專利名稱：一種氧化物或金屬包覆鎳超細粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化物或金屬包覆鎳超細粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
功能粉體材料是有色金屬重要的應用形式之一，如金、銀、鉬族、銅、鎳粉末用于電子漿料、導電膠的制備；鎳、鈷氧化物用于鎳氫、鋰離子、固體氧化物燃料電池電極材料。金屬粉體材料制備，已成為有色金屬產(chǎn)業(yè)鏈延伸、產(chǎn)品深加工增值的重要方向，是高新技術(shù)發(fā)
展的重要基礎。隨著現(xiàn)代功能粉體材料產(chǎn)業(yè)的進一步發(fā)展，導電漿料、催化劑、磁性材料等各個行業(yè)對粉末產(chǎn)品的要求越來越高，不僅要求粉末的純度要更高，而且對粉末產(chǎn)品的物理特性 提出了更高的要求，粒度也越來越趨向于細化。目前，工業(yè)生產(chǎn)超細鎳粉的方法除羰基氣相沉積法外，主要采用鎳鹽經(jīng)過液相還原生產(chǎn)或液固相聯(lián)合生產(chǎn)，該鎳粉不僅微觀形貌呈球形或類球形，而且粒度非常細。但是，由于該生產(chǎn)方法存在一定的缺陷和超細鎳粉本身固有的特性，使其性能不能充分發(fā)揮，失去了超細粉體的許多優(yōu)越性，限制了其更大的應用范圍。首先，金屬超細鎳粉表面呈強極性，在使用時不能與有機介質(zhì)相結(jié)合，因此需要對其表面進行處理，使其表面呈非極性，從而使其很好地與有機介質(zhì)結(jié)合在一起；其次，超細鎳粉比表面積大，表面能高，顆粒間處于非熱力學穩(wěn)定狀態(tài)，極易發(fā)生團聚，分散性很差的超細粉體在實際使用過程中十分困難；最后，超細金屬鎳粉具有巨大的表面積，使得其表面原子配位不足、懸掛鍵增多、表面能高，使得其在空中易氧化。以上三方面的缺點要求金屬鎳粉在使用時需要對其進行表面處理，改善其表面狀態(tài)，提高分散性、抗氧化性以及與有機介質(zhì)的相容性。超細或納米材料的表面改性就是指用物理或化學方法對粒子表面進行處理，使超細或納米粒子表面發(fā)生化學反應或物理作用，改變粒子表面的物化性質(zhì)。其目的是降低粒子的表面能，消除粒子的表面電荷，提高粒子與有機相的親合力，降低粒子的表面極性。通過表面改性，可提高粉體的分散性、耐久性、耐候性，提高表面活性，從而使超細微粒表面產(chǎn)生新的物理、化學、光學特性，適應不同的應用要求，拓寬其應用領(lǐng)域，并顯著提高材料的附加值。超細或納米金屬粉體的改性最有效的方法是用無機物包覆法，它包括固相包覆法、液相包覆法和氣相包覆法。固相包覆法最典型的方法是機械力化學法，它是通過兩種固體物質(zhì)接觸混合、機械研磨達到表面包覆的目的，主要包括球磨研磨法、攪拌研磨法和高速氣流沖擊法。液相包覆法是指通過化學的方法，在液相中對超細或納米粉體進行表面包覆的技術(shù)，通常的液相包覆是在超細或納米粒子的表面包覆金屬、氧化物以及硫化物等非常規(guī)表面修飾劑物質(zhì)，該種方法包括熔膠-凝膠法、沉淀法、非均勻成核法、微乳液法等。氣相包覆法主要包括化學氣相沉積法和霧化液滴沉積法，均是利用改性劑過飽和體系在顆粒表面聚集而形成對粉體顆粒的包覆。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、成本低廉的氧化物或金屬包覆鎳超細粉體的制備方法，能夠通過簡單的液相沉淀和高溫熱分解的方法制備出氧化物或金屬包覆鎳超細粉體。