專(zhuān)利名稱(chēng)：一種鉬粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于稀有金屬粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鑰粉的制備方法。
背景技術(shù)：
鑰粉及鑰合金具有良好的高溫強(qiáng)度、高溫硬度，以及優(yōu)異的導(dǎo)電、導(dǎo)熱、抗腐蝕性能，廣泛地應(yīng)用于食品、造紙、紡織、冶金、醫(yī)藥、航空航天等各個(gè)領(lǐng)域。目前工業(yè)生產(chǎn)普遍采用氫氣還原法制備鑰粉，其間夾雜著復(fù)雜的物理化學(xué)變化， 如原料的選取、還原反應(yīng)的時(shí)間和溫度、料舟的裝舟量和推舟速率、篩分混料的工藝參數(shù)等諸多因素都會(huì)顯著地影響鑰粉的質(zhì)量，進(jìn)而影響鑰合金的性能。經(jīng)過(guò)大量的調(diào)查研究發(fā)現(xiàn)，鑰銅合金的高溫強(qiáng)度、高溫硬度以及導(dǎo)熱性滿足制動(dòng)散熱材料的要求，具有巨大的市場(chǎng)潛力和廣闊的發(fā)展空間，將成為鑰產(chǎn)業(yè)鏈的重要延伸。但是用于制動(dòng)散熱材料的鑰銅合金要求鑰材料具有高撓曲強(qiáng)度(鑰材料的高撓曲強(qiáng)度是指其撓曲強(qiáng)度彡5. 5MPa)。而目前工業(yè)用鑰材料的撓曲強(qiáng)度僅為I. OMPa 4. OMPa，所制鑰銅合金壓坯強(qiáng)度低、材料一致性差、使用壽命短，不能用做制動(dòng)散熱材料。因此，制備用于制動(dòng)散熱材料且具有高撓曲強(qiáng)度的鑰材料，已成為國(guó)內(nèi)外研究的重點(diǎn)和熱點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種鑰粉的制備方法，采用本發(fā)明制備的鑰粉壓制成的鑰塊具有高撓曲強(qiáng)度。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種鑰粉的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、將質(zhì)量純度不小于99. 95%的三氧化鑰過(guò)40目篩，得到三氧化鑰粉末；步驟二、將步驟一中所述三氧化鑰粉末以2. Okg/舟 4. Okg/舟的裝舟量裝入料舟，在一次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的三氧化鑰粉末進(jìn)行一次氫氣還原，每隔30min 推舟一次，一次氫氣還原結(jié)束后，將料舟在一次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至室溫，在料舟中得到一次氧化還原產(chǎn)物二氧化鑰；所述一次氫氣還原的溫度為340°C 660°C，一次氫氣還原的時(shí)間為4. Oh 6. Oh,所述一次還原爐中的氫氣流量為25m3/h 45m3/h,氫氣露點(diǎn)為-40°C -30°C ；步驟三、將步驟二中所述二氧化鑰以I. Okg/舟 2. Okg/舟的裝舟量裝入料舟， 在二次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的二氧化鑰進(jìn)行二次氫氣還原，每隔O. 5min 2min推舟一次，二次氫氣還原結(jié)束后，將料舟在二次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至室溫，在料舟中得到二次氧化還原產(chǎn)物粗制鑰粉；所述二次氫氣還原的溫度為920°C 1080°C，二次氫氣還原的時(shí)間為5. Oh 6. 0h，所述二次還原爐中的氫氣流量為50mVh 100m3/h，氫氣露點(diǎn)為-75°C -65 °C ；步驟四、用篩分機(jī)將步驟三中所述粗制鑰粉進(jìn)行過(guò)160目 200目篩的篩分，得到鑰粉篩下物；
