專(zhuān)利名稱(chēng)：一種多弧離子鍍超晶格納米復(fù)合涂層及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種精密模具和高速切削工具表面鍍膜強(qiáng)化處理工藝，尤其涉及的是一種多弧離子鍍超晶格納米復(fù)合涂層及其制備方法。
背景技術(shù)：
過(guò)渡族金屬氮化物涂層因具有較高的硬度和較好的抗磨損性能，廣泛用作模具表面改性材料。所得涂層須具有如下的特征良好的結(jié)合力、足夠的厚度、適當(dāng)?shù)牧W(xué)性能 (硬度和強(qiáng)度)、抗熱擾動(dòng)性能和高溫穩(wěn)定性。氮化鈦基薄膜由于其較高的硬度和較好的抗磨損性能等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)在模具和切削工具上得到了廣泛的應(yīng)用。隨著加工制造業(yè)的迅速發(fā)展，對(duì)模具提出了越來(lái)越高的要求，也為其發(fā)展提供了巨大的動(dòng)力。近年來(lái)，模具行業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整步伐加快，主要表現(xiàn)為大型、精密、復(fù)雜、長(zhǎng)壽命模具標(biāo)準(zhǔn)件、模具標(biāo)準(zhǔn)件發(fā)展速度高于行業(yè)的總體發(fā)展速度，尤其是IT、汽車(chē)、高新技術(shù)行業(yè)對(duì)精密模具的要求越來(lái)越高。目前精密模具表面改性的方法主要有滲氮、滲碳和硬化薄膜沉積，其中滲碳和滲氮技術(shù)形成的表面改性層硬度較低、抗磨損性性能不足、抗高溫性能較差，遠(yuǎn)不能達(dá)到提高精密模具壽命的要求。硬化薄膜沉積技術(shù)制備的硬質(zhì)涂層可滿(mǎn)足高硬度、優(yōu)良的抗磨損和抗高溫性能，成為最有前景的精密模具表面改性技術(shù)之TiN作為最普通的硬質(zhì)涂層已經(jīng)廣泛的用于模具和切削工具行業(yè)，但TiN涂層由于較低的抗磨損性能、較差的抗氧化性能和低的熱紅硬性(500°C其硬度就開(kāi)始急劇下降) 等缺點(diǎn)，限制了其在精密模具和高速切削工具上的進(jìn)一步應(yīng)用。近年來(lái)，不斷致力于高性能涂層強(qiáng)化精密模具和高速切削工具的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)與應(yīng)用，如在TiN基涂層基礎(chǔ)上，加入B、 Si、Cr、W、等元素形成 Ti-B-N、Ti-Cr-N, Ti-Si-N, Ti-Al-Si-N, Ti-Si-C-N, Ti-ff-Al-N 等三元或者四元涂層。在1995年,德國(guó)科學(xué)家Stan Veprek等人提出了新的超硬納米復(fù)合膜的設(shè)計(jì)理念，即由小于15nm的納米晶或者非晶兩相物質(zhì)層交替生長(zhǎng)而形成的超晶格結(jié)構(gòu)，并且，此結(jié)構(gòu)的調(diào)制周期是均勻、固定的。實(shí)驗(yàn)研究表明由納米尺度的兩相物質(zhì)交替沉積形成的精細(xì)結(jié)構(gòu)多層膜具有硬度異常增加的超硬性效應(yīng)；此外，這種特殊的結(jié)構(gòu)對(duì)改善涂層摩擦學(xué)性能也有很好的效果。但是這種涂層由于具有較高的內(nèi)應(yīng)力和脆質(zhì)相Si3N4的加入，降低了薄膜的韌性以及與基體的結(jié)合強(qiáng)度，限制了其在精密模具上的應(yīng)用。納米多層化(超晶格)和后處理(熱處理)是改善超硬薄膜韌性的重要手段。一方面，目前超硬薄膜的納米多層化主要是磁控濺射技術(shù)，但這種制備薄膜的技術(shù)沉積效率低下，難以大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)；另一方面，真空退火雖然能夠降低超硬薄膜中的內(nèi)應(yīng)力，但隨著溫度的升高，尤其是超過(guò)1000°C以上時(shí)，力學(xué)性能降低。總體而言，盡管目前對(duì)氮化鈦基涂層的研究較多，但是利用多弧離子鍍獲得超高硬度、高熱穩(wěn)定性能、且具有良好韌性的TiN基納米復(fù)合涂層精密模具未見(jiàn)報(bào)道
