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      用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層及其制備方法和裝置的制作方法

      文檔序號:3259218閱讀:190來源:國知局
      專利名稱:用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層及其制備方法和裝置的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層技術(shù)領(lǐng)域,具體地說是ー種用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層及其制備方法和裝置。
      背景技術(shù)
      用于基底表面處理的納米多層涂層是指由特征維度尺寸為納米數(shù)量級(I IOOnm)的組元鑲嵌于不同的基底上所形成的多層涂層材料,使得位錯難以在納米晶內(nèi)部形成,即使形成也難以運動,有時也把不同組元構(gòu)成的多層膜如超晶格也稱為納米多層涂
      層。 在眾多應(yīng)用于表面強化的Ti系納米涂層材料中,TiN是出現(xiàn)最早,也是被最早應(yīng)用的ー種納米涂層材料,然而后來出現(xiàn)TiAlN納米涂層又是較有代表性的ー種,也被認為是最有前途、最新的表面強化涂層材料。TiAlN納米涂層擁有比TiN涂層更高的硬度并有效的克服了 TiN涂層應(yīng)用溫度不高、脆性大及不耐沖擊等缺點,以TiAlN為基的多元化和納米技術(shù)涂層更成為研究的熱點,并已在汽車、模具和航空等諸多領(lǐng)域上顯示出極其廣闊的應(yīng)用前景,作為ー種先進的涂層材料,在航空航天方面也有很多應(yīng)用,例如航天發(fā)動機的內(nèi)層耐磨層,航空發(fā)動機壓氣機葉片抗沖蝕和抗鹽霧腐蝕鍍層。TiAlN納米涂層具有硬度高、氧化溫度高、熱硬性好、附著力強、摩擦系數(shù)小和導(dǎo)熱率低等優(yōu)良特性,顯示出其是制作刀具等高速耐磨エ件的優(yōu)良材料。然而,如果能夠在TiN、TiAlN基礎(chǔ)上設(shè)計出ー種制備簡單,性能更優(yōu)的全新的硬度高、摩擦系數(shù)小的優(yōu)質(zhì)納米涂層,將會得到更為廣闊的應(yīng)用。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的技術(shù)任務(wù)是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供ー種制備簡單、硬度高、摩擦系數(shù)小的用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層及其制備方法和裝置。本發(fā)明的技術(shù)方案是按以下方式實現(xiàn)的,一種用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層,所述用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層包括附著在基底表面上的Ti過渡層和納米復(fù)合涂層,所述納米復(fù)合涂層由TiN涂層、TiAlN涂層、CrTiAlN涂層交替排列組成,所述Ti過渡層設(shè)置在里層,納米復(fù)合涂層設(shè)置在表層。在本發(fā)明中,基底為汽車、模具和航空等領(lǐng)域中高速耐磨エ件的統(tǒng)稱,采用上述技術(shù)方案,首先在基底上涂覆ー層Ti過渡層,然后制備TiN涂層時開啟Ti靶,制備TiAlN涂層時開啟Ti靶、Al靶,制備CrTiAlN涂層時同時開啟Ti靶、Al靶、Cr靶,其靶開啟是在前一個開啟的基礎(chǔ)上而開啟的,當一圈制備完成后再制取TiN涂層時又只開啟Ti靶而關(guān)閉Al和Cr靶,然后再重復(fù)依次開啟,最終制得TiN涂層、TiAlN涂層、CrTiAlN涂層交替排布的納米復(fù)合涂層。上述結(jié)構(gòu)減小了納米多層涂層直接與基底材料涂覆時產(chǎn)生的過大熱膨脹系數(shù)差異,因而增加了納米多層涂層與基底材料結(jié)合強度,保證其硬度的加強和摩擦系數(shù)減小,可以提供ー種新型高硬度、低摩擦系數(shù)的優(yōu)質(zhì)納米復(fù)合涂層。
