、選擇性浸出將球磨后的鋅陽(yáng)極泥浸于硫酸中進(jìn)行浸出，過(guò)濾后得到硫酸鋅溶液和酸洗渣，硫酸鋅溶液送鋅系統(tǒng)回收鋅；B、還原浸出將酸洗渣加入硫酸中，再加入草酸，反應(yīng)完成后過(guò)濾得到硫酸錳溶液和鉛銀浸出渣，鉛銀浸出渣返鉛系統(tǒng)回收鉛、銀；C、凈化將硫酸錳溶液轉(zhuǎn)入凈化槽，先加入氨水，再加入(NH4)2S、NH4F，反應(yīng)完成后過(guò)濾得到凈化液和凈化渣；D、合成對(duì)步驟C得到的凈化液進(jìn)行合成，干燥后得到錳產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟A中，球磨后的鋅陽(yáng)極泥的粒度80% 在200目以上；浸出溫度為50-80°C，浸出時(shí)間為O. 5-lh，浸出終點(diǎn)pH值為O. 5-2. O。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟B中，硫酸的初始濃度為5-40wt%，液固重量比為3_6 : I ο
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟B中，草酸的用量為將酸洗渣中二氧化錳完全還原的理論耗量的I. 05-1. 4倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、3、4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟B中，反應(yīng)溫度為 60-90°C，反應(yīng)時(shí)間為2-4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟C中，加入氨水至體系pH值為6.0_7· O ο
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟C中，(NH4)2S的用量為將硫酸錳溶液中鉛鋅完全沉淀的理論耗量的I. 05-1. 2倍，NH4F的用量為將硫酸錳溶液中鈣鎂完全沉淀的理論耗量的I. 5-1. 8倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、6、7任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟C中，反應(yīng)溫度為 40-80°C，反應(yīng)時(shí)間為 30-90min。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟D中，合成的方法為往步驟C得到的凈化液中加入碳銨，錳產(chǎn)品為碳酸錳；碳銨的用量為將凈化液中硫酸錳完全沉淀的理論耗量的I. 05-1. 2倍，碳銨的濃度為10-40wt%o
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，步驟D中，反應(yīng)溫度為50-90°C，反應(yīng)時(shí)間為l_4h，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為7. 0-8. O。
11.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟D中，合成的方法為往步驟C得到的凈化液中加入氨水，錳產(chǎn)品為氫氧化錳；氨水的用量為將凈化液中硫酸錳完全沉淀的理論耗量的1_1. I倍，氨水的濃度為20_27wt%。
12.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟D中，合成的步驟為對(duì)步驟C得到的凈化液進(jìn)行升溫蒸發(fā)，錳產(chǎn)品為硫酸錳；蒸發(fā)溫度為80-120°C，蒸發(fā)時(shí)間為3-5h。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種從鋅陽(yáng)極泥中回收有價(jià)金屬的方法，包括以下步驟A、選擇性浸出將球磨后的鋅陽(yáng)極泥浸于硫酸中進(jìn)行浸出，過(guò)濾得到硫酸鋅溶液和酸洗渣，硫酸鋅溶液送鋅系統(tǒng)回收鋅；B、還原浸出將酸洗渣加入硫酸中，再加入草酸，反應(yīng)完成后過(guò)濾得到硫酸錳溶液和鉛銀浸出渣，鉛銀浸出渣返鉛系統(tǒng)回收鉛、銀；C、凈化往硫酸錳溶液中先加入氨水，再加入(NH4)2S、NH4F，反應(yīng)完成后過(guò)濾得到凈化液和凈化渣；D、合成對(duì)凈化液進(jìn)行合成，干燥后得到錳產(chǎn)品。本發(fā)明提供的方法，鋅的回收率為94%以上，錳回收率為91%以上，鉛回收率為95%以上，銀回收率為97%以上。
文檔編號(hào)C22B47/00GK102586599SQ20121005750
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月7日
發(fā)明者喬嵐, 劉一寧, 劉敏, 廖貽鵬, 林文軍, 竇傳龍 申請(qǐng)人:株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司