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種多弧離子鍍超晶格納米復(fù)合涂層及其制備方法，使得多晶格氮化鈦基納米復(fù)合涂層在精密模具和高速切削工具上得以工業(yè)化應(yīng)用。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明包括納米過(guò)渡層、立方結(jié)構(gòu)的TiN層和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層，所述立方結(jié)構(gòu)的TiN層和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層交替沉積在納米過(guò)渡層上，所述納米過(guò)渡層是Ti/TiN的復(fù)合物層，所述六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層的界面上設(shè)有立方結(jié)構(gòu)的AlSiN層。所述立方結(jié)構(gòu)的TiN層和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層的調(diào)制周期為7 9nm。所述納米復(fù)合涂層的總厚度為4 6 μ m，納米過(guò)渡層的厚度為I 2 μ m。所述納米復(fù)合涂層中含有晶化的Si3N4相。一種多弧離子鍍超晶格納米復(fù)合涂層的制備方法，包括以下步驟(I)在真空室的兩側(cè)分別設(shè)置第一中頻電弧源和第二中頻電弧源，N2和Ar氣體接入真空室中；(2)將拋光、清洗后的工件夾持在夾具上，夾具設(shè)置在轉(zhuǎn)臺(tái)上，轉(zhuǎn)臺(tái)位于真空室中；(3)往真空室內(nèi)通入Ar氣，加負(fù)偏壓對(duì)工件表面進(jìn)行Ar離子轟擊清洗去除工件表面殘余物后，降低負(fù)偏壓；(4)啟動(dòng)第一中頻電弧源，沉積生成Ti層，然后通入N2氣體，沉積生成TiN層；(5)啟動(dòng)第二中頻電弧源，首先沉積AlSiN層，然后旋轉(zhuǎn)試樣，使得試樣間隙的暴露在兩個(gè)中頻電弧源之間，交替沉積生成立方結(jié)構(gòu)的TiN層和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層，真空室冷卻到室溫即可。為提高涂層性能，還包括步驟(6)對(duì)沉積后的納米復(fù)合涂層進(jìn)行退火，退火溫度為 700 1200 0C ο所述步驟(I)中，第一中頻電弧源的靶材由Ti單質(zhì)制成，純度為99.9% ;第二中頻電弧源的靶材由AlSi粉末冶金制成，Al和Si的原子百分比為88 12，AlSi靶材的純度為99. 9%。所述步驟⑵中，真空室的真空度為7X10_3Pa，加熱溫度為300 500°C，工件轉(zhuǎn)速為3 5轉(zhuǎn)/mirio所述步驟(4)中，Ti層的沉積時(shí)間為10 20min，TiN層的沉積時(shí)間為40 60mino所述立方結(jié)構(gòu)的TiN層和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層的沉積時(shí)間為40 90min。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了納米晶的立方機(jī)構(gòu)的TiN和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN均勻的交替生長(zhǎng)，形成了具有精確調(diào)制周期的超晶格結(jié)構(gòu)；六方AlSiN層界面處存在一層微小厚度的立方結(jié)構(gòu)AlSiN，導(dǎo)致立方TiN層和六方AlSiN層均勻交替生長(zhǎng)， 其硬度高達(dá)52GPa ;在真空退火過(guò)程中，六方結(jié)構(gòu)的AlSiN相分解成晶化的Si3N4相，在立方 TiN的模板作用下共格外延生長(zhǎng)，補(bǔ)償了由于六方AlN的出現(xiàn)而導(dǎo)致的硬度下降，此外，立方結(jié)構(gòu)的AlSiN能夠抑制六方AlN的生成；同時(shí)，這種超晶格納米復(fù)合材料退火后，結(jié)合強(qiáng)度大幅度提聞。這種超晶格結(jié)構(gòu)具有超聞的硬度和熱穩(wěn)定性能，因此擴(kuò)大了 TiN基硬質(zhì)月旲工程化應(yīng)用范圍，為利用多弧離子鍍制備同類(lèi)高端產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)提供了新的方法，并且在精密模具和高速切削工具上具有很好的應(yīng)用前景。