      作為改進,所述的納米復(fù)合涂層包括4 10層。采用本改進方案,可以保證結(jié)構(gòu)膜的厚度達到所需的要求。ー種制備用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層的裝置,其結(jié)構(gòu)包括抽真空機構(gòu)、氣體輸入機構(gòu)、起重機構(gòu)、冷卻循環(huán)機構(gòu)、控制機構(gòu)、反應(yīng)室,其特征在于所述反應(yīng)室內(nèi)部的四個側(cè)面上均設(shè)置有靶座,靶座上安裝有工作靶,在反應(yīng)室上蓋的下側(cè)還連接有エ件夾持工具,該エ件夾持工具包括定位盤,在定位盤的圓周上均勻安裝有至少四個エ件夾緊裝置。采用上述裝置制備用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層時,采用的エ件夾持工具為行星輪夾具,控制凸輪在濺射過程中的曲面廓形,基于離子濺射沉積技術(shù)鍍膜的凸輪機構(gòu),替代現(xiàn)有凸輪表面熱處理技術(shù),解決凸輪廓形面磨損嚴重、后序加工工作量大和凸輪變形量大等難點,離子濺射后的凸輪機構(gòu)使用壽命長,加工成本低,摩擦磨損小,減少拆卸更換次數(shù),實現(xiàn)有效地在凸輪廓形面上制備納米多層涂層材料。
      作為改進,所述工作靶上配套的槽殼為尼龍槽殼。本改進方案利用尼龍材料制作靶的槽殼與金屬靶座相比保證了磁場的正確性,減少了金屬長期在磁場下被磁化所帯來的磁場情況改變。作為改進,所述エ件夾緊裝置上開設(shè)有卡槽并通過定位螺栓固定在定位盤上,在エ件夾緊裝置用于夾緊エ件的卡槽壁上還設(shè)置有壓緊螺栓。本改進方案可保證エ件能穩(wěn)定牢固的安裝在卡槽上。ー種制備用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層的方法,其特征在于包括以下步驟
      1).基底材料準備首先準備ー用于沉積納米復(fù)合涂層的基底材料,預(yù)處理后備用;
      2).磁控濺射設(shè)備預(yù)處理將磁控濺射設(shè)備的反應(yīng)室清潔后裝入Ti靶、Al靶和Cr靶,然后將經(jīng)過預(yù)處理的基底材料固定于磁控濺射設(shè)備反應(yīng)室內(nèi);
      3).表面濺射清洗開始對反應(yīng)室抽真空,直至真空度穩(wěn)定在(I±0. I) X10_3Pa時通入Ar氣,Ar氣的輸出壓カ為0. 5 3Mpa,Ar氣的流量為15 25sccm ;開啟偏壓電源至-300± 100V,將基底材料作為陰極靶,高能離子轟擊基底材料對基底進行清洗,清洗時候不開任何靶材,濺射清洗時間為5 20 min ;
      4).沉積Ti過渡層開啟Ti靶電源,Ti靶電源功率維持在200 400W,出現(xiàn)穩(wěn)定的輝光現(xiàn)象時開始沉積,沉積時間為20 40min ;
      5).沉積TiN涂層通入N215 25sccm,調(diào)節(jié)Ti靶電源使功率維持在200 400W,待出現(xiàn)穩(wěn)定的輝光現(xiàn)象時開始沉積,沉積時間為10 30min ;
      6).沉積TiAlN涂層開啟Al靶電源,調(diào)節(jié)Al靶電源使功率維持在200 400W,待出現(xiàn)穩(wěn)定的輝光現(xiàn)象時開始沉積,沉積時間為10 30min ;
      7).沉積CrTiAlN涂層開啟Cr靶電源,調(diào)節(jié)Cr靶電源使功率維持在200 400W,待出現(xiàn)穩(wěn)定的輝光現(xiàn)象時開始沉積10 30min ;
