專利名稱：穩(wěn)恒磁場(chǎng)下粉末燒結(jié)法制備高硅硅鋼片的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本 發(fā)明涉及一種穩(wěn)恒磁場(chǎng)下粉末燒結(jié)法制備高硅硅鋼片的方法及其裝置，屬于硅鋼制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硅鋼是電力和電訊工業(yè)用以制造發(fā)電機(jī)、電動(dòng)機(jī)、變壓器、互感器、繼電器以及其它電器儀表的重要磁性材料'，含硅量為6. 5 %的高硅鋼磁致伸縮系數(shù)趨于零、磁導(dǎo)率最大、電阻率大，渦輪損耗小，是制作低噪音、低鐵損的理想鐵芯材料。然而由于硅含量的提高，硅鋼片的脆性增大，傳統(tǒng)的軋制方法難以加工，因此目前大批量生產(chǎn)的硅鋼片的硅含量大都在4 %以內(nèi)。在能源日益緊張的今天，尤其在高頻信息領(lǐng)域，高硅硅鋼片被重新考慮為普通硅鋼片的替代材料，6. 5 %Si高硅硅鋼片制備工藝的研究對(duì)于節(jié)能減排具有十分深遠(yuǎn)的意義。目前制備高硅硅鋼片的方法主要有傳統(tǒng)軋制法、快速凝固法和CVD法。自60年代以來(lái)，人們嘗試改進(jìn)傳統(tǒng)軋制法制備高硅鋼片，俄羅斯研制出一種把熱軋、溫軋、冷軋和相應(yīng)的熱處理相結(jié)合的三軋法工藝，這種工藝過(guò)程復(fù)雜、能量消耗大且成材率低，很難應(yīng)用于工業(yè)成產(chǎn)?？焖倌谭ㄊ侵咐眉崩涔に嚿a(chǎn)出高硅鋼薄帶，但在尺寸和工藝可控性方面存在很大問(wèn)題。CVD法以普通硅鋼片為基底，在鋼板表面與硅化物發(fā)生高溫化學(xué)反應(yīng)使Si富集在硅鋼片上，再通過(guò)熱處理使Si擴(kuò)散到整個(gè)硅鋼板中從而制得高硅硅鋼，目前這是唯一能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)高硅鋼的制備方法，由日本NKK公司研制成功并投入生產(chǎn)。但是CVD法成本高、能耗高，采用的SiCl4氣體是高腐蝕性氣體，存在嚴(yán)重的環(huán)保隱患，因此該技術(shù)受到很大的制約。粉末燒結(jié)法制備高硅硅鋼片與傳統(tǒng)軋制法、CVD法相比，有易控制成分、可近終成型、耗能較低且工藝過(guò)程簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。然而目前的粉末燒結(jié)工藝制得的硅鋼，其致密度偏低，磁性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于應(yīng)用要求，這也是目前粉末燒結(jié)法制備高硅硅鋼片未能廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的原因。如果能從粉末燒結(jié)的關(guān)鍵工藝上突破，在不顯著提高其成本的情況下有效提高硅鋼致密度，即能發(fā)揮粉末燒結(jié)工藝的優(yōu)勢(shì)，制備出致密度高、磁性能達(dá)到應(yīng)用要求的聞娃娃鋼片。取向硅鋼與無(wú)取向硅鋼相比，其磁性具有強(qiáng)烈的方向性，在易磁化方向上具有高磁導(dǎo)率與低損耗特性，主要應(yīng)用于變壓器的制造。根據(jù)我國(guó)電力系統(tǒng)統(tǒng)計(jì)的數(shù)據(jù)，每年全國(guó)電力損耗占總發(fā)電量的6-10%，而變壓器中硅鋼片的鐵損損耗占輸配電系統(tǒng)總損耗的40%以上，因此提高變壓器用硅鋼片的磁性能對(duì)于節(jié)約能源意義重大。如果能通過(guò)一定工藝使得聞娃娃鋼片具有一定取向度，則可以進(jìn)一步提聞廣品磁性能，而目如尚未有工藝制備出具有高取向度的6. 5%高硅硅鋼片。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種粉末燒結(jié)工藝制備高致密度、高磁性能的含硅量6. 5%高硅硅鋼片的方法，并且制得的硅鋼片具有一定取向度。為達(dá)到上述要求，本發(fā)明構(gòu)思如下
