專利名稱:高純度納米級(jí)金屬鎂粉的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于金屬粉末加工領(lǐng)域,具體涉及一種高純度納米級(jí)金屬鎂粉的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù):
鎂既可作為生產(chǎn)稀有金屬Ti、Zr、Hf以及生產(chǎn)Be、B的還原劑,還是一種重要的合金的添加元素,球墨鑄鐵的球化劑,還被廣泛地用于鋼脫硫、航天工業(yè)、汽車工業(yè)等國防軍工和工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的許多領(lǐng)域。納米鎂粉在我國起步較晚,20世紀(jì)80年代末開始系統(tǒng)研制,目前雖取得了一定進(jìn)展,但絕大部分尚處于小規(guī)模試制和實(shí)驗(yàn)室階段。目前全球只有美國等極少數(shù)企業(yè)能夠生產(chǎn)這種高純度納米級(jí)金屬鎂粉,年產(chǎn)量約2萬噸。目前制造超細(xì)鎂粉主要有電阻和電子束兩種加熱方法,以電阻加熱方法為例,其工藝流程為準(zhǔn)備原料一真空設(shè)備抽真空一充氬氣升壓一加熱蒸發(fā)一收集一檢驗(yàn)一包裝—成品。該方法設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜、造價(jià)高、操作不便、粉收集比較困難。納米鎂粉總的發(fā)展趨勢是向超細(xì)、超純方向發(fā)展,超細(xì)、超純的鎂粉具有粒度小、粒度分布范圍小、產(chǎn)品形狀均勻、表面活性高、比表面大等特點(diǎn)。因此,提供一種純度更高、粒度更小、操作簡單的高純度納米級(jí)金屬鎂粉的生產(chǎn)工藝具有非常重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種純度更高、粒度更小、操作簡單的高純度納米級(jí)金屬鎂粉的生產(chǎn)工藝。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采取如下技術(shù)方案一種高純度納米級(jí)金屬鎂粉的生產(chǎn)工藝,包括以下步驟氫氧化鎂與乙二酸反應(yīng)生成乙二酸鎂,反應(yīng)結(jié)束后在攪拌條件下采用頻率為2ri40KHz的超聲波輔助結(jié)晶技術(shù)控制結(jié)晶,過濾,乙二酸鎂經(jīng)過高溫氣化,生成納米級(jí)金屬鎂粉和二氧化碳?xì)怏w,再通過氣固分離技術(shù)分離得到金屬鎂粉。所述超聲波的頻率優(yōu)選為 80 130KHZ。本發(fā)明一是采用了氫氧化鎂與乙二酸為原料反應(yīng)制備金屬鎂粉的生產(chǎn)工藝,二是采用特定頻率和功率的超聲波輔助結(jié)晶技術(shù)干擾析晶的過程,成核快,得到了一種粒徑更小、純度更高的金屬鎂粉,采用本發(fā)明的生產(chǎn)工藝得到的金屬鎂粉的粒徑為5 10nm。本發(fā)明的工藝路線設(shè)計(jì)簡單、設(shè)計(jì)簡單、操作方便、且易于工業(yè)化大批量生產(chǎn)加工。所述氫氧化鎂與乙二酸的濃度均為59^30% ;所述氫氧化鎂與乙二酸的濃度優(yōu)選為59^20% ;所述氫氧化鎂與乙二酸的濃度最優(yōu)選為10% 20%。本發(fā)明采用低濃度反應(yīng)物制備乙二酸鎂,在此低濃度范圍內(nèi)的氫氧化鎂與乙二酸反應(yīng)后,生成的乙二酸鎂的濃度較低,避免了高濃度時(shí)乙二酸鎂分子快速團(tuán)聚析出,得到的晶體顆粒細(xì)小均勻,晶形良好。、
