專利名稱：一種原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的技術(shù)方案涉及鋁基合金，具體地說是ー種原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的制備方法。
背景技術(shù)：
在鋁及其合金的エ業(yè)生產(chǎn)中，采用向熔體中添加孕育劑(也稱為細(xì)化劑或孕育細(xì)化劑)的方法以提升產(chǎn)品的綜合性能，由于具有簡(jiǎn)單、實(shí)用和易操作的優(yōu)點(diǎn)，因此具有廣闊的應(yīng)用前景。迄今為止，Α1-5 -1Β中間合金是公認(rèn)的最為有效的孕育劑，用Al-5Ti-B孕育劑孕育處理鋁及其合金晶也是最為普遍的エ藝方法(MURTY B S，KORI S A，CHARKRAB0RTYM.brain refinement of aluminum and its alloys by heterogeneous nucleation andalloying. International Materials Reviews, 2002,47 (1):3-29. )。Al_5Ti_B 孕育劑可以提高鋳造速度、減少裂紋消除冷隔和羽毛狀晶，并且給鑄錠隨后的塑性變形帶來更大的
靈活性及改善鋁鑄件壓カ氣密性等(薛希國，谷吉存，_振武.鋁鈦硼晶粒細(xì)化劑機(jī)理研究的進(jìn)展及最新動(dòng)向·鋁加工，2004，(154) :43-45.)。鋁鈦硼孕育細(xì)化劑中的第二相TiAl3和TiB2是α-Al基體的結(jié)晶核心(朱敦倫，張旭.ー種新型細(xì)化劑.鋁加工，1993，(2):39-42.)。其中，TiAl3的晶體結(jié)構(gòu)為面心正方(Face square)，點(diǎn)陣常數(shù)a = 0. 3854nm，其晶體結(jié)構(gòu)與Al (面心立方，a = 0. 4049nm)相近，晶體錯(cuò)配度小于9%,可以作為α (Al)異質(zhì)形核的有效的形核基底。理論上說，晶粒孕育細(xì)化的效果主要取決于TiAl3和TiB2這些形核粒子的形態(tài)和分布。鋁液中形核粒子的尺寸越細(xì)小，分布越彌散，孕育效果就越好。但是，在現(xiàn)有エ藝制備出的鋁鈦硼孕育劑中間合金中，其形核粒子TiAl3的尺寸約為十幾至幾十個(gè)微米，而且TiAl3主要是以不規(guī)則的塊狀和針狀的形態(tài)分布在鋁基體上。對(duì)于針狀的TiAl3而言，一旦其在晶界上析出，基體就會(huì)被嚴(yán)重的割裂，導(dǎo)致鋁合金機(jī)械性能的急劇惡化。此外，TiAl3屬于脆性相,大量塊狀的TiAl3在基體上分布會(huì)使材料變脆，同樣不利于機(jī)械性能的提聞。另ー方面，原位金屬基復(fù)合材料是ー種新型的復(fù)合材料，與普通的金屬基復(fù)合材料相比具有以下的優(yōu)點(diǎn)在原位金屬基復(fù)合材料中，通過控制熔體生長(zhǎng)、元素與元素之間或是元素與復(fù)合物之間的化學(xué)反應(yīng)以及在復(fù)合材料制備過程中的相變和形變，增強(qiáng)體可以直接在母相上形成(Τ. B. Sercombe, G. B. Schaffer, Acta Mater. 52 (2004) 3019-3025 ；G. Rosazza Prinj T. Baff ie, M. Jeymondj N. Eustathopoulos，Mater. Sci. Eng. A298(2001)34-43.)。由于這些增強(qiáng)體是直接在基體上生成的，因此增強(qiáng)體的表面干凈無污染，而且增強(qiáng)體與基體間的潤濕性較好，這就使得增強(qiáng)體與基體之間具備了較好的界面結(jié)合性能。另ー方面，原位合成技術(shù)對(duì)于增強(qiáng)顆粒的尺寸和分布是可控的，通過改變制備條件，可以獲得人們所期望得到的增強(qiáng)顆粒。由于AlN在熔體中具有較高的熱穩(wěn)定性，低的熱膨脹系數(shù)且與鋁基體之間具有較好的潤濕性，因此AlN被認(rèn)為是良好的增強(qiáng)顆粒。此外，TiN與Al是同晶形的，都是面心立方結(jié)構(gòu)，而且TiN的晶格常數(shù)(O. 4242nm)與Al(O. 4049nm)的非常接近。換句話出，TiN與Al之間具有較好的晶體匹配度，因此TiN也可以作為α (Al)的異質(zhì)晶核，促進(jìn)α (Al)的形核，從而細(xì)化鋁的晶粒。如果將現(xiàn)有的鋁鈦硼孕育劑作為原料來制備原位鋁基復(fù)合材料，并將由此方法所制得的原位鋁基復(fù)合材料作為孕育劑加入到鋁合金當(dāng)中，將是ー種新的嘗試。