步驟五、將步驟四中所述鑰粉篩下物在混料機(jī)中進(jìn)行混料，自然冷卻后得到成品鑰粉。上述步驟一中所述三氧化鑰的平均費(fèi)氏粒度為4. O μ m 9. O μ m，平均松裝密度為 I. Og/cm3 I. 4g/cm3。上述步驟二中所述一次還原爐中還原溫區(qū)的溫度隨一次氫氣還原的時(shí)間線性上升，升溫速率為10°c /h 80°C /h。上述步驟三中所述二次還原爐中還原溫區(qū)的溫度隨二次氫氣還原的時(shí)間線性上升，升溫速率為10°c /h 32°C /h。上述步驟五中所述混料機(jī)以3r/min 12r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行混料,先順時(shí)針混料
O.25h O. 5h,再逆時(shí)針混料O. 25h O. 5h。上述步驟二中所述一次還原爐的還原溫區(qū)為四溫區(qū)或五溫區(qū)。上述步驟三中所述二次還原爐的還原溫區(qū)為四溫區(qū)或五溫區(qū)。上述步驟四中所述篩分機(jī)為偏心振動(dòng)篩分機(jī)、旋轉(zhuǎn)振動(dòng)篩分機(jī)或滾軸篩分機(jī)。上述步驟五中所述混料機(jī)為雙錐混料機(jī)或V型混料機(jī)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)(I)本發(fā)明工藝易于控制，操作簡(jiǎn)便，安全可靠，適合工業(yè)化批量生產(chǎn)；(2)采用本發(fā)明制備的鑰粉壓制成的鑰塊的撓曲強(qiáng)度為6. OMPa 7. 5MPa，滿足制動(dòng)散熱材料用鑰粉的技術(shù)指標(biāo)；(3)采用本發(fā)明制備的鑰粉所制鑰銅合金壓坯成材率高、材料一致性好、使用壽命長(zhǎng)，可以用作制動(dòng)散熱材料。下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例I制備的鑰粉的SEM照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I本實(shí)施例的制備方法包括以下步驟步驟一、將質(zhì)量純度為99. 95%的三氧化鑰過(guò)40目篩，得到三氧化鑰粉末；所述三氧化鑰的平均費(fèi)氏粒度為4. O μ m，平均松裝密度為I. Og/cm3 ；步驟二、將步驟一中所述三氧化鑰粉末以2. Okg/舟的裝舟量裝入料舟，在一次還原爐的還原四溫區(qū)對(duì)料舟中的三氧化鑰粉末進(jìn)行一次氫氣還原，每隔30min推舟一次，一次氫氣還原結(jié)束后，將料舟在一次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至室溫，在料舟中得到一次氧化還原產(chǎn)物二氧化鑰；所述一次氫氣還原的初始溫度為340°C，終了溫度為660°C，一次氫氣還原的時(shí)間為4. 0h，還原溫度隨還原時(shí)間線性上升，升溫速率為80°C /h ;所述一次還原爐中的氫氣流量為45m3/h,氫氣露點(diǎn)為-40°C ；步驟三、將步驟二中所述二氧化鑰以I. 5kg/舟的裝舟量裝入料舟，在二次還原爐的還原五溫區(qū)對(duì)料舟中的二氧化鑰進(jìn)行二次氫氣還原，每隔O. 5min推舟一次,二次氫氣還原結(jié)束后，將料舟在二次還原爐中的冷卻區(qū)冷卻至室溫，在料舟中得到二次氧化還原產(chǎn)物粗制鑰粉；所述二次氫氣還原的初始溫度為920°C，終了溫度為1080°C，二次氫氣還原的時(shí)間為5. 