所述氫氧化鎂在反應(yīng)前先進(jìn)行預(yù)處理氫氧化鎂中加純凈水,進(jìn)行微濾提純后,再用螯合樹脂去除雜離子;所述乙二酸在反應(yīng)前先進(jìn)行預(yù)處理氫氧化鎂中加純凈水,進(jìn)行微濾提純后,再用陰離子樹脂去除雜離子。螯合樹脂對(duì)氫氧化鎂溶液具有非超好的除雜離子效果,氫氧化鎂溶液的總雜質(zhì)控制在50ppb. Rwt,陰離子樹脂對(duì)乙二酸具有非常好的去除雜離子效果,乙二酸溶液的總雜質(zhì)控制在50ppb. Rwt,在反應(yīng)之前,采用上述方法對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行預(yù)處理除雜,提高其純度,可以進(jìn)一步提高產(chǎn)品的純度。所述氫氧化鎂與乙二酸的反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液的pH控制在4~5。攪拌析晶時(shí),所述攪拌速率是1500 4500轉(zhuǎn)/分鐘;優(yōu)選為3000 4500轉(zhuǎn)/分鐘。發(fā)明人在制備鎂粉時(shí)發(fā)現(xiàn),得到的鎂粉有時(shí)會(huì)出現(xiàn)粒度分布不均勻或是晶體缺陷等情況,后經(jīng)反復(fù)摸索實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),采用15001500轉(zhuǎn)/分鐘的高速攪拌和超聲波技術(shù)聯(lián)用,得到的鎂粉為顆粒晶形良好、晶面完整的多菱形,且顆粒非常細(xì)小、大小均勻。所述乙二酸鎂在高溫氣化前先于8(noo°c條件下進(jìn)行干燥,優(yōu)選的,于90°C條件下進(jìn)行干燥。本發(fā)明優(yōu)選采用流化床干燥。所述高溫氣化的溫度為55(T110(TC,高溫氣化的時(shí)間為廣8小時(shí)。優(yōu)選的,所述高溫氣化的溫度為60(T850°C,高溫氣化的時(shí)間為廣3小時(shí)。在高溫條件下,乙二酸鎂發(fā)生分解,生成金屬鎂,放出二氧化碳?xì)怏w。高溫氣化,一是要保證乙二酸鎂完全發(fā)生分解,二是要考慮節(jié)能減排,三是金屬鎂粉的性能非?;钴S,在高溫下更易氧化變質(zhì),所以要綜合考慮高溫氣化的溫度和時(shí)間對(duì)鎂粉質(zhì)量的影響。本發(fā)明綜合考慮了上述因素,最終確定,在55(T110(TC高溫氣化廣8小時(shí),既能保證乙二酸鎂充分分解,又能節(jié)省能源和成本,得到的金屬鎂粉質(zhì)量好、性能優(yōu)。所述高溫氣化的過程采用二氧化碳保護(hù)。金屬鎂粉性能非常活潑,非常容易被氧化變質(zhì),由于乙二酸鎂在高溫條件下生成金屬鎂和二氧化碳,所以本發(fā)明采用二氧化碳做保護(hù)氣體,循環(huán)利用了反應(yīng)過程中的副產(chǎn)物,節(jié)約成本,降低了污染。所述氣固分離技術(shù)為將高溫氣化后生成的金屬鎂粉和二氧化碳?xì)怏w混合物通入脈沖濾膜式分離器進(jìn)行初步分離,初步分離得到的金屬鎂粉與二氧化碳?xì)怏w分別進(jìn)入迷宮式分離器,分離得到納米級(jí)金屬鎂粉和二氧化碳?xì)怏w。乙二酸鎂在高溫氣化后得到鎂粉和二氧化碳的混合物,由于制備的金屬鎂粉的粒徑非常小,所以金屬鎂粉很難通過重力沉淀與二氧化碳?xì)怏w分離。本發(fā)明先將金屬鎂粉和二氧化碳?xì)怏w混合物通入脈沖濾膜式分離器進(jìn)行初步分離,初步分離后的氣體和固體再分別進(jìn)入迷宮式分離器進(jìn)行二次精細(xì)分離,脈沖濾膜式分離器和迷宮式分離器的聯(lián)合氣固分離方法,分離效果好、效率高。 分離得到的金屬鎂粉在二氧化碳?xì)怏w的保護(hù)下包裝、儲(chǔ)運(yùn)。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供的高純度納米級(jí)金屬鎂粉的生產(chǎn)工藝具有具有如下優(yōu)點(diǎn)(I)制備的鎂粉為粒徑5 10nm、純度99. 5-99. 99%的多菱形,產(chǎn)品具有粒徑小、粒度分布范圍小且均勻、晶形良好、晶面完整、表面活性高、比表面大等特點(diǎn)。(2)工藝路線設(shè)計(jì)簡單、操作方便、成本低、同時(shí)過程易控、環(huán)保、且易于工業(yè)化大
批量生產(chǎn)加工。
圖I為本發(fā)明最佳的工藝路線圖