這種新型孕育劑既可以繼承現(xiàn)有鋁鈦硼孕育劑的優(yōu)點(diǎn)，起到細(xì)化晶粒尺寸的作用，又可以兼具原位鋁基復(fù)合材料在提高材料機(jī)械性能方面的巨大優(yōu)勢(shì)，因此這種原位鋁基復(fù)合材料孕育劑相較于現(xiàn)有的鋁鈦硼孕育劑而言，可以起到更好的細(xì)化增強(qiáng)效果，從而極大地提高鋁合金的綜合力學(xué)性能?，F(xiàn)有的原位復(fù)合材料的制備技術(shù)包括氣體噴射法、反應(yīng)燒結(jié)法、熱壓燒結(jié)法、反應(yīng)球磨法和高溫自蔓延合成法(SHS)等(M. J. Koczak, K. S. Kumar, US Patentno. 4，808，372 (1989) ；S. C. Tjong, Z. Y. Ma, Mater. Sci. Eng. 29 (2000) 49 ；L. Lu, M. 0. Lai, Y.Su, Scripta Mater. 45 (9) (2001) 1017 ；H. Amini Mashhadia, N. ffada, R. Tomoshige, etal. Ceram. Int. 37(2011) 1747-1754.)。氣體噴射法，是將反應(yīng)氣體直接通入到鋁熔體中，通過氣體與鋁熔體的反應(yīng)形成原位增強(qiáng)顆粒。這種方法雖然可以在基體上直接生成原位的增強(qiáng)顆粒。但這種方法的缺點(diǎn)在于反應(yīng)速率慢，生產(chǎn)效率低，而且增強(qiáng)顆粒在復(fù) 合材料的上部、心部、底部的分布不均勻;(Yu Huashun, J. D. Kim, S. B. Kang, Mater SciEng A. 386(2004)318—325)。 Liu Changxia, Zhang Jianhua 等人(Liu Changxia, ZhangJianhua, et al, Mater Sci Eng A. 465 (2007) 72-77.)采用反應(yīng)燒結(jié)法制備出了 Al203/TiB2/AlN/TiN和Al203/TiC/AlN復(fù)合材料，該方法是將Al-Ti-B或A-Ti-C中間合金通過粉末制取設(shè)備，制成晶粒尺寸為50-200 μ m的粉末，然后將這些制備出的中間合金粉末與Al2O3粉末混合，球磨60個(gè)小時(shí)，最后在N2氣氛下通過反應(yīng)燒結(jié)，分別制備出Al203/TiB2/AlN/TiN和Al203/TiC/AlN復(fù)合材料。這種方法雖然可以在基體上得到更多的諸如TiB2、AlN、TiN、TiC這樣的增強(qiáng)顆粒，但是由于制備エ序復(fù)雜，對(duì)原材料要求高，因此不利于大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的制備方法，是采用等離子冶金氮化和快速凝固技術(shù)制得薄帯狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的方法，該方法克服了現(xiàn)有原位復(fù)合材料的制備方法制得的原位復(fù)合材料中的原位增強(qiáng)顆粒不能在基體上彌散分布、生產(chǎn)效率低和生產(chǎn)成本高的缺點(diǎn)，同時(shí)避免了因針狀TiAl3在晶界上析出而對(duì)基體組織產(chǎn)生的不利影響，最終制得具有尺寸更為細(xì)小和分布更為彌散的形核粒子的原位鋁基復(fù)合材料孕育劑。本發(fā)明解決該技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的制備方法，是采用等離子冶金氮化和快速凝固技術(shù)制得薄帯狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的方法，步驟如下第一歩，配料按設(shè)定的成分配比10. O 10. 5%Ti、0. 9 I. 2%B和其余為Al，稱取所需量的國產(chǎn)Α1-5Τ -1Β合金及金屬純Ti，進(jìn)行配料，上述百分?jǐn)?shù)為重量百分?jǐn)?shù)；第二步，合金熔煉制得熔煉好的塊狀的Al-IOTi-IB合金將第一歩的全部配料放入非自耗式真空電弧爐內(nèi)，抽真空至真空度為I. 