圖I是本發(fā)明的真空室的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本發(fā)明的工藝流程圖；圖3是TiN/AlSiN薄膜上TiN過(guò)渡層的透射照片；圖4是TiN/AlSiN層區(qū)域橫斷面的衍射花樣的照片；圖5是沉積態(tài)的TiN/AlSiN超晶格納米復(fù)合涂層的橫斷面透射視圖；圖6是沉積態(tài)的TiN/AlSiN超晶格納米復(fù)合涂層的橫斷面的衍射花樣；圖7是沉積態(tài)的TiN/AlSiN超晶格納米復(fù)合涂層的橫斷面高分辨透射視圖；圖8是圖7中(a)的局部衍射花樣；圖9是圖7中(b)的局部衍射花樣；圖10是沉積態(tài)Si的能譜圖；圖11是退火后的Si的能譜圖；圖12是TiN/AlSiN超晶格涂層真空退火前后的XRD圖譜；圖13是TiN/AlSiN超晶格涂層的DSC分析示意圖；圖14是TiN/AlSiN超晶格涂層硬度隨退火溫度的變化示意圖；圖15是TiN/AlSiN超晶格涂層結(jié)合強(qiáng)度隨退火溫度的變化示意圖；圖16是不同表面處理汽車(chē)零部件制造用精密沖壓模具的使用壽命比較示意圖。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。實(shí)施例I如圖I和圖2所示，本實(shí)施例的一種多弧離子鍍超晶格納米復(fù)合涂層的制備方法， 包括以下步驟(I)在真空室I的兩側(cè)分別設(shè)置第一中頻電弧源2和第二中頻電弧源3，N2和Ar 氣體接入真空室I中，第一中頻電弧源2的靶材由Ti單質(zhì)制成，純度為99. 9% ;第二中頻電弧源3的靶材由AlSi粉末冶金制成，Al和Si的原子百分比為88 12，AlSi靶材的純度為99. 9% ；(2)將拋光處理后的工件依次用丙酮和酒精超聲波各清洗15min，烘干后夾持在夾具4上，夾具4設(shè)置在轉(zhuǎn)臺(tái)5上，轉(zhuǎn)臺(tái)5位于真空室I中，對(duì)真空室I進(jìn)行抽真空，使其真空度為7X10_3Pa，加熱溫度為400°C，工件轉(zhuǎn)速為4轉(zhuǎn)/min，選取單晶硅片作為工件，工件的尺寸為20mmX IOmmX O. 5謹(jǐn)；(3)往真空室I內(nèi)通入Ar氣，使得真空室I內(nèi)的壓強(qiáng)為2Pa，加負(fù)偏壓1000V對(duì)工件表面進(jìn)行Ar離子轟擊清洗lOmin，去除工件表面殘余物如吸附物和氧化物后，降低負(fù)偏壓至800V ；(4)啟動(dòng)第一中頻電弧源2，沉積生成Ti層，沉積時(shí)間lOmin，然后通AN2氣體，沉積生成TiN層，沉積時(shí)間為40min ；(5)啟動(dòng)第二中頻電弧源3，首先沉積AlSiN層，然后旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)臺(tái)5帶動(dòng)試樣旋轉(zhuǎn)，使得試樣間隙的暴露在兩個(gè)中頻電弧源之間，交替沉積生成立方結(jié)構(gòu)的TiN層和六方結(jié)構(gòu)的 AlSiN層，沉積時(shí)間為40min，真空室I冷卻到室溫即可，然后打開(kāi)爐門(mén)，取出工件；(6)對(duì)沉積后的納米復(fù)合涂層進(jìn)行真空退火，退火溫度為700°C。如圖3 6所示，本實(shí)施例鍍膜后的工件經(jīng)TEM檢測(cè)分析得到，多弧離子鍍超晶格納米復(fù)合涂層包括納米過(guò)渡層7、立方結(jié)構(gòu)的TiN層8和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層9，所述立方結(jié)構(gòu)的TiN層8和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層9交替沉積在納米過(guò)渡層7上，所述納米過(guò)渡層7 是Ti/TiN的復(fù)合物層。