專利名稱：一種制備大面積高質(zhì)量非晶碳薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料制備領(lǐng)域，涉及一種制備大面積高質(zhì)量非晶碳薄膜的方法。
背景技術(shù)：
非晶碳(amorphous carbon, a_C)因其碳雜化態(tài)和含氫量的不同而有多種異構(gòu)體，如glass carbon、GLC> DLC,從成分和原子結(jié)構(gòu)上來(lái)講,非晶碳可以看作是金剛石和石墨兩相復(fù)合而構(gòu)成的，其性質(zhì)主要是由sp3:sp2的含量所決定。一般來(lái)說(shuō)，非晶碳薄膜是低遷移率的半導(dǎo)體，其帶隙可變(l-4eV),具有室溫下的熒光效應(yīng)、低電子親合勢(shì)、良好的抗磨損性能、低摩擦系數(shù)、良好的熱導(dǎo)性、良好的紅外透過(guò)性、高硬度以及化學(xué)惰性等優(yōu)異的性質(zhì)，其潤(rùn)濕性可以大范圍變動(dòng)，因而廣泛應(yīng)用于各種保護(hù)涂層、耐磨涂層、光學(xué)窗口、磁存儲(chǔ)器件、機(jī)械加工、生物材料、場(chǎng)發(fā)射器件及太陽(yáng)能電池 等領(lǐng)域。目前制備非晶碳薄膜的方法中比較成熟的有離子束輔助沉積法、射頻磁控濺射法和真空陰極電弧沉積法。非晶碳膜在生長(zhǎng)過(guò)程中產(chǎn)生較高的內(nèi)應(yīng)力以及薄膜與基底物性不匹配造成的應(yīng)力，這不僅使非晶碳膜與基底的結(jié)合力差，而且限制了薄膜的厚度和面積，缺少一種制備大面積高質(zhì)量非晶碳薄膜的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備大面積高質(zhì)量非晶碳薄膜的方法。本發(fā)明方法包括以下步驟
步驟I :向反應(yīng)系統(tǒng)通入具有還原性質(zhì)的氣體，在高溫下將反應(yīng)基底的金屬表面氧化層完全去除。步驟2 :向反應(yīng)系統(tǒng)通入碳源氣體，其中碳源氣體高溫下裂解并分離出碳原子，碳原子高溫時(shí)溶解在反應(yīng)基底的金屬表面層。步驟3 :快速冷卻高溫反應(yīng)爐，使反應(yīng)系統(tǒng)溫度驟降，低溫下碳原子在金屬中的溶解性明顯降低，碳原子迅速在金屬表面析出形成非晶碳薄膜。步驟4 :將反應(yīng)基底上的非晶碳薄膜在一定溫度下進(jìn)行表面退火處理，非晶碳薄月旲的質(zhì)量進(jìn)一步提聞。上述方案中，還原性質(zhì)的氣體可以為氫氣、氫氣與氬氣的混合氣或氫氣與氮?dú)獾幕旌蠚?，其中碳源氣體可以為甲燒、乙炔或丙烯，反應(yīng)基底可以為鎳箔、金箔或鉬箔。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明利用金屬在不同溫度下對(duì)碳原子的溶解和析出作用，工藝簡(jiǎn)單，操作方便，適合大面積低成本制備。


圖I為制備非晶碳薄膜的反應(yīng)系統(tǒng)示意圖。圖2為未作退火處理和經(jīng)過(guò)退火處理的非晶碳薄膜拉曼圖像。
圖3為20000放大倍數(shù)下非晶碳薄膜的SEM圖像。圖4為10000放大倍數(shù)下非晶碳薄膜的SEM圖像。圖5為5000放大倍數(shù)下非晶碳薄膜的SEM圖像。圖6為2000放大倍數(shù)下非晶碳薄膜的SEM圖像。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明主要利用金屬在不同溫度下的滲碳析碳機(jī)制制備出大面積高質(zhì)量非晶碳薄膜，適用于規(guī)?；a(chǎn)，尤其在制備成本、薄膜穩(wěn)定性等方面顯示出很強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)。本發(fā)明方法的步驟