粉末燒結(jié)法制備高硅鋼片的主要問(wèn)題在于硅鋼致密度無(wú)法達(dá)到應(yīng)用要求，而磁場(chǎng)經(jīng)常被用于材料加工的過(guò)程中以提高材料性能，作為一種潔凈的物理場(chǎng)，它既可以明顯影響材料加工過(guò)程的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)過(guò)程，同時(shí)又不會(huì)對(duì)材料引入污染。本發(fā)明在燒結(jié)過(guò)程中加入外加的穩(wěn)恒磁場(chǎng)，利用磁場(chǎng)對(duì)Fe-Si粉末壓坯的燒結(jié)致密化過(guò)程的促進(jìn)作用，獲得致密度聞的6. 5%Si聞娃鋼。 同時(shí)硅鋼是一種鐵磁性材料，在其燒結(jié)過(guò)程中加入穩(wěn)恒磁場(chǎng)可以影響材料的晶粒生長(zhǎng)取向?！?00〉晶向是硅鋼的易磁化軸方向，此方向上的磁各向異性能最低，如果在燒結(jié)過(guò)程中加入穩(wěn)恒磁場(chǎng)，<100>晶向與磁場(chǎng)方向平行的晶粒有較低的磁各向異性能作為額外的晶界遷移驅(qū)動(dòng)力，促使該取向晶粒的總面積增加。硅鋼片在平行于燒結(jié)磁場(chǎng)方向上的〈100〉取向度的提高，導(dǎo)致硅鋼片在該方向上的磁化能比其它方向低，從而使得在這一方向上的磁性能得到提高，因此制得具有一定取向度的硅鋼。本發(fā)明采用下述技術(shù)方案
一種粉末燒結(jié)法制備6. 5wt%Si高硅硅鋼片的方法，其特征是在燒結(jié)過(guò)程中加入穩(wěn)恒磁場(chǎng)，利用磁場(chǎng)對(duì)Fe-Si粉末壓坯的燒結(jié)致密化過(guò)程的影響，獲得致密度高的6. 5wt%Si高硅硅鋼片，并使其易磁化軸沿磁場(chǎng)方向的取向度提高。按照硅含量6. 5wt%Si的配比分別稱取鐵粉和硅粉，將其混合均勻，采用的Fe、Si粉末既可以是微米尺度，也可以是納米尺度，也可以是不同粒度粉末的混合體。此外，本處采用的鐵粉或硅粉，還可以是采用不同濃度或者相同濃度的微米級(jí)或納米級(jí)的硅鐵合金粉，硅鐵合金粉中硅的含量為6. 5-99wt%?；旌戏勰┘瓤梢圆捎肰型混料機(jī)也可以采用行星式球磨機(jī)進(jìn)行，混料轉(zhuǎn)速為5-1000r/min，混料時(shí)間為0. 5_240h，混料過(guò)程在惰性氣體或還原性氣體的保護(hù)下進(jìn)行。將混合均勻的Fe-Si粉末壓軋成Fe-Si粉末方坯或者板坯。將Fe-Si粉末壓坯放入氣氛/真空保護(hù)燒結(jié)設(shè)備的爐膛中，放置于磁感應(yīng)強(qiáng)度可在0. 0T20T范圍內(nèi)調(diào)整的穩(wěn)恒磁場(chǎng)發(fā)生裝置的磁場(chǎng)空間中，在惰性氣體或還原性氣體保護(hù)下高溫?zé)Y(jié)，惰性氣體可以為純氮?dú)狻⒓儦鍤?、純氦氣或其混合氣體，或者通入還原性的氣體如氫氣、甲烷、一氧化碳等；還可以是還原性氣體與上述惰性氣體組成的混合氣體。冷卻后獲得高致密度、高取向度的6. 5%Si高硅硅鋼片，降溫速率為0. 1-3000C /min。制得的高取向度高硅硅鋼方坯或板坯，采用線切割或者內(nèi)圓切割或者外圓切割的方式切割成0. 05-1_厚度的薄片，再經(jīng)現(xiàn)有低硅鋼帶制備工藝中的絕緣涂層處理，即可獲得成品的高硅、高取向硅鋼片材。燒結(jié)溫度為600-1300°C，保溫時(shí)間為0. 5-100h，升溫速率為0. 1-300°C /min。