專利名稱：熱壓燒結(jié)原位合成尖晶石晶須/鋁合金復(fù)合材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熱壓燒結(jié)原位合成尖晶石晶須/鋁合金復(fù)合材料的方法，特別是涉及一種熱壓燒結(jié)原位合成尖晶石晶須/6061鋁合金復(fù)合材料的方法，屬于金屬材料加工制造技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在如今發(fā)展越來越快的工業(yè)進程中，鋁合金由于固有的增強原理而不能滿足特定環(huán)境下的性能要求，需要保證材料強度、剛度以及耐磨性的同時，又要保證低密度、低膨脹系數(shù)、高彈性模量等多種復(fù)雜的性能組合，在這種情況下，鋁合金基復(fù)合材料已經(jīng)成為替代原有鋁合金產(chǎn)品的首要研發(fā)對象。6061鋁合金基復(fù)合材料因其具有良好的可成型性、可焊接性和機加工性能，同時具有中等強度，在退火后仍能維持較好的操作性，在建筑、裝飾、電子以及航天航空等領(lǐng)域應(yīng)用十分廣泛。·尖晶石晶須由于具有低的缺陷密度、穩(wěn)定的高溫力學(xué)性能和化學(xué)性能以及高強度和高硬度，并且其(100)晶面與鋁的(100)晶面的晶格錯配度僅為O. 25%，在所有增強體中是最低的，因此尖晶石晶須正逐漸成為一種新型鋁基復(fù)合材料的增強體，得到了愈來愈多的研究和關(guān)注。在之前報道的制備方法中，利用冷壓燒結(jié)-熱擠壓成型的方法，已經(jīng)可以在鋁復(fù)合材料內(nèi)部原位生成尖晶石晶須，并且得到性能穩(wěn)定的復(fù)合材料棒材。該方法工藝簡單，所得的復(fù)合材料內(nèi)部的尖晶石晶須結(jié)晶良好，產(chǎn)率穩(wěn)定，在鋁基體內(nèi)部分布均勻，使得復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能有了很大的提升。然而由于復(fù)合材料的性能和其致密度密切相關(guān)，該方法制備的材料，其致密度一般小于理論密度，從而一定程度上影響了復(fù)合材料的性倉泛。熱壓燒結(jié)是將干燥粉料充填入模型內(nèi)，再從單軸方向邊加壓邊加熱，使成型和燒結(jié)同時完成的一種燒結(jié)方法。由于熱壓燒結(jié)加熱加壓同時進行，粉料處于熱塑性狀態(tài)，有助于顆粒的接觸擴散、流動傳質(zhì)過程的進行，因而成型壓力僅為冷壓的1/10 ;還能降低燒結(jié)溫度，縮短燒結(jié)時間，從而抵制晶粒長大，得到晶粒細小、致密度高和機械性能良好的產(chǎn)品。陳德江等人研究了熱壓燒結(jié)制備SiCw/ZrB2陶瓷復(fù)合材料，得到的復(fù)合材料力學(xué)性能顯著提高；另外包艷蓉等人用熱壓法原位合成了 TiCTxNi復(fù)合材料，并對其組織與性能進行了相關(guān)研究等等。而有關(guān)招合金基復(fù)合材料熱壓燒結(jié)的研究尚未見報道。鑒于此，本發(fā)明采用熱壓燒結(jié)法原位合成尖晶石晶須/6061鋁合金基復(fù)合材料，并對復(fù)合材料的致密度、硬度等力學(xué)性能進行了研究。以期獲得組織細小、成分均勻的高致密復(fù)合材料，提高材料的性能，推進鋁合金基復(fù)合材料的應(yīng)用和發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種熱壓燒結(jié)法原位合成尖晶石晶須/鋁合金復(fù)合材料的方法。該方法將燒結(jié)與加壓同時進行，一步成型，工藝簡單，并且能夠有效地提高復(fù)合材料的致密度和強度。
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實現(xiàn)的，一種熱壓燒結(jié)法原位合成尖晶石晶須/鋁合金復(fù)合材料的方法，所述的鋁合金是指6061鋁合金，其特征在于包括以下過程
1)機械球磨得到預(yù)制原料粉末
按照質(zhì)量比15:2:3稱取粒徑小于200目的6061鋁合金粉和粒徑小于200目的鎂粉以及硼酸粉末，在研缽內(nèi)混合均勻后，將混合均勻的粉體及質(zhì)量分數(shù)為粉體總質(zhì)量的I. 5 3%的硬脂酸控制劑加入球磨罐中，按粉體質(zhì)量與氧化鋯磨粒質(zhì)量比為1:1(Γ15以及700^750轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速進行球磨1(Γ12小時后得到預(yù)制原料粉末；