26 X IO-2Pa,將全部配料成分加熱至熔化溫度，保溫5 8分鐘后澆入鋼制模具，制得熔煉好的塊狀的Al-IOTi-IB合金；第三歩，等離子氮化處理制得塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料將第二步制得的熔煉好的塊狀的Al-IOTi-IB合金放入石墨坩堝內(nèi)，然后將ー個(gè)中間有洞的石墨蓋子蓋在這個(gè)坩堝上面，毎次等離子氮化處理是將流量*N250L/min和Ar50L/min的等離子氣體送入等離子噴槍，由等離子噴槍產(chǎn)生等離子射流以等離子火焰形式噴出并通過上述石墨蓋子上的孔洞與在石墨坩堝內(nèi)的Al-IOTi-IB合金接觸，該合金在高溫下瞬間熔化，同時(shí)與N2和Ar組成的等離子氣體反應(yīng)，形成AlN和TiN的增強(qiáng)顆粒，上述等離子氮化處理共進(jìn)行三次，毎次10秒鐘，制得塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料；第四步，快速凝固處理制得原位鋁基復(fù)合材料孕育劑將第三步制得的塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料放入真空快淬爐內(nèi)進(jìn)行快速凝固處理，制得薄帶狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑，其組成是10. O 10. 5%Ti、 O.9 I. 2%B、5. O 6. 0%N和其余為Al，其中百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。上述一種原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的制備方法，所述等離子噴槍的功率為21KW，電弧電壓為70V，電弧電流為300A。上述一種原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的制備方法，所述制得的薄帯狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑是寛2 6毫米，厚O. 3 O. 8毫米、長(zhǎng)為5 30毫米的納米晶AlN-TiN/Al薄帶。上述一種原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的制備方法，所述真空快淬爐內(nèi)進(jìn)行快速凝固處理的エ藝已經(jīng)在早先的CN200610014361. 7和CN200910068334. I中公開了。上述一種原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的制備方法，所涉及的原料、設(shè)備和操作ェ藝均是本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員熟知的、容易得到的和能夠掌握的。本發(fā)明的有益效果是與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明ー種原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的制備方法的突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步是(I)本發(fā)明方法是將現(xiàn)有的鋁鈦硼孕育劑國產(chǎn)Al-5Ti_lB合金作為原料來制備薄帯狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑，其中的原位復(fù)合材料的制備技術(shù)采用了優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)的等離子冶金氮化方法，在等離子氮化過程中，等離子射流產(chǎn)生極高的溫度(6000K至10000K)，使合金瞬間熔化，同時(shí)與等離子氣體中的N2反應(yīng)，在鋁基體上形成原位的增強(qiáng)顆粒AlN和TiN，制備出塊狀的AlN-TiN/Al復(fù)合材料。由于反應(yīng)溫度極高，反應(yīng)時(shí)間極短，因此本制備方法的生產(chǎn)效率極高，而且在基體上形成的原位增強(qiáng)顆粒與基體的界面結(jié)合較好。(2)本發(fā)明方法還采用真空快淬爐內(nèi)進(jìn)行快速凝固處理的方法，由此制得的薄帶狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑中的形核粒子TiAl3相的尺寸被極大地細(xì)化，這有利于獲得更多的形核核心，從而提高細(xì)化效果。同吋，增強(qiáng)顆粒AlN和TiN的尺寸也被極大的減小，這有利于提高顆粒的增強(qiáng)效果。