磁場(chǎng)加入方式既可以在整個(gè)燒結(jié)過(guò)程中加入磁場(chǎng)，也可以只在升溫過(guò)程、保溫過(guò)程、降溫過(guò)程中加入磁場(chǎng)，還可以在升溫、降溫和保溫過(guò)程中設(shè)定不同的磁感應(yīng)強(qiáng)度，或者磁感應(yīng)強(qiáng)度隨燒結(jié)溫度不同而單調(diào)變化。施加的穩(wěn)恒磁場(chǎng)為超導(dǎo)技術(shù)或者電阻磁體產(chǎn)生的穩(wěn)恒磁場(chǎng)，還可以為超導(dǎo)-電阻混合磁體產(chǎn)生的穩(wěn)恒磁場(chǎng)，其磁感應(yīng)強(qiáng)度可在0. 01-20T范圍變化，磁體的室溫口徑為50mm-800mm ;磁力線方向可以與板還軋向平行或者垂直。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下明顯特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)
I)采用粉末燒結(jié)法制備高硅硅鋼片，具有可近終成型的優(yōu)點(diǎn)，可以準(zhǔn)確控制硅鋼中的娃含量;2)與傳統(tǒng)粉末燒結(jié)法相比，本發(fā)明采用的磁場(chǎng)下燒結(jié)的方法可得到致密度更高、磁性能更好的硅鋼；
3)通過(guò)磁場(chǎng)下粉末燒結(jié)的方法，制得具有一定取向度的高娃娃鋼片，使娃鋼片的某一方向上的磁性能進(jìn)一步提聞;
4)與傳統(tǒng)的磁場(chǎng)取向熱處理不同的是，本發(fā)明是在鐵粉與硅粉的擴(kuò)散燒結(jié)、形成Fe3Si固溶體的過(guò)程中施加恒定磁場(chǎng)，在其晶格重構(gòu)過(guò)程中促使其取向，因此能獲得更高的取向度和各向異性；
采用的穩(wěn)恒磁場(chǎng)是一種潔凈的物理場(chǎng)，對(duì)環(huán)境沒(méi)有污染，不會(huì)對(duì)硅鋼引入新的污染，能確保其純凈度。



圖I為本發(fā)明方法中穩(wěn)恒磁場(chǎng)下氣氛/真空保護(hù)高溫?zé)Y(jié)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明方法制得的高娃鋼在平行于磁場(chǎng)方向與垂直于磁場(chǎng)方向的磁滯回線對(duì)比圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明
實(shí)施例一
以下是本發(fā)明的具體實(shí)施例。本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例是參見(jiàn)附圖I。按照硅重量含量6. 5%的配比分別稱取微米級(jí)鐵粉18700g和納米級(jí)純硅粉1300g，將其放入V型混料機(jī)內(nèi)混合，混料速度為70r/min，混料時(shí)間為10h，混料過(guò)程中混料機(jī)內(nèi)通IS氣保護(hù)。混料結(jié)束后取出混合均勻的Fe-Si粉末,壓軋成多片80mmX80mmX50mm尺寸的Fe-6. 5wt%Si粉末板坯。所述的在穩(wěn)恒磁場(chǎng)下粉末燒結(jié)制備6. 5%高娃娃鋼片的方法,其燒結(jié)過(guò)程由穩(wěn)恒磁場(chǎng)下氣氛/真空保護(hù)高溫?zé)Y(jié)裝置來(lái)實(shí)現(xiàn)。參見(jiàn)圖I。穩(wěn)恒磁場(chǎng)下氣氛/真空燒結(jié)裝置由控溫裝置I、排氣管2、熱電偶3、加熱元件4、剛玉坩堝5、耐火纖維6、支撐塊7、隔熱擋塊
