專利名稱：酸浸-陽離子交換樹脂吸附工藝從廢液晶板回收銦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及再生銦的回收領(lǐng)域。具體地說，本發(fā)明涉及酸浸-陽離子交換樹脂吸附工藝從廢液晶板回收銦的方法。
背景技術(shù)：
銦是稀貴重金屬，廣泛應(yīng)用于電子計(jì)算機(jī)、太陽能電池、光電、國防軍事、航空航天、核工業(yè)和現(xiàn)代信息產(chǎn)業(yè)等高科技領(lǐng)域。銦主要用于電子工業(yè)，如液晶顯示器等使用的透明電極、焊接材料、化合物半導(dǎo)體，銦還用于熒光體、低熔點(diǎn)合金、電池材料、牙科合金、軸承
坐寸ο
隨著手機(jī)、筆記本電腦、液晶電視等家用電器的迅速普及，透明電極的銦用量急速增大，尤其是國內(nèi)外對(duì)于液晶面板需求的急速增加，銦資源枯竭的加快，都促使銦價(jià)格的快速上漲。國際市場銦的價(jià)格也從上世紀(jì)90年代開始不斷上漲，一度超過10000元/公斤。更嚴(yán)重的是稀缺金屬銦的資源枯竭已成為人類不得不面臨的危機(jī)。據(jù)專家介紹，從目前來看，尚不存在其它金屬在上述領(lǐng)域可以替代銦元素，因此銦具有極其重要的戰(zhàn)略價(jià)值。目前，全球已探明金屬銦的儲(chǔ)量僅為I. 6萬噸，是已探明黃金儲(chǔ)量的1/6。銦這種稀缺、面臨資源枯竭的戰(zhàn)略性資源，對(duì)于我國這樣既是資源出口大國又是銦高附加值產(chǎn)品的進(jìn)口大國來說，控制出口、保護(hù)資源；加快銦高技術(shù)、高附加值產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程；盡快實(shí)現(xiàn)銦的有效回收、循環(huán)利用，應(yīng)是國家和相關(guān)企業(yè)的歷史責(zé)任，無疑具有重大戰(zhàn)略、社會(huì)、經(jīng)濟(jì)意義。作為再生銦的回收技術(shù)，主要是日本報(bào)道較多。例如，有報(bào)道將ITO靶材等溶出到酸中之后，使用硫化法(特開2000 - 169991)、氫氧化法(特開2002 — 69684)、通過螯合樹月旨(特開2002 - 308622)去除夾雜金屬離子、通過溶劑萃取法(特開2000 — 212658)分離、回收銦的方法。但這些方法在低品位的銦的提取上存在著銦回收率低、雜質(zhì)含量高等缺點(diǎn)。國內(nèi)關(guān)于回收銦的專利文獻(xiàn)報(bào)道主要致力于從冶煉廠礦渣、廢水等回收含量在
O.5%以上的高品位銦，從廢棄液晶面板中回收品位遠(yuǎn)低于O. 1%的銦的報(bào)道很少。CN 101368230A公開了一種低品位銦的回收工藝，其特點(diǎn)是在工藝中采用有機(jī)磷萃取劑P204或CL-P204樹脂吸附電解液中的銦，再用鹽酸解吸吸附的銦。但該工序存在工序長、效率低、且廣生有機(jī)溶劑的殘留等缺點(diǎn)。CN 101133172A (享受JP 2005-226920的優(yōu)先權(quán))公開了一種從廢LCD中回收銦的方法和裝置。該方法應(yīng)用1%、3%和10%三個(gè)不同濃度的鹽酸分別進(jìn)行了 24hr和48hr溶出的對(duì)比實(shí)驗(yàn),浸出時(shí)間太長,生產(chǎn)效率低。CN 101701292A公開了一種通過氧化法從銦品位低于O. 2%的ITO廢靶材中回收銦錫的方法，該方法應(yīng)用濃鹽酸浸出ITO廢靶材中的銦，浸出液經(jīng)不同pH條件下的兩次氧化后，再通過鋁板置換，得到海綿銦。