一種氧化物或金屬包覆鎳超細粉體的制備方法，其特別之處在于，包括如下步驟(I)取水溶性鎳鹽和沉淀劑，分別加入去離子水，然后各自攪拌使溶質(zhì)充分溶解，得到兩種溶液；(2)向兩種溶液中分別加入分散劑，各自攪拌以混合均勻，并調(diào)節(jié)其中的沉淀劑水溶液PH值； (3)將步驟⑵得到的兩種溶液混合，在溫度為15 30°C下，以150 600rpm攪拌5 60分鐘，制得單一前驅(qū)體溶液；(4)取另一種水溶性金屬鹽和沉淀劑，分別加入去離子水，然后各自攪拌使溶質(zhì)充分溶解，得到兩種溶液；(5)將得到的兩種溶液同時加入到步驟(3)中制得的單一前驅(qū)體溶液中，其中水溶性金屬鹽溶液的體積為步驟(2)中得到的水溶性鎳鹽體積的O. 2-1. 8倍，而沉淀劑溶液的體積為步驟(2)中得到的沉淀劑溶液體積的O. 08-1倍，然后以150 600rpm攪拌5 60分鐘，制得包覆鹽前驅(qū)體溶液；(6)將包覆鹽前驅(qū)體溶液固液分離，用去離子水反復洗滌包覆鹽前驅(qū)體，直到洗滌后水溶液的pH值為7±0. 5,然后烘干,制得包覆鹽前驅(qū)體；(7)將包覆鹽前驅(qū)體在加熱爐中，加熱到500 1200°C，保溫O. 5 5小時，然后
隨爐冷卻，降到室溫后即得到包覆粉。步驟(I)中水溶性鎳鹽采用鎳的氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽或醋酸鹽，并且在制備好的溶液中水溶性鎳鹽的濃度為O. I 2. 5mol/L。步驟(I)和(4)中沉淀劑采用氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸銨、碳酸氫銨、草酸、草酸銨或磷酸銨，并且在制備好的溶液中沉淀劑濃度為
O.2 5mol/L。步驟(2)中分散劑采用聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、油酸、無水乙醇、十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨和苯磺酸鈉中的任意一種、任意兩種或任意三種，并且每種溶液中加入分散劑的用量為O. 2 10L/L。步驟(2)中用酸性溶液調(diào)節(jié)其沉淀劑水溶液的pH值為2 6. 5，酸性溶液采用鹽酸、乙酸、氯化銨中的任意一種或任意兩種。步驟(4)中水溶性金屬鹽采用氯化鋅、硫酸鋅、硫酸銅、氯化銅、氯化鎂、硝酸鎂、氯化鋁、硫酸鋁、氯化鈣、氯化銀、硝酸銀或硫酸銀，并且在制備好的溶液中水溶性金屬鹽的摩爾濃度為O. 05 6. 25mol/L。步驟(7)中包覆鹽前驅(qū)體在加熱爐中采用的氣氛為真空、惰性氣氛、還原性氣氛或它們的組合氣氛。步驟(6)中的烘干是指在60 100°C烘干6 10小時。采用本發(fā)明方法制備鎳超細粉體具有如下有益效果1、所制備的超細包覆粉的形貌近似為球形，平均粒徑為200 500nm ;2、所制備的包覆粉結(jié)晶度高；3、所制備的球形粉體無團聚，分散性好，抗氧化性能高；4、制備工藝簡單，成本較低。


圖I為實施例I中菱形包覆鹽前驅(qū)體的SEM形貌圖；圖2為實施例4中近球形包覆鹽前驅(qū)體的SEM形貌圖；圖3為實施例5中所制備包覆粉的SEM圖；圖4為實施例6中所制備包覆粉的XRD圖譜；圖5為實施例6中所制備包覆粉的激光粒度分布圖。
