專利名稱：一種納米鐵基雙金屬顆粒及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬納米顆粒技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種納米鐵基雙金屬顆粒及其合成方法，應(yīng)用于環(huán)境污染治理。
背景技術(shù)：
以納米級零價(jià)鐵對地下水或工業(yè)廢水中的氯代烴污染物進(jìn)行脫氯處理是一項(xiàng)環(huán)境友好的技術(shù)。但因納米級零價(jià)鐵顆粒與氯代烴反應(yīng)速率低而影響其對氯代烴的脫氯效 率。為此有必要對其進(jìn)行結(jié)構(gòu)改性以提高其脫氯能力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提高納米級零價(jià)鐵對氯代烴污染物的脫氯能力，提供一種納米鐵基雙金屬顆粒及其制備方法。本發(fā)明提供一種納米鐵基雙金屬顆粒，其特征在于，零價(jià)銅沉積置換于納米級零價(jià)鐵顆粒表面，零價(jià)銅和零價(jià)鐵的質(zhì)量比為(I 11) : 100，優(yōu)選(I. 5-11) : 100，更優(yōu)選(5.8-11) :100。本發(fā)明提供一種納米鐵基雙金屬顆粒的制備方法
在室溫、攪拌及通氮?dú)鈼l件下使納米級零價(jià)鐵顆粒和二水合氯化銅以質(zhì)量比37:1 3. 7:1在水中反應(yīng)O. 5小時(shí)，然后將生成的固體用脫氧去離子水洗滌3 4次，得到納米銅/鐵雙金屬顆粒。制備過程中納米級零價(jià)鐵顆粒的質(zhì)量濃度優(yōu)選采用3. 5 12克/升，制備得到的納米銅/鐵雙金屬顆粒中銅鐵質(zhì)量比范圍為(I 11) :100。本發(fā)明具有以下有益效果I)本發(fā)明所提供的納米銅/鐵雙金屬顆粒中，銅既是氯代烴脫氯反應(yīng)的催化劑，又可以與鐵形成原電池。在用納米銅/鐵雙金屬處理水中的氯代烴污染物時(shí)，鐵被水腐蝕放出的電子傳遞給銅，使水中的質(zhì)子在銅表面上被還原為吸附態(tài)氫和分子氫；同時(shí)氯代烴分子被吸附在催化劑銅表面上，碳-氯鍵發(fā)生斷裂，氯原子被氫取代，氯代烴發(fā)生脫氯反 應(yīng)。與納米級零價(jià)鐵顆粒相比，納米銅/鐵雙金屬顆粒的脫氯能力得到顯著提高，可應(yīng)用于地下水修復(fù)和工業(yè)廢水處理等領(lǐng)域。2)本發(fā)明所提供的納米銅/鐵雙金屬顆粒的合成工藝簡單，易于操作，重復(fù)性強(qiáng)。


圖I、實(shí)施例I制備的納米銅/鐵雙金屬顆粒的透射電子顯微鏡照片圖2、實(shí)施例I制備的納米銅/鐵雙金屬顆粒的掃描電子顯微鏡照片圖3、實(shí)施例I制備的納米銅/鐵雙金屬顆粒的掃描電子顯微鏡-X射線能譜分析結(jié)果。圖4、實(shí)施例I制備的納米銅/鐵雙金屬顆粒對三氯乙烯的脫氯效果
圖5、實(shí)施例2制備的納米銅/鐵雙金屬顆粒對三氯乙烯的脫氯效果圖6、實(shí)施例3制備的納米銅/鐵雙金屬顆粒對三氯乙烯的脫氯效果圖4、圖5和圖6中縱坐標(biāo)濃度數(shù)值為對三氯乙烯初始濃度的摩爾百分比。以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例II)在室溫下將I. 86克七水合硫酸亞鐵溶解于25毫升脫氧去離子水中，然后在攪拌過程中于15分鐘內(nèi)加入O. 54克NaBH4，將生成的固體用脫氧去離子水洗滌3次，得到納米級零價(jià)鐵顆粒。
2)將O. 05克二水合氯化銅用15毫升脫氧去離子水溶解并加入25毫升上述納米鐵漿液中，在室溫及通氮?dú)鈼l件下攪拌30分鐘，然后將生成的固體用脫氧去離子水洗滌3 4次,得到納米銅/鐵雙金屬顆粒。由圖I和圖2可以看出，實(shí)施例I制備的納米銅/鐵雙金屬顆粒的粒徑約為50納米，顆粒之間連接成樹枝狀。由圖3可以看出，該納米銅/鐵雙金屬顆粒中銅的質(zhì)量百分比為 5. 5%。取實(shí)施例I制備的納米銅/鐵雙金屬顆粒(投加量為1.85g/L)與初始濃度為23. 8毫克/升的三氯乙烯在水中25°C下反應(yīng)，從反應(yīng)瓶頂空(頂空和反應(yīng)混合液體積比為21:29)取樣分析，結(jié)果如圖4所示?？梢钥闯?，33小時(shí)后三氯乙烯的去除率以及乙烷和乙烯總產(chǎn)率分別達(dá)到93. 0%和39. 9%。