(3)本發(fā)明方法制得的原位復(fù)合材料中的原位增強(qiáng)顆粒在基體上彌散分布、生產(chǎn)效率高和生產(chǎn)成本低，避免了因針狀TiAl3在晶界上析出而對(duì)基體組織產(chǎn)生的不利影響，最終制得的原位鋁基復(fù)合材料孕育劑具有尺寸更為細(xì)小和分布更為彌散的形核粒子。下列的實(shí)施例將進(jìn)ー步證明本發(fā)明方法的突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)ー步說明。圖I為制備塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料的等離子氮化處理設(shè)備。圖2為本發(fā)明方法制得的薄帯狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的X-射線衍射圖。圖3 (a)和(b)為塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料的基體組織掃描電鏡圖像。圖3 (C)和(d)為薄帶狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的基體組織掃描電鏡圖像。圖4為薄帶狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑基體的A點(diǎn)的能譜圖。 圖5為薄帶狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑基體的B點(diǎn)的能譜圖。圖中，I.等離子氣體進(jìn)ロ，2.等離子噴槍，3.等離子火焰，4.石墨蓋子，5.石墨坩堝，6.熔煉好的Al-IOTi-IB合金。
具體實(shí)施例方式圖I所示實(shí)施例表明，本發(fā)明方法所用的制備塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料的等離子氮化處理設(shè)備包括等離子氣體進(jìn)ロ I、等離子噴槍2、石墨蓋子4和石墨坩堝5，其中石墨蓋子4的中間有洞，石墨蓋子4正好能夠蓋在石墨坩堝5上面。熔煉好的Al-IOTi-IB合金6放置于石墨坩堝5內(nèi)，從等離子噴槍2噴射出的等離子火焰3通過石墨蓋子4上的孔洞與在石墨坩堝5內(nèi)的熔煉好的Al-IOTi-IB合金6接觸。圖2顯示本發(fā)明方法制得的薄帯狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的X-射線衍射圖。從該圖可見，本發(fā)明方法制得的AlN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑是由α (Al)相、TiAl3相、TiB2相、AlN相和TiN相組成。其中，AlN和TiN顆粒是由鋁基體與等離子氣體(N2)反應(yīng)形成的。首先，鋁基體與N2反應(yīng)生成AlN顆粒2Α1+Ν2 — 2Α1Ν(I)由于氮化過程中溫度可達(dá)幾千度，因此Al-IOTi-IB合金中不穩(wěn)定的Al3Ti相會(huì)分解并釋放出Al和Ti Al3Ti — 3Α1+ (2)另外，在高溫下，TiB2相也會(huì)發(fā)生部分的分解TiB2 ^ 2Β+Τ (3)由Al 3Ti和TiB2分解釋放出的Ti會(huì)與N2反應(yīng)生成TiN 2Ti+N2 —2TiN(4)由于反應(yīng)溫度很高，所以上述反應(yīng)幾乎是同時(shí)發(fā)生的，而且整個(gè)反應(yīng)過程僅僅持續(xù)了數(shù)秒鐘。從這個(gè)角度來說，氮化過程的效率是很高的。根據(jù)謝樂公式可以算出，經(jīng)過快速凝固處理后的AlN和TiN的平均晶粒尺寸分別為27. 7nm和29. 6nm，均達(dá)到了納米級(jí)別。圖3 Ca)和(b)為塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料的基體組織掃描電鏡圖像。從圖3(a)可以看出，大量增強(qiáng)顆粒在基體上彌散分布，而且圖3 (a)中塊狀和條狀的相均為TiAl3相(見圖3 (a)中箭頭所指)。從圖3 (b)中可以看出，這些增強(qiáng)顆粒是由尺寸為Ιμπι左右的球狀TiB2粒子、六邊形的AlN粒子和立方形的TiN粒子組成，其中氮化物粒子的平均晶粒尺寸為2 μ m左右。