具體實施例方式在本發(fā)明的方法中，首先稱量預定摩爾數(shù)的水溶性鎳鹽，加入一定量的去離子和分散劑，制成溶液，另外稱量預定摩爾數(shù)的沉淀劑，加一定量的去離子水和分散劑，攪拌溶解，待完全溶解后，調(diào)節(jié)溶液的PH值，然后將鎳鹽溶液按一定速度加入到沉淀劑水溶液中(或反加)，在一定的溫度下以一定的速度攪拌一定的時間，生成單一前驅(qū)體溶液。其次，稱量預定摩爾數(shù)的另一種水溶性金屬鹽，加入一定量的去離子水，制成溶液，同時稱量預定摩爾數(shù)的沉淀劑，加一定量的去離子水，攪拌溶解，待完全溶解后，將該金屬鹽溶液和沉淀劑水溶液同時按一定速度加入到單一前驅(qū)體溶液中，以一定速度攪拌一定的時間，生成包覆鹽前驅(qū)體溶液。將包覆鹽前驅(qū)體溶液進行抽濾，用去離子水洗滌2 4次，在干燥箱中干燥脫水。最后將脫水后的包覆鹽前驅(qū)體在真空或者保護性氣氛或者還原氣氛加熱爐中，在500—1200°C溫度下保溫O. 5—8小時，冷卻至室溫，得到包覆粉。附圖分別采用X衍射分析儀(XRD)分析包覆粉的物相，用掃描電鏡(SEM)分析包覆粉的形貌，用激光粒度分析儀分析包覆粉的粒度分布。以下通過一些具體的實施例對本發(fā)明作進一步的說明，各種沉淀劑均可實現(xiàn)本發(fā)明的目的，實例以草酸鹽作為沉淀劑進行說明，目的是幫助理解本發(fā)明的內(nèi)容而并非限制本發(fā)明的保護范圍。實施例I :首先稱量5摩爾的六水硫酸鎳并溶于5L去離子水中，配置成lmol/L的溶液，添加I. 2L的無水乙醇，攪拌以混合均勻，再稱量5摩爾的草酸銨并溶于20L的去離子水中，配制成O. 25mol/L的溶液,添加4L無水乙醇,攪拌以混合均勻,用鹽酸(37. 5wt%的濃鹽酸)調(diào)節(jié)其pH值等于6。將草酸氨溶液以O. 5L/min的速度加入到硫酸鎳水溶液中，以300rpm的速度攪拌30分鐘，反應溫度為25°C，制得單一前驅(qū)體溶液。然后，稱量5摩爾的氯化鎂并溶于5L去離子水中，配制成lmol/L的溶液，再稱量5摩爾的草酸銨并溶于5L去離子水中，配制成lmol/L的溶液，將lmol/L的氯化鎂溶液和lmol/L的草酸銨溶液以0. 5L/min的速度同時加入到單一前驅(qū)體溶液中，以300rpm的速度攪拌30分鐘，制得包覆鹽前驅(qū)體溶液。將包覆鹽前驅(qū)體溶液抽濾，用去離子水洗滌3次，至洗滌后水溶液的PH值為7，在干燥箱中100°C烘干8小時，得到包覆鹽前驅(qū)體。圖I顯示了本實施例I中包覆鹽前驅(qū)體的SEM，電鏡形貌表明，實施例I中的包覆鹽前驅(qū)體為棱柱狀，粒徑在500納米以下。最后，將包覆鹽前驅(qū)體在還原氣氛(氫氣)熱處理爐中，在900°C保溫3小時，隨爐冷卻降至室溫，得到包覆粉。實施例2 首先稱量7. 5摩爾的六水硫酸鎳并溶于5L去離子水中，配置成I. 5mol/L的溶液，添加I. 2L的無水乙醇，攪拌以混合均勻，再稱量7. 5摩爾的草酸氨并溶于20L的去離子水中，配制成O. 375mol/L的溶液，添加4L無水乙醇，攪拌以混合均勻，用鹽酸調(diào)節(jié)其pH等于·6，將草酸氨溶液以O. 5L/min的速度加入到硫酸鎳溶液中，以300rpm的速度攪拌30分鐘，反應溫度25°C，制得單一前驅(qū)體溶液。然后，稱量7. 5摩爾的氯化鎂并溶于7. 5L去離子水中，配制成lmol/L的溶液，再稱量7. 5摩爾的草酸氨并溶于7. 5L去離子水中，配制成lmol/L的溶液，將lmol/L的硫酸鎳溶液和lmol/L的草酸氨溶液以O. 