但該方法不適用于玻璃基材上的銦提取，且未能解決液晶屏表層的偏光片分離的問題。CN 1900770A公開了一種液晶顯示器資源化處理方法，主要為了獲得干凈完好的玻璃基板，附帶報(bào)道了應(yīng)用不同濃度(1:1 4)的硝酸、鹽酸和硝酸的混合物、硫酸等去除金屬鍍膜，但是沒有詳細(xì)報(bào)道銦的回收，僅僅提及應(yīng)用中國冶金百科全書總編輯委員會(huì)『有色金屬冶金』卷編輯委員會(huì)公布的現(xiàn)有工藝(冶金工業(yè)出版社出版的『中國冶金百科全書-有色金屬冶金』，1998. 11)進(jìn)行銦的提取和純化，『有色金屬冶金』專著中給出的方法一般不適合品位低于O. 1%的冶金廢渣中銦的回收。CN 101722169A公開了一種液晶顯示器無害化處理的方法，該方法將液晶顯示器中含有液晶的玻璃基板粉碎后加熱分解處理，將產(chǎn)生的有機(jī)氣體在高溫下充分燃燒處理后無害化排放，但是沒有涉及回收銦的具體方法。文獻(xiàn)(聶耳等，環(huán)境工程學(xué)報(bào)，2008，Vol2, No9, ppl251_4)初步探索了一種從廢液晶面板回收銦的方法，它包括，利用硫酸溶液和二氧化錳聯(lián)合浸取玻璃基板，回收效率較低，銦的浸取率較低，而且浸取后酸液中的銦是通過有機(jī)萃取劑萃取回收的，易產(chǎn)生有機(jī)溶劑的殘留。
總之，迄今還沒有一種從廢液晶面板回收銦的完備而有效的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是傳統(tǒng)低品位銦回收工藝效率低、雜質(zhì)含量高的問題。本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案是提供一種酸浸-陽離子交換樹脂吸附工藝從廢液晶板回收銦的方法。上述方法通過反復(fù)酸浸-陽離子交換樹脂吸附聯(lián)合工藝回收廢液晶板中低品位的銦，包括以下步驟I)從廢液晶板上剝離出玻璃基片；2)將玻璃基片粉碎，得到玻璃粉末；3 )將上述玻璃粉末進(jìn)行酸浸； 4)酸浸的浸出液用強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱進(jìn)行逆流吸附；5)用無機(jī)酸浸泡逆流吸附后的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，得到浸泡液；6)用無機(jī)堿調(diào)節(jié)該浸泡液的pH值，過濾分離出氫氧化錫沉淀，收集濾液；7)用鋅板置換出濾液中的銦。其中，上述酸浸-陽離子交換樹脂吸附工藝從廢液晶板回收銦的方法，所述的步驟I)中，將廢液晶板剪碎至I 4cmX 3 4cm大小，用丙酮浸泡使玻璃基片與偏光片分離。所述的丙酮浸泡工序通常在常溫下進(jìn)行。所述丙酮浸泡的時(shí)間為I 5h。所述丙酮浸泡的時(shí)間優(yōu)選為I 2h。其中，上述方法所述的步驟2)中，所述玻璃粉末的粒徑范圍為20 120目。所述玻璃粉末的粒徑范圍優(yōu)選為40 100目。所述玻璃粉末的粒徑范圍更優(yōu)選為60 80目。其中，上述方法所述的步驟3)中，酸浸所用的酸為稀鹽酸、稀硝酸、稀硫酸中的至少一種。其中，上述方法所述的步驟3)中，所述酸浸時(shí)，玻璃粉末與酸的質(zhì)量比為1:8 1:3。所述玻璃粉末與酸的質(zhì)量比優(yōu)選為1:6 1:4。其中，上述方法所述的步驟3)中，所述酸浸所用酸的濃度是2 10mol/L。所述酸浸所用酸的濃度優(yōu)選是3 8mol/L。所述酸浸所用酸的濃度更優(yōu)選是4 7mol/L。其中，上述方法所述的步驟3)中，所述酸浸的反應(yīng)溫度為50 120°C。