具體實(shí)施例方式以下用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明,將有助于對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案的優(yōu)點(diǎn),效果有更進(jìn)一步的了解,實(shí)施例不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍,本發(fā)明的保護(hù)范圍由權(quán)利要求來決定。實(shí)施例I 稱取150克市售試劑級(jí)Mg (OH) 2配制成溶液,稱取市售試劑級(jí)乙二酸150克配制成溶液。將裝有氫氧化鎂溶液的反應(yīng)器置于磁力攪拌機(jī)上攪拌,外置超生波儀,頻率為21KHz,輸出功率為0. 8KW。滴加乙二酸溶液,反應(yīng)生成乙二酸鎂。蒸發(fā)反應(yīng)液中的水分,過濾得到乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體。在馬溫爐內(nèi)烘干乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體后,將乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體置于高純石英玻璃管內(nèi),兩端用高純石墨蓋上,再置于馬溫爐內(nèi)高溫氣化,得到金屬鎂粉和二氧化碳?xì)怏w的混合物,氣固分離,得到鎂粉。鎂粉顆粒為多菱形,粒徑為5 10nm、純度99. 50%。實(shí)施例2稱取150克市售試劑級(jí)Mg(OH)2配制成溶液,稱取市售試劑級(jí)乙二酸150克配制成溶液。將裝有氫氧化鎂溶液的反應(yīng)器置于磁力攪拌機(jī)上攪拌,外置超生波儀,頻率為140KHz,輸出功率為0. 8KW。滴加乙二酸溶液,反應(yīng)生成乙二酸鎂。蒸發(fā)反應(yīng)液中的水分,過濾得到乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體。在馬溫爐內(nèi)烘干乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體后,將乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體置于高純石英玻璃管內(nèi),兩端用高純石墨蓋上,再置于馬溫爐內(nèi)高溫氣化,得到金屬鎂粉和二氧化碳?xì)怏w的混合物,氣固分離,得到鎂粉。鎂粉顆粒為多菱形,粒徑為^lOnm、純度99. 64%o實(shí)施例3稱取150克市售試劑級(jí)Mg (OH) 2配制成5%的溶液,稱取市售試劑級(jí)乙二酸150克配制成5%的溶液。將裝有氫氧化鎂溶液的反應(yīng)器置于磁力攪拌機(jī)上攪拌,攪拌速率是3000轉(zhuǎn)/分鐘。外置超生波儀,頻率為130KHz,輸出功率為0.8KW。滴加乙二酸溶液,反應(yīng)生成乙二酸鎂。蒸發(fā)反應(yīng)液中的水分,過濾得到乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體。在馬溫爐內(nèi)90°C烘干乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體后,將乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體置于高純石英玻璃管內(nèi),兩端用高純石墨蓋上,再置于馬溫爐內(nèi)于高溫氣化,高溫氣化的溫度為550°C,高溫氣化的時(shí)間為8小時(shí)。將高溫氣化后生成的金屬鎂粉和二氧化碳?xì)怏w混合物通入脈沖濾膜式分離器進(jìn)行初步分離,初步分離得到的金屬鎂粉與二氧化碳?xì)怏w再分別進(jìn)入迷宮式分離器,分離得到納米級(jí)金屬鎂粉。鎂粉顆粒為多菱形,粒徑為5 10nm、純度99. 78%。實(shí)施例4稱取150克市售試劑級(jí)Mg(OH)2配制成30%的溶液,稱取市售試劑級(jí)乙二酸150克配制成30%的溶液。將裝有氫氧化鎂溶液的反應(yīng)器置于磁力攪拌機(jī)上攪拌,攪拌速率是1500轉(zhuǎn)/分鐘。