5L/min的速度同時加入到單一前驅(qū)體溶液中，按300rpm的速度攪拌30分鐘，制得包覆鹽前驅(qū)體溶液。將包覆鹽前驅(qū)體溶液抽濾，用去離子水洗滌3次，在干燥箱中100°C烘干8小時，得到包覆鹽前驅(qū)體。包覆鹽前驅(qū)體晶粒較實例I中所得包覆鹽前驅(qū)體粒徑大。最后，將包覆鹽前驅(qū)體在還原氣氛(氫氣)熱處理爐中，在900°C保溫3小時，隨爐冷卻降至室溫，得到包覆粉。實施例3 首先稱量5摩爾的六水硫酸鎳并溶于5L去離子水中，配置成lmol/L的溶液，添加I. 2L的無水乙醇，攪拌以混合均勻，再稱量5摩爾的草酸氨并溶于20L的去離子水中，配制成0. 25mol/L的溶液，添加4L無水乙醇，攪拌以混合均勻，用鹽酸調(diào)節(jié)其pH值等于6，將草酸氨溶液以0. 5L/min的速度加入到硫酸鎳溶液中，按300rpm的速度攪拌30分鐘，反應溫度25°C，制得單一前驅(qū)體溶液。然后，稱量2. 5摩爾的氯化鎂并溶于5L去離子水中，配制成0. 5mol/L的溶液，再稱量2. 5摩爾的草酸氨并溶于5L去離子水中，配制成0. 5mol/L的溶液，將硫酸鎳溶液和草酸氨溶液以0. 5L/min的速度同時加入到單一前驅(qū)體溶液中，按300rpm的速度攪拌30分鐘，制得包覆鹽前驅(qū)體溶液。將包覆鹽前驅(qū)體溶液抽濾，用去離子水洗滌3次，在干燥箱中100°C烘干8小時，得到包覆鹽前驅(qū)體。所得包覆鹽前驅(qū)體粒徑較細。最后，將包覆鹽前驅(qū)體在還原氣氛(氫氣)加熱爐中，在900°C保溫3小時，隨爐冷卻降至室溫，得到包覆粉。實施例4 首先稱量5摩爾的六水硫酸鎳并溶于5L去離子水中，配置成lmol/L的溶液，添加I. 2L的無水乙醇，攪拌以混合均勻，再稱量5摩爾的草酸氨并溶于20L的去離子水中，配制成0. 25mol/L的溶液，添加4L無水乙醇，攪拌以混合均勻，用鹽酸調(diào)節(jié)其PH值等于4，將草酸氨溶液以0. 5L/min的速度加入到硫酸鎳溶液中，按300rpm的速度攪拌30分鐘，反應溫度25°C，制得單一前驅(qū)體溶液。然后，稱量5摩爾的氯化鎂并溶于5L去離子水中，配制成lmol/L的溶液，再稱量5摩爾的草酸氨并溶于5L去離子水中，配制成lmol/L的溶液，將lmol/L的硫酸鎳溶液和lmol/L的草酸氨溶液以0. 5L/min的速度同時加入到單一前驅(qū)體溶液中，按300rpm的速度攪拌30分鐘，制得包覆鹽前驅(qū)體溶液。將包覆鹽前驅(qū)體溶液抽濾，用去離子水洗滌3次，在干燥箱中100°C烘干8小時，得到包覆鹽前驅(qū)體。圖2顯示了實例5中包覆鹽前驅(qū)體的SEM，電鏡形貌表明，實例4中包覆鹽前驅(qū)體的顆粒形貌為球形。最后，將包覆鹽前驅(qū)體在還原氣氛中(氫氣)加熱爐中，在900°C保溫3小時，隨爐冷卻降至室溫，得到包覆粉。實施例5 首先稱量5摩爾的六水硫酸鎳并溶于5L去離子水中，配置成lmol/L的溶液，添加
