專(zhuān)利名稱(chēng)：極窄回滯曲線寬度高電阻溫度系數(shù)二氧化釩薄膜制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種極窄回滯曲線寬度高電阻溫度系數(shù)二氧化釩(VO2)薄膜制備方法，屬于VO2薄膜制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
紅外焦平面是紅外探測(cè)器的核心部件，紅外探測(cè)器產(chǎn)品可以實(shí)現(xiàn)夜間、濃煙、云層、濃霧等能見(jiàn)度極低條件下的視覺(jué)增強(qiáng)。紅外探測(cè)器根據(jù)其敏感面是否需要制冷分為制冷型紅外探測(cè)器和非制冷紅外探測(cè)器。制冷型紅外探測(cè)器的優(yōu)勢(shì)在于靈敏度高，能夠分辨更細(xì)微的溫度差別，探測(cè)距離較遠(yuǎn)，主要應(yīng)用于高端軍事用途。非制冷紅外探測(cè)器較制冷型省去了制冷裝置，探測(cè)器體積小、功耗低、價(jià)格低、環(huán)境適應(yīng)性強(qiáng)、可靠性高且壽命長(zhǎng)，廣泛應(yīng)用于夜間觀察、打擊瞄準(zhǔn)、紅外測(cè)溫等領(lǐng)域。 非制冷紅外探測(cè)器中的微測(cè)輻射熱計(jì)型紅外探傳感器的工作原理是，利用具有熱敏特性的敏感材料或器件，在溫度變化時(shí)，其電阻值在熱敏電阻效應(yīng)作用下隨溫度而變化。電阻值隨溫度變化的程度決定于材料的電阻溫度系數(shù)(TCR)。VO2是一種熱致敏感材料，當(dāng)晶體溫度升至68°C后，其晶態(tài)結(jié)構(gòu)由單斜結(jié)構(gòu)向四方結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，相變前后的電阻將發(fā)生突變，通常變化幅度約為3 4個(gè)數(shù)量級(jí)，、且這種相變過(guò)程是可逆的。VO2從熱力學(xué)角度講，屬于一級(jí)相變，相變時(shí)存在溫度滯后現(xiàn)象，這嚴(yán)重限制了其進(jìn)一步應(yīng)用。影響VO2薄膜相變回滯帶寬的因素有很多，其中摻雜和薄膜顆粒的影響較大，現(xiàn)階段的摻雜和薄膜顆粒尺度的減小雖然能一定程度上減小回滯曲線寬度，但這些方法同時(shí)也會(huì)降低材料的TCR。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種簡(jiǎn)單易行、重復(fù)性好、具有極窄回滯曲線寬度和很高的TCR的VO2薄膜制備方法。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種極窄回滯曲線寬度高電阻溫度系數(shù)VO2薄膜制備方法，其特征在于該方法分為以下2個(gè)步驟步驟I :利用磁控濺射鍍膜儀的金屬釩靶對(duì)Al2O3基片進(jìn)行直流濺射，制備金屬釩薄膜；步驟2 :將金屬釩薄膜置于快速退火爐內(nèi)進(jìn)行氧化處理，再將氧化后的金屬釩薄膜取出并置于空氣中自然冷卻，獲得多晶VO2薄膜。優(yōu)選地，所述步驟I中，磁控濺射鍍膜儀的金屬釩靶純度為99. 7%，靶材直徑為60mm,祀到襯底的間距為180mm,襯底旋轉(zhuǎn)速度為13. 6r/min ;鍍膜前先預(yù)派射15min,然后在真空度5X 10_3Pa下以132W的功率濺射8分鐘。優(yōu)選地，所述步驟I中，Al2O3基片為0001取向，厚度為0. 5mm。優(yōu)選地，所述步驟2中，快速退火爐內(nèi)氧化處理過(guò)程分為以下三個(gè)階段預(yù)熱段加熱20秒，溫度升至200°C，保持60 120秒；升溫段加熱10秒，溫度升至470°C，保持9 10分鐘；
降溫段冷卻10秒，溫度降至100°C，保持30 60秒。本發(fā)明提供的極窄回滯曲線寬度高電阻溫度系VO2薄膜制備方法簡(jiǎn)單易行、重復(fù)性好，通過(guò)掃描電子顯微鏡和四探針測(cè)試儀分析表明，所制備的VO2薄膜具有納米片狀結(jié)構(gòu)，其回滯曲線寬度僅有0. 4°C左右，幾乎重合，且具有很高的TCR。