2)6061鋁合金基體內(nèi)原位生成尖晶石晶須
將步驟I)制得的預(yù)制原料粉末加入方舟中，將方舟放入管式爐中進行煅燒，煅燒的條件為首先通入氬氣排除空氣，再以升溫速度為5 10°C/min升溫至70(T80(TC，保溫廣4 h進行晶須的生長；反應(yīng)結(jié)束后在氬氣的保護下冷卻至室溫，得到尖晶石晶須/6061鋁合金·的復(fù)合材料粉末，收集尖晶石晶須/6061鋁合金復(fù)合材料粉末，將其置于研缽機內(nèi)研磨2 3小時，得到平均粒徑達到I微米以下的尖晶石晶須/6061鋁合金的復(fù)合材料粉末；
3)熱壓燒結(jié)得到塊體復(fù)合材料
將步驟2)得到的尖晶石晶須/6061鋁合金的復(fù)合材料粉末加入高純石墨模具中，然后將其放入真空熱壓爐內(nèi)，以真空度為O. Γ0. OlPa,及以升溫速度為8 1(TC /min升溫至50(T60(TC，和3(T50MPa的壓力保溫f 2 h的條件下進行熱壓燒結(jié)成型，得到尺寸穩(wěn)定，致密度高的尖晶石晶須/鋁合金復(fù)合材料塊體。本發(fā)明優(yōu)點在于，用熱壓燒結(jié)法取代了傳統(tǒng)的冷壓燒結(jié)-熱擠壓成型的工藝，一次燒結(jié)即可得到成分均勻，性能良好的復(fù)合材料塊體，并且該工藝在熱擠壓的基礎(chǔ)上進一步提高了材料的致密度，可以達到理論密度的99%以上。另外，該復(fù)合材料的硬度可以達到150HV，經(jīng)T6處理后硬度則可達到190HV以上，為6061鋁合金的2倍以上，可廣泛應(yīng)用于輕型建筑材料、交通運輸材料等領(lǐng)域。


圖I為本發(fā)明實施例一的過程中于溫度800°C燒結(jié)后得到的粉體內(nèi)部生成的尖晶石晶須SEM照片。圖2為本發(fā)明實施例一所制得的尖晶石晶須/6061鋁合金復(fù)合材料塊體的金相照片。圖3為本發(fā)明實施例一所制得的尖晶石晶須/6061鋁合金復(fù)合材料塊體的X射線衍射圖。圖4為本發(fā)明實施例四的過程中于溫度750°C燒結(jié)后得到的粉體內(nèi)部生成的尖晶石晶須TEM照片。圖5為本發(fā)明實施例四所制得的尖晶石晶須/6061鋁合金復(fù)合材料塊體的金相照片。圖6為本發(fā)明實施例四熱壓燒結(jié)所制得的尖晶石晶須/6061鋁合金復(fù)合材料塊體與現(xiàn)有的熱擠壓法得到的試樣的硬度和致密度的對比圖。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的具體內(nèi)容具體說明如下
實施例I
取6061鋁合金粉10. 8g、鎂粉2. 4g、硼酸I. 56g粉末、硬脂酸O. 2g于研缽內(nèi)混合均勻后放入球磨罐中，加入150g氧化鋯磨粒，在行星球磨機上以700轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速進行球磨12小時得到預(yù)制粉末。將球磨后的預(yù)制粉末置于氬氣保護的石英管式爐中，通入流量為10ml/min的保護氣、并以升溫速度為10°C /min升溫至700°C，保溫I小時進行晶須的生長，反應(yīng)結(jié)束后在氬氣的保護下冷卻至室溫，得到內(nèi)部已經(jīng)原位生長出尖晶石晶須的復(fù)合材料粉末。收集煅燒后的復(fù)合材料粉末，將其置于研缽機內(nèi)研磨2小時。取研磨后的粉末14g放入高純石墨模具中，然后將其置入真空熱壓爐內(nèi)，以真空度為O. OlPa,及以升溫速度為10°C /min升溫至500°C，和30MPa的壓力保溫I小時的條件·下進行熱壓燒結(jié)成型，得到尺寸穩(wěn)定，致密度高的尖晶石晶須/鋁合金復(fù)合材料塊體。實施例2
取6061鋁合金粉10. 8g、鎂粉I. 56g、硼酸2. 4g粉末、硬脂酸O. 2g簡單混合后將其放入球磨罐中，加入180g氧化鋯磨粒，在行星球磨機上以700轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速進行球磨12小時得到預(yù)制粉末。將球磨后的預(yù)制粉末置于氬氣保護的石英管式爐通入流量為10ml/min的保護氣、并以升溫速度為10°C /min升溫至700°C，保溫I小時進行晶須的生長，反應(yīng)結(jié)束后在氬氣的保護下冷卻至室溫，得到內(nèi)部已經(jīng)原位生長出尖晶石晶須的復(fù)合材料粉末。收集煅燒后的復(fù)合材料粉末，將其置于研缽機內(nèi)研磨2小時；