I.2L的無水乙醇，攪拌以混合均勻，再稱量5摩爾的草酸氨并溶于20L的去離子水中，配制成O. 25mol/L的溶液，添加4L無水乙醇，攪拌以混合均勻，用鹽酸調(diào)節(jié)其PH為4，將草酸氨溶液以O. 5L/min的速度加入到硫酸鎳溶液中，按300rpm的速度攪拌30分鐘，反應溫度為 15°C，制得單一前驅(qū)體溶液。然后，稱量5摩爾的氯化鎂并溶于5L去離子水中，配制成lmol/L的溶液，再稱量5摩爾的草酸氨并溶于5L去離子水中，配制成lmol/L的溶液，將lmol/L的氯化鎂溶液和lmol/L的草酸氨溶液以0. 5L/min的速度同時加入到單一前驅(qū)體溶液中，按300rpm的速度攪拌30分鐘，制得包覆鹽前驅(qū)體溶液。將包覆鹽前驅(qū)體溶液抽濾，用去離子水洗滌3次，在干燥箱中100°C烘干8小時，得到包覆鹽前驅(qū)體。最后，將包覆鹽前驅(qū)體在還原氣氛(氫氣)熱處理爐中，在900°C保溫3小時，隨爐冷卻降至室溫，得到包覆粉。圖3顯示了實例5中包覆粉的電鏡形貌，電鏡形貌表明，包覆粉形狀為近球形。實施例6 首先稱量5摩爾的硫酸鎳并溶于5L去離子水中，配置成lmol/L的溶液，添加I. 2L的無水乙醇，攪拌以混合均勻，再稱量5摩爾的草酸氨并溶于20L的去離子水中，配制成0. 25mol/L的溶液，添加4L無水乙醇，攪拌以混合均勻，用鹽酸調(diào)節(jié)其pH值等于6，將草酸氨溶液以0. 5L/min的速度加入到硫酸鎳溶液中，按300rpm的速度攪拌30分鐘，反應溫度25 °C，制得單一前驅(qū)體溶液。然后，稱量5摩爾的氯化鎂并溶于5L去離子水中，配制成lmol/L的溶液，再稱量5摩爾的草酸氨并溶于5L去離子水中，配制成lmol/L的溶液，將lmol/L的硫酸鎳溶液和lmol/L的草酸氨溶液按以0. 5L/min的速度同時加入到單一前驅(qū)體溶液中，按300rpm的速度攪拌30分鐘，制得包覆鹽前驅(qū)體溶液。將包覆鹽前驅(qū)體溶液抽濾，用去離子水洗滌3次，在干燥箱中100°C烘干8小時，得到包覆鹽前驅(qū)體。最后，將包覆鹽前驅(qū)體在真空氣氛熱處理爐中，在900°C保溫3小時，隨爐冷卻降至室溫，得到包覆粉。圖4顯示了實例6中包覆粉的XRD圖譜，XRD表明，實例6中包覆粉只有兩相組成。圖5顯示了實例6中包覆粉的激光粒度分布圖譜，粒度分布表明，實例6中包覆粉的激光粒度分布范圍在IOOnm 500nm之間。實施例7 首先稱量5摩爾的硫酸鎳并溶于5L去離子水中，配置成lmol/L的溶液，添加0. 6L的無水乙醇，攪拌以混合均勻，再稱量5摩爾的草酸氨并溶于20L的去離子水中，配制成
0.25mol/L的溶液，添加2L無水乙醇，攪拌以混合均勻，用鹽酸調(diào)節(jié)其pH值等于6，將草酸氨溶液以0. 5L/min的速度加入到硫酸鎳溶液中，按300rpm的速度攪拌30分鐘，反應溫度25 °C，制得單一前驅(qū)體溶液。然后，稱量I摩爾的氯化銅并溶于2L去離子水中，配制成O. 5mol/L的溶液，再稱量I摩爾的草酸氨并溶于2L去離子水中，配制成O. 5mol/L的溶液，將O. 5mol/L的氯化銅溶液和O. 5mol/L的草酸氨溶液以O. 5L/min的速度同時加入到單一前驅(qū)體溶液中，按300rpm的速度攪拌30分鐘，制得包覆鹽前驅(qū)體溶液。將包覆鹽前驅(qū)體溶液抽濾，用去離子水洗滌3次，在干燥箱中，100°C烘干8小時，得到包覆鹽前驅(qū)體。最后，將包覆鹽前驅(qū)體在還原氣氛(氫氣)熱處理爐中，在500°C保溫I小時，隨爐冷卻降至室溫，得到金屬銅包覆鎳粉。實施例8
首先稱量5摩爾的硫酸鎳并溶于5L去離子水中，配置成lmol/L的溶液，添加I. 2L的無水乙醇，攪拌以混合均勻，再稱量5摩爾的草酸氨并溶于20L的去離子水中，配制成