圖3 (c)和(d)為薄帶狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的基體組織掃描電鏡圖像。與圖3 (a)相比，圖3 (C)中的顆粒尺寸更加細(xì)小，分布也更為彌散，而且TiAl3相(見圖3 (c)中箭頭所指)的尺寸由圖3 (a)中TiAl3相(見圖3 (a)中箭頭所指)的幾十微米減小到了幾個(gè)微米左右。從圖3 (d)中可以看出這些顆粒的尺寸范圍從亞微米級(jí)到納米級(jí)別，其中一些納米顆粒自發(fā)地團(tuán)聚在了一起，從而降低了表面能。圖3 (d)中的A點(diǎn)和B點(diǎn)為典型的分別分布于薄帶狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑基體上的陶瓷顆粒。通過圖3 (C)和(d)與圖3 (a)和(b)的比較分析可見,薄帶狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料與塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料相比，薄帶狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料中第二相的尺寸明顯細(xì)化了。這是由于在甩帶過程中，冷去速度極快，達(dá)到IO4 107K/s，產(chǎn)生了很大的過冷度，使晶粒在形核后沒有足夠的時(shí)間去長(zhǎng)大，結(jié)果晶粒的尺寸得到了極大的細(xì)化。根據(jù)謝樂公式計(jì)算出的結(jié)果，經(jīng)過快速凝固處理后的AlN和TiN的平均晶粒尺寸分別為27. 7nm和29. 6nm。這些納米的晶粒由于表面能很高,會(huì)自發(fā)地聚集在一起，最終形成AlN和TiN的顆粒。圖4薄帯狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的基體的A點(diǎn)的能譜圖表明該處的顆粒的元素組成為Al和N，且Al和N的原子比為50. 07:49. 93，依據(jù)圖4A點(diǎn)的能譜圖和圖2的X-射線衍射結(jié)果，A點(diǎn)顆粒為AlN顆粒。圖5為薄帶狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的基體的B點(diǎn)的能譜圖表明該處的顆粒的元素組成為Ti、N和Al，依據(jù)圖4B點(diǎn)的能譜圖和圖2的X射線衍射結(jié)果，A點(diǎn)顆粒為TiN和Al3Ti的聚集顆粒。實(shí)施例I第一歩，配料按設(shè)定的成分配比10. 0%Ti、0. 9%B和其余為Al，稱取所需量的國產(chǎn)Al_5Ti_lB合金及金屬純Ti，進(jìn)行配料，上述百分?jǐn)?shù)為重量百分?jǐn)?shù)。第二步，合金熔煉制得熔煉好的塊狀的Al-IOTi-IB合金將第一歩的全部配料放入非自耗式真空電弧爐內(nèi)，抽真空至真空度為I. 26 X IO-2Pa,將全部配料成分加熱至熔化溫度，保溫5分鐘后澆入鋼制模具，制得熔煉好的塊狀的Al-IOTi-IB合金。第三歩，等離子氮化處理制得塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料將第二步制得的熔煉好的塊狀的Al-IOTi-IB合金放入石墨坩堝內(nèi)，然后將ー個(gè)中間有洞的石墨蓋子蓋在這個(gè)坩堝上面，毎次等離子氮化處理是將流量*N250L/min和Ar50L/min的等離子氣體送入等離子噴槍，由等離子噴槍產(chǎn)生等離子射流以等離子火焰形式噴出并通過上述石墨蓋子上的孔洞與在石墨坩堝內(nèi)的Al-IOTi-IB合金接觸，該合金在高溫下瞬間熔化，同時(shí)與N2和Ar組成的等離子氣體反應(yīng)，形成AlN和TiN的增強(qiáng)顆粒，上述等離子氮化處理共進(jìn)行三次，毎次10秒鐘，制得塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料；所用等離子噴槍的功率為21KW，電弧電壓為70V，電弧電流為300A。
第四歩，快速凝固處理制得原位鋁基復(fù)合材料孕育劑將第三步制得的塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料放入真空快淬爐內(nèi)進(jìn)行快速凝固處理，制得薄帶狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑，其組成是10. 0%Ti、0. 9%B、5. 0%N和其余為Al，其中百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)，是寛2毫米，厚O. 3毫米、長(zhǎng)為5毫米的納米晶AlN-TiN/Al薄帶。實(shí)施例2第一歩，配料按設(shè)定的成分配比10. 2%Ti、l. 1%B和其余為Al，稱取所需量的國產(chǎn)Al_5Ti_lB合金及金屬純Ti，進(jìn)行配料，上述百分?jǐn)?shù)為重量百分?jǐn)?shù)；第二步，合金熔煉制得熔煉好的塊狀的Al-IOTi-IB合金將第一歩的全部配料放入非自耗式真空電弧爐內(nèi)，抽真空至真空度為I. 