0h，還原溫度隨還原時(shí)間線性上升，升溫速率為32°C /h ;所述二次還原爐中的氫氣流量為100m3/h，氫氣露點(diǎn)為-75°C ；步驟四、采用偏心振動(dòng)篩分機(jī)將步驟三中所述粗制鑰粉進(jìn)行過(guò)160目篩的篩分， 得到鑰粉篩下物；步驟五、將步驟四中所述鑰粉篩下物放入雙錐混料機(jī)中，雙錐混料機(jī)以3r/min的轉(zhuǎn)速混料，先順時(shí)針混料O. 25h，再逆時(shí)針混料O. 25h，自然冷卻后，得到成品鑰粉。采用本實(shí)施例制備的鑰粉SEM照片如圖I。采用本實(shí)施例制備的鑰粉費(fèi)氏粒度為3. 3 μ m，松裝密度為I. 3g/cm3，振實(shí)密度為
2.9g/cm3 ;各成分的質(zhì)量純度分別為Mo 99. 95%, O 800ppm, K 42ppm。采用本實(shí)施例制備的鑰粉壓制成的鑰塊的撓曲強(qiáng)度為6. 88MPa。采用本實(shí)施例制備的鑰粉所制鑰銅合金壓坯強(qiáng)度高、成材率高、材料一致性好、使用壽命長(zhǎng)，可以用作制動(dòng)散熱材料。實(shí)施例2本實(shí)施例的制備方法包括以下步驟步驟一、將質(zhì)量純度為99. 97%的三氧化鑰過(guò)40目篩，得到三氧化鑰粉末；所述三氧化鑰的平均費(fèi)氏粒度為6. O μ m，平均松裝密度為I. 2g/cm3 ；步驟二、將步驟一中所述三氧化鑰粉末以3. Okg/舟的裝舟量裝入料舟，在一次還原爐的還原五溫區(qū)對(duì)料舟中的三氧化鑰粉末進(jìn)行一次氫氣還原，每隔30min推舟一次,一次氫氣還原結(jié)束后，將料舟在一次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至室溫，在料舟中得到一次氧化還原產(chǎn)物二氧化鑰；所述一次氫氣還原的初始溫度為340°C，終了溫度為540°C，一次氫氣還原的時(shí)間為5. 0h，還原溫度隨還原時(shí)間線性上升，升溫速率為40°C /h ;所述一次還原爐中的氫氣流量為35m3/h，氫氣露點(diǎn)為-35°C ；步驟三、將步驟二中所述二氧化鑰以I. Okg/舟的裝舟量裝入料舟，在二次還原爐的還原五溫區(qū)對(duì)料舟中的二氧化鑰進(jìn)行二次氫氣還原，每隔Imin推舟一次,二次氫氣還原結(jié)束后，將料舟在二次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至室溫，在料舟中得到二次氧化還原產(chǎn)物粗制鑰粉；所述二次氫氣還原的初始溫度為920°C，終了溫度為1030°C，二次氫氣還原的時(shí)間為5. 5h，還原溫度隨還原時(shí)間線性上升，升溫速率為20°C /h ;所述二次還原爐中的氫氣流量為75m3/h,氫氣露點(diǎn)為-60°C ；步驟四、采用旋轉(zhuǎn)振動(dòng)篩將步驟三中所述粗制鑰粉進(jìn)行過(guò)180目篩的篩分，得到鑰粉篩下物；步驟五、將步驟四中所述鑰粉篩下物放入V型混料機(jī)中，V型混料機(jī)以8r/min的轉(zhuǎn)速混料，先順時(shí)針混料O. 25h，再逆時(shí)針混料O. 5h，自然冷卻后，得到成品鑰粉。采用本實(shí)施例制備的鑰粉的費(fèi)氏粒度為3. 2 μ m，松裝密度為I. 2g/cm3，振實(shí)密度為2. 8g/cm3 ;各成分的質(zhì)量純度分別為Mo 99. 96%,O 900ppm,K 50ppm。采用本實(shí)施例制備的鑰粉壓制成的鑰塊的撓曲強(qiáng)度為7. 50MPa。采用本實(shí)施例制備的鑰粉所制鑰銅合金壓坯強(qiáng)度高、成材率高、材料一致性好、使用壽命長(zhǎng)，可以用作制動(dòng)散熱材料。實(shí)施例3