步驟I :向反應(yīng)系統(tǒng)通入具有還原性質(zhì)的氣體，在高溫下將反應(yīng)基底的金屬表面氧化層完全去除。步驟2 :向反應(yīng)系統(tǒng)通入碳源氣體，其中碳源氣體高溫下裂解并分離出碳原子，碳原子高溫時(shí)溶解在反應(yīng)基底的金屬表面層。步驟3 :快速冷卻高溫反應(yīng)爐，使反應(yīng)系統(tǒng)溫度驟降，低溫下碳原子在金屬中的溶解性明顯降低，碳原子迅速在金屬表面析出形成非晶碳薄膜。步驟4 :將反應(yīng)基底上的非晶碳薄膜在一定溫度下進(jìn)行表面退火處理，非晶碳薄月旲的質(zhì)量進(jìn)一步提聞。以下給出具體實(shí)施例
實(shí)施例I :利用甲烷作碳源、鎳箔作反應(yīng)基底制備非晶碳薄膜
制備非晶碳薄膜的反應(yīng)系統(tǒng)示意圖如附圖I所示首先將面積為4厘米X4厘米、厚度為50微米的鎳箔作為反應(yīng)基底放入高溫反應(yīng)爐，利用真空泵將真空度調(diào)節(jié)至5mTorr以下；接著將高溫反應(yīng)爐升溫至950攝氏度，通入50SCCm氫氣作為還原氣體，先高溫加熱50分鐘；然后通入20sCCm甲烷作為碳源在950攝氏度下裂解并溶解在鎳箔中，高溫繼續(xù)維持30分鐘；其次將反應(yīng)爐溫度3分鐘內(nèi)降至常溫，關(guān)閉氣源并打開反應(yīng)爐；最后將取出的鎳箔放置在500攝氏度的退火爐中進(jìn)行表面退火處理I小時(shí)，整個(gè)非晶碳薄膜制備過(guò)程結(jié)束。附圖2是未作退火處理和經(jīng)過(guò)退火處理的非晶碳薄膜拉曼圖像，發(fā)現(xiàn)兩者都存在1603CHT1 (G峰)和1374CHT1 (D峰)兩個(gè)特征峰，2D峰較寬且平坦，強(qiáng)度明顯低于G峰，說(shuō)明非晶碳層含量十分突出；經(jīng)過(guò)退火處理后，特征峰更加明顯，說(shuō)明表面退火使得非晶碳薄膜的質(zhì)量進(jìn)一步提高。附圖3為20000放大倍數(shù)下非晶碳薄膜的SEM圖像，附圖4為10000放大倍數(shù)下非晶碳薄膜的SEM圖像，附圖5為5000放大倍數(shù)下非晶碳薄膜的SEM圖像，附圖6為2000放大倍數(shù)下非晶碳薄膜的SEM圖像，由圖可知本發(fā)明制備的非晶碳薄膜連續(xù)性優(yōu)異，厚度差異較小。實(shí)施例2 :利用乙炔作碳源、金箔作反應(yīng)基底制備非晶碳薄膜
首先將面積為4厘米X4厘米、厚度為25微米的金箔作為反應(yīng)基底放入高溫反應(yīng)爐，利用真空泵將真空度調(diào)節(jié)至5mT0rr以下；接著將高溫反應(yīng)爐升溫至850攝氏度，通入75sccm氫氣作為還原氣體,先高溫加熱60分鐘；然后通入15sccm乙炔作為碳源在850攝氏度下裂解并溶解在金箔中，高溫繼續(xù)維持40分鐘；其次將反應(yīng)爐溫度3分鐘內(nèi)降至常溫，關(guān)閉氣源并打開反應(yīng)爐；最后將取出的金箔放置在450攝氏度的退火爐中進(jìn)行表面退火處、理I小時(shí)，整個(gè)非晶碳薄膜制備過(guò)程結(jié)束。實(shí)施例3 :利用丙烯作碳源、鉬箔作反應(yīng)基底制備非晶碳薄膜