26 X IO-2Pa,將全部配料成分加熱至熔化溫度，保溫6分鐘后澆入鋼制模具，制得熔煉好的塊狀的Al-IOTi-IB合金。 第三歩，等離子氮化處理制得塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料將第二步制得的熔煉好的塊狀的Al-IOTi-IB合金放入石墨坩堝內(nèi)，然后將ー個(gè)中間有洞的石墨蓋子蓋在這個(gè)坩堝上面，毎次等離子氮化處理是將流量*N250L/min和Ar50L/min的等離子氣體送入等離子噴槍，由等離子噴槍產(chǎn)生等離子射流以等離子火焰形式噴出并通過上述石墨蓋子上的孔洞與在石墨坩堝內(nèi)的Al-IOTi-IB合金接觸，該合金在高溫下瞬間熔化，同時(shí)與N2和Ar組成的等離子氣體反應(yīng)，形成AlN和TiN的增強(qiáng)顆粒，上述等離子氮化處理共進(jìn)行三次，毎次10秒鐘，制得塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料；所用等離子噴槍的功率為21KW，電弧電壓為70V，電弧電流為300A。第四歩，快速凝固處理制得原位鋁基復(fù)合材料孕育劑將第三步制得的塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料放入真空快淬爐內(nèi)進(jìn)行快速凝固處理，制得薄帶狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑，其組成是10. 2%Ti、1. 0%B、
5.5%N和其余為Al，其中百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)，是寛4毫米，厚O. 5毫米、長(zhǎng)為17毫米的納米晶AlN-TiN/Al薄帶。實(shí)施例3第一歩，配料按設(shè)定的成分配比10. 5%Ti、l. 2%B和其余為Al，稱取所需量的國產(chǎn)Al_5Ti_lB合金及金屬純Ti，進(jìn)行配料，上述百分?jǐn)?shù)為重量百分?jǐn)?shù)；第二步，合金熔煉制得熔煉好的塊狀的Al-IOTi-IB合金將第一歩的全部配料放入非自耗式真空電弧爐內(nèi)，抽真空至真空度為
I.26 X IO-2Pa,將全部配料成分加熱至熔化溫度，保溫8分鐘后澆入鋼制模具，制得熔煉好的塊狀的Al-IOTi-IB合金。第三歩，等離子氮化處理制得塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料將第二步制得的熔煉好的塊狀的Al-IOTi-IB合金放入石墨坩堝內(nèi)，然后將ー個(gè)中間有洞的石墨蓋子蓋在這個(gè)坩堝上面，毎次等離子氮化處理是將流量為N250L/min和Ar50L/min的等離子氣體送入等離子噴槍，由等離子噴槍產(chǎn)生等離子射流以等離子火焰形式噴出并通過上述石墨蓋子上的孔洞與在石墨坩堝內(nèi)的Al-IOTi-IB合金接觸，該合金在高溫下瞬間熔化，同時(shí)與N2和Ar組成的等離子氣體反應(yīng)，形成AlN和TiN的增強(qiáng)顆粒，上述等離子氮化處理共進(jìn)行三次，毎次10秒鐘，制得塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料；；所用等離子噴槍的功率為21KW，電弧電壓為70V，電弧電流為300A。
第四歩，快速凝固處理制得原位鋁基復(fù)合材料孕育劑將第三步制得的塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料放入真空快淬爐內(nèi)進(jìn)行快速凝固處理，制得薄帶狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑，其組成是10. 5%Ti、1. 2%B、
6.0%N和其余為Al，其中百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)，是寛6毫米，厚O. 8毫米、長(zhǎng)為30毫米的納米晶AlN-TiN/Al薄帶。上述實(shí)施例中所用的真空快淬爐內(nèi)進(jìn)行快速 凝固處理的エ藝已經(jīng)在早先的CN200610014361. 7 和 CN200910068334. I 中公開了。上述實(shí)施例中所涉及的原料、設(shè)備和操作エ藝均是本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員熟知的、容易得到的和能夠掌握的。