      依次重復(fù)步驟5)、步驟6)、步驟7) 3 9次,以在基底上沉積由若干層TiN、TiAlN,CrTiAlN組成的納米復(fù)合涂層。采用的上述反應(yīng)磁控濺射方法是物理氣相沉積中的ー種,因為沉積涂層表面平整致密,沉積溫度低,產(chǎn)品不易變形等優(yōu)點而被用于要求精度高的涂層制備。該方法中靶材更換方便,易于維修,提高了制備材料質(zhì)量和靶材利用率,對于單靶濺射的可以一次放入,完成多份不同濺射時間的涂層沉積,對于多靶濺射的可以一次完成相同濺射時間的多個エ件的涂層沉積,降低了生產(chǎn)成本。當參與濺射的基底材料為不導(dǎo)電材料時可用高頻等離子電源實現(xiàn)涂層的沉積;當參與濺射的基底材料為導(dǎo)電材料時可用射頻電源,且由于整個反應(yīng)釜外周都通有冷卻水,可以有效的保護高溫下設(shè)備的可靠運行,在依次沉積Ti、TiN、TiAlNXrTiAlN涂層時,其靶開啟是在前一個開啟的基礎(chǔ)上而開啟的,當一圈制備完成后再制取TiN涂層時又只開啟Ti靶而關(guān)閉Al和Cr靶,然后再重復(fù)依次開啟。形成的納米涂層具有硬度高、氧化溫度高、熱硬性好、附著力強、摩擦系數(shù)小和導(dǎo)熱率低等優(yōu)良特性,是制作刀具等高速耐磨エ件的優(yōu)良材料。作為優(yōu)選,所述步驟I)中使用的基底材料為硬質(zhì)合金、高速鋼或不銹鋼;該基底材料的預(yù)處理過程為將原材料制備成所需形狀,制備好的基底材料經(jīng)打磨、拋光后,在丙酮或酒精溶液中進行超聲波清洗,然后快速取出烘干備用;采用本優(yōu)選方案對基底材料進行合適的選材和有效地預(yù)處理可保證有效地制備納米多層涂層材料。作為優(yōu)選,上述步驟3)中反應(yīng)室內(nèi)抽真空至(6±1) X10° Pa時,通冷卻水進行冷卻,及時降溫,保證設(shè)備的正常運行。作為優(yōu)選,所述步驟4)中制備Ti過渡層時偏壓電源為-75±20V,基底溫度為150°C 250°C,轉(zhuǎn)速為5 20r/min,Ti靶電源功率維持在250 300W ;所述步驟5)中沉積TiN涂層時偏壓電源為-75±20V,基底溫度為250°C 350°C,轉(zhuǎn)速為5 20r/min,Ti靶電源功率維持在200 300W ;所述步驟6)中沉積TiAlN涂層時偏壓電源為_75±20V,基底溫度為250°C 350°C,轉(zhuǎn)速為5 20r/min,Al靶電源功率維持在200 300W ;所述步驟7)中沉積CrTiAlN涂層時偏壓電源為_75±20V,基底溫度為250°C 350°C,轉(zhuǎn)速為5 20r/min, Cr靶電源功率維持在200 300W。上述步驟4) 7)的改進措施,對各個靶進行濺射時靶的功率進行了限制,合適的功率決定的了合適的沉積速率,保證結(jié)構(gòu)膜的厚度要求。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比所產(chǎn)生的有益效果是
      本發(fā)明提供一種用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層及其制備方法和裝置,所述納米涂層整體結(jié)構(gòu)順序噴涂有TiN涂層、TiAlN涂層,TiAlN薄膜依賴于TiN基底生長。由于原子半徑rA1〈rTi,Al原子替代了 TiN中的部分Ti原子,形成了細柱狀面心結(jié)構(gòu)的TiAIN,發(fā)生了晶格畸變,晶格常數(shù)變小。Al含量繼續(xù)增加,會形成六方結(jié)構(gòu)TiAIN,硬度明顯提高。TiAlN納米涂層擁有比TiN涂層更高的硬度,并克服了 TiN涂層應(yīng)用溫度不高、脆性大及不耐沖擊等缺點。在TiAlN涂層基礎(chǔ)上,再添加Cr元素,會形成以TiAlN為基的多元納米復(fù)合涂層,薄膜韌性會大大提高,具有更高的硬度,在汽車、模具和航空等諸多領(lǐng)域上顯示出極其廣闊的應(yīng)用前景。該納米涂層具有硬度高、氧化溫度高、熱硬性好、附著力強、摩擦系數(shù)小和導(dǎo)熱率低等優(yōu)良特性,是制作刀具等高速耐磨エ件的優(yōu)良材料。


