專(zhuān)利名稱(chēng)：釩鉻鈦合金的氫化物部分脫氫、燒結(jié)及致密化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種釩鉻鈦合金的氫化物部分脫氫、活化燒結(jié)以及致密化技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及釩鉻鈦合金冷壓坯燒結(jié)過(guò)程中的脫氫、降低開(kāi)裂趨勢(shì)、提高釩鉻鈦合金致密化和合金化的方法。
背景技術(shù)：
釩鉻鈦合金具有低的輻照活化性、優(yōu)良的機(jī)械性能、高的熱傳導(dǎo)率、優(yōu)良的抗輻照腫脹性、低熱膨脹性、高蠕變強(qiáng)度，可以承受比不銹鋼高4 7倍的熱負(fù)荷等優(yōu)點(diǎn)，越來(lái)越多的應(yīng)用于航空、國(guó)防、核聚變和高溫環(huán)境等領(lǐng)域。
二十世紀(jì)六十年代美國(guó)率先啟動(dòng)了釩合金的基礎(chǔ)研究工作，主要研究機(jī)構(gòu)有阿貢國(guó)家實(shí)驗(yàn)室和橡樹(shù)嶺國(guó)家實(shí)驗(yàn)室；至八十年代后期美國(guó)將釩鉻鈦合金體系的三元合金作為重點(diǎn)研究對(duì)象；進(jìn)入九十年代，在國(guó)際熱核實(shí)驗(yàn)堆(ITER)國(guó)際合作項(xiàng)目的推動(dòng)下，越來(lái)越多的國(guó)家和研究機(jī)構(gòu)意識(shí)到釩鉻鈦合金體系的重要性，也啟動(dòng)了釩鉻鈦三元合金的研究。隨著對(duì)聚變反應(yīng)堆用材料的深入研究，美國(guó)、俄羅斯、歐盟和日本對(duì)釩基合金進(jìn)行了大量系統(tǒng)的研究工作，而我國(guó)對(duì)釩釩鉻鈦合金的研究只是近十年才開(kāi)始。作為聚變用結(jié)構(gòu)材料釩鉻鈦合金應(yīng)具有良好的抗輻照膨脹和尺寸穩(wěn)定性能、良好的室溫和高溫力學(xué)性能、安全性和環(huán)境特性，與氚增殖劑、冷卻劑、中子倍增材料和面向等離子材料具有良好的兼容性等。釩鉻鈦合金的合金化溫度為高于1800°C，高溫?zé)Y(jié)易出現(xiàn)開(kāi)裂、晶粒粗大、組織偏析等現(xiàn)象。為能夠得到性能優(yōu)異的釩鉻鈦合金材料，必須對(duì)合金進(jìn)行低溫脫氫活化燒結(jié)及高溫致密化燒結(jié)來(lái)凈化晶界、改善組織并保持細(xì)晶結(jié)構(gòu)，以提高其加工性能和力學(xué)性能，從而滿足實(shí)際應(yīng)用的要求。目前，國(guó)內(nèi)外普遍采用真空自耗電弧熔煉的方法制備釩鉻鈦合金，而采用粉末冶金成型復(fù)雜形狀零件的方法還處于實(shí)驗(yàn)研究階段。采用常規(guī)粉末冶金成型方法制備的釩鉻鈦合金燒結(jié)過(guò)程中易出現(xiàn)燒結(jié)開(kāi)裂及致密化程度不高的情況，達(dá)不到特殊結(jié)構(gòu)材料的使用性能要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有粉末冶金法制備的釩鉻鈦合金燒結(jié)開(kāi)裂、氫含量較高及致密度不高的問(wèn)題，提供一種釩鉻鈦合金的氫化物部分脫氫、燒結(jié)及致密化方法，本方法通過(guò)采用低溫高真空部分脫氫、活化燒結(jié)及高溫?zé)Y(jié)致密化使合金中氫含量低于20ppm，致密度高于96%。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是釩鉻鈦合金的氫化物部分脫氫、燒結(jié)及致密化方法，包括下列步驟
a、釩鉻鈦合金冷壓坯的制備將真空部分脫氫后的氫化釩、氫化鈦及鉻粉混合料在低濕低氧手套箱中用軟膜封裝，抽真空除氣后在等靜壓設(shè)備上使混合料在冷等靜壓條件下壓制成型，獲得釩鉻鈦合金冷壓坯；b、釩鉻鈦合金冷壓坯中氫化物深度脫氫將釩鉻鈦合金冷壓坯置于高真空燒結(jié)爐中冷除氣，待真空度低于5E-2Pa后逐步加熱開(kāi)始升溫，并分別在400°C、600°C及900°C設(shè)置保溫平臺(tái)，用于低溫下對(duì)氫化釩及氫化鈦的深度脫氫；