而相同條件下納米級零價(jià)鐵與三氯乙烯反應(yīng)8小時(shí)后轉(zhuǎn)化率僅為O. 08%。由此說明銅的加入可提高納米級零價(jià)鐵的脫氯能力。實(shí)施例2I)在室溫下將I. 86克七水合硫酸亞鐵溶解于25毫升脫氧去離子水中，然后在攪拌過程中于15分鐘內(nèi)加入O. 54克NaBH4，將生成的固體用脫氧去離子水洗滌3次，得到納米級零價(jià)鐵顆粒。2)將O. 10克二水合氯化銅用15毫升脫氧去離子水溶解并加入25毫升上述納米鐵漿液中，在室溫及通氮?dú)鈼l件下攪拌30分鐘，然后將生成的固體用脫氧去離子水洗滌3 4次，得到納米銅/鐵雙金屬顆粒，其中銅鐵質(zhì)量比為11:100。取實(shí)施例2制備的納米銅/鐵雙金屬顆粒(投加量為1.85g/L)與初始濃度為23. 8毫克/升的三氯乙烯在水中25°C下反應(yīng)，從反應(yīng)瓶頂空(頂空和反應(yīng)混合液體積比為21:29)取樣分析，結(jié)果如圖5所示?？梢钥闯?，30小時(shí)后三氯乙烯的去除率以及乙烷和乙烯總產(chǎn)率分別達(dá)到93. 2%和40. 6%。實(shí)施例3I)在室溫下將I. 86克七水合硫酸亞鐵溶解于25毫升脫氧去離子水中，然后在攪拌過程中于15分鐘內(nèi)加入O. 54克NaBH4，將生成的固體用脫氧去離子水洗滌3次，得到納米級零價(jià)鐵顆粒。2)將O. 01克二水合氯化銅用15毫升脫氧去離子水溶解并加入25毫升上述納米鐵漿液中，在室溫及通氮?dú)鈼l件下攪拌30分鐘，然后將生成的固體用脫氧去離子水洗滌3 4次，得到納米銅/鐵雙金屬顆粒，其中銅鐵質(zhì)量比為1:100。
取實(shí)施例3制備的納米銅/鐵雙金屬顆粒(投加量為1.85g/L)與初始濃度為23. 8毫克/升的三氯乙烯在水中25°C下反應(yīng)，從反應(yīng)瓶頂空(頂空和反應(yīng)混合液體積比為21:29)取樣分析，結(jié)果如圖6所示?？梢?看出，33小時(shí)后三氯乙烯的去除率以及乙烷和乙烯總產(chǎn)率分別達(dá)到88. 0%和36. 0%。
權(quán)利要求
1.一種納米鐵基雙金屬顆粒，其特征在于，零價(jià)銅沉積置換于納米級零價(jià)鐵顆粒表面，零價(jià)銅和零價(jià)鐵的質(zhì)量比為(I 11) : 100。
2.權(quán)利要求I所述的一種納米鐵基雙金屬顆粒，其特征在于，零價(jià)銅沉積于納米級零價(jià)鐵顆粒表面，零價(jià)銅和零價(jià)鐵的質(zhì)量比為(I. 5-11) :100。
3.權(quán)利要求I所述的一種納米鐵基雙金屬顆粒，其特征在于，零價(jià)銅沉積于納米級零價(jià)鐵顆粒表面，零價(jià)銅和零價(jià)鐵的質(zhì)量比為(5. 8-11) : 100。
4.一種納米鐵基雙金屬顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟在室溫、攪拌及通氮?dú)鈼l件下使納米級零價(jià)鐵顆粒和二水合氯化銅以質(zhì)量比37:1 3. 7:1在水中反應(yīng)O. 5小時(shí)，然后將生成的固體用脫氧去離子水洗滌3 4次，得到納米銅/鐵雙金屬顆粒。
5.權(quán)利要求4所述的一種納米鐵基雙金屬顆粒的制備方法，其特征在于，制備過程中采用納米級零價(jià)鐵顆粒質(zhì)量濃度為3. 5 12克/升。
全文摘要
一種納米鐵基雙金屬顆粒及制備方法，屬于金屬納米顆粒技術(shù)領(lǐng)域。零價(jià)銅沉積于納米級零價(jià)鐵顆粒表面，零價(jià)銅和零價(jià)鐵的質(zhì)量比為(1～11):100。在室溫、攪拌及通氮?dú)鈼l件下使納米級零價(jià)鐵顆粒和二水合氯化銅以質(zhì)量比37:1～3.7:1在水中反應(yīng)0.5小時(shí)，然后將生成的固體用脫氧去離子水洗滌3～4次，得到納米銅/鐵雙金屬顆粒。本發(fā)明提供的納米銅/鐵雙金屬顆粒的脫氯能力與納米級零價(jià)鐵相比得到顯著提高，合成工藝簡單，易于操作，重復(fù)性強(qiáng)。
文檔編號(hào)B22F9/24GK102717092SQ20121016725
公開日2012年10月10日 申請日期2012年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月25日
發(fā)明者劉文娟, 衛(wèi)建軍, 王陸濤 申請人:北京化工大學(xué)