本實(shí)施例的制備方法包括以下步驟步驟一、將質(zhì)量純度為99. 98%的三氧化鑰過(guò)40目篩，得到三氧化鑰粉末；所述三氧化鑰的平均費(fèi)氏粒度為9. O μ m，平均松裝密度為I. 4g/cm3 ；步驟二、將步驟一中所述三氧化鑰粉末以4. Okg/舟的裝舟量裝入料舟，在一次還原爐的還原五溫區(qū)對(duì)料舟中的三氧化鑰粉末進(jìn)行一次氫氣還原，每隔30min推舟一次,一次氫氣還原結(jié)束后，將料舟在一次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至室溫，在料舟中得到一次氧化還原產(chǎn)物二氧化鑰；所述一次氫氣還原的初始溫度為600°C，終了溫度為660°C，一次氫氣還原的時(shí)間為6. 0h，還原溫度隨還原時(shí)間線性上升，升溫速率為10°C /h ;所述一次還原爐中的氫氣流量為25m3/h，氫氣露點(diǎn)為-30°C ；步驟三、將步驟二中所述二氧化鑰以2. Okg/舟的裝舟量裝入料舟，在二次還原爐的還原五溫區(qū)對(duì)料舟中的二氧化鑰進(jìn)行二次氫氣還原，每隔2min推舟一次,二次氫氣還原結(jié)束后，將料舟在二次還原爐中的冷卻區(qū)冷卻至室溫，在料舟中得到二次氧化還原產(chǎn)物粗制鑰粉；所述二次氫氣還原的初始溫度為1020°C，終了溫度為1080°C，二次氫氣還原的時(shí)間為6. 0h，還原溫度隨還原時(shí)間線性上升，升溫速率為10°C /h ;所述二次還原爐中的氫氣流量為50m3/h，氫氣露點(diǎn)為-65°C ；步驟四、采用滾軸篩分機(jī)將步驟三中所述粗制鑰粉進(jìn)行過(guò)200目篩的篩分，得到鑰粉篩下物；步驟五、將步驟四中所述鑰粉篩下物放入V型混料機(jī)中，V型混料機(jī)以12r/min的轉(zhuǎn)速混料，先順時(shí)針混料O. 5h，再逆時(shí)針混料O. 5h，自然冷卻后，得到成品鑰粉。采用本實(shí)施例制備的鑰粉的費(fèi)氏粒度為3. 5 μ m，松裝密度為I. 2g/cm3，振實(shí)密度為2. 9g/cm3 ;各成分的質(zhì)量純度分別為=Mo 99. 97%, O 920ppm, K 55ppm ;采用本實(shí)施例制備的鑰粉壓制成的鑰塊的撓曲強(qiáng)度為6. OOMPa0采用本實(shí)施例制備的鑰粉所制鑰銅合金壓坯強(qiáng)度高、成材率高、材料一致性好、使用壽命長(zhǎng)，可以用作制動(dòng)散熱材料。實(shí)施例4本實(shí)施例的制備方法包括以下步驟步驟一、將質(zhì)量純度為99. 95%的三氧化鑰過(guò)40目篩，得到三氧化鑰粉末；所述三氧化鑰的平均費(fèi)氏粒度為4. O μ m，平均松裝密度為I. Og/cm3 ；步驟二、將步驟一中所述三氧化鑰粉末以2. Okg/舟的裝舟量裝入料舟，在一次還原爐的還原五溫區(qū)對(duì)料舟中的三氧化鑰粉末進(jìn)行一次氫氣還原，每隔30min推舟一次,一次氫氣還原結(jié)束后，將料舟在一次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至室溫，在料舟中得到一次氧化還原產(chǎn)物二氧化鑰；所述一次氫氣還原的溫度為340°C，一次氫氣還原的時(shí)間為6. 0h，所述一次還原爐中的氫氣流量為25m3/h,氫氣露點(diǎn)為-40°C ；步驟三、將步驟二中所述二氧化鑰以I. Okg/舟的裝舟量裝入料舟，在二次還原爐的還原五溫區(qū)對(duì)料舟中的二氧化鑰進(jìn)行二次氫氣還原，每隔O. 5min推舟一次,二次氫氣還原結(jié)束后，將料舟在二次還原爐中的冷卻區(qū)冷卻至室溫，在料舟中得到二次氧化還原產(chǎn)物粗制鑰粉；所述二次氫氣還原的溫度為920°C，二次氫氣還原的時(shí)間為6. 