所述酸浸的反應(yīng)溫度優(yōu)選是60 110°C。所述酸浸的反應(yīng)溫度更優(yōu)選是70 100°C。其中，上述方法所述的步驟3)中，所述酸浸的反應(yīng)時(shí)間為I 12h。所述酸浸的反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選是3 10h。所述酸浸的反應(yīng)時(shí)間更優(yōu)選是3 8h。其中，上述方法所述的步驟3)中，當(dāng)所述酸浸所用的酸是稀鹽酸時(shí)，其濃度是5 7mol/L，酸浸出的反應(yīng)溫度是80 100°C，反應(yīng)時(shí)間為5 8h。其中，上述方法所述的步驟3)中，當(dāng)所述酸浸所用的酸是稀鹽酸和稀硫酸的混合酸時(shí)，其中，稀鹽酸的濃度是5 7mol/L，稀硫酸的濃度是I 3mol/L，混合酸中稀硫酸與稀鹽酸的摩爾比為1:2，酸浸出的反應(yīng)溫度是80 100°C，反應(yīng)時(shí)間為3 6h。其中，上述方法所述的步驟3)中，當(dāng)所述酸浸所用的酸是稀硫酸時(shí)，其濃度是150 300g/L，添加硫酸用量5 15wt%的MnO2作為催化劑，酸浸出的反應(yīng)溫度是85 95°C，反應(yīng)時(shí)間為5 7h。 其中，上述方法所述的步驟4)中，所述的逆流吸附操作是四級(jí)以上逆流吸附。所述逆流吸附操作優(yōu)選的是六級(jí)逆流吸附。其中，上述方法所述的步驟5)中，上述陽離子交換樹脂吸附達(dá)基本飽和后，例如達(dá)到樹脂飽和吸附容量的至少80wt%，優(yōu)選至少85wt%，更優(yōu)選至少90wt%，接著用無機(jī)酸在常溫下將樹脂浸泡30 50h，浸泡出被樹脂吸附的金屬離子。所述的無機(jī)酸為鹽酸或硫酸，其中6mol/L的鹽酸效果最佳。其中，上述方法所述的步驟6)中，用無機(jī)堿調(diào)節(jié)浸泡液的pH值至2. 5 3. 5。優(yōu)選的，用無機(jī)堿調(diào)節(jié)浸泡液的PH值至2. 8 3. 2。調(diào)節(jié)pH值常用的無機(jī)堿包括碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀等。其中，上述方法所述的步驟6)中，調(diào)節(jié)浸泡液pH值后，將浸泡液靜置，隨后過濾分離沉淀物，收集濾液。所述的浸泡液靜置時(shí)間為6 15h。優(yōu)選的浸泡液靜置時(shí)間為8 10h。其中，上述方法所述的步驟7)中，在濾液中添加36%濃鹽酸調(diào)節(jié)濾液的pH值至
I.3 I. 6，并將濾液加熱至45 55°C，用鋅板置換濾液中的銦，置換時(shí)間為8 20h，優(yōu)選為8 12h。在鋅板表面沉積純度約為99wt%的海綿狀粗銦。最后在O. I O. 5V的槽電壓和30 80A/m2的電流密度下進(jìn)行電解精制，得到純度達(dá)99. 99wt%的純銦。本發(fā)明方法綜合采用了丙酮浸泡、粉碎、酸浸等一系列工藝方法獨(dú)創(chuàng)性的對(duì)液晶屏中的銦進(jìn)行浸出，并根據(jù)含銦浸出液的強(qiáng)酸性的特點(diǎn)，選用強(qiáng)酸性陽離子樹脂對(duì)浸出液中的銦進(jìn)行富集，實(shí)現(xiàn)了液晶屏中的銦的高效回收。本發(fā)明提供的方法，工藝流程簡潔、反應(yīng)條件較溫和、清潔、環(huán)保，相關(guān)材料可循環(huán)使用，不產(chǎn)生新的有害污染物，且制得的粗銦雜質(zhì)含量低。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供的酸浸-陽離子交換樹脂吸附工藝從廢液晶板回收銦的方法，包括以下步驟I)從廢液晶板上剝離出玻璃基片；2)將玻璃基片粉碎，得到玻璃粉末；3 )將上述玻璃粉末進(jìn)行酸浸；
