專(zhuān)利名稱(chēng)：一種微米球形銀粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及太陽(yáng)能電池銀漿料所用銀粉的制備，尤其是用化學(xué)還原法來(lái)制備，屬于太陽(yáng)能電池制造技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
太陽(yáng)能作為ー種緑色能源，以取之不竭、無(wú)污染、不受地域資源限制等優(yōu)點(diǎn)越來(lái)越受到人們的重視。太陽(yáng)能電池是開(kāi)發(fā)利用太陽(yáng)能的手段之一，它是利用光生伏特效應(yīng)直接將太陽(yáng)能變成電能的半導(dǎo)體器件，然后組裝成不同電壓、電流和功率的裝置，從而使人們獲得新能源，由于硅系太陽(yáng)能電池性能優(yōu)良，環(huán)保，穩(wěn)定，因此在各類(lèi)太陽(yáng)能電池中占領(lǐng)了主導(dǎo)地位。銀粉是漿料的導(dǎo)電相，是太陽(yáng)能銀漿最關(guān)鍵的材料之一，最終影響漿料及電極的 性能。導(dǎo)電性能，其銀粉的均勻性、粒度、形貌、振實(shí)密度等特點(diǎn)對(duì)電池片轉(zhuǎn)化效率、接觸電阻電極的光潔度、膜層的致密性和可焊性有一定的影響?，F(xiàn)有技術(shù)中制備的銀粉的缺點(diǎn)是粒度范圍寬,粒徑不均勻且粒徑較小(粒徑分布在O. 8 μ m左右)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種微米球形銀粉的制備方法，制備粒徑在I. 15 3 μ m，類(lèi)球形的銀粉，通過(guò)下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明的技術(shù)方案是以PEG-6000和PEG-4000作分散劑，通過(guò)配制一定濃度的硝酸銀、抗壞血酸溶液，配制分散劑與抗壞血酸混合溶液，用氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值，將還原劑抗壞血酸滴加到硝酸銀溶液中，滴加結(jié)束后，再超聲分散、靜置、分離、洗滌、干燥。一種微米球形銀粉的制備方法，其特征在于包括下列各步驟
(1)分別配制O.25 O. 4mol/L的硝酸銀溶液和O. 25 O. 4mol/L的抗壞血酸(維生素C)溶液，其中抗壞血酸溶液中含有聚こニ醇；
(2)用氨水調(diào)節(jié)抗壞血酸溶液的pH為6 8，首先將分散劑加入抗壞血酸溶液中，然后按抗壞血酸與硝酸銀的質(zhì)量比為I. I I. 4 I，再將硝酸銀溶液滴加入抗壞血酸和分散劑的混合溶液中，最后經(jīng)過(guò)超聲波分散處理后靜置、分離、洗滌后干燥，即得到微米球形銀粉。所述配制硝酸銀溶液和抗壞血酸溶液優(yōu)選采用去離子水配制。所述步驟(I)中含有聚こニ醇的抗壞血酸溶液中抗壞血酸與聚こニ醇的摩爾比為
I I. 8 :2· 5 3. I。所述分散劑為PEG-6000與PEG-4000的質(zhì)量比I 2:1的混合物，加入量為硝酸銀質(zhì)量的5 10%。所述氨水的濃度為5 10wt%。所述超聲分散是采用超聲波處理8 15min。所述洗滌是依次采用去離子水和こ醇洗滌I 3次。所述干燥是在45 55 °C的溫度條件下干燥6 8h。
所得制得的球形銀粉的粒徑為I. 15 3μπι，類(lèi)球形。同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法有如下優(yōu)點(diǎn)或積極效果
(1)用PEG-6000與PEG-4000做分散劑，分散性能好，水溶性好，價(jià)格低廉，無(wú)毒無(wú)污染，對(duì)反應(yīng)環(huán)境溫和，便于清洗過(guò)濾；
(2)綜合比較找到了制備優(yōu)異銀粉最適宜的pH值、分散劑的最佳用量及配比；