      附圖I是本發(fā)明用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層的結(jié)構(gòu)示意圖。附圖2是本發(fā)明用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層的制備裝置整體結(jié)構(gòu)示意圖。附圖3是本發(fā)明的反應(yīng)室的示意圖。附圖4是エ件夾持工具的正面結(jié)構(gòu)示意圖。
      附圖5是圖4的俯面結(jié)構(gòu)示意圖。附圖中的標記分別表示
      a、CrTiAlN涂層,b、TiAlN涂層,c、TiN涂層,d、Ti過渡層,e、基底,I、控制機構(gòu),1-1、靶電源,1-2、真空顯示計,1-3、流量顯示儀,1-4、控制柜電源開關(guān),1-5、加熱爐電源開關(guān),1-6、機械泵電源開關(guān),1-7、電機控制面板,2、反應(yīng)室,2-1、靶座,2-2、反應(yīng)真空腔室上蓋,2-3、エ件夾持工具,2-3-1、定位螺栓,2-3-2、エ件夾緊裝置,2_3_3、壓緊螺栓,2_3_4、定位盤,2-4、工作靶,2-4-1、外圍磁鐵組,2-4-2、導(dǎo)磁板,2-4-3、中央磁鐵組,2-4-4、尼龍槽殼,2-4-5、電極板,2-4-6、螺釘,2-4-7、工作靶面,2-4-8、密封圏,2_5、真空容器,3、起重機構(gòu),3-1、起重架,4、冷卻循環(huán)機構(gòu),4-1、靶冷卻水閥,4-2、加熱爐冷卻水閥,4-3、水泵,4-4、儲水箱,5、氣體輸入機構(gòu),5-1、通氣閥,5-2、壓カ閥,5-3、氣體輸出頭,5-4、儲氣罐,6、外圍支撐架,7、真空機構(gòu),7-1、旋片式機械泵,7-2、擴散泵,7-2-1、擋油閥。
      具體實施方式
      ·下面結(jié)合附圖對本發(fā)明所提供的用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層及其制備方法和裝置作以下詳細說明。如附圖I所示,一種用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層,所述用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層包括附著在基底e表面上的Ti過渡層a和納米復(fù)合涂層,所述納米復(fù)合涂層由TiN涂層a、TiAlN涂層b、CrTiAlN涂層c納米涂層交替排列組成,所述Ti過渡層a設(shè)置在里層,納米復(fù)合涂層設(shè)置在表層。TiN、TiAlN、CrTiAlN納米復(fù)合涂層組包括5層,基底e材料為硬質(zhì)合金、高速鋼或不銹鋼。如附圖2-圖5所示,現(xiàn)提供一種制備用于基底表面處理的Ti-Al-N-Cr納米復(fù)合涂層的裝置,其結(jié)構(gòu)包括真空機構(gòu)7、反應(yīng)室2、氣體輸入機構(gòu)5、起重機構(gòu)3、冷卻循環(huán)機構(gòu)
      4、控制機構(gòu)1,其中各機構(gòu)的組成部分為真空機構(gòu)7 :包括用于抽氣的旋片式機械泵7-1、擴散泵7-2,所述擴散泵7-2上連接有擋油閥7-2-1 ;反應(yīng)室2 :包括真空容器2_5、安裝在真空容器2-5頂部的反應(yīng)真空腔室上蓋2-1,在真空容器2-5圓周方向的四個側(cè)面上均設(shè)置有靶座2-1,并配有四塊靶材裝冷卻水道,真空容器2-5圓周方向還嵌有觀察窗,真空容器2-5內(nèi)部的靶座2-1上安裝有工作靶2-4,所述反應(yīng)真空腔室上蓋2-1嵌有密封軸承和起吊拱梁,密封軸承柱與エ件夾持工具2-3相連;氣體輸入機構(gòu)5 :包括一儲氣罐5-4,在儲氣罐5-4的出氣ロ處設(shè)置有壓カ閥5-2,所述儲氣罐5-4通過進氣管道連接反應(yīng)室2,在反應(yīng)室2內(nèi)置氣體輸出頭5-3,所述儲氣罐5-4與氣體輸出頭5-3之間的進氣管道上設(shè)置有通氣閥5-1 ;起重機構(gòu)3 :包括與反應(yīng)真空腔室上蓋2-2相連接的起重架3-1,起重架由不銹鋼絲繩和手動旋轉(zhuǎn)把手連接控制反應(yīng)真空腔室上蓋2-2的開合;冷卻循環(huán)機構(gòu)4 :包括ー儲水箱4-4,該儲水箱4-4通過排水管路連接反應(yīng)室2,在儲水箱4-4處的排水管路上設(shè)置有用于抽水的水泵4-3,上述排水管路上還設(shè)置有靶冷卻水閥4-1、加熱爐冷卻水閥4-2 ;控制機構(gòu)I :包括安裝在控制柜內(nèi)的祀電源1-1,真空顯示計1-2、流量顯示儀1-3、手動開關(guān)及電機控制面板1-7,上述靶電源1-1包括MSB中頻磁控濺射電源、MSP單極性脈沖磁控濺射電源、直流偏壓電源和高頻等離子電源,手動開關(guān)包括控制柜電源開1-4關(guān)、加熱爐電源開關(guān)
      1-5、機械泵電源開關(guān)1-6 ;上述真空機構(gòu)7、反應(yīng)室2、氣體輸入機構(gòu)5通過導(dǎo)線連接控制機構(gòu),所述反應(yīng)室2、氣體輸入機構(gòu)5之間通過進氣管道相連通,冷卻循環(huán)機構(gòu)4與反應(yīng)室2相連通。所述真空機構(gòu)7、反應(yīng)室2由外圍支撐架6支撐固定。所述工作靶2-4的結(jié)構(gòu)包括尼龍槽殼2-4-4、導(dǎo)磁板2_4_2、磁鐵,導(dǎo)磁板2_4_2緊密連接在尼龍槽殼2-4-4上,在工作靶2-4內(nèi)部裝有磁鐵,所述磁鐵包括外圍磁鐵組2-4-1和中央磁鐵組2-4-3,中央磁鐵組2-4-3由設(shè)置在導(dǎo)磁板2-4-2中央的三塊呈列狀的磁鐵組成,所述中央磁鐵組2-4-3與外圍磁鐵組2-4-1的磁極反向,如外圍磁鐵組2-4-1為S極,中央磁鐵組2-4-3為N極,這樣就能構(gòu)成密閉的環(huán)形磁場;所述中央磁鐵組2-4-1的上方有娃膠片,娃膠片上方為電極板2-4-5,電極板2-4-5連接有祀材,所述電極板2-4-5的邊緣處通過螺釘2-4-6固定在尼龍槽殼2-4-4上,靶材的工作靶面2-4-7朝向真空容器2_5內(nèi)部;上述導(dǎo)磁板2-4-2與尼龍槽殼2-4-4間裝填有密封用的玻璃膠,電極板2-4-5與尼龍槽殼 2-4-4間設(shè)置有密封圈2-4-8。所述エ件夾持工具2-3包括定位盤2-3-4,在定位盤2_3_4的圓周上均勻安裝有至少四個エ件夾緊裝置2-3-2,エ件夾緊裝置2-3-2上開設(shè)有卡槽并通過定位螺栓2-3-1固定在定位盤2-3-4上,在エ件夾緊裝置2-3-2用于夾緊エ件的卡槽壁上設(shè)置有壓緊螺栓2_3_3oー種制備用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層的方法,包括以下步驟
      1)、基底e材料預(yù)處理首先將原材料45號鋼制備成30mmX30mmXIOmm方塊,然后經(jīng)過由6(T1600目砂紙打磨,而后經(jīng)過拋光,并放入盛有丙酮或酒精的燒杯中進行超聲波清洗,然后快速取出烘干備用;
      2)、磁控濺射設(shè)備預(yù)處理將磁控濺射設(shè)備的反應(yīng)室2清潔,清潔步驟包括用細砂紙清潔反應(yīng)室2內(nèi)壁和工作靶面2-4-7,確保其表面有良好的導(dǎo)電性,然后用丙酮進行擦拭,再用酒精擦拭最后用吸塵器將擦拭過程脫落的雜物吸出,先根據(jù)所需靶間距調(diào)整基底e材料的位置,使基底e材料表面離靶面為100 ^llO mm,后裝入Ti靶、Al靶和Cr靶;