8、水冷套管9、穩(wěn)恒磁場(chǎng)發(fā)生裝置10、密封剛玉管11、惰性氣體進(jìn)氣閥門12、真空抽氣閥門13,Fe-6. 5wt%Si壓坯14、薄剛玉板隔層15、固定鑰絲16組成。實(shí)施本發(fā)明時(shí)，將上述制備的多個(gè)Fe-6. 5wt%Si壓坯14用薄剛玉板隔層15間隔疊放，并保持Fe_6. 5wt%Si壓坯14的軋向與重力場(chǎng)方向平行，用固定鑰絲16捆住，放入到穩(wěn)恒磁場(chǎng)下氣氛/真空保護(hù)高溫?zé)Y(jié)裝置中的密封剛玉管11中的剛玉坩堝5中，剛玉坩堝5用支撐塊7和隔熱擋塊8支撐固定。打開(kāi)真空抽氣閥門13，采用機(jī)械泵將密封剛玉管11中抽成KT1Pa,關(guān)閉真空抽氣閥門13，開(kāi)啟惰性氣體進(jìn)氣閥門12，往密封剛玉管11中充入高純氬氣至latm。再次打開(kāi)真空抽氣閥門13，將密封剛玉管11中抽成KT1Pa,然后再進(jìn)行充氣-抽氣循環(huán)4次，最后關(guān)閉真空抽氣閥門，將密封剛玉管11中充入高純氬氣至0. 8atm，然后關(guān)閉惰性氣體進(jìn)氣閥門12。開(kāi)啟穩(wěn)恒磁場(chǎng)發(fā)生裝置10，使其中的磁感應(yīng)強(qiáng)度達(dá)到6特斯拉，并保證磁力線17的方向?yàn)樨Q直向上。給水冷套管9中通入冷卻水，開(kāi)啟控溫裝置1，通過(guò)加熱元件4和耐火纖維6將密封剛玉管11中的溫度以10°C /min的速度加熱至1200°C，通過(guò)熱電偶3來(lái)監(jiān)測(cè)溫度。當(dāng)溫度到達(dá)1200°C時(shí)，保溫50小時(shí)，然后通過(guò)控溫裝置I，使密封剛玉管11中的溫度以10°C /min的冷卻速度冷卻至室溫，然后關(guān)閉控溫裝置I和穩(wěn)恒磁場(chǎng)發(fā)生裝置10，從密封剛玉管11中取出燒結(jié)好的Fe-6. 5wt%Si壓坯14，采用內(nèi)圓切割的方式進(jìn)一步將Fe - 6. 5 wt % Si壓坯14沿平行磁場(chǎng)方向或軋制方向切割成0. 2_厚的薄片，再經(jīng)清洗和常規(guī)的絕緣處理，即可得到高娃、高取向的Fe-6. 5wt%Si娃鋼片。采用本發(fā)明方法制備的高硅鋼沿平行于磁場(chǎng)方向以及垂直于磁場(chǎng)方向上分別測(cè)量其磁滯回線，發(fā)現(xiàn)高硅鋼沿平行于磁場(chǎng)方向的飽和磁化強(qiáng)度明顯大于垂直于磁場(chǎng)方向， 如附圖2所示，說(shuō)明本發(fā)明方法制備的硅鋼片已具有明顯的擇優(yōu)取向和磁性能的各向異性。此外采用排水法測(cè)得本法制備的高硅鋼的密度達(dá)到理論密度的97%，明顯高于無(wú)磁場(chǎng)下燒結(jié)試樣的94%，表明其致密度也顯著提高。
權(quán)利要求
1.穩(wěn)恒磁場(chǎng)下粉末燒結(jié)法制備高硅鋼片的方法，其特征是由混合Fe-Si粉末、軋制成板還、以及穩(wěn)恒磁場(chǎng)下燒結(jié)Fe-6. 5wt%Si壓還三個(gè)步驟組成,利用磁場(chǎng)對(duì)Fe_6. 5wt%Si粉末壓坯的燒結(jié)致密化和取向過(guò)程的影響，獲得致密度高的6. 5wt%Si高硅鋼，并使其易磁化軸沿磁場(chǎng)方向取向。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其特征是采用的Fe、Si粉末既可以是微米尺度，也可以是納米尺度，也可以是不同粒度粉末的混合體。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其特征是原料粉末中的鉄粉或硅粉，可以采用微米級(jí)或者納米級(jí)的純鐵粉和純硅粉，也可以是采用不同濃度或者相同濃度的微米級(jí)或納米級(jí)的硅鐵合金粉，娃鐵合金粉中娃的含量為6. 5_99wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其特征是混合粉末的過(guò)程既可以采用V型混料機(jī)也可以采用行星式球磨機(jī)進(jìn)行，混料轉(zhuǎn)速為5-1000r/min，混料時(shí)間為0. 