(3)銀粉顆粒的大小和均勻度對(duì)銀漿的電性能影響明顯，該發(fā)明能制備的類(lèi)球形銀粉表面光滑、均勻性好、高分散性、有一定光澤度，雜質(zhì)含量小于3X 10_4，比表面積O. 2 I. 2m2 /g,振實(shí)密度約3. 8g/ml,粒徑分布在I. 15 3 μ m,可以很好適用在太陽(yáng)能電池銀衆(zhòng)料中。太陽(yáng)能電池漿料需要高溫?zé)Y(jié)，含銀量一般在> 75wt%，粒度為I. 15 3 μ m的銀粉有較好的印刷與性能效果。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)ー步描述，但本發(fā)明不限于以下所述范圍。實(shí)施例I :本實(shí)施例微米球形銀粉的制備方法具體包括如下
(1)分別配制O.3mol/L的硝酸銀溶液和O. 3mol/L的抗壞血酸溶液，其中抗壞血酸溶液中含有聚こニ醇，抗壞血酸溶液中抗壞血酸與聚こニ醇的摩爾比為I :2. 5 ;
(2)用濃度為5wt%的氨水調(diào)節(jié)抗壞血酸溶液的pH為8，首先將分散劑加入抗壞血酸溶液中，然后按抗壞血酸與硝酸銀的質(zhì)量比為I. I : I，再將硝酸銀溶液滴加入抗壞血酸和分散劑的混合溶液中，最后經(jīng)過(guò)超聲波分散處理IOmin后靜置、分離、依次采用去離子水和無(wú)水こ醇洗滌I次后在55°C的溫度條件下干燥6h，即得到粒徑為I. 15 2. 13 μ m，類(lèi)球形的微米球形銀粉。分散劑為PEG-6000與PEG-4000的質(zhì)量比1:1的混合物，加入量為硝酸銀質(zhì)量的5%。實(shí)施例2 :本實(shí)施例微米球形銀粉的制備方法具體包括如下
(1)采用去離子水分別配制O.4mol/L的硝酸銀溶液和O. 4mol/L的抗壞血酸溶液，其中抗壞血酸溶液中含有聚こニ醇，抗壞血酸溶液中抗壞血酸與聚こニ醇的摩爾比為1.4 :
3.I ；
(2)用濃度為8wt%的氨水調(diào)節(jié)抗壞血酸溶液的pH為6，首先將分散劑加入抗壞血酸溶液中，然后按抗壞血酸與硝酸銀的質(zhì)量比為1.2 I，再將硝酸銀溶液滴加入抗壞血酸和分散劑的混合溶液中，最后經(jīng)過(guò)超聲波分散處理8min后靜置、分離、依次采用去離子水和無(wú)水こ醇洗滌3次后在50°C的溫度條件下干燥7h，即得到粒徑為I. 85 3 μ m，類(lèi)球形的微米球形銀粉。分散劑為PEG-6000與PEG-4000的質(zhì)量比I. 5:1的混合物，加入量為硝酸銀質(zhì)量的7%。實(shí)施例3 :本實(shí)施例微米球形銀粉的制備方法具體包括如下
(1)采用去離子水分別配制O.25mol/L的硝酸銀溶液和O. 25mol/L的抗壞血酸溶液，其中抗壞血酸溶液中含有聚こニ醇，抗壞血酸溶液中抗壞血酸與聚こニ醇的摩爾比為1.8
2.8 ；
(2)用濃度為5 10wt%的氨水調(diào)節(jié)抗壞血酸溶液的pH為7，首先將分散劑加入抗壞血酸溶液中，然后按抗壞血酸與硝酸銀的質(zhì)量比為1.4 I，再將硝酸銀溶液滴加入抗壞血酸和分散劑的混合溶液中，最后經(jīng)過(guò)超聲波分散處理12min后靜置、分離、依次采用去離子水和無(wú)水こ醇洗滌2次后在45°C的溫度條件下干燥8h，即得到粒徑為I. 21 2. 9 μ m，類(lèi)球形的微米球形銀粉。分散劑為PEG-6000與PEG-4000的質(zhì)量比2:1的混合物，加入量為硝酸銀質(zhì)量的10%。實(shí)施例4 :本實(shí)施例微米球形銀粉的制備方法具體包括如下
(1)采用去離子水分別配制O.35mol/L的硝酸銀溶液和O. 35mol/L的抗壞血酸溶液，其中抗壞血酸溶液中含有聚こニ醇，抗壞血酸溶液中抗壞血酸與聚こニ醇的摩爾比為I. 5 3 ；
(2)用濃度為5 10wt%的氨水調(diào)節(jié)抗壞血酸溶液的pH為7，首先將分散劑加入抗壞血酸溶液中，然后按抗壞血酸與硝酸銀的質(zhì)量比為1.3 I，再將硝酸銀溶液滴加入抗壞血酸和分散劑的混合溶液中，最后經(jīng)過(guò)超聲波分散處理15min后靜置、分離、依次采用去離子 水洗滌I次和無(wú)水こ醇洗滌2次后在48°C的溫度條件下干燥6. 52h，即得到粒徑為I. 45