      3)、表面濺射清洗打開控制柜電源開關(guān)1-4,再打流量顯示儀1-3和真空顯示計1-2的電源開關(guān),使用旋片式真空機組對反應(yīng)室2抽真空,當真空度接近6 X 10° Pa時開啟水泵4-3,打開擴散泵7-2冷卻水閥開關(guān),確定通水正常后開啟擴散泵7-2的加熱爐電源開關(guān)1-5,當擴散泵7-2和反應(yīng)室2內(nèi)的真空度相差ー個數(shù)量級時,使用擴散泵7-2抽高真空,當真空度達到約10_3 Pa左右時,開啟與反應(yīng)室2相連的通氣閥5-1,然后開啟Ar、N2的儲氣罐閥,輸出壓カ調(diào)為0. 5 3 MPaJfAr氣流量調(diào)整為15 25 sccm ;隨后開啟參與反應(yīng)的靶冷卻水閥4-1,通水正常后,開啟偏壓電源至-300V,將基底e材料作為陰極靶,高能離子轟擊基底e材料對基底2進行清洗,清洗時候不開任何靶材,濺射清洗エ件5 20 min ;
      4)、沉積Ti過渡層而后調(diào)節(jié)偏壓電源至-75V,基底溫度為150°C 250°C,轉(zhuǎn)速為5 8r/min,旋轉(zhuǎn)基底e材料轉(zhuǎn)動,開啟相應(yīng)的祀電源中的Ti祀電源,調(diào)節(jié)祀電源各項參數(shù)保證功率維持在25(T300 W,井出現(xiàn)穩(wěn)定的輝光現(xiàn)象,沉積2(T40min,所制備的過渡涂層用于減小Ti-Al-N-Cr納米多層涂層直接與基底材料涂覆時產(chǎn)生的過大熱膨脹系數(shù)差異,從而保證基底與涂層的結(jié)合力;
      5)、沉積TiN涂層保持偏壓電源-75V,基底e溫度為250°C 350°C,轉(zhuǎn)速為5 20r/min,通入N2流量調(diào)整為15 25 sccm,調(diào)節(jié)Ti靶電源使功率維持在20(T300W,待出現(xiàn)穩(wěn)定的輝光現(xiàn)象時開始沉積,沉積時間為IOlOmin ;
      6)、沉積TiAlN涂層保持偏壓電源-75V,基底e溫度為250°C 350°C,轉(zhuǎn)速為5 20r/min,開啟Al靶電源,調(diào)節(jié)Al靶電源使功率維持在20(T300W,待出現(xiàn)穩(wěn)定的輝光現(xiàn)象時開始沉積,沉積時間為IOlOmin ;
      7)、沉積CrTiAlN涂層保持偏壓電源-75V,基底溫度e為250°C 350°C,轉(zhuǎn)速為5 8r/min,開啟Cr靶電源,調(diào)節(jié)Cr靶電源使功率維持在20(T300W,待出現(xiàn)穩(wěn)定的輝光現(xiàn)象時開始沉積10 30min ;
      依次重復(fù)步驟5)、步驟6)、步驟7) 4、次,以在基底e上沉積由若干層TiN a、TiAlN
      b、CrTiAlN c組成的納米復(fù)合涂層。8)、結(jié)束工作完成涂層制備后,先關(guān)閉靶電源1-1、流量顯示儀1-3上的氣體流量閥控開關(guān);然后開啟Ar氣的流量控制閥開到清洗檔位,達到lOOOsccm時快速快速回調(diào)到·關(guān)閉檔;再順序關(guān)閉擴散泵7-2加熱爐電源開關(guān)1-5、將擴散泵7-2的擋油閥7-2-1手柄拉至水平方向,關(guān)閉壓カ閥5-2、通氣閥5-1,五分鐘后關(guān)閉靶冷卻水閥4-1、氣體流量顯示儀1-3和真空顯示計1-2,待加熱爐冷卻半個小時后關(guān)閉機械泵電源開關(guān)1-6、控制柜電源開關(guān)1-4,當加熱爐完全冷卻時關(guān)閉加熱爐冷卻水閥4-2,關(guān)閉水泵4-3。綜上所述,當參與濺射的基底e材料為不導(dǎo)電材料時可用高頻等離子電源,以便于涂層的沉積;當參與濺射的基底e材料為導(dǎo)電材料時可用射頻電源,而且由于整個反應(yīng)釜外周都通有冷卻水,可以有效的保護高溫下設(shè)備的可靠運行,利用尼龍材料制作靶的槽殼與金屬靶座相比保證了磁場的正確性,減少了金屬長期在磁場下被磁化所帯來的磁場情況的改變。在上述實施例中,對本發(fā)明的最佳實施方式做了描述,很顯然,在本發(fā)明的構(gòu)思下,仍可做出很多變化,如所述等。應(yīng)該說明,在本發(fā)明的構(gòu)思下所做出的任何改變都將落入本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
