專利名稱：一種室溫濕壓成型各向異性粘結NdFeB磁體的制備方法
一種室溫濕壓成型各向異性粘結NdFeB磁體的制備方法技術領域
本發(fā)明屬于磁性材料領域，具體涉及一種室溫濕壓成型各向異性粘結NdFeB磁體的制備方法。
背景技術：
粘結NdFeB磁體因其具有尺寸精度高、形態(tài)自由度大、機械強度好、便于大批量生產等優(yōu)點，廣泛地應用于航天、交通、計算機、醫(yī)療等領域。目前，粘結NdFeB磁體大多為各向同性磁體，這類磁體的磁性能一般很低，限制了其進一步的應用與發(fā)展。因此，隨著電子產品向輕、薄、微、小等微型化、形狀復雜化發(fā)展，具有更高磁性能的各向異性粘結NdFeB磁體被人們寄予厚望。
為了使各向異性粘結NdFeB磁體具有高磁性能,必須使磁體內部的磁粉定向排列，因此各向異性粘結NdFeB磁體一般需要在磁場下成型。早期的研究者們曾嘗試采用室溫磁場干壓成形的方法制備各向異性粘結NdFeB磁體,如公開號為CN1087744 A的發(fā)明專利所述的用于生產各向異性粘結磁體的固體樹脂及其制造方法將各向異性粘結NdFeB磁粉與粘結劑混合攪拌后，采用球磨的方法裂化磁粉，然后在室溫下進行磁場干壓成型，這種方法雖然可以制備出各向異性粘結NdFeB磁體，但是，由于室溫下磁粉表面的粘結劑為固態(tài)，磁粉之間的摩擦力很大，導致磁場下磁粉取向困難，因此很難制備出性能優(yōu)異的各向異性粘結NdFeB磁體。后續(xù)的研究者又提出了磁場溫壓成型的方法，如日本專利特開平 8-31677號所述的磁各向異性樹脂結合型磁體的制造方法將各向異性粘結NdFeB磁粉與粘結劑混合攪拌，形成粘結劑涂敷的磁粉顆粒，然后將磁粉顆粒放入模具中加熱，使粘結劑處于熔融狀態(tài)，最后進行磁場取向，制備出高取向度的各向異性粘結NdFeB磁體，該方法解決了室溫下磁粉顆粒之間摩擦力大，取向困難的問題，然而，由于加熱狀態(tài)下磁粉表面的粘結劑軟化后易黏附在模具壁上，該方法也存在加料困難的問題。針對這一難題，公開號為 CN1087744 A的發(fā)明專利提出了多步成型制造各向異性粘結NdFeB磁體的方法將混合粘結劑后的磁粉先進行冷壓成型，制備出密度較低的預壓坯，然后將預壓坯在磁場下溫壓成型，最后固化得到各向異性粘結NdFeB磁體，這一方法雖然解決了各向異性磁粉熱狀態(tài)下加料困難的問題，但是不可避免的增加了工藝難度，降低了生產效率。磁場濕壓成型工藝作為一種制備各向異性磁體的有效工藝，在各向異性燒結鐵氧體的生產中得到了廣泛的應用，如公開號為CN101354939A的發(fā)明專利公開了一種超細永磁鐵氧體二次成型漿料的制備方法，將該漿料進行磁場濕壓成型后，進行燒結處理，可以制備出高性能的鐵氧體永磁， 但是，該方法卻沒有在各向異性粘結NdFeB磁體的成型上得到應用。發(fā)明內容
本發(fā)明針對現(xiàn)有各向異性粘結NdFeB磁體制備工藝復雜、生產效率低的不足，提供一種室溫濕壓成型各向異性粘結NdFeB磁體的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術方案得以實施的一種室溫濕壓成型各向異性粘結NdFeB磁體的制備方法，包括磁粉表面改性工序、粘結劑與磁粉混合工序、磁粉漿料制備工序、磁場模壓成型工序和真空固化工序幾個工序，其中，所述的磁場模壓成型工序中采用的成型方式為室溫下濕壓成型。
發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，采用濕壓成型工藝時，由于磁粉顆粒之間存在一層液態(tài)隔膜，有效地降低了取向時磁粉顆粒之間的摩擦力，從而有利于提高磁粉的取向度，使磁體具有優(yōu)異的磁性能，而且，由于濕壓成型工藝是在室溫下進行，可避免出現(xiàn)溫壓成型工藝中加料困難的情況。