0.25mol/L的溶液，添加4L無水乙醇，攪拌以混合均勻，用鹽酸調(diào)節(jié)其pH值等于6，將草酸氨溶液以O. 5L/min的速度加入到硫酸鎳溶液中，按60rpm的速度攪拌30分鐘，反應溫度25 °C，制得單一前驅(qū)體溶液。然后，稱量5摩爾的氯化鎂并溶于5L去離子水中，配制成lmol/L的溶液，再稱量5摩爾的草酸氨并溶于5L去離子水中，配制成lmol/L的溶液，將lmol/L的氯化鎂溶液和lmol/L的草酸氨溶液以O. 5L/min的速度同時加入到單一前驅(qū)體溶液中，按60rpm的速度攪拌30分鐘，制得包覆鹽前驅(qū)體溶液。將包覆鹽前驅(qū)體溶液抽濾，用去離子水洗滌3次，在干燥箱中100°C烘干8小時，得到包覆鹽前驅(qū)體。
最后，將包覆鹽前驅(qū)體在還原氣氛(氫氣)熱處理爐中，在900°C保溫3小時，隨爐冷卻降至室溫，得到包覆粉，包覆粉粒度范圍在300nm 500nm之間。實施例9 首先稱量5摩爾的硫酸鎳并溶于5L去離子水中，配置成lmol/L的溶液，添加
1.2L無水乙醇，攪拌以混合均勻，再稱量5摩爾的草酸鹽并溶于20L的去離子水中，配制成0. 25mol/L的溶液，添加4L無水乙醇，攪拌以混合均勻，用鹽酸調(diào)節(jié)其pH值等于6，將硫酸鎳溶液以0. 5L/min的速度加入到草酸氨溶液中，以300rpm的速度攪拌攪拌30分鐘，反應溫度25 °C，制得單一前驅(qū)體溶液。然后，稱量10摩爾的氯化鎂并溶于10L去離子水中，配制成lmol/L的溶液，再稱量10摩爾的草酸氨并溶于10L去離子水中，配制成lmol/L的溶液，將lmol/L的氯化鎂溶液和lmol/L的草酸氨溶液按以0. 5L/min的速度同時加入到單一前驅(qū)體溶液中，按300rpm的速度攪拌30分鐘，制得包覆鹽前驅(qū)體溶液。將包覆鹽前驅(qū)體溶液抽濾，用去離子水洗滌3次，在干燥箱中100°C烘干8小時，得到包覆鹽前驅(qū)體。最后，將包覆鹽前驅(qū)體在還原氣氛(氫氣)熱處理爐中，在500°C保溫3小時，降至室溫，得到包覆粉，包覆粉粒度分布范圍較寬。
權(quán)利要求
1.一種氧化物或金屬包覆鎳超細粉體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)取水溶性鎳鹽和沉淀劑，分別加入去離子水，然后各自攪拌使溶質(zhì)充分溶解，得到兩種溶液； (2)向兩種溶液中分別加入分散劑，各自攪拌以混合均勻，并調(diào)節(jié)其中的沉淀劑水溶液PH值; (3)將步驟(2)得到的兩種溶液混合，在溫度為15 30°C下，以150 600rpm攪拌5 60分鐘，制得單一前驅(qū)體溶液； (4)取另一種水溶性金屬鹽和沉淀劑，分別加入去離子水，然后各自攪拌使溶質(zhì)充分溶解，得到兩種溶液； (5)將得到的兩種溶液同時加入到步驟(3)中制得的單一前驅(qū)體溶液中，其中水溶性金屬鹽溶液的體積為步驟(2)中得到的水溶性鎳鹽體積的O. 2-1. 8倍，而沉淀劑溶液的體積為步驟⑵中得到的沉淀劑溶液體積的O. 08-1倍，然后以150 600rpm攪拌5 60分鐘，制得包覆鹽前驅(qū)體溶液； (6)將包覆鹽前驅(qū)體溶液固液分離，用去離子水反復洗滌包覆鹽前驅(qū)體，直到洗滌后水溶液的pH值為7±0. 5,然后烘干,制得包覆鹽前驅(qū)體； (7)將包覆鹽前驅(qū)體在加熱爐中，加熱到500 1200°C，保溫O.5 5小時，然后隨爐冷卻，降到室溫后即得到包覆粉。
