專利名稱：一種碳酸銨浸出釩渣熟料提釩的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳酸銨浸出釩渣熟料提釩的方法，屬于釩的濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
釩渣是指含釩的鐵水經(jīng)過轉(zhuǎn)爐吹煉等方法氧化成為富含釩氧化物以及鐵氧化物的一種爐渣，是提釩的主要原料之一。傳統(tǒng)的鈉化焙燒、水浸提釩工藝在焙燒過程中添加鈉鹽(蘇打、食鹽)，產(chǎn)生侵蝕性氣體(此1、(12、302、303等)對環(huán)境造成的污染較大。并且該工藝不適用于含鈣較高的釩渣，鈣在焙燒過程中易與五氧化二釩生成不溶于水的釩酸鈣或含鈣的釩青銅，水浸時這部分釩留在渣中造成釩損失。近年來環(huán)境友好型的鈣化焙燒、酸浸工藝越來越受到重視。釩渣和作為鈣源添加劑的石灰質(zhì)原料一起焙燒，使釩轉(zhuǎn)化成可溶于酸的釩酸鈣，再用酸液(一般為硫酸)浸出。酸浸工藝得到的釩浸出率較高，但是其他雜質(zhì)元素如鐵、錳及磷等也大量進(jìn)入浸出液中，若不凈化去除它們，就會影響產(chǎn)品質(zhì)量。特別是溶液中的磷會與釩形成一種復(fù)雜而穩(wěn)定的絡(luò)合物h7[P(V2O5)6]，對酸性銨鹽沉釩影響極大。酸性銨鹽沉釩是基于在酸性釩溶液中，多釩酸鹽和銨鹽作用生成六聚釩酸銨沉淀，而酸性釩溶液中V205/P摩爾比小于178時，沉釩時會偏向于生成可溶的十二釩酸鹽而非六聚釩酸銨沉淀，造成釩的損失。因此，酸浸后需要在沉釩之前凈化溶液，無論是沉淀凈化、萃取凈化，還是離子交換凈化等凈化方式，都會增加工藝流程和生產(chǎn)成本。另外，鈣化焙燒、碳酸鈉浸出工藝有人做過探索研究，釩的浸出率可達(dá)90% 以上，但是浸出液中還是存在Si和P等雜質(zhì)元素。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種碳酸銨浸出釩渣熟料提釩的方法，本方法使釩渣中的釩能夠較完全的進(jìn)入浸出液中，同時減少雜質(zhì)元素(特別是磷)進(jìn)入溶液，利于制取高純度的釩成品。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種碳酸銨浸出釩渣熟料提釩的方法，將CaCVV2O5的摩爾比為2 3的釩渣在700°C 900°C下鈣化焙燒，釩渣熟料磨細(xì)篩分后用碳酸銨溶液浸出， 過濾得到含釩浸出液，含釩浸出液通過沉釩工藝即可得到釩成品。進(jìn)一步地，碳酸銨溶液浸出時，碳酸銨溶液濃度為200 800g/L，碳酸銨溶液與釩渣熟料液固比為5 30，浸出溫度60°C 98°C，浸出時間30min 120min。釩渣熟料磨細(xì)篩分后粒徑為0. 0374mm 0. 1060mm。浸出結(jié)束后不待冷卻立即進(jìn)行過濾得到含釩浸出液，過濾后的釩渣再用60°C 98°C的20 100g/L碳酸銨溶液洗滌1 5次，洗滌液加入含釩浸出液中。本發(fā)明的有益效果是本方法浸出操作工藝簡單，設(shè)備要求低，工藝成本低；此外，浸出劑的成本低，且可循環(huán)使用，從而降低生產(chǎn)成本。本方法能得到較好的釩浸出率，可使釩的浸出率達(dá)到90%以上，同時減少雜質(zhì)元素特別是磷進(jìn)入浸出液，磷的浸出率低于 10%。浸出后含釩液酸堿度及成分適宜，可簡化凈化過程，利于下步沉釩及制取高純度釩制