六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層9的層界面上設(shè)有立方結(jié)構(gòu)的AlSiN層。立方結(jié)構(gòu)的AlSiN層在立方結(jié)構(gòu)的TiN層8和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層9之間起過(guò)渡作用，使得立方結(jié)構(gòu)的TiN層8和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層9交替共格生長(zhǎng)。本實(shí)施例的立方結(jié)構(gòu)的TiN層8和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層9的調(diào)制周期為8nm。納米復(fù)合涂層的總厚度為5 μ m，納米過(guò)渡層7的厚度為I μ m。如圖7、8和9所示，快速傅里葉轉(zhuǎn)換FFT結(jié)果顯示，本實(shí)施例的六方結(jié)構(gòu)的AlSiN 層9的層界面上存在一層微小厚度的立方結(jié)構(gòu)的AlSiN層，使得立方結(jié)構(gòu)的TiN層8和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層9共格外延生長(zhǎng)。如圖10和圖11所示，被鍍膜的工件經(jīng)XPS光譜檢測(cè)分析后，超晶格納米復(fù)合涂層中Si2p鍵結(jié)合能主要包括101. 6eV和102. IeV，鍵結(jié)合能為102. IeV的對(duì)應(yīng)晶化的Si3N4, 晶化的Si3N4退火后含量增加，晶化的Si3N4能夠在立方結(jié)構(gòu)的TiN模板的作用下，形成共格的TiN/Si3N4，能夠補(bǔ)償由于出現(xiàn)六方AlN相而導(dǎo)致的涂層硬度下降。如圖12所示，利用XRD對(duì)超晶格TiN/AlSiN進(jìn)行熱穩(wěn)定性能分析，超晶格納米涂層退火后仍然由TiN組成，1100°C時(shí)出現(xiàn)了六方的AlN相。實(shí)施例2本實(shí)施例的超晶格納米復(fù)合涂層的制備方法，包括以下步驟(I)在真空室I的兩側(cè)分別設(shè)置第一中頻電弧源2和第二中頻電弧源3，N2和Ar 氣體接入真空室I中，第一中頻電弧源2的靶材由Ti單質(zhì)制成，純度為99. 9% ;第二中頻電弧源3的靶材由AlSi粉末冶金制成，Al和Si的原子百分比為88 12，AlSi靶材的純度為99.9% ；(2)將拋光處理后的工件依次用丙酮和酒精超聲波各清洗15min，烘干后夾持在夾具4上，夾具4設(shè)置在轉(zhuǎn)臺(tái)5上，轉(zhuǎn)臺(tái)5位于真空室I中，對(duì)真空室I進(jìn)行抽真空，使其真空度為7X10_3Pa，加熱溫度為300°C，工件轉(zhuǎn)速為3轉(zhuǎn)/min，選取單晶硅片作為工件，工件的尺寸為20mmX IOmmX O. 5謹(jǐn)；(3)往真空室I內(nèi)通入Ar氣，使得真空室I內(nèi)的壓強(qiáng)為2Pa，加負(fù)偏壓900V對(duì)工件表面進(jìn)行Ar離子轟擊清洗lOmin，去除工件表面殘余物如吸附物和氧化物后，降低負(fù)偏壓至700V ；(4)啟動(dòng)第一中頻電弧源2，沉積生成Ti層，沉積時(shí)間15min，然后通入隊(duì)氣體，沉積生成TiN層，沉積時(shí)間為50min ；(5)啟動(dòng)第二中頻電弧源3，首先沉積AlSiN層，然后旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)臺(tái)5帶動(dòng)試樣旋轉(zhuǎn)，使得試樣間隙的暴露在兩個(gè)中頻電弧源之間，交替沉積生成立方結(jié)構(gòu)的TiN層和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層，沉積時(shí)間為40min，真空室I冷卻到室溫即可，然后打開(kāi)爐門(mén)，取出工件；(6)對(duì)沉積后的納米復(fù)合涂層進(jìn)行真空退火，退火溫度為900°C。