5_240h，混料過(guò)程在惰性氣體或還原性氣體的保護(hù)下進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其特征是穩(wěn)恒磁場(chǎng)為超導(dǎo)技術(shù)產(chǎn)生的恒定磁場(chǎng)，也可以是采用電阻磁體或者超導(dǎo)-電阻混合磁體產(chǎn)生的恒定磁場(chǎng)，其磁感應(yīng)強(qiáng)度可在0. 01-20T范圍變化，磁體的室溫口徑為50-800mm ;磁力線方向可以與Fe_6. 5wt%Si壓坯方向平行或者垂直。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其特征是密封剛玉管中的燒結(jié)溫度為600-1300°C，保溫時(shí)間為0. 5-100小時(shí)，升溫速率和降溫速率為0. 1-3000C /min。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其特征是既可以在整個(gè)燒結(jié)過(guò)程中加入恒定磁場(chǎng)，也可以只在保溫過(guò)程中或降溫過(guò)程中加入恒定磁場(chǎng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其特征是為防止試樣在燒結(jié)過(guò)程中氧化，在密封剛玉管中通入惰性氣體或者還原性氣體，惰性氣體可以為純氮?dú)狻⒓儦鍤?、純氦氣或其混合氣體，或者通入還原性的氣體，該還原性的氣體為氫氣、甲烷、一氧化碳；還可以是還原性氣體與上述惰性氣體組成的混合氣體。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其特征為燒結(jié)制備的Fe-6.5wt%Si壓坯可以采用線切割，也可以采用內(nèi)圓切割，還可以采用外圓切割方式，將其切割為0. 05-lmm厚的Fe-6. 5wt%Si薄片。
10.穩(wěn)恒磁場(chǎng)下粉末燒結(jié)法制備高硅鋼片的方法的專用裝置，其特征是該裝置由控溫裝置(I)、排氣管(2)、熱電偶(3)、加熱元件(4)、剛玉坩堝(5)、耐火纖維(6)、支撐塊(7)、隔熱擋塊(8)、水冷套管(9)、穩(wěn)恒磁場(chǎng)發(fā)生裝置(10)、密封剛玉管(11)、惰性氣體進(jìn)氣閥門(12)、真空抽氣閥門(13)、Fe-6. 5wt%Si壓坯(14)、薄剛玉板隔層(15)、固定鑰絲(16)組成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種穩(wěn)恒磁場(chǎng)下粉末燒結(jié)法制備硅鋼片的方法及其裝置。具體過(guò)程由混合Fe-Si粉末、軋制成板坯、以及穩(wěn)恒磁場(chǎng)下燒結(jié)Fe-6.5wt%Si壓坯三個(gè)步驟組成，利用磁場(chǎng)對(duì)Fe-6.5wt%Si粉末壓坯的燒結(jié)致密化和取向過(guò)程的影響，獲得致密度高的6.5wt%Si高硅鋼，并使其易磁化軸沿磁場(chǎng)方向取向。穩(wěn)恒磁場(chǎng)下氣氛/真空燒結(jié)裝置由控溫裝置、排氣管、熱電偶、加熱元件、剛玉坩堝、耐火纖維、支撐塊、隔熱擋塊、水冷套管、穩(wěn)恒磁場(chǎng)發(fā)生裝置、密封剛玉管、惰性氣體進(jìn)氣閥門、真空抽氣閥門、Fe-6.5wt%Si壓坯、薄剛玉板隔層、固定鉬絲組成。本發(fā)明方法制得的6.5%Si硅鋼片具有可近終成型、磁性能優(yōu)異、取向度高等優(yōu)點(diǎn)，具有顯著的工業(yè)應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)B22F3/16GK102658367SQ20121015060
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月16日
發(fā)明者任維麗, 湯聶韋, 鐘云波, 雷作勝, 饒顯君 申請(qǐng)人:上海大學(xué)