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具體實(shí)施例方式研究適合的浸出劑和浸出工藝，在保證釩的浸出率較高的基礎(chǔ)上控制浸出液中雜質(zhì)元素特別是磷的含量是本發(fā)明的目的所在。本發(fā)明的浸出劑為碳酸銨溶液。通過碳酸銨浸出釩渣熟料提釩的具體實(shí)現(xiàn)工藝為將CaCVV2O5的摩爾比為2 3的釩渣在700°C 900°C中進(jìn)行鈣化焙燒。上述釩渣可以是提釩過程中鐵水吹煉得到的滿足CaCVV2O5的摩爾比為2 3的高鈣釩渣，也可是在普通釩渣的基礎(chǔ)上添加石灰或石灰石等石灰質(zhì)原料使其CaCVV2O5的摩爾比為2 3。將經(jīng)過鈣化焙燒的釩渣熟料磨細(xì)篩分，取200目篩下物，使釩渣熟料的粒徑小于0. 0750mm。也可根據(jù)需要用400目、300目或140目篩下物，使粒徑為0.0374mm 0. 1060mm。然后按照液固比為5 30將200 800g/L的碳酸銨溶液與釩渣熟料混合，在恒溫加熱磁力攪拌水浴鍋中浸出，浸出溫度為60°C 98°C，浸出時間為30min 120min。浸出結(jié)束后，不待冷卻直接過濾，過濾得到含釩浸出液，過濾后再用60°C 98°C 的20 100g/L碳酸銨溶液洗滌釩渣1 5次，洗滌液加入含釩浸出液中，此時含釩浸出液 pH值為9. 2 10，適合用偏釩酸銨沉淀法并接近沉釩所需的pH值，溶液中的主要陽離子為 NH4+,并且NH4+足夠多，不需要像酸浸工藝那樣在沉釩時需要專門添加NH4+。含釩浸出液通過沉釩工藝即可得到釩成品。剩下的殘液加熱可分解出二氧化碳和氨氣，二氧化碳和氨氣回收后經(jīng)反應(yīng)可得到碳酸銨再用于浸出，實(shí)現(xiàn)了浸出劑的循環(huán)利用，降低生產(chǎn)成本。實(shí)例1
將某鋼鐵企業(yè)生產(chǎn)的高鈣釩渣(含V2O5 8. 55wt. %，CaO 5.57 wt. %，P2O5 0. 67 wt. %，) 磨細(xì)篩分，取200目篩下物放入馬弗爐中在800°C下鈣化氧化焙燒2小時。在焙燒過程中保持馬弗爐的爐門是半開狀態(tài)，保證整個焙燒過程處于氧化性氛圍中。在焙燒過程中隔一段時間攪拌一次減少結(jié)塊。焙燒結(jié)束后取出空冷至室溫。將經(jīng)過焙燒的釩渣熟料磨細(xì)篩分， 取300目篩下物，釩渣熟料的粒徑小于0. 0500mm。向三口燒瓶中裝入25ml的600g/L碳酸銨溶液，瓶口放上橡膠塞而不塞緊，放入 98°C的恒溫加熱磁力攪拌水浴鍋中。向燒瓶中加入5g釩渣熟料并開始計時，浸出120min。浸出結(jié)束后立即用過濾裝置進(jìn)行過濾，并且過濾前不冷卻溶液。過濾后浸出濾液裝入500ml容量瓶，濾渣在過濾裝置上用90°C的100g/L碳酸銨溶液洗滌3次，洗滌濾液也裝入容量瓶。最后向容量瓶中加入蒸餾水標(biāo)定到刻度線，得到含釩溶液，檢測含釩溶液中的釩、磷含量。釩的轉(zhuǎn)浸率為94. 62%，磷的轉(zhuǎn)浸率為7. 4%。實(shí)例2
將某鋼鐵企業(yè)生產(chǎn)的高鈣釩渣(含V2O5 8.55 Wt. %，CaO 5.57 wt. %，P2O5 0. 67 wt. %) 磨細(xì)篩分，取200目篩下物放入馬弗爐中在850°C下鈣化氧化焙燒2小時。在焙燒過程中保持馬弗爐的爐門是半開狀態(tài)，保證整個焙燒過程處于氧化性氛圍中。在焙燒過程中隔一段時間攪拌一次減少結(jié)塊。焙燒結(jié)束后取出空冷至室溫。將經(jīng)過焙燒的釩渣熟料磨細(xì)篩分，取300目篩下物，釩渣熟料的粒徑小于0. 0500mm。向三口燒瓶中裝入50ml的600g/L碳酸銨溶液，瓶口放上橡膠塞而不塞緊，放入 98°C的恒溫加熱磁力攪拌水浴鍋中。再向燒瓶中加入5g釩渣熟料并開始計時，浸出30min。浸出結(jié)束后立即用過濾裝置進(jìn)行過濾，并且過濾前不冷卻溶液。過濾后浸出濾液裝入500ml容量瓶，濾渣在過濾裝置上用80°C的100g/L碳酸銨溶液洗滌5次，洗滌濾液也裝入容量瓶。最后向容量瓶中加入蒸餾水標(biāo)定到刻度線，得到含釩溶液，檢測含釩溶液中的釩、磷含量。釩的轉(zhuǎn)浸率為92. 75%，磷的轉(zhuǎn)浸率為6. 61%。實(shí)例3