權(quán)利要求
1.一種原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的制備方法，其特征在于是采用等離子冶金氮化和快速凝固技術(shù)制得薄帯狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的方法，步驟如下 第一歩，配料 按設(shè)定的成分配比10. O 10. 5%Ti、0. 9 I. 2%B和其余為Al，稱取所需量的國產(chǎn)Α1-5Τ -1Β合金及金屬純Ti，進(jìn)行配料，上述百分?jǐn)?shù)為重量百分?jǐn)?shù)； 第二步，合金熔煉制得熔煉好的塊狀的Al-IOTi-IB合金 將第一歩的全部配料放入非自耗式真空電弧爐內(nèi)，抽真空至真空度為I. 26 X IO-2Pa,將全部配料成分加熱至熔化溫度，保溫5 8分鐘后澆入鋼制模具，制得熔煉好的塊狀的Al-IOTi-IB 合金； 第三歩，等離子氮化處理制得塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料 將第二步制得的熔煉好的塊狀的Al-IOTi-IB合金放入石墨坩堝內(nèi)，然后將一個(gè)中間有洞的石墨蓋子蓋在這個(gè)坩堝上面，毎次等離子氮化處理是將流量為N250L/min和Ar50L/min的等離子氣體送入等離子噴槍，由等離子噴槍產(chǎn)生等離子射流以等離子火焰形式噴出并通過上述石墨蓋子上的孔洞與在石墨坩堝內(nèi)的Al-IOTi-IB合金接觸，該合金在高溫下瞬間熔化，同時(shí)與N2和Ar組成的等離子氣體反應(yīng)，形成AlN和TiN的增強(qiáng)顆粒，上述等離子氮化處理共進(jìn)行三次，毎次10秒鐘，制得塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料。
第四步，快速凝固處理制得原位鋁基復(fù)合材料孕育劑 將第三步制得的塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料放入真空快淬爐內(nèi)進(jìn)行快速凝固處理，制得薄帶狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑，其組成是10. O 10. 5%Ti、0. 9 I. 2%B、5. O 6. 0%N和其余為Al，其中百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。
2.按照權(quán)利要求I所說ー種原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的制備方法，其特征在于所用等離子噴槍的功率為21KW，電弧電壓為70V，電弧電流為300A。
3.按照權(quán)利要求I所說ー種原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的制備方法，其特征在于所述制得的薄帶狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑是寛2 6毫米，厚O. 3 O. 8毫米、長(zhǎng)為5 30毫米的納米晶AlN-TiN/Al薄帶。
全文摘要
本發(fā)明一種原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的制備方法，涉及鋁基合金，是采用等離子冶金氮化和快速凝固技術(shù)制得薄帶狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑的方法，步驟是，按設(shè)定成分配比10.0～10.5%Ti、0.9～1.2%B和其余為Al，稱取所需量的國產(chǎn)Al-5Ti-1B合金及金屬純Ti，將全部原料放入非自耗式真空電弧爐內(nèi)熔煉制得熔煉好的塊狀的Al-10Ti-1B合金，然后經(jīng)等離子氮化處理制得塊狀A(yù)lN-TiN/Al復(fù)合材料，最后進(jìn)行快速凝固處理制得薄帶狀A(yù)lN-TiN/Al納米原位鋁基復(fù)合材料孕育劑，具有尺寸更為細(xì)小和分布更為彌散的形核粒子，提高了顆粒的增強(qiáng)效果。該方法的生產(chǎn)效率高，成本低。
文檔編號(hào)C22C32/00GK102864343SQ20121031336
公開日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月29日
發(fā)明者崔春翔, 王奎, 王倩, 劉雙進(jìn), 戚玉敏 申請(qǐng)人:河北工業(yè)大學(xué)