4)酸浸的浸出液用強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱進(jìn)行逆流吸附；5)用無機(jī)酸浸泡逆流吸附后的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，得到浸泡液；6)用無機(jī)堿調(diào)節(jié)該浸泡液的pH值，過濾分離出氫氧化錫沉淀，收集濾液；7)用鋅板置換出濾液中的銦。具體操作步驟如下I)首先將廢液晶板剪碎至I 4cmX3 4cm大小，用丙酮浸泡使玻璃基片與偏光片分離，并且溶解液晶板中的液晶和膠粘劑等高分子物質(zhì)。丙酮浸泡工序通常在常溫下進(jìn)行，浸泡時(shí)間為I 5h，優(yōu)選為I 2h。然后分離丙酮溶液，常壓蒸餾，蒸出的丙酮循環(huán)應(yīng)用，再參照文獻(xiàn)(例如CN 101722169A)公開的方法將殘余物在氮?dú)夥罩懈邷胤贌?。將余下的廢液晶板粉末晾干或在60 80°C下烘干。 2)將分離后的玻璃基板風(fēng)干，再粉碎至一定粒徑的粉末。粉碎后所得粉末的粒徑在20 120目范圍內(nèi)，優(yōu)選為40 100目，更優(yōu)選為60 80目。如果粒徑低于20目，將顯著影響后續(xù)的酸浸效率，導(dǎo)致銦回收率下降。但是，如果粒徑高于120目，后續(xù)不易過濾分離酸浸液和玻璃粉末。3)將干燥后的廢液晶板玻璃粉末用酸浸出其中的金屬，主要包括銦、錫和微量的鐵?？蓱?yīng)用稀鹽酸、稀硝酸、稀硫酸中的至少一種烯酸在一定溫度下浸出。所述玻璃粉末與稀酸的質(zhì)量比一般為1:8 1:3，優(yōu)選為1:6 1:4。如果粉末與酸的質(zhì)量比大于1:3，浸出反應(yīng)不完全，金屬的浸出效率較低。如果粉末與酸的質(zhì)量比小于1:8，后續(xù)的處理時(shí)間就會(huì)太長，影響回收銦的成本效率。所述酸的濃度通常是2 10mol/L,優(yōu)選是3 8mol/L,更優(yōu)選是4 7mol/L。反應(yīng)溫度為50 120°C，優(yōu)選是60 110°C，更優(yōu)選是70 100°C。反應(yīng)時(shí)間為I 12h，優(yōu)選是3 10h，更優(yōu)選是3 8h。其中，如果浸出液酸的濃度過低、反應(yīng)溫度偏低和/或反應(yīng)時(shí)間太短，金屬的浸出效率就會(huì)下降。反之，如果酸的濃度過高、反應(yīng)溫度偏高和/或反應(yīng)時(shí)間過長，雖然有利于銦回收效率的提高，但造成資源的浪費(fèi)和回收成本的增大。當(dāng)所述酸是稀鹽酸時(shí)，其濃度是5 7mol/L，酸浸出的反應(yīng)溫度是80 100°C，反應(yīng)時(shí)間為5 8h。當(dāng)所述酸是稀鹽酸和稀硫酸的混合酸時(shí)，其中，稀鹽酸的濃度是5 7mol/L，稀硫酸的濃度是I 3mol/L，混合酸中稀硫酸與稀鹽酸的摩爾比為1:2，酸浸出的反應(yīng)溫度是80 100°C，反應(yīng)時(shí)間為3 6h。當(dāng)所述酸是稀硫酸時(shí)，其濃度是150 300g/L，添加硫酸用量5 15wt%的MnO2作為催化劑，酸浸出的反應(yīng)溫度是85 95°C，反應(yīng)時(shí)間為5 7h。