將某鋼鐵企業(yè)生產(chǎn)的釩渣(含V2O5 15.79 wt. %, CaO 2.4 wt. %)磨細(xì)篩分，取200目篩下物IOg與0. 702g氧化鈣(分析純)混勻后放入馬弗爐中，在850°C下鈣化氧化焙燒2小時。 在焙燒過程中保持馬弗爐的爐門是半開狀態(tài)，保證整個焙燒過程處于氧化性氛圍中。在焙燒過程中隔一段時間攪拌一次減少結(jié)塊。焙燒結(jié)束后取出空冷至室溫。將經(jīng)過焙燒的釩渣熟料磨細(xì)篩分，取200目篩下物，釩渣熟料的粒徑小于0. 0745mm。向三口燒瓶中裝入200ml的400g/L碳酸銨溶液，瓶口放上橡膠塞而不塞緊，放入90°C的恒溫加熱磁力攪拌水浴鍋中。再向燒瓶中裝入20g釩渣熟料并開始計時，浸出 60mino浸出結(jié)束后立即用過濾裝置進(jìn)行過濾，并且過濾前不冷卻溶液。過濾后浸出濾液裝入500ml容量瓶，濾渣在過濾裝置上用90°C的50g/L碳酸銨溶液洗滌2次，洗滌濾液也裝入容量瓶用硫酸調(diào)節(jié)溶液的PH值為8. 5，得到的沉淀在560°C焙燒，制得粉狀五氧化二釩。 浸出殘?jiān)礈?次后烘干、稱重并分析其中的釩含量。釩的轉(zhuǎn)浸率為90. 75%。
權(quán)利要求
1.一種碳酸銨浸出釩渣熟料提釩的方法，其特征在于將CaCVV2O5的摩爾比為2 3的釩渣在700°C 900°C下鈣化焙燒，釩渣熟料磨細(xì)篩分后用碳酸銨溶液浸出，過濾得到含釩浸出液，含釩浸出液通過沉釩工藝即可得到釩成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸銨浸出釩渣熟料提釩的方法，其特征在于碳酸銨溶液浸出時，碳酸銨溶液濃度為200 800g/L，碳酸銨溶液與釩渣熟料液固比為5 30，浸出溫度60°C 98°C，浸出時間30min 120min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸銨浸出釩渣熟料提釩的方法，其特征在于釩渣熟料磨細(xì)篩分后粒徑為0. 0374mm 0. 1060mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸銨浸出釩渣熟料提釩的方法，其特征在于浸出結(jié)束后不待冷卻立即進(jìn)行過濾得到含釩浸出液，過濾后的釩渣再用60V 98°C的20 100g/L碳酸銨溶液洗滌1 5次，洗滌液加入含釩浸出液中。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種碳酸銨浸出釩渣熟料提釩的方法，將CaO/V2O5的摩爾比為2～3的釩渣在700℃～900℃下鈣化焙燒，釩渣熟料磨細(xì)篩分后用碳酸銨溶液浸出，過濾得到含釩浸出液，含釩浸出液通過沉釩工藝即可得到釩成品。碳酸銨溶液浸出時，碳酸銨溶液濃度為200～800g/L，碳酸銨溶液與釩渣熟料液固比為5～30，浸出溫度60℃～98℃，浸出時間30min～120min。本方法浸出操作工藝簡單，設(shè)備要求低，工藝成本低；此外，浸出劑的成本低，且可循環(huán)使用，從而降低生產(chǎn)成本。本方法能得到較好的釩浸出率，可使釩的浸出率達(dá)到90%以上，同時減少雜質(zhì)元素特別是磷進(jìn)入浸出液，磷的浸出率低于10%。
文檔編號C22B1/02GK102560086SQ20121006673
公開日2012年7月11日 申請日期2012年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月14日
發(fā)明者方海星, 李翠, 李鴻乂, 王寧, 王雨, 謝兵 申請人:重慶大學(xué)