發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，在進行濕壓成型步驟時，漿料中的溶劑在壓制力的作用下可被擠出磁體，并不影響磁體的最終密度。
作為優(yōu)選，根據(jù)本發(fā)明所述的一種室溫濕壓成型各向異性粘結NdFeB磁體的制備方法，其中，所述的磁場模壓成型工序中采用的磁場強度為1-2T，壓力為3-9t/m2。這么做是為了提高磁體中磁粉的取向度及磁體的密度，從而提高磁體的磁性能。
作為優(yōu)選，根據(jù)本發(fā)明所述的一種室溫濕壓成型各向異性粘結NdFeB磁體的制備方法，其中，所述的磁粉漿料制備工序中添加溶劑，所述的溶劑由甲醇、乙醇、水、磷酸溶液或礦物油中的一種或者幾種組成。溶劑添加量控制在NdFeB磁粉質量的50%左右。
作為優(yōu)選，根據(jù)本發(fā)明所述的一種室溫濕壓成型各向異性粘結NdFeB磁體的制備方法，其中，所述的磁粉漿料制備工序中添加表面活性劑，所述的表面活性劑由十二烷基苯磺酸鈉、聚山梨酯、脂肪酸甘油酯、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉或偏磷酸鈉中的一種或者幾種組成。這么做是為了使團聚在一起的磁粉顆粒散開，并懸浮在溶劑中，形成磁粉漿料。表面活性劑的用量為NdFeB磁粉質量的O. 1% 1%，用量太少無法使磁粉分散到溶劑中，形成均勻的磁粉漿料；用量太多則效果飽和，同時非磁性相增加影響磁體的磁性能。
作為優(yōu)選，根據(jù)本發(fā)明所述的一種室溫濕壓成型各向異性粘結NdFeB磁體的制備方法，其中，所述的磁粉漿料制備工序中添加潤滑劑，所述的潤滑劑由硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、 PE臘、乙撐雙硬脂酰胺或季戊四醇硬脂酸酯中的一種或者幾種組成。這么做是為了降低磁粉取向時的摩擦阻力，提高取向度。潤滑劑的添加 量一般為NdFeB磁粉質量的O. 1% 1%， 低于O. 1%則潤滑效果偏弱，降低磁粉取向度，高于1%則潤滑效果飽和，增加非磁性相含量降低磁體磁性能。
作為優(yōu)選，根據(jù)本發(fā)明所述的一種室溫濕壓成型各向異性粘結NdFeB磁體的制備方法，其中，所述的磁粉漿料制備工序中添加溶劑，并對磁粉及溶劑進行球磨，球磨時所采用的磨球密度為2-5g/cm3，如玻璃球、鋁球、氧化鋁球。球磨會使粘結劑與磁粉混合工序中粘在一起的磁粉發(fā)生裂解，形成單個的各向異性磁粉顆粒，可進一步提高磁體中磁粉的取向度。密度過低的磨球無法使磁粉顆粒裂解，而密度過高的磨球會導致磁粉組織被破壞，降低磁性能。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點本發(fā)明中，磁體的成型工序是在室溫下進行，因此具有成型工藝簡單、生產效率高、能耗低的優(yōu)點，而且由于是濕壓成型，磁粉顆粒之間存在一層液體薄膜，可有效降低磁粉顆粒取向時的摩擦阻力，提高磁體的磁性能。
具體實施方式
下面結合實施例，更具體地說明本發(fā)明的內容。應當理解，本發(fā)明的實施并不局限于下面的實施例，對本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發(fā)明保護范圍。
在本發(fā)明中，若非特指，所有的份、百分比均為重量單位，所有的設備和原料等均可從市場購得或是本行業(yè)常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領域的常規(guī)方法。
實施例I :本實施例采用HDDR工藝制備的各向異性粘結NdFeB磁粉作為原料磁粉，其最大磁能積為(BH)max=288kJ/m3,內稟矯頑力 He j=1040kA/m。