2.如權(quán)利要求I所述的一種氧化物或金屬包覆鎳超細粉體的制備方法，其特征在于步驟(I)中水溶性鎳鹽采用鎳的氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽或醋酸鹽，并且在制備好的溶液中水溶性鎳鹽的濃度為O. I 2. 5mol/L。
3.如權(quán)利要求I所述的一種氧化物或金屬包覆鎳超細粉體的制備方法，其特征在于步驟(I)和(4)中沉淀劑采用氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸銨、碳酸氫銨、草酸、草酸銨或磷酸銨，并且在制備好的溶液中沉淀劑濃度為O. 2 5mol/L0
4.如權(quán)利要求I所述的一種氧化物或金屬包覆鎳超細粉體的制備方法，其特征在于步驟(2)中分散劑采用聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、油酸、無水乙醇、十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨和苯磺酸鈉中的任意一種、任意兩種或任意三種，并且每種溶液中加入分散劑的用量為O. 2 10L/L。
5.如權(quán)利要求I所述的一種氧化物或金屬包覆鎳超細粉體的制備方法，其特征在于步驟(2)中用酸性溶液調(diào)節(jié)其沉淀劑水溶液的pH值為2 6. 5，酸性溶液采用鹽酸、乙酸、氯化銨中的任意一種或任意兩種。
6.如權(quán)利要求I所述的一種氧化物或金屬包覆鎳超細粉體的制備方法，其特征在于步驟(4)中水溶性金屬鹽采用氯化鋅、硫酸鋅、硫酸銅、氯化銅、氯化鎂、硝酸鎂、氯化鋁、硫酸鋁、氯化鈣、氯化銀、硝酸銀或硫酸銀，并且在制備好的溶液中水溶性金屬鹽的摩爾濃度為 O.05 6. 25mol/L。
7.如權(quán)利要求I所述的一種氧化物或金屬包覆鎳超細粉體的制備方法，其特征在于步驟(7)中包覆鹽前驅(qū)體在加熱爐中采用的氣氛為真空、惰性氣氛、還原性氣氛或它們的組合氣氛。
8.如權(quán)利要求I所述的一種氧化物或金屬包覆鎳超細粉體的制備方法，其特征在于步驟(6)中的烘干是指在60 100°C 烘干6 10小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧化物或金屬包覆鎳超細粉體的制備方法，其特點是，包括如下步驟(1)取水溶性鎳鹽和沉淀劑，分別加入去離子水，得到兩種溶液；(2)向兩種溶液中分別加入分散劑；(3)將兩種溶液混合；(4)取另一種水溶性金屬鹽和沉淀劑，分別加入去離子水，得到兩種溶液；(5)將得到的兩種溶液同時加入單一前驅(qū)體溶液中；(6)固液分離，然后烘干，制得包覆鹽前驅(qū)體；(7)加熱到500～1200℃，保溫0.5～5小時，然后隨爐冷卻，降到室溫后即得到包覆粉。采用本發(fā)明方法所制備的超細包覆粉的形貌近似為球形，平均粒徑為200～500nm；所制備的包覆粉結(jié)晶度高；所制備的球形粉體無團聚，分散性好，抗氧化性能高。
文檔編號B22F9/24GK102728852SQ201210236500
公開日2012年10月17日 申請日期2012年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月10日
發(fā)明者孫本雙, 張麗, 施文鋒, 李軍義, 李彬, 王東新, 郭順, 陳學清, 魯東 申請人:國家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心