外置超生波儀,頻率為80KHz,輸出功率為1.0KW。滴加乙二酸溶液進(jìn)行反應(yīng),生成乙二酸鎂,調(diào)節(jié)pH至4。蒸發(fā)反應(yīng)液中的水分,過濾得到乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體。在馬溫爐內(nèi)80°C烘干乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體后,向高純石英玻璃管內(nèi)通入二氧化碳?xì)怏w,將乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體置于高純石英玻璃管內(nèi),兩端用高純石墨蓋上,再置于馬溫爐內(nèi)于高溫氣化,高溫氣化的溫度為600°C,高溫氣化的時(shí)間為3小時(shí)。將高溫氣化后生成的金屬鎂粉和二氧化碳?xì)怏w混合物通入脈沖濾膜式分離器進(jìn)行初步分離,初步分離得到的金屬鎂粉與二氧化碳?xì)怏w再分別進(jìn)入迷宮式分離器,分離得到納米級(jí)金屬鎂粉。鎂粉顆粒為多菱形,粒徑為5 10nm、純度999. 85%。實(shí)施例5稱取150克市售試劑級(jí)Mg(OH)2配制成20%的溶液,稱取市售試劑級(jí)乙二酸150克配制成20%的溶液。將裝有氫氧化鎂溶液的反應(yīng)器置于磁力攪拌機(jī)上攪拌,攪拌速率是2000轉(zhuǎn)/分鐘。外置超生波儀,頻率為30KHz,輸出功率為I. OKW。滴加乙二酸溶液進(jìn)行反應(yīng),生成乙二酸鎂,調(diào)節(jié)pH至5。蒸發(fā)反應(yīng)液中的水分,過濾得到乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體。在馬溫爐內(nèi)100°C烘干乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體后,向高純石英玻璃管內(nèi)通入二氧化碳?xì)怏w,將乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體置于高純石英玻璃管內(nèi),兩端用高純石墨蓋上,再置于馬溫爐內(nèi)于高溫氣化,高溫氣化的溫度為1100°C,高溫氣化的時(shí)間為I小時(shí)。將高溫氣化后生成的金屬鎂粉和二氧化碳?xì)怏w混合物通入脈沖濾膜式分離器進(jìn)行初步分離,初步分離得到的金屬鎂粉與 二氧化碳?xì)怏w再分別進(jìn)入迷宮式分離器,分離得到納米級(jí)金屬鎂粉。鎂粉顆粒為多菱形,粒徑為5 10nm、純度99. 92%。實(shí)施例6稱取150克市售試劑級(jí)Mg (OH) 2配制成10%的溶液,進(jìn)行微濾提純后,再用螯合樹脂去除雜離子,氫氧化鎂溶液的總雜質(zhì)控制在50ppb. Rwt ;稱取市售試劑級(jí)乙二酸150克配制成10%的溶液,進(jìn)行微濾提純后,再用陰離子樹脂去除雜離子,乙二酸溶液的總雜質(zhì)控制在50ppb. Rwt0將裝有氫氧化鎂溶液的反應(yīng)器置于磁力攪拌機(jī)上攪拌,攪拌速率是3000轉(zhuǎn)/分鐘。外置超生波儀,頻率為60KHz,輸出功率為1.0KW。滴加乙二酸溶液進(jìn)行反應(yīng),生成乙二酸鎂,調(diào)節(jié)PH至4。蒸發(fā)反應(yīng)液中的水分,過濾得到乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體。在馬溫爐內(nèi)90°C烘干乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體后,向高純石英玻璃管內(nèi)通入二氧化碳?xì)怏w,將乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體置于高純石英玻璃管內(nèi),兩端用高純石墨蓋上,再置于馬溫爐內(nèi)于高溫氣化,高溫氣化的溫度為850°C,高溫氣化的時(shí)間為2小時(shí)。