2μ m，類(lèi)球形的微米球形銀粉。分散劑為PEG-6000與PEG-4000的質(zhì)量比2:1的混合物，カロ入量為硝酸銀質(zhì)量的8%。
權(quán)利要求
1.一種微米球形銀粉的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)分別配制O.25 O. 4mol/L的硝酸銀溶液和O. 25 O. 4mol/L的抗壞血酸溶液，其中抗壞血酸溶液中含有聚こニ醇； (2)用氨水調(diào)節(jié)抗壞血酸溶液的pH為6 8，將分散劑加入抗壞血酸溶液中，然后按抗壞血酸與硝酸銀的質(zhì)量比為I. I I. 4 1，再將硝酸銀溶液滴加入抗壞血酸和分散劑的混合溶液中，最后經(jīng)過(guò)超聲波分散處理后靜置、分離、洗滌后干燥，即得到微米球形銀粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微米球形銀粉的制備方法，其特征在于所述配制硝酸銀溶液和抗壞血酸溶液優(yōu)選采用去離子水配制。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微米球形銀粉的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中含有聚こニ醇的抗壞血酸溶液中抗壞血酸與聚こニ醇的摩爾比為I I. 8 :2. 5 3. I。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微米球形銀粉的制備方法，其特征在干所述分散劑為PEG-6000與PEG-4000的質(zhì)量比I 2:1的混合物，加入量為硝酸銀質(zhì)量的5 10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微米球形銀粉的制備方法，其特征在于所述氨水的濃度為5 10wt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微米球形銀粉的制備方法，其特征在于所述超聲分散是采用超聲波處理8 15min。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微米球形銀粉的制備方法，其特征在于所述洗滌是依次采用去離子水和無(wú)水こ醇洗滌I 3次。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微米球形銀粉的制備方法，其特征在于所述干燥是在45 55°C的溫度條件下干燥6 8h。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微米球形銀粉的制備方法，其特征在于所述制得的球形銀粉的粒徑為I. 15 3 μ m,類(lèi)球形。
全文摘要
本發(fā)明提供一種微米球形銀粉的制備方法，屬于太陽(yáng)能電池制造技術(shù)領(lǐng)域。以PEG-6000和PEG-4000作分散劑，通過(guò)配制一定濃度的硝酸銀、抗壞血酸溶液，配制分散劑與抗壞血酸混合溶液，用氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值，將還原劑抗壞血酸滴加到硝酸銀溶液中，滴加結(jié)束后，用超聲分散處理后再靜置、分離、洗滌、干燥。所得類(lèi)球形銀粉表面光滑、均勻性好、高分散性、有一定光澤度，雜質(zhì)含量小于3×10-4，比表面積0.2～1.2㎡/g，振實(shí)密度約3.8g/ml，粒徑分布在1.15~3μm,能很好滿(mǎn)足太陽(yáng)能銀漿料的性能要求。
文檔編號(hào)B22F9/24GK102689021SQ20121022269
公開(kāi)日2012年9月26日 申請(qǐng)日期2012年7月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月2日
發(fā)明者嚴(yán)繼康, 張子楠, 王曉新, 甘國(guó)友, 鄭婭 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)