      權(quán)利要求
      1.一種用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層,其特征在于所述用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層包括附著在基底表面上的Ti過渡層和納米復(fù)合涂層,所述納米復(fù)合涂層由TiN, TiAlN, CrTiAlN納米涂層交替排列組成,所述Ti過渡層設(shè)置在里層,納米復(fù)合涂層設(shè)置在表層。
      2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層,其特征在于所述的納米復(fù)合涂層包括4 10層。
      3.ー種制備用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層的裝置,用來制備權(quán)利要求I或2中所述的用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層,其結(jié)構(gòu)包括抽真空機構(gòu)、氣體輸入機構(gòu)、起重機構(gòu)、冷卻循環(huán)機構(gòu)、控制機構(gòu)、反應(yīng)室,其特征在于所述反應(yīng)室內(nèi)部的四個側(cè)面上均設(shè)置有靶座,靶座上安裝有工作靶,在反應(yīng)室上蓋的下側(cè)還連接有エ件夾持工具,該エ件夾持工具包括定位盤,在定位盤的圓周上均勻安裝有至少四個エ件夾緊裝置。
      4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ー種制備用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層的裝置,其特征在于所述工作靶上配套的槽殼為尼龍槽売。
      5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ー種制備用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層的裝置,其特征在干所述エ件夾緊裝置上開設(shè)有卡槽并通過定位螺栓固定在定位盤上,在エ件夾緊裝置用于夾緊エ件的卡槽壁上還設(shè)置有壓緊螺栓。
      6.ー種制備用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層的方法,其特征在于包括以下步驟 1).基底材料準備首先準備ー用于沉積納米復(fù)合涂層的基底材料,預(yù)處理后備用; 2).磁控濺射設(shè)備預(yù)處理將磁控濺射設(shè)備的反應(yīng)室清潔后裝入Ti靶、Al靶和Cr靶,然后將經(jīng)過預(yù)處理的基底材料固定于磁控濺射設(shè)備反應(yīng)室內(nèi); 3).表面濺射清洗開始對反應(yīng)室抽真空,直至真空度穩(wěn)定在(I±0. I) X10_3Pa時通入Ar氣,Ar氣的輸出壓カ為0. 5 3Mpa,Ar氣的流量為15 25sccm ;開啟偏壓電源至-300± 100V,將基底材料作為陰極靶,高能離子轟擊基底材料對基底進行清洗,清洗時候不開任何靶材,濺射清洗時間為5 20 min ; 4).沉積Ti過渡層開啟Ti靶電源,Ti靶電源功率維持在200 400W,出現(xiàn)穩(wěn)定的輝光現(xiàn)象時開始沉積,沉積時間為20 40min ; 5).沉積TiN涂層通入N215 25sccm,調(diào)節(jié)Ti靶電源使功率維持在200 400W,待出現(xiàn)穩(wěn)定的輝光現(xiàn)象時開始沉積,沉積時間為10 30min ; 6).