將高溫氣化后生成的金屬鎂粉和二氧化碳?xì)怏w混合物通入脈沖濾膜式分離器進(jìn)行初步分離,初步分離得到的金屬鎂粉與二氧化碳?xì)怏w再分別進(jìn)入迷宮式分離器,分離得到納米級(jí)金屬鎂粉。鎂粉顆粒為多菱形,粒徑為5 10nm、純度 99. 99%。實(shí)施例7稱取1500克市售試劑級(jí)Mg (OH) 2配制成30%的溶液,進(jìn)行微濾提純后,再用螯合樹脂去除雜離子,氫氧化鎂溶液的總雜質(zhì)控制在50ppb. Rwt ;稱取市售試劑級(jí)乙二酸1500克配制成30%的溶液,進(jìn)行微濾提純后,再用陰離子樹脂去除雜離子,乙二酸溶液的總雜質(zhì)控制在50ppb. Rwt0將裝有氫氧化鎂溶液的反應(yīng)器置于磁力攪拌機(jī)上攪拌,攪拌速率是3500轉(zhuǎn)/分鐘。外置超生波儀,頻率為80KHz,輸出功率為1.5KW。滴加乙二酸溶液進(jìn)行反應(yīng),生成乙二酸鎂,調(diào)節(jié)pH至5。蒸發(fā)反應(yīng)液中的水分,過濾得到乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體。在流化床內(nèi)90°C烘干乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體后,向高純石英玻璃管內(nèi)通入二氧化碳?xì)怏w,將乙二酸鎂細(xì)顆粒晶體置于高純石英玻璃管內(nèi),兩端用高純石墨蓋上,再置于馬溫爐內(nèi)于高溫氣化,高溫氣化的溫度為700°C,高溫氣化的時(shí)間為3小時(shí)。將高溫氣化后生成的金屬鎂粉和二氧化碳?xì)怏w混合物通入脈沖濾膜式分離器進(jìn)行初步分離,初步分離得到的金屬鎂粉與二氧化碳?xì)怏w再分別進(jìn)入迷宮式分離器,分離得到納米級(jí)金屬鎂粉。鎂粉顆粒為多菱形,粒徑為5 10nm、純度 99. 99%。實(shí)驗(yàn)例I本實(shí)驗(yàn)例考察了微波輔助結(jié)晶對(duì)鎂粉粒徑的影響第一組稱取50克市售試劑級(jí)Mg (OH)2配制成20%的溶液,稱取市售試劑級(jí)乙二酸50克配制成20%的溶液。將裝有氫氧化鎂溶液的反應(yīng)器置于磁力攪拌機(jī)上攪拌,攪拌速率是3000轉(zhuǎn)/分鐘。外置超生波儀,頻率為80KHz,輸出功率為1.0KW。滴加乙二酸溶液進(jìn)行反應(yīng),生成乙二酸鎂。然后按照實(shí)施例4的方法干燥、煅燒得到金屬鎂粉,粒徑為5 10nm,粒度分布均勻。第二組稱取50克市售試劑級(jí)Mg (OH)2配制成20%的溶液,稱取市售試劑級(jí)乙二酸50克配制成20%的溶液。將裝有氫氧化鎂溶液的反應(yīng)器置于磁力攪拌機(jī)上攪拌,攪拌速率是3000轉(zhuǎn)/分鐘。滴加乙二酸溶液進(jìn)行反應(yīng),生成乙二酸鎂。然后按照實(shí)施例4的方法 干燥、煅燒得到金屬鎂粉,粒徑為8(T250 u m,粒度分布不均勻。第三組稱取50克市售試劑級(jí)Mg(OH)2配制成20%的溶液,稱取市售試劑級(jí)乙二酸50克配制成20%的溶液。將裝有氫氧化鎂溶液的反應(yīng)器置于磁力攪拌機(jī)上攪拌,攪拌速率是3000轉(zhuǎn)/分鐘。外置超生波儀,頻率為180KHz,輸出功率為1.0KW。滴加乙二酸溶液進(jìn)行反應(yīng),生成乙二酸鎂。然后按照實(shí)施例4的方法干燥、煅燒得到金屬鎂粉,粒徑為45(Tl000nm,粒度分布較均勻。結(jié)論上述對(duì)比實(shí)驗(yàn)說明本發(fā)明采用的超聲波輔助結(jié)晶技術(shù),得到的金屬鎂粉粒徑小、粒度分布范圍小且均勻。實(shí)驗(yàn)例2本實(shí)驗(yàn)例考察了攪拌速率對(duì)金屬鎂粉粒徑及粒度分布的影響第一組50克市售試劑級(jí)Mg(OH)2和50克市售試劑級(jí)乙二酸為原料,采用實(shí)施例3的制備工藝。鎂粉的粒徑為5 10nm,粒度分布均勻,晶形良好。第二組采用和第一組相同的原料和制備工藝,區(qū)別在于不攪拌。鎂粉的粒徑為l(T250nm,粒度分布不均勻,晶形較為良好。第三組采用和第一組相同的原料和制備工藝,區(qū)別在于采用低速攪拌,攪拌速率為800轉(zhuǎn)/分鐘。鎂粉的粒徑為l(Tl50nm,粒度分布不均勻,晶形良好。結(jié)論上述對(duì)比實(shí)驗(yàn)說明在析晶時(shí)采用高速攪拌聯(lián)合超聲波輔助結(jié)晶,得到的金屬鎂粉粒徑小、粒度分布均勻、晶形良好。