圖I為本實(shí)施例中RTP—500型快速熱處理設(shè)備氧化過(guò)程示意圖；圖2為本實(shí)施例中所制備的VO2薄膜的掃描電鏡圖；圖3為本實(shí)施例中所制備的VO2薄膜的變溫電阻曲線；圖4是本實(shí)施例中所制備的VO2薄膜升溫時(shí)的TCR曲線；圖5是本實(shí)施例中所制備的VO2薄膜降溫時(shí)的TCR曲線；圖6為本實(shí)施例中所制備的極窄回滯曲線寬度高電阻溫度系數(shù)VO2薄膜與傳統(tǒng)有回滯帶寬VO2薄膜的變溫電阻曲線比較具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明更明顯易懂，茲以一優(yōu)選實(shí)施例，并配合附圖作詳細(xì)說(shuō)明如下。首先，利用JPGF400B-G型磁控濺射儀的金屬釩靶對(duì)Al2O3基片進(jìn)行直流濺射，制備金屬釩薄膜。采用的Al2O3基片為0001取向，厚度為0. 5mm ;采用的金屬釩靶純度為99. 7%，靶材直徑為60mm，靶到襯底的間距為180mm，襯底旋轉(zhuǎn)速度為13. 6r/min以保持薄膜的均勻性。鍍膜前先預(yù)濺射15min清潔靶材表面。金屬釩薄膜的制備參數(shù)如表I所示。表I金屬釩薄膜制備參數(shù)
權(quán)利要求
1.一種極窄回滯曲線寬度高電阻溫度系數(shù)VO2薄膜制備方法，其特征在于該方法分為以下2個(gè)步驟 步驟I :利用磁控濺射鍍膜儀的金屬釩靶對(duì)Al2O3基片進(jìn)行直流濺射，制備金屬釩薄膜； 步驟2 :將金屬釩薄膜置于快速退火爐內(nèi)進(jìn)行氧化處理，再將氧化后的金屬釩薄膜取出并置于空氣中自然冷卻，獲得多晶VO2薄膜。
2.如權(quán)利要求I所述的一種極窄回滯曲線寬度高電阻溫度系數(shù)VO2薄膜制備方法，其特征在于所述步驟I中，磁控濺射鍍膜儀的金屬釩靶純度為99. 7 %，靶材直徑為60mm，靶到襯底的間距為180mm，襯底旋轉(zhuǎn)速度為13. 6r/min ;鍍膜前先預(yù)濺射15min，然后在真空度5 X KT3Pa下以132W的功率濺射8分鐘。
3.如權(quán)利要求I所述的一種極窄回滯曲線寬度高電阻溫度系數(shù)VO2薄膜制備方法，其特征在于所述步驟I中，Al2O3基片為0001取向，厚度為0. 5mm。
4.如權(quán)利要求I所述的一種極窄回滯曲線寬度高電阻溫度系數(shù)VO2薄膜制備方法，其特征在于所述步驟2中，快速退火爐內(nèi)氧化處理過(guò)程分為以下三個(gè)階段 預(yù)熱段加熱20秒，溫度升至200°C，保持60 120秒； 升溫段加熱10秒，溫度升至470°C，保持9 10分鐘； 降溫段冷卻10秒，溫度降至100°C，保持30 60秒。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種極窄回滯曲線寬度高電阻溫度系數(shù)VO2薄膜制備方法，其特征在于該方法分為以下2個(gè)步驟，步驟1利用磁控濺射鍍膜儀的金屬釩靶對(duì)Al2O3基片進(jìn)行直流濺射，制備金屬釩薄膜；步驟2將金屬釩薄膜置于快速退火爐內(nèi)進(jìn)行氧化處理，再將氧化后的金屬釩薄膜取出并置于空氣中自然冷卻，獲得多晶VO2薄膜。本發(fā)明提供的極窄回滯曲線寬度高電阻溫度系數(shù)VO2薄膜制備方法簡(jiǎn)單易行、重復(fù)性好，通過(guò)掃描電子顯微鏡和四探針測(cè)試儀分析表明，所制備的VO2薄膜具有納米片狀結(jié)構(gòu)，其回滯曲線寬度僅有0.4℃左右，幾乎重合，且具有很高的TCR。
文檔編號(hào)C23C14/35GK102703873SQ20121018029
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月2日
發(fā)明者何鑫峰, 徐曉峰, 汪海旸, 褚君浩, 陳效雙 申請(qǐng)人:東華大學(xué)