一種室溫濕壓成型各向異性粘結NdFeB磁體的制備方法，包括原料配比0. lwt%的硅烷偶聯(lián)劑(市售KH550)、99. 6wt%的各向異性粘結NdFeB磁粉、 O. 3wt%的環(huán)氧樹脂粘結劑。
(I)、磁粉表面改性工序將O. lwt%的硅烷偶聯(lián)劑(市售KH550)用乙醇溶解，然后加入99. 6wt%的各向異性粘結NdFeB磁粉并混合均勻，然后在40 80°C下烘干，得到表面改性的各向異性粘結NdFeB磁粉。
(2)、粘結劑與磁粉混合工序將O. 3wt%的環(huán)氧樹脂粘結劑用丙酮溶解，加入上述經(jīng)過表面改性的各向異性粘結NdFeB磁粉中，并混合均勻、烘干。
(3)、磁粉漿料制備工序將磁粉-環(huán)氧樹脂混合物置于行星式球磨機中，加入十二燒基苯磺酸鈉(磁粉質量的O. 1%)、乙醇(磁粉質量的50%)以及硬脂酸I丐(磁粉質量的O.1%)，進行機械球磨，形成磁粉漿料，其中，磨球采用密度為3. 97g/cm3氧化鋁球。
(4)、磁場模壓成型工序將磁粉衆(zhòng)料注入模具中，室溫下壓制成C>10mmX10mm的磁體標樣，壓制磁場I. 5T，壓制壓力9t/cm2。
(5)、真空固化工序將磁體標樣在140°C下真空固化3h。
將本實施例得到的磁體標樣進行檢測，磁能積(BH)max達到172kJ/m3。
實施例2本實施例其他操作同實施例1，不同之處在于所采用的磁場為1T。
將本實施例得到的磁體標樣進行檢測,磁能積(BH)max達到155. 6kJ/m3。
實施例3本實施例其他操作同實施例1，不同之處在于所采用的磁場為2T。
將本實施例得到的磁體標樣進行檢測,磁能積(BH)max達到173. 6kJ/m3。
實施例4本實施例其他操作同實施例1，不同之處在于所采用的壓制壓力為3t/cm2。
將本實施例得到的磁體標樣進行檢測，磁能積(BH) max達到91kJ/m3。
實施例5本實施例其他操作同實施例1，不同之處在于所采用的壓制壓力為5t/cm2。
將本實施例得到的磁體標樣進行檢測,磁能積(BH)max達到133. 6kJ/m3。
實施例6本實施例其他操作同實施例1，不同之處在于所采用的壓制壓力為9t/cm2。
將本實施例得到的磁體標樣進行檢測,磁能積(BH) max達到142kJ/m3。
實施例7本實施例其他操作同實施例1，不同之處在于十二烷基苯磺酸鈉的用量為磁粉質量的1%。
將本實施例得到的磁體標樣進行檢測,磁能積(BH)max達到154kJ/m3。
實施例8本實施例其他操作同實施例1，不同之處在于硬脂酸鈣用量為磁粉質量的1%。
將本實施例得到的磁體標樣進行檢測,磁能積(BH)max達到165kJ/m3。
比較例I本實施例其他操作同實施例1，不同之處在于未進行機械球磨工序。
將本實施例得到的磁體標樣進行檢測,磁能積(BH) max達到112. 3kJ/m3。
比較例2本實施例其他操作同實施例I，不同之處在于所采用磨球為密度為7. 5 g/cm3不銹鋼球。
將本實施例得到的磁體標樣進行檢測,磁能積(BH)max達到150. 2kJ/m3。
比較例3本實施例其他操作同實施例I，不同之處在于未加入表面活性劑。
將本實施例得到的磁體標樣進行檢測,磁能積(BH) max達到132. 6kJ/m3。
比較例4本比較例采用的各向異性磁粉同實施例1，工藝步驟如下I、將O. lwt%的偶聯(lián)劑用乙醇溶解，然后加入99. 6wt%的各向異性粘結NdFeB磁粉并混合均勻，然后在40 80°C下烘干，得到表面改性的各向異性粘結NdFeB磁粉。
2、將O. 3wt%的環(huán)氧樹脂粘結劑用丙酮溶解，加入上述經(jīng)過表面改性的各向異性粘結NdFeB磁粉中，并混合均勻、烘干。
3、將粘結劑放入模具中，室溫下磁場干壓成型，磁場I. 5T，壓力9t/cm2。
4、將磁體標樣在140°C下真空固化3h。