沉積TiAlN涂層開啟Al靶電源,調(diào)節(jié)Al靶電源使功率維持在200 400W,待出現(xiàn)穩(wěn)定的輝光現(xiàn)象時開始沉積,沉積時間為10 30min ; 7).沉積CrTiAlN涂層開啟Cr靶電源,調(diào)節(jié)Cr靶電源使功率維持在200 400W,待出現(xiàn)穩(wěn)定的輝光現(xiàn)象時開始沉積10 30min ; 依次重復(fù)步驟5)、步驟6)、步驟7) 3 9次,以在基底上沉積由若干層TiN、TiAlN,CrTiAlN組成的納米復(fù)合涂層。
      7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的ー種制備用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層的方法,其特征在于所述步驟I)中使用的基底材料為硬質(zhì)合金、高速鋼或不銹鋼;該基底材料的預(yù)處理過程為將原材料制備成所需形狀,制備好的基底材料經(jīng)打磨、拋光后,在丙酮或酒精溶液中進行超聲波清洗,然后快速取出烘干備用; 根據(jù)權(quán)利要求6所述的ー種制備用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層的方法,其特征在于上述步驟3)中反應(yīng)室內(nèi)抽真空至(6± I) XlO0 Pa時,通冷卻水進行冷卻。
      8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的ー種制備用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層的方法,其特征在于所述步驟4)中制備Ti過渡層時偏壓電源為-75土20V,基底溫度為150°C 250°C,轉(zhuǎn)速為5 20r/min,Ti靶電源功率維持在250 300W ;所述步驟5)中沉積TiN涂層時偏壓電源為_75±20V,基底溫度為250°C 350°C,轉(zhuǎn)速為5 20r/min,Ti靶電源功率維持在200 300W ;所述步驟6)中沉積TiAlN涂層時偏壓電源為_75±20V,基底溫度為250°C 350°C,轉(zhuǎn)速為5 20r/min,Al靶電源功率維持在200 300W ;所述步驟7)中沉積CrTiAlN涂層時偏壓電源為_75±20V,基底溫度為250°C 350°C,轉(zhuǎn)速為5 20r/min,Cr靶電源功率維持在200 300W。
      全文摘要
      本發(fā)明提供一種用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層,所述用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層包括附著在基底表面上的Ti過渡層和納米復(fù)合涂層,所述納米復(fù)合涂層由TiN涂層、TiAlN涂層、CrTiAlN涂層交替排列組成,所述Ti過渡層設(shè)置在里層,納米復(fù)合涂層設(shè)置在表層。其制備裝置是在現(xiàn)有磁控濺射設(shè)備基礎(chǔ)上改進的,其制備方法采用磁控濺射法完成,該一種用于基底表面處理的納米復(fù)合涂層和現(xiàn)有技術(shù)相比,硬度高、氧化溫度高、熱硬性好、附著力強、摩擦系數(shù)小和導(dǎo)熱率低,適用范圍廣泛。
      文檔編號C23C14/34GK102776474SQ20121024042
      公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月12日
      發(fā)明者喬陽, 宋令惠, 張海平, 王守仁, 王敏, 王英姿, 田希杰 申請人:濟南大學(xué)
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