4)浸出液用去離子水稀釋至pH約為2后，通過填充了強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂的吸附柱，進(jìn)行四級(jí)以上逆流操作，能夠吸附至少90被％稀酸浸出液中的銦離子；通過六級(jí)逆流操作，能夠吸附至少95wt%稀酸浸出液中的銦離子。由于酸浸出液中銦離子的含量太低，不能通過如很多論文文獻(xiàn)報(bào)道的常規(guī)氫氧化物沉淀法，硫化物沉淀法，各種磷酸酯(例如磷酸三丁酯、P204 (二(2-乙基己基)磷酸酯)等)或其它螯合樹脂(例如D418 (氨基亞甲基磷酸螯合樹脂)、D401 (N-乙酸鈉氨基螯合樹月旨)等)作為萃取劑的常規(guī)萃取法等直接回收銦。本發(fā)明采用強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，可以很有效地吸附而富集所述酸浸出液中的金屬離子。
5)上述陽離子交換樹脂吸附達(dá)基本飽和后，例如達(dá)到樹脂飽和吸附容量的至少80wt%,優(yōu)選至少85wt%，更優(yōu)選至少90wt%，接著用無機(jī)酸在常溫下將樹脂浸泡30 50h，浸泡出被樹脂吸附的金屬離子。所述的無機(jī)酸為鹽酸或硫酸，其中6mol/L的鹽酸效果最佳。6)用無機(jī)堿調(diào)節(jié)浸泡液的pH值至2. 5 3. 5，優(yōu)選調(diào)節(jié)浸泡液pH值至2. 8 3. 2，使溶液中的錫以氫氧化物沉淀析出，而銦仍保留在溶液中。調(diào)節(jié)浸泡液pH值常用的無機(jī)堿包括碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀等。調(diào)節(jié)溶液PH值后，將浸泡液靜置6 15h，優(yōu)選靜置8 10h，隨后過濾分離沉淀物，收集濾液。7)在濾液中添加在濾液中添加36%濃鹽酸調(diào)節(jié)濾液的pH值至I. 3 I. 6，并將濾液加熱至45 55 °C，用鋅板置換濾液中的銦，置換時(shí)間為8 20h，優(yōu)選為8 12h。在鋅板表面沉積純度約為99wt%的海綿狀粗銦。將獲得的海綿狀銦，經(jīng)壓團(tuán)、烘干和在350 450°C下熔鑄I 3h，得到塊狀的粗銦，方便保存和精制。最后在O. I O. 5V的槽電壓和30 80A/m2的電流密度下進(jìn)行電解精制，得到純度達(dá)99. 99wt%的純銦。下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述。·實(shí)施例II)稱量IOOkg廢液晶板，將廢液晶板剪碎至I 4cmX3 4cm大小，用2L丙酮在常溫下浸泡80min，將玻璃基片與偏光片剝離，再將剝離的玻璃基片風(fēng)干約lh。2)隨后粉碎干燥的玻璃基片至80目的粉末。過濾分離丙酮溶液，常壓蒸餾出丙酮供循環(huán)應(yīng)用，殘?jiān)诹硇屑惺占蟾邷胤贌幚怼?)取Ikg前述玻璃基片粉末與4. 5L濃度為6mol/L的稀鹽酸混合，在85°C攪拌下回流反應(yīng)5h，即完成一次酸浸。冷卻至室溫后，壓濾分離出稀鹽酸，補(bǔ)充6mol/L的稀鹽酸至4. 5L后，用于下一次酸浸。S卩，另外取Ikg玻璃基片粉末，與前述相同的條件下與含有上一次酸浸的銦和錫的4. 5L稀鹽酸反應(yīng)相同的時(shí)間，完成第二次酸浸。如此重復(fù)進(jìn)行酸浸反應(yīng)、壓濾和補(bǔ)充稀酸的操作，直至IOOkg廢液晶板被分批酸浸完畢。通過結(jié)晶紫顯色的分光光度法(參見文獻(xiàn)彭翠紅，分光光度法測定鋅渣中微量元素鎵、銦、鍺的研究，廣東工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文，2003)測得銦的浸出率為91. 