0h，所述二次還原爐中的氫氣流量為50m3/h,氫氣露點(diǎn)為-75°C ；步驟四、采用偏心振動(dòng)篩分機(jī)將步驟三中所述粗制鑰粉進(jìn)行過(guò)160目篩的篩分，得到鑰粉篩下物；步驟五、將步驟四中所述鑰粉篩下物放入雙錐混料機(jī)中，雙錐混料機(jī)以3r/min的轉(zhuǎn)速混料，先順時(shí)針混料O. 5h，再逆時(shí)針混料O. 5h，自然冷卻后，得到成品鑰粉。采用本實(shí)施例制備的鑰粉的費(fèi)氏粒度為3. I μ m，松裝密度為I. 2g/cm3，振實(shí)密度為2. 8g/cm3 ;各成分的質(zhì)量純度分別為=Mo 99. 95%, O 950ppm, K 45ppm ;采用本實(shí)施例制備的鑰粉壓制成的鑰塊的撓曲強(qiáng)度為6. 95MPa。采用本實(shí)施例制備的鑰粉所制鑰銅合金壓坯強(qiáng)度高、成材率高、材料一致性好、使用壽命長(zhǎng)，可以用作制動(dòng)散熱材料。實(shí)施例5本實(shí)施例的制備方法包括以下步驟步驟一、將質(zhì)量純度為99. 97%的三氧化鑰過(guò)40目篩，得到三氧化鑰粉末；所述三氧化鑰的平均費(fèi)氏粒度為6. O μ m，平均松裝密度為I. 2g/cm3 ；步驟二、將步驟一中所述三氧化鑰粉末以3. Okg/舟的裝舟量裝入料舟，在一次還原爐的還原五溫區(qū)對(duì)料舟中的三氧化鑰粉末進(jìn)行一次氫氣還原，每隔30min推舟一次,一次氫氣還原結(jié)束后，將料舟在一次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至室溫，在料舟中得到一次氧化還原產(chǎn)物二氧化鑰；所述一次氫氣還原的溫度為480°C，一次氫氣還原的時(shí)間為5. 0h，所述一次還原爐中的氫氣流量為35m3/h,氫氣露點(diǎn)為-35°C ；步驟三、將步驟二中所述二氧化鑰以I. 5kg/舟的裝舟量裝入料舟，在二次還原爐的還原五溫區(qū)對(duì)料舟中的二氧化鑰進(jìn)行二次氫氣還原，每隔Imin推舟一次,二次氫氣還原結(jié)束后，將料舟在二次還原爐中的冷卻區(qū)冷卻至室溫，在料舟中得到二次氧化還原產(chǎn)物粗制鑰粉；所述二次氫氣還原的溫度為1000°C，二次氫氣還原的時(shí)間為5. 5h，所述二次還原爐中的氫氣流量為75m3/h,氫氣露點(diǎn)為-70°C ；步驟四、采用旋轉(zhuǎn)振動(dòng)篩分機(jī)將步驟三中所述粗制鑰粉進(jìn)行過(guò)180目篩的篩分， 得到鑰粉篩下物；步驟五、將步驟四中所述鑰粉篩下物放入雙錐混料機(jī)中，雙錐混料機(jī)以8r/min的轉(zhuǎn)速混料，先順時(shí)針混料O. 5h，再逆時(shí)針混料O. 25h，自然冷卻后，得到成品鑰粉。采用本實(shí)施例制備的鑰粉的費(fèi)氏粒度為3. 3 μ m，松裝密度為I. 2g/cm3，振實(shí)密度為2. 9g/cm3 ;各成分的質(zhì)量純度分別為=Mo 99. 94%, O 880ppm, K 5Ippm ;采用本實(shí)施例制備的鑰粉壓制成的鑰塊的撓曲強(qiáng)度為6. 77MPa。采用本實(shí)施例制備的鑰粉所制鑰銅合金壓坯強(qiáng)度高、成材率高、材料一致性好、使用壽命長(zhǎng)，可以用作制動(dòng)散熱材料。實(shí)施例6本實(shí)施例的制備方法包括以下步驟步驟一、將質(zhì)量純度為99. 98%的三氧化鑰過(guò)40目篩，得到三氧化鑰粉末；所述三氧化鑰的平均費(fèi)氏粒度為9. O μ m，平均松裝密度為I. 