C、釩鉻鈦合金高溫致密化將合金持續(xù)加熱到1500°C 1650°C進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)致密化，高溫?zé)Y(jié)時(shí)間為Ih 2h，獲得低氫含量致密的釩鉻鈦合金燒結(jié)坯。在上述技術(shù)方案中，所述步驟a中的氫化釩、氫化鈦及鉻粉混合料是經(jīng)過(guò)300_600°C低溫部分脫氫處理的。在上述技術(shù)方案中，所述步驟a低濕低氧手套箱中為高純氬氣氣氛，且其中氧含量小于20ppm,水汽濃度小于lOppm。在上述技術(shù)方案中，所述步驟a中在等靜壓設(shè)備上冷等靜壓成型時(shí)其壓力為180MPa 250MPa，保壓時(shí)間為 5min lOmin。從上述本發(fā)明的各項(xiàng)技術(shù)特征可以看出，其優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明采用粉末冶金方法制備釩鉻鈦合金，經(jīng)軟膜封裝和冷等靜壓處理之后，再進(jìn)行低溫脫氫及高溫?zé)Y(jié)，獲得氫含量極低和致密度高于96%的釩鉻鈦合金；本發(fā)明在保證了釩鉻鈦合金制備過(guò)程中不增加氧、氮含量的同時(shí)，通過(guò)控制加熱速率、保溫平臺(tái)降低試件開(kāi)裂風(fēng)險(xiǎn)、降低氫含量、提高致密度；該技術(shù)方法工藝簡(jiǎn)單，操作方便，制造成本低，適合批量生產(chǎn)粉末冶金釩鉻鈦合金。


本發(fā)明將通過(guò)附圖比較以及結(jié)合實(shí)例的方式說(shuō)明
圖I是本發(fā)明工藝流程 圖2是本發(fā)明所制得釩鉻鈦合金金相圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。如圖I所示，以下實(shí)施例將通過(guò)具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，圖2展示了通過(guò)本發(fā)明方法制作的釩鉻鈦合金金相圖，具體如下
實(shí)施例I
本實(shí)施例工藝步驟如下
a、將粒度為20u m—35 u m釩、鉻、鈦細(xì)粉，經(jīng)過(guò)300°C低溫部分脫氫處理后，在低濕低氧手套箱中配比為混合料，經(jīng)軟膜封裝，其中低濕低氧手套箱中為高純氬氣氣氛，且其中氧含量小于20ppm,水汽濃度小于IOppm,然后在200MPa/8min冷等靜壓處理后,得到鑰;鉻鈦合金冷壓坯；
b、將釩鉻鈦合金冷壓坯置于高真空鎢絲燒結(jié)爐 中冷除氣，待真空度低于5E-2Pa后逐步加熱升溫，并在400°C、600°C及900°C設(shè)置保溫平臺(tái)，用于低溫下對(duì)氫化釩及氫化鈦的部分脫氫及活化燒結(jié)；
C、將上述合金持續(xù)加熱到1500°C，保溫lh，控制降溫至700°C后斷電，獲得致密的釩鉻鈦合金燒結(jié)坯，通過(guò)檢測(cè)得到其密度為5. 83g/cm3 (致密度為96. 2%)，氫含量分析為16ppm。實(shí)施例2
本實(shí)施例工藝步驟如下a、將粒度為20u m—35 u m釩、鉻、鈦細(xì)粉，經(jīng)過(guò)450°C低溫部分脫氫處理后，在低濕低氧手套箱中配比為混合料，經(jīng)軟膜封裝，其中低濕低氧手套箱中為高純氬氣氣氛，且其中氧含量小于20ppm,水汽濃度小于IOppm,然后在180MPa/10min冷等靜壓處理后，得到I凡鉻鈦合金冷壓坯；
b、將釩鉻鈦合金冷壓坯置于高真空鎢絲燒結(jié)爐中冷除氣，待真空度低于5E-2Pa后逐步加熱升溫，并在400°C、600°C及900°C設(shè)置保溫平臺(tái)，用于低溫下對(duì)氫化釩及氫化鈦的部分脫氫及活化燒結(jié)；
C、將上述合金持續(xù)加熱到1550°C，保溫I. 5h，控制降溫至700°C后斷電，獲得致密的釩鉻鈦合金燒結(jié)坯，通過(guò)檢測(cè)得到其密度為5. 86g/cm3 (致密度為96. 7%)，氫含量分析為12ppm。實(shí)施例3 本實(shí)施例工藝步驟如下
a、將粒度為20u m—35 u m釩、鉻、鈦細(xì)粉，經(jīng)過(guò)500°C低溫部分脫氫處理后，在低濕低氧手套箱中配比為混合料，經(jīng)軟膜封裝，其中低濕低氧手套箱中為高純氬氣氣氛，且其中氧含量小于20ppm，水汽濃度小于lOppm，然后在220MPa/5min冷等靜壓處理后，得到釩鉻鈦合金冷壓坯；
b、將釩鉻鈦合金冷壓坯置于高真空鎢絲燒結(jié)爐中冷除氣，待真空度低于5E-2Pa后逐步加熱升溫，并在400°C、600°C及900°C設(shè)置保溫平臺(tái)，用于低溫下對(duì)氫化釩及氫化鈦的部分脫氫及活化燒結(jié)；
C、將上述合金持續(xù)加熱到1600°C，保溫2h，控制降溫至700°C后斷電，獲得致密的釩鉻鈦合金燒結(jié)坯，通過(guò)檢測(cè)得到其密度為5. 84g/cm3 (致密度為96. 5%)，氫含量分析為13ppm。實(shí)施例4