5wt%。4)完成IOOkg廢液晶板的酸浸后，用去離子水稀釋至pH約為2，以應(yīng)用耐酸泵將稀酸浸出液泵送逆向流過串聯(lián)的六個(gè)各填充IOOg 732型強(qiáng)酸性陽離子樹脂、內(nèi)徑為IOcm的吸附柱，循環(huán)流動(dòng)24h。5)在分批多次(10批次以上，共處理IOOOkg以上的廢液晶板)吸附后，用6mol/L的鹽酸常溫浸泡所述吸附了含銦離子的交換樹脂48h，洗脫樹脂吸附的金屬離子。6)用碳酸鈉調(diào)節(jié)浸泡液的pH值至3，使溶液中的錫以氫氧化物沉淀析出，而銦仍以氯化物離子形式保留在浸泡液中。調(diào)節(jié)浸泡液PH值后，將浸泡液靜置10h，隨后過濾分離沉淀物，收集濾液。7)然后用鹽酸調(diào)節(jié)濾液的pH值至I. 5，加熱至50°C (,用鋅板置換濾液中的銦，置換時(shí)間為10h。將獲得的海綿狀銦經(jīng)歷壓團(tuán)、烘干和在350°C下熔鑄I. 5h，獲得含量約為99wt%的粗銦。最后在O. 25V的槽電壓和53A/m2的電流密度下進(jìn)行電解精制而得99. 99wt%的純銦。鋅板置換濾液中的銦而得到的粗銦的純度為99wt%,回收率為97. 5wt% (相對(duì)于浸出液的銦含量而言)。
實(shí)施例2基本操作同實(shí)施例1，不同的是在步驟3)中，應(yīng)用稀硝酸代替稀鹽酸進(jìn)行酸浸，稀硝酸的濃度是3mol/L，酸浸出的反應(yīng)溫度是90°C，反應(yīng)時(shí)間為6h。測得銦的浸出率為82. lwt%。鋅板置換濾液中的銦而得到的粗銦的純度為99wt%,回收率為97. 5wt% (相對(duì)于浸出液的銦含量而言)。實(shí)施例3基本操作同實(shí)施例1，不同的是在步驟3)中，應(yīng)用稀鹽酸和稀硝酸的混合酸代替稀鹽酸進(jìn)行酸浸，其中，稀鹽酸的濃度是5mol/L，稀硝酸的濃度是2mol/L，鹽酸和硝酸的摩 爾比為5:2，酸浸出的反應(yīng)溫度是85°C，反應(yīng)時(shí)間為5h。測得銦的浸出率為93. 2wt%。鋅板置換濾液中的銦而得到的粗銦的純度為99wt%,回收率為97. 5wt% (相對(duì)于浸出液的銦含量而言)。實(shí)施例4基本操作同實(shí)施例1，不同的是在步驟3)中，應(yīng)用稀硫酸代替稀鹽酸進(jìn)行酸浸，其中，稀硫酸的濃度是200g/L，添加硫酸用量8wt%的MnO2作為催化劑，酸浸出的反應(yīng)溫度是90°C，反應(yīng)時(shí)間為4h。測得銦的浸出率為89. 5wt%。鋅板置換濾液中的銦而得到的粗銦的純度為99wt%,回收率為97. 5wt% (相對(duì)于浸出液的銦含量而言)。實(shí)施例5基本操作同實(shí)施例1，不同的是在步驟3)中，應(yīng)用稀硫酸和稀鹽酸的混合酸代替稀鹽酸進(jìn)行酸浸，其中，稀硫酸的濃度是2mol/L，稀鹽酸的濃度是5mol/L，硫酸和鹽酸的摩爾比為1:2，酸浸出的反應(yīng)溫度是80°C，反應(yīng)時(shí)間為4h。測得銦的浸出率為93. 5wt%。鋅板置換濾液中的銦而得到的粗銦的純度為99wt%,回收率為97. 5wt% (相對(duì)于浸出液的銀含量而言)。
權(quán)利要求