4g/cm3 ；步驟二、將步驟一中所述三氧化鑰粉末以4. Okg/舟的裝舟量裝入料舟，在一次還原爐的還原四溫區(qū)對(duì)料舟中的三氧化鑰粉末進(jìn)行一次氫氣還原，每隔30min推舟一次，一次氫氣還原結(jié)束后，將料舟在一次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至室溫，在料舟中得到一次氧化還原產(chǎn)物二氧化鑰；所述一次氫氣還原的溫度為660°C，一次氫氣還原的時(shí)間為4. 0h，所述一次還原爐中的氫氣流量為45m3/h,氫氣露點(diǎn)為-30°C ；步驟三、將步驟二中所述二氧化鑰以2. Okg/舟的裝舟量裝入料舟，在二次還原爐的還原五溫區(qū)對(duì)料舟中的二氧化鑰進(jìn)行二次氫氣還原，每隔2min推舟一次,二次氫氣還原結(jié)束后，將料舟在二次還原爐中的冷卻區(qū)冷卻至室溫，在料舟中得到二次氧化還原產(chǎn)物粗制鑰粉；所述二次氫氣還原的溫度為1080°C，二次氫氣還原的時(shí)間為5. 0h，所述二次還原爐中的氫氣流量為100m3/h,氫氣露點(diǎn)為-65°C ；步驟四、采用滾軸篩分機(jī)將步驟三中所述粗制鑰粉進(jìn)行過(guò)200目篩的篩分，得到鑰粉篩下物；步驟五、將步驟四中所述鑰粉篩下物放入V型混料機(jī)中，V型混料機(jī)以12r/min的轉(zhuǎn)速混料，先順時(shí)針混料O. 5h，再逆時(shí)針混料O. 5h，自然冷卻后，得到成品鑰粉。采用本實(shí)施例制備的鑰粉的費(fèi)氏粒度為3. 5 μ m，松裝密度為I. 4g/cm3，振實(shí)密度為2. 9g/cm3 ;各成分的質(zhì)量純度分別為=Mo 99. 93%, O 950ppm, K 54ppm ;采用本實(shí)施例制備的鑰粉壓制成的鑰塊的撓曲強(qiáng)度為6. 20MPa。采用本實(shí)施例制備的鑰粉所制鑰銅合金壓坯強(qiáng)度高、成材率高、材料一致性好、使用壽命長(zhǎng)，可以用作制動(dòng)散熱材料。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種鑰粉的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、將質(zhì)量純度不小于99. 95%的三氧化鑰過(guò)40目篩，得到三氧化鑰粉末；步驟二、將步驟一中所述三氧化鑰粉末以2. Okg/舟 4. Okg/舟的裝舟量裝入料舟， 在一次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的三氧化鑰粉末進(jìn)行一次氫氣還原，每隔30min推舟一次，一次氫氣還原結(jié)束后，將料舟在一次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至室溫，在料舟中得到一次氧化還原產(chǎn)物二氧化鑰；所述一次氫氣還原的溫度為340°C 660°C，一次氫氣還原的時(shí)間為4. Oh 6. Oh,所述一次還原爐中的氫氣流量為25m3/h 45m3/h,氫氣露點(diǎn)為-40°C -30°C ；步驟三、將步驟二中所述二氧化鑰以I. Okg/舟 2. Okg/舟的裝舟量裝入料舟，在二次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的二氧化鑰進(jìn)行二次氫氣還原，每隔O. 5min 2min推舟一次，二次氫氣還原結(jié)束后，將料舟在二次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至室溫，在料舟中得到二次氧化還原產(chǎn)物粗制鑰粉；所述二次氫氣還原的溫度為920°C 1080°C，二次氫氣還原的時(shí)間為5. Oh 6. 