本實(shí)施例工藝步驟如下
a、將粒度為20u m—35 u m釩、鉻、鈦細(xì)粉，經(jīng)過(guò)600°C低溫部分脫氫處理后，在低濕低氧手套箱中配比為混合料，經(jīng)軟膜封裝，其中低濕低氧手套箱中為高純氬氣氣氛，且其中氧含量小于20ppm，水汽濃度小于lOppm，然后在250MPa/6min冷等靜壓處理后，得到釩鉻鈦合金冷壓坯；
b、將釩鉻鈦合金冷壓坯置于高真空鎢絲燒結(jié)爐中冷除氣，待真空度低于5E-2Pa后逐步加熱升溫，并在400°C、600°C及900°C設(shè)置保溫平臺(tái)，用于低溫下對(duì)氫化釩及氫化鈦的部分脫氫及活化燒結(jié)；
C、將上述合金持續(xù)加熱到1650°C，保溫lh，控制降溫至700°C后斷電，獲得致密的釩鉻鈦合金燒結(jié)坯，通過(guò)檢測(cè)得到其密度為5. 87g/cm3 (致密度為96. 9%)，氫含量分析為llppm。本說(shuō)明書(shū)中公開(kāi)的所有特征，除了互相排斥的特征以外，均可以以任何方式組合。本說(shuō)明書(shū)(包括任何附加權(quán)利要求、摘要和附圖)中公開(kāi)的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類(lèi)似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個(gè)特征只是一系列等效或類(lèi)似特征中的一個(gè)例子而已。
權(quán)利要求
1.釩鉻鈦合金的氫化物部分脫氫、燒結(jié)及致密化方法，其特征在于包括下列步驟 a、釩鉻鈦合金冷壓坯的制備將真空部分脫氫后的氫化釩、氫化鈦及鉻粉混合料在低濕低氧手套箱中用軟膜封裝，抽真空除氣后在等靜壓設(shè)備上使混合料在冷等靜壓條件下壓制成型，獲得釩鉻鈦合金冷壓坯； b、釩鉻鈦合金冷壓坯中氫化物深度脫氫將釩鉻鈦合金冷壓坯置于高真空燒結(jié)爐中冷除氣，待真空度低于5E-2Pa后逐步加熱開(kāi)始升溫，并分別在400°C、600°C及900°C設(shè)置保溫平臺(tái)，用于低溫下對(duì)氫化釩及氫化鈦的深度脫氫； C、釩鉻鈦合金高溫致密化將合金持續(xù)加熱到1500°C 1650°C進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)致密化，高溫?zé)Y(jié)時(shí)間為Ih 2h，獲得低氫含量致密的釩鉻鈦合金燒結(jié)坯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的釩鉻鈦合金的氫化物部分脫氫、燒結(jié)及致密化方法，其特征在于所述步驟a中的氫化釩、氫化鈦及鉻粉混合料是經(jīng)過(guò)300-600°C低溫部分脫氫處理的。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的釩鉻鈦合金的氫化物部分脫氫、燒結(jié)及致密化方法，其特征在于所述步驟a低濕低氧手套箱中為高純氬氣氣氛，且其中氧含量小于20ppm，水汽濃度小于IOppm0
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的釩鉻鈦合金的氫化物部分脫氫、燒結(jié)及致密化方法，其特征在于所述步驟a中在等靜壓設(shè)備上冷等靜壓成型時(shí)其壓力為ISOMPa 250MPa，保壓時(shí)間為5min IOmin0
全文摘要
本發(fā)明是釩鉻鈦合金的氫化物部分脫氫、燒結(jié)及致密化方法，涉及一種釩鉻鈦合金冷壓坯燒結(jié)過(guò)程中的脫氫、降低開(kāi)裂趨勢(shì)、提高釩鉻鈦合金致密化和合金化的方法。目的是解決現(xiàn)有粉末冶金法制備的釩鉻鈦合金燒結(jié)開(kāi)裂、氫含量較高及致密度不高的問(wèn)題。包括下列步驟a、釩鉻鈦合金冷壓坯的制備；b、釩鉻鈦合金冷壓坯中氫化物深度脫氫；c、釩鉻鈦合金高溫致密化，獲得低氫含量致密的釩鉻鈦合金燒結(jié)坯。本方法通過(guò)采用低溫高真空部分脫氫、活化燒結(jié)及高溫?zé)Y(jié)致密化使合金中氫含量低于20ppm，致密度高于96%。
文檔編號(hào)C22C1/04GK102776402SQ20121026574
公開(kāi)日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月30日
發(fā)明者孫釗, 曾大鵬, 李啟壽, 楊維才, 林波, 甘杰, 董鮮峰, 謝金華, 邊崇穎, 陳偉, 陳志 , 陳慧, 龍亮 申請(qǐng)人:四川材料與工藝研究所