取研磨后的粉末IOg放入高純石墨模具中，將其放入真空熱壓爐內(nèi)以真空度為O. OlPa,及以升溫速度為10°C /min升溫至550°C，和40MPa的壓力保溫I小時的條件下進行熱壓燒結(jié)成型，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，即得到尺寸穩(wěn)定，致密度高的尖晶石晶須/鋁合金復(fù)合材料塊體。實施例3
取6061鋁合金粉10. 8g、鎂粉I. 56g、硼酸I. 05g粉末、硬脂酸O. 2g簡單混合后將其放入球磨罐中，加入160g氧化鋯磨粒，在行星球磨機上以750轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速進行球磨10小時得到預(yù)制粉末。將球磨后的預(yù)制粉末置于氬氣保護的石英管式爐通入流量為10ml/min的保護氣、并以升溫速度為10°C /min升溫至700°C，保溫4小時進行晶須的生長，反應(yīng)結(jié)束后在氬氣的保護下冷卻至室溫，得到內(nèi)部已經(jīng)原位生長出尖晶石晶須的復(fù)合材料粉末。收集煅燒后的復(fù)合材料粉末，將其置于研缽機內(nèi)研磨2小時；
取研磨后的粉末14g放入高純石墨模具中，將其放入真空熱壓爐內(nèi)以真空度為O. OlPa,及以升溫速度為10°C /min升溫至600°C，和50MPa的壓力保溫I小時的條件下進行熱壓燒結(jié)成型，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，即得到尺寸穩(wěn)定，致密度高的尖晶石晶須/鋁合金復(fù)合材料塊體。實施例4
取6061鋁合金粉10. 8g、鎂粉I. 56g、硼酸2. 4g粉末、硬脂酸O. 2g簡單混合后將其放入球磨罐中，加入150g氧化鋯磨粒，在行星球磨機上以700轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速進行球磨12小時得到預(yù)制粉末。將球磨后的預(yù)制粉末置于氬氣保護的石英管式爐通入流量為10ml/min的保護氣、并以升溫速度為10°C /min升溫至750°C，保溫I小時進行晶須的生長，反應(yīng)結(jié)束后在氬氣的保護下冷卻至室溫，得到內(nèi)部已經(jīng)原位生長出尖晶石晶須的復(fù)合材料粉末。收集煅燒后的復(fù)合材料粉末，將其置于研缽機內(nèi)研磨2小時；
取研磨后的粉末12g放入高純石墨模具中，將其放入真空熱壓爐內(nèi)以真空度為O. OlPa,及以升溫速度為10°C /min升溫至550°C，和30MPa的壓力保溫I小時的條件下進行熱壓燒結(jié)成型，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，即得到尺寸穩(wěn)定，致密度高的尖晶石晶須/鋁合金復(fù)合材料塊體。實施例5
取6061鋁合金粉10. 8g、鎂粉2. 4g、硼酸I. 56g粉末、硬脂酸O. 2g簡單混合后將其放入球磨罐中，加入200g氧化鋯磨粒，在行星球磨機上以750轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速進行球磨10小時得到預(yù)制粉末。將球磨后的預(yù)制粉末置于氬氣保護的石英管式爐通入流量為10ml/min的保護氣、并以升溫速度為10°C /min升溫至800°C，保溫2小時進行晶須的生長，反應(yīng)結(jié)束后在氬氣的保護下冷卻至室溫，得到內(nèi)部已經(jīng)原位生長出尖晶石晶須的復(fù)合材料粉末。收·集煅燒后的復(fù)合材料粉末，將其置于研缽機內(nèi)研磨2. 5小時；
取研磨后的粉末13g放入高純石墨模具中，將其放入真空熱壓爐內(nèi)以真空度為O. OlPa,及以升溫速度為10°C /min升溫至550°C，和40MPa的壓力保溫I小時的條件下進行熱壓燒結(jié)成型，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，即得到尺寸穩(wěn)定，致密度高的尖晶石晶須/鋁合金復(fù)合材料塊體。實施例6