制備得到的納米復(fù)合涂層的總厚度為4 μ m，納米過(guò)渡層7的厚度為2 μ m。其他實(shí)施方式和實(shí)施例I相同。實(shí)施例3本實(shí)施例的超晶格納米復(fù)合涂層的制備方法，包括以下步驟(I)在真空室I的兩側(cè)分別設(shè)置第一中頻電弧源2和第二中頻電弧源3，N2和Ar 氣體接入真空室I中，第一中頻電弧源2的靶材由Ti單質(zhì)制成，純度為99. 9% ;第二中頻電弧源3的靶材由AlSi粉末冶金制成，Al和Si的原子百分比為88 12，AlSi靶材的純度為99.9% ；(2)將拋光處理后的工件依次用丙酮和酒精超聲波各清洗15min，烘干后夾持在夾具4上，夾具4設(shè)置在轉(zhuǎn)臺(tái)5上，轉(zhuǎn)臺(tái)5位于真空室I中，對(duì)真空室I進(jìn)行抽真空，使其真空度為7X10_3Pa，加熱溫度為500°C，工件轉(zhuǎn)速為5轉(zhuǎn)/min，選取單晶硅片作為工件，工件的尺寸為20mmX IOmmX O. 5謹(jǐn)；(3)往真空室I內(nèi)通入Ar氣，使得真空室I內(nèi)的壓強(qiáng)為2Pa，加負(fù)偏壓1100V對(duì)工件表面進(jìn)行Ar離子轟擊清洗lOmin，去除工件表面殘余物如吸附物和氧化物后，降低負(fù)偏壓至900V ；(4)啟動(dòng)第一中頻電弧源2，沉積生成Ti層，沉積時(shí)間20min，然后通AN2氣體，沉積生成TiN層，沉積時(shí)間為60min ；(5)啟動(dòng)第二中頻電弧源3，首先沉積AlSiN層，然后旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)臺(tái)5帶動(dòng)試樣旋轉(zhuǎn)，使得試樣間隙的暴露在兩個(gè)中頻電弧源之間，交替沉積生成立方結(jié)構(gòu)的TiN層和六方結(jié)構(gòu)的 AlSiN層，沉積時(shí)間為40min，真空室I冷卻到室溫即可，然后打開(kāi)爐門(mén)，取出工件；(6)對(duì)沉積后的納米復(fù)合涂層進(jìn)行真空退火，退火溫度為1100°C。制備得到的納米復(fù)合涂層的總厚度為4 μ m，納米過(guò)渡層7的厚度為I μ m。其他實(shí)施方式和實(shí)施例I相同。實(shí)施例4本實(shí)施例的超晶格納米復(fù)合涂層的制備方法，包括以下步驟(I)在真空室I的兩側(cè)分別設(shè)置第一中頻電弧源2和第二中頻電弧源3，N2和Ar 氣體接入真空室I中，第一中頻電弧源2的靶材由Ti單質(zhì)制成，純度為99. 9% ;第二中頻電弧源3的靶材由AlSi粉末冶金制成，Al和Si的原子百分比為88 12，AlSi靶材的純度為99.9% ；(2)將拋光處理后的工件依次用丙酮和酒精超聲波各清洗15min，烘干后夾持在夾具4上，夾具4設(shè)置在轉(zhuǎn)臺(tái)5上，轉(zhuǎn)臺(tái)5位于真空室I中，對(duì)真空室I進(jìn)行抽真空，使其真空度為7X10_3Pa，加熱溫度為300°C，工件轉(zhuǎn)速為4轉(zhuǎn)/min，選取單晶硅片作為工件，工件的尺寸為20mmX IOmmX O. 5謹(jǐn)；(3)往真空室I內(nèi)通入Ar氣，使得真空室I內(nèi)的壓強(qiáng)為2Pa，加負(fù)偏壓1000V對(duì)工件表面進(jìn)行Ar離子轟擊清洗lOmin，去除工件表面殘余物如吸附物和氧化物后，降低負(fù)偏壓至800V ；(4)啟動(dòng)第一中頻電弧源2，沉積生成Ti層，沉積時(shí)間20min，然后通入隊(duì)氣體，沉積生成TiN層，沉積時(shí)間為60min ；(5)啟動(dòng)第二中頻電弧源3，首先沉積AlSiN層，然后旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)臺(tái)5帶動(dòng)試樣旋轉(zhuǎn)，使得試樣間隙的暴露在兩個(gè)中頻電弧源之間，交替沉積生成立方結(jié)構(gòu)的TiN層和六方結(jié)構(gòu)的 AlSiN層，沉積時(shí)間為40min，真空室I冷卻到室溫即可，然后打開(kāi)爐門(mén)，取出工件；(6)對(duì)沉積后的納米復(fù)合涂層進(jìn)行真空退火，退火溫度為1200°C。