將本比較例得到的磁體標樣進行檢測，磁能積(BH) max為78kJ/m3。
比較例5本比較例其他操作同比較例4，不同之處在于成型為溫壓成型，成型溫度為130°C。
將本比較例得到的磁體標樣進行檢測，磁能積(BH) max為178kJ/m3，磁性能略高于室溫濕壓成型的各向異性粘結NdFeB磁體，但是生產工藝復雜，且生產效率低。
上述優(yōu)選實施例只是用于說明和解釋本發(fā)明的內容，并不構成對本發(fā)明內容的限制。盡管發(fā)明人已經(jīng)對本發(fā)明做了較為詳細地列舉，但是，本領域的技術人員根據(jù)發(fā)明內容部分和實施例所揭示的內容，能對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或/和補充或采用類似的方式來替代是顯然的，并能實現(xiàn)本發(fā)明的技術效果，因此，此處不再一一贅述。本發(fā)明中出現(xiàn)的術語用于對本發(fā)明技術方案的闡述和理解，并不構成對本發(fā)明的限制。
權利要求
1.一種室溫濕壓成型各向異性粘結NdFeB磁體的制備方法,包括磁粉表面改性工序、粘結劑與磁粉混合工序、磁粉漿料制備工序、磁場模壓成型工序和真空固化工序幾個工序，其特征在于，所述的磁場模壓成型工序中采用的成型方式為室溫下濕壓成型。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種室溫濕壓成型各向異性粘結NdFeB磁體的制備方法，其特征在于，所述的磁場模壓成型工序中采用的磁場強度為1-2T，壓力為3-9t/m2。
3.根據(jù)權利要求I所述的一種室溫濕壓成型各向異性粘結NdFeB磁體的制備方法，其特征在于，所述的磁粉漿料制備工序中添加溶劑，所述的溶劑由甲醇、乙醇、水、磷酸溶液或礦物油中的一種或者幾種組成。
4.根據(jù)權利要求I所述的一種室溫濕壓成型各向異性粘結NdFeB磁體的制備方法，其特征在于，所述的磁粉漿料制備工序中添加表面活性劑，所述的表面活性劑由十二烷基苯磺酸鈉、聚山梨酯、脂肪酸甘油酯、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉或偏磷酸鈉中的一種或者幾種組成，表面活性劑的用量為NdFeB磁粉質量的O. 1% 1%。
5.根據(jù)權利要求I所述的一種室溫濕壓成型各向異性粘結NdFeB磁體的制備方法，其特征在于，所述的磁粉漿料制備工序中添加潤滑劑，所述的潤滑劑由硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、PE臘、乙撐雙硬脂酰胺或季戊四醇硬脂酸酯中的一種或者幾種組成，潤滑劑的添加量為NdFeB磁粉質量的O. 1% 1%。
6.根據(jù)權利要求I所述的一種室溫濕壓成型各向異性粘結NdFeB磁體的制備方法，其特征在于，所述的磁粉漿料制備工序中添加溶劑，并對磁粉及溶劑進行球磨，球磨時所采用的磨球密度為2-5g/cm3。
全文摘要
本發(fā)明屬于磁性材料領域，具體涉及一種室溫濕壓成型各向異性粘結NdFeB磁體的制備方法，包括磁粉表面改性工序、粘結劑與磁粉混合工序、磁粉漿料制備工序、磁場模壓成型工序和真空固化工序幾個工序，其中，所述的磁場模壓成型工序中采用的成型方式為室溫下濕壓成型。本發(fā)明中，磁體的成型工序是在室溫下進行，因此具有成型工藝簡單、生產效率高、能耗低的優(yōu)點，而且由于是濕壓成型，磁粉顆粒之間存在一層液體薄膜，可有效降低磁粉顆粒取向時的摩擦阻力，提高磁體的磁性能。
文檔編號B22F3/02GK102982992SQ20121027125
公開日2013年3月20日 申請日期2012年8月2日 優(yōu)先權日2012年8月2日
發(fā)明者李玉平, 金志洪, 胡江平, 徐琛, 李佳玉, 包大新 申請人:橫店集團東磁股份有限公司