0h，所述二次還原爐中的氫氣流量為50mVh 100m3/h，氫氣露點(diǎn)為-75°C -65 °C ；步驟四、用篩分機(jī)將步驟三中所述粗制鑰粉進(jìn)行過(guò)160目 200目篩的篩分，得到鑰粉篩下物；步驟五、將步驟四中所述鑰粉篩下物在混料機(jī)中進(jìn)行混料，自然冷卻后得到成品鑰粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鑰粉的制備方法，其特征在于，步驟一中所述三氧化鑰的平均費(fèi)氏粒度為4. O μ m 9. O μ m,平均松裝密度為I. Og/cm3 I. 4g/cm3。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鑰粉的制備方法，其特征在于，步驟二中所述一次還原爐中還原溫區(qū)的溫度隨一次氫氣還原的時(shí)間線性上升，升溫速率為10°C /h 80°C /h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鑰粉的制備方法，其特征在于，步驟三中所述二次還原爐中還原溫區(qū)的溫度隨二次氫氣還原的時(shí)間線性上升，升溫速率為10°C /h 32°C /h。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鑰粉的制備方法，其特征在于，步驟五中所述混料機(jī)以 3r/min 12r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行混料，先順時(shí)針混料O. 25h O. 5h，再逆時(shí)針混料O. 25h O.5h0
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鑰粉的制備方法，其特征在于，步驟二中所述一次還原爐的還原溫區(qū)為四溫區(qū)或五溫區(qū)。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鑰粉的制備方法，其特征在于，步驟三中所述二次還原爐的還原溫區(qū)為四溫區(qū)或五溫區(qū)。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鑰粉的制備方法，其特征在于，步驟四中所述篩分機(jī)為偏心振動(dòng)篩分機(jī)、旋轉(zhuǎn)振動(dòng)篩分機(jī)或滾軸篩分機(jī)。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鑰粉的制備方法，其特征在于，步驟五中所述混料機(jī)為雙錐混料機(jī)或V型混料機(jī)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種鉬粉的制備方法，包括以下步驟一、將三氧化鉬原料過(guò)篩，得到三氧化鉬粉末；二、三氧化鉬粉末在一次還原爐中與氫氣發(fā)生一次還原反應(yīng)，生成二氧化鉬；三、二氧化鉬在二次還原爐中與氫氣發(fā)生二次還原反應(yīng)，生成粗制鉬粉；四、將粗制鉬粉篩分、混料，得到成品鉬粉。本發(fā)明制備工藝易于控制、操作簡(jiǎn)便、安全可靠，適合工業(yè)化批量生產(chǎn)，采用本發(fā)明制備的鉬粉壓制成的鉬塊的撓曲強(qiáng)度高，所制鉬銅合金成材率高、材料一致性好、使用壽命長(zhǎng)，可用作制動(dòng)散熱材料。
文檔編號(hào)B22F9/28GK102601385SQ201210114200
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月18日
發(fā)明者黨永平, 左翀, 張?jiān)鱿? 趙新瑞, 韓強(qiáng) 申請(qǐng)人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司