制備得到的納米復(fù)合涂層的總厚度為4 μ m，納米過(guò)渡層7的厚度為I μ m。其他實(shí)施方式和實(shí)施例I相同。如圖13所示，對(duì)比實(shí)施例I 實(shí)施例4，利用差示掃描量熱法DSC對(duì)超晶格TiN/ AlSiN涂層熱動(dòng)力學(xué)行為進(jìn)行分析，超晶格納米涂層在850°C 1030°C范圍內(nèi)出現(xiàn)放熱峰， 圖中I與2之間的曲線，對(duì)應(yīng)的六方AlSiN發(fā)生分解，形成晶化的Si3N4和六方的A1N。如圖14所示，對(duì)比實(shí)施例I 實(shí)施例4，用納米壓痕法對(duì)超晶格納米復(fù)合涂層退火 ill后的硬度進(jìn)行分析，最大加載為650mN,沉積態(tài)的超晶格涂層的硬度值為52GPa,超晶格納米復(fù)合涂層的硬度值在經(jīng)過(guò)1100°c真空退火后為47GPa。如圖15所示，對(duì)比實(shí)施例I 實(shí)施例4，用劃痕法對(duì)超晶格涂層退火前后的結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行分析，退火后，超晶格涂層的結(jié)合強(qiáng)度顯著提高，在900°C時(shí)，表征涂層結(jié)合強(qiáng)度的 Lc2值(第二臨界載荷，即涂層與基體發(fā)生大量剝落時(shí)所對(duì)應(yīng)的載荷)達(dá)到44N。如圖16所示，相比傳統(tǒng)的滲氮處理和TiN涂層處理汽車(chē)零部件制造用沖壓模具， 本實(shí)施例中的超晶格TiN/AlSiN納米多層超硬膜處理的汽車(chē)零部件制造用沖壓模具的使用壽命大幅度增加，這主要是由于本實(shí)施例處理的沖壓模具具有優(yōu)良的高溫穩(wěn)定性和綜合力學(xué)性能，尤其是超高硬度的高溫保持和強(qiáng)結(jié)合力的實(shí)現(xiàn)。
權(quán)利要求
1.一種多弧離子鍍超晶格納米復(fù)合涂層，其特征在于，包括納米過(guò)渡層、立方結(jié)構(gòu)的 TiN層和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層，所述立方結(jié)構(gòu)的TiN層和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層交替沉積在納米過(guò)渡層上，所述納米過(guò)渡層是Ti/TiN的復(fù)合物層，所述六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層的界面上設(shè)有立方結(jié)構(gòu)的AlSiN層。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種多弧離子鍍超晶格納米復(fù)合涂層，其特征在于所述立方結(jié)構(gòu)的TiN層和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層的調(diào)制周期為7 9nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種多弧離子鍍超晶格納米復(fù)合涂層，其特征在于所述納米復(fù)合涂層的總厚度為4 6 μ m，納米過(guò)渡層的厚度為I 2 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種多弧離子鍍超晶格納米復(fù)合涂層，其特征在于所述納米復(fù)合涂層中含有晶化的Si3N4相。