權(quán)利要求
1.一種高純度納米級(jí)金屬鎂粉的生產(chǎn)工藝,包括以下步驟 氫氧化鎂與乙二酸反應(yīng)生成乙二酸鎂,反應(yīng)結(jié)束后在攪拌條件下采用頻率為2ri40KHz的超聲波輔助結(jié)晶技術(shù)控制結(jié)晶,過濾,乙二酸鎂經(jīng)過高溫氣化,生成納米級(jí)金屬鎂粉和二氧化碳?xì)怏w,再通過氣固分離技術(shù)分離得到金屬鎂粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述氫氧化鎂與乙二酸的濃度均為5% 30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述氫氧化鎂與乙二酸的濃度均為5% 20%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述氫氧化鎂在反應(yīng)前先進(jìn)行預(yù)處理氫氧化鎂中加純凈水,進(jìn)行微濾提純后,再用螯合樹脂去除雜離子;所述乙二酸在反應(yīng)前先進(jìn)行預(yù)處理氫氧化鎂中加純凈水,進(jìn)行微濾提純后,再用陰離子樹脂去除雜離子。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述氫氧化鎂與乙二酸的反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液的PH控制在4 5。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述攪拌速率是150(T4500轉(zhuǎn)/分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述乙二酸鎂在高溫氣化前先于8(Tio(rc條件下進(jìn)行干燥。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述高溫氣化的溫度為55(T110(TC,高溫氣化的時(shí)間為f 8小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述高溫氣化的溫度為60(T85(TC,高溫氣化的時(shí)間為廣3小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述氣固分離技術(shù)為將高溫氣化后生成的金屬鎂粉和二氧化碳?xì)怏w混合物通入脈沖濾膜式分離器進(jìn)行初步分離,初步分離得到的金屬鎂粉與二氧化碳?xì)怏w再分別進(jìn)入迷宮式分離器,分離得到納米級(jí)金屬鎂粉和二氧化碳?xì)怏w。
全文摘要
本發(fā)明屬于金屬粉末加工領(lǐng)域,具體涉及一種高純度納米級(jí)金屬鎂粉的生產(chǎn)工藝。所述生產(chǎn)工藝包括以下步驟氫氧化鎂與乙二酸反應(yīng)生成乙二酸鎂,反應(yīng)結(jié)束后在攪拌條件下采用頻率為21~140KHz的超聲波輔助結(jié)晶技術(shù)控制結(jié)晶,過濾,乙二酸鎂經(jīng)過高溫氣化,生成納米級(jí)金屬鎂粉和二氧化碳?xì)怏w,再通過氣固分離技術(shù)分離得到金屬鎂粉。制備的鎂粉具有粒徑小、粒度分布范圍小且均勻、晶形良好、晶面完整、表面活性高、比表面大等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)B22F9/30GK102728853SQ201210190570
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月11日
發(fā)明者仇曉豐 申請(qǐng)人:仇曉豐