首先將面積為4厘米X4厘米、厚度為100微米的鉬箔作為反應(yīng)基底放入高溫反應(yīng)爐，利用真空泵將真空度調(diào)節(jié)至5mT0rr以下；接著將高溫反應(yīng)爐升溫至1600攝氏度，通入IOOsccm氫氣作為還原氣體,先高溫加熱60分鐘；然后通入45sccm乙炔作為碳源在160 0攝氏度下裂解并溶解在鉬箔中，高溫繼續(xù)維持80分鐘；其次將反應(yīng)爐溫度5分鐘內(nèi)降至常溫，關(guān)閉氣源并打開反應(yīng)爐；最后將取出的鉬箔放置在800攝氏度的退火爐中進(jìn)行表面退火處理I小時(shí)，整個(gè)非晶碳薄膜制備過(guò)程結(jié)束。
權(quán)利要求
1.一種制備大面積高質(zhì)量非晶碳薄膜的方法，其特征在于該方法包括以下步驟 步驟I:向反應(yīng)系統(tǒng)通入具有還原性質(zhì)的氣體，在高溫下將反應(yīng)基底的金屬表面氧化層完全去除； 步驟2 :向反應(yīng)系統(tǒng)通入碳源氣體，其中碳源氣體高溫下裂解并分離出碳原子，碳原子高溫時(shí)溶解在反應(yīng)基底的金屬表面層； 步驟3 :快速冷卻高溫反應(yīng)爐，使反應(yīng)系統(tǒng)溫度驟降至常溫，低溫下碳原子在金屬中的溶解性明顯降低，碳原子迅速在金屬表面析出形成非晶碳薄膜； 步驟4 :將反應(yīng)基底上的非晶碳薄膜在設(shè)定溫度下進(jìn)行表面退火處理，非晶碳薄膜的質(zhì)量進(jìn)一步提聞。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備大面積高質(zhì)量非晶碳薄膜制備方法，其特征在于步驟I所述的還原性質(zhì)的氣體可以為氫氣、氫氣與氬氣的混合氣、氫氣與氮?dú)獾幕旌蠚狻?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備大面積高質(zhì)量非晶碳薄膜制備方法，其特征在于步驟I所述的反應(yīng)基底可以為鎳箔、金箔或鉬箔。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備大面積高質(zhì)量非晶碳薄膜制備方法，其特征在于步驟2所述的碳源氣體可以為甲烷、乙炔或丙烯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備大面積高質(zhì)量非晶碳薄膜的方法。本發(fā)明首先向反應(yīng)系統(tǒng)通入具有還原性質(zhì)的氣體，在高溫下將反應(yīng)基底的金屬表面氧化層完全去除。其次向反應(yīng)系統(tǒng)通入碳源氣體，其中碳源氣體高溫下裂解并分離出碳原子，碳原子高溫時(shí)溶解在反應(yīng)基底的金屬表面層。然后快速冷卻高溫反應(yīng)爐，使反應(yīng)系統(tǒng)溫度驟降，低溫下碳原子在金屬中的溶解性明顯降低，碳原子迅速在金屬表面析出形成非晶碳薄膜。最后將反應(yīng)基底上的非晶碳薄膜在一定溫度下進(jìn)行表面退火處理，非晶碳薄膜的質(zhì)量進(jìn)一步提高。本發(fā)明利用金屬在不同溫度下對(duì)碳原子的溶解和析出作用，工藝簡(jiǎn)單，操作方便，適合大面積低成本制備。
文檔編號(hào)C23C16/56GK102747337SQ20121022331
公開日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月27日
發(fā)明者馮瓊, 劉德重, 李倩倩, 王宏濤, 董策舟, 趙思遠(yuǎn) 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)