5.根據(jù)權(quán)利要求I 4中任一項(xiàng)所述的一種多弧離子鍍超晶格納米復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)在真空室的兩側(cè)分別設(shè)置第一中頻電弧源和第二中頻電弧源，N2和Ar氣體接入真空室中；(2)將拋光、清洗后的工件夾持在夾具上，夾具設(shè)置在轉(zhuǎn)臺(tái)上，轉(zhuǎn)臺(tái)位于真空室中；(3)往真空室內(nèi)通入Ar氣，加負(fù)偏壓對(duì)工件表面進(jìn)行Ar離子轟擊清洗去除工件表面殘余物后，降低負(fù)偏壓；(4)啟動(dòng)第一中頻電弧源，沉積生成Ti層，然后通入N2氣體，沉積生成TiN層；(5)啟動(dòng)第二中頻電弧源，首先沉積AlSiN層，然后旋轉(zhuǎn)試樣，使得試樣間隙的暴露在兩個(gè)中頻電弧源之間，交替沉積生成立方結(jié)構(gòu)的TiN層和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層，真空室冷卻到室溫即可。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種多弧離子鍍超晶格納米復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，還包括步驟(6)對(duì)沉積后的納米復(fù)合涂層進(jìn)行退火，退火溫度為700 1200°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種多弧離子鍍超晶格納米復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，第一中頻電弧源的靶材由Ti單質(zhì)制成，純度為99. 9% ;第二中頻電弧源的靶材由AlSi粉末冶金制成，Al和Si的原子百分比為88 12，AlSi靶材的純度為 99. 9%。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種多弧離子鍍超晶格納米復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，真空室的真空度為7X10_3Pa，加熱溫度為300 500°C，工件轉(zhuǎn)速為 3 5 轉(zhuǎn) /min0
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種多弧離子鍍超晶格納米復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，Ti層的沉積時(shí)間為10 20min, TiN層的沉積時(shí)間為40 60min。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種多弧離子鍍超晶格納米復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，所述立方結(jié)構(gòu)的TiN層和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層的沉積時(shí)間為40 90min。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種多弧離子鍍超晶格納米復(fù)合涂層及其制備方法，本發(fā)明涂層的立方結(jié)構(gòu)的TiN層和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層交替沉積在納米過(guò)渡層上，所述納米過(guò)渡層是Ti/TiN的復(fù)合物層，所述六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層的界面上設(shè)有立方結(jié)構(gòu)的AlSiN層。制備方法中將拋光、清洗后的工件夾持在夾具上，夾具設(shè)置在轉(zhuǎn)臺(tái)上，轉(zhuǎn)臺(tái)位于真空室中；往真空室內(nèi)通入Ar氣，加負(fù)偏壓對(duì)工件表面進(jìn)行Ar離子轟擊清洗，去除工件表面殘余物后，降低負(fù)偏壓；啟動(dòng)第一中頻電弧源，沉積生成Ti層，然后通入N2氣體，沉積生成TiN層；啟動(dòng)第二中頻電弧源，通入N2氣體，交替沉積生成立方結(jié)構(gòu)的TiN層和六方結(jié)構(gòu)的AlSiN層，真空室冷卻到室溫即可。
文檔編號(hào)C23C14/06GK102605324SQ201210090578
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月30日
發(fā)明者張世宏, 方煒, 李偉, 蔡飛 申請(qǐng)人:馬鞍山多晶金屬材料科技有限公司