取6061鋁合金粉10. 8g、鎂粉I. 56g、硼酸2. 4g粉末、硬脂酸O. 15g簡單混合后將其放入球磨罐中，加入180g氧化鋯磨粒，在行星球磨機上以750轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速進行球磨10小時得到預(yù)制粉末。將球磨后的預(yù)制粉末置于氬氣保護的石英管式爐通入流量為10ml/min的保護氣、并以升溫速度為10°C /min升溫至700°C，保溫4小時進行晶須的生長，反應(yīng)結(jié)束后在氬氣的保護下冷卻至室溫，得到內(nèi)部已經(jīng)原位生長出尖晶石晶須的復(fù)合材料粉末。收集煅燒后的復(fù)合材料粉末，將其置于研缽機內(nèi)研磨3小時；
取研磨后的粉末12g放入高純石墨模具中，將其放入真空熱壓爐內(nèi)以真空度為O. OlPa,及以升溫速度為10°C /min升溫至600°C，和40MPa的壓力保溫I小時的條件下進行熱壓燒結(jié)成型，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，即得到尺寸穩(wěn)定，致密度高的尖晶石晶須/鋁合金復(fù)合材料塊體。
權(quán)利要求
1 一種熱壓燒結(jié)法原位合成尖晶石晶須/鋁合金復(fù)合材料的方法，所述的鋁合金是指6061鋁合金，其特征在于包括以下過程 1)機械球磨得到預(yù)制原料粉末 按照質(zhì)量比15:2:3稱取粒徑小于200目的6061鋁合金粉和粒徑小于200目的鎂粉以及硼酸粉末，在研缽內(nèi)混合均勻后，將混合均勻的粉體及質(zhì)量分數(shù)為粉體總質(zhì)量的I.5 3%的硬脂酸控制劑加入球磨罐中，按粉體質(zhì)量與氧化鋯磨粒質(zhì)量比為1:1(T15以及700^750轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速進行球磨1(T12小時后得到預(yù)制原料粉末； 2)6061鋁合金基體內(nèi)原位生成尖晶石晶須 將步驟I)制得的預(yù)制原料粉末加入方舟中，將方舟放入管式爐中進行煅燒，煅燒的條件為首先通入氬氣排除空氣，再以升溫速度為5 10°C/min升溫至70(T80(TC，保溫h進行晶須的生長；反應(yīng)結(jié)束后在氬氣的保護下冷卻至室溫，得到尖晶石晶須/6061鋁合金的復(fù)合材料粉末，收集尖晶石晶須/6061鋁合金復(fù)合材料粉末，將其置于研缽機內(nèi)研磨2 3小時，得到平均粒徑達到I微米以下的尖晶石晶須/6061鋁合金的復(fù)合材料粉末； 3)熱壓燒結(jié)得到塊體復(fù)合材料 將步驟2)得到的尖晶石晶須/6061鋁合金的復(fù)合材料粉末加入高純石墨模具中，然后將其放入真空熱壓爐內(nèi)，以真空度為0. ro. OlPa,及以升溫速度為8 1(TC /min升溫至50(T60(TC，和3(T50MPa的壓カ保溫2 h的條件下進行熱壓燒結(jié)成型，得到尖晶石晶須/鋁合金復(fù)合材料塊體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種熱壓燒結(jié)原位合成尖晶石晶須/鋁合金復(fù)合材料的方法。該方法過程包括以機械球磨的方法獲得6061鋁合金粉、鎂粉和硼酸的原料粉末，通過煅燒反應(yīng)在粉末內(nèi)部原位生成尖晶石晶須，最后熱壓燒結(jié)得到復(fù)合材料塊體。本發(fā)明優(yōu)點在于，用熱壓燒結(jié)法取代了傳統(tǒng)的冷壓燒結(jié)-熱擠壓成型的工藝，將燒結(jié)與加壓同時進行，工藝簡單，并且該工藝在熱擠壓的基礎(chǔ)上進一步提高了材料的致密度，所得材料的密度可以達到理論密度的99%以上，硬度達到150HV。該材料可廣泛應(yīng)用于建筑運輸?shù)阮I(lǐng)域。
文檔編號C22C47/14GK102787284SQ20121026117
公開日2012年11月21日 申請日期2012年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月26日
發(fā)明者何春年, 劉恩佐, 周陽, 師春生, 趙乃勤 申請人:天津大學(xué)