1.酸浸-陽離子交換樹脂吸附工藝從廢液晶板回收銦的方法，其特征在于該方法包括以下步驟 1)從廢液晶板上剝離出玻璃基片； 2)將玻璃基片粉碎，得到玻璃粉末； 3)將上述玻璃粉末進(jìn)行酸浸； 4)酸浸的浸出液用強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱進(jìn)行逆流吸附； 5)用無機(jī)酸浸泡逆流吸附后的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，得到浸泡液； 6)用無機(jī)堿調(diào)節(jié)該浸泡液的pH值，過濾分離出氫氧化錫沉淀，收集濾液； 7)用鋅板置換出濾液中的銦。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的酸浸-陽離子交換樹脂吸附工藝從廢液晶板回收銦的方法，其特征在于所述的步驟2)中，所述玻璃粉末的粒徑范圍為20 120目。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的酸浸-陽離子交換樹脂吸附工藝從廢液晶板回收銦的方法，其特征在于所述玻璃粉末的粒徑范圍為40 100目。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的酸浸-陽離子交換樹脂吸附工藝從廢液晶板回收銦的方法，其特征在于所述玻璃粉末的粒徑范圍為60 80目。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的酸浸-陽離子交換樹脂吸附工藝從廢液晶板回收銦的方法，其特征在于所述的步驟3)中，酸浸所用的酸是稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的酸浸-陽離子交換樹脂吸附工藝從廢液晶板回收銦的方法，其特征在于所述酸浸所用的酸是稀鹽酸，其濃度是5 7mol/L，酸浸出的反應(yīng)溫度是80 100°C，反應(yīng)時(shí)間為5 8h。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的酸浸-陽離子交換樹脂吸附工藝從廢液晶板回收銦的方法，其特征在于所述酸浸所用的酸是稀鹽酸和稀硫酸的混合酸，其中，稀鹽酸的濃度是5 7mol/L，稀硫酸的濃度是I 3mol/L，混合酸中稀硫酸與稀鹽酸的摩爾比為1:2，酸浸出的反應(yīng)溫度是80 100°C，反應(yīng)時(shí)間為3 6h。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的酸浸-陽離子交換樹脂吸附工藝從廢液晶板回收銦的方法，其特征在于所述酸浸所用的酸是稀硫酸，其濃度是150 300g/L，添加硫酸用量5 15wt%的MnO2作為催化劑，酸浸出的反應(yīng)溫度是85 95°C，反應(yīng)時(shí)間為5 7h。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的酸浸-陽離子交換樹脂吸附工藝從廢液晶板回收銦的方法，其特征在于所述的步驟4)中，所述的逆流吸附操作是四級(jí)以上逆流吸附。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的酸浸-陽離子交換樹脂吸附工藝從廢液晶板回收銦的方法，其特征在于所述逆流吸附操作是六級(jí)逆流吸附。
全文摘要
本發(fā)明涉及再生銦的回收領(lǐng)域，具體涉及酸浸-陽離子交換樹脂吸附工藝從廢液晶板回收銦的方法。所要解決的技術(shù)問題是傳統(tǒng)低品位銦回收工藝效率低的問題。解決技術(shù)問題的技術(shù)方案是提供一種酸浸-陽離子交換樹脂吸附工藝從廢液晶板回收銦的方法。上述方法包括以下步驟從廢液晶板上剝離出玻璃基片；玻璃基片粉碎，得到玻璃粉末；將上述玻璃粉末進(jìn)行酸浸；浸出液用強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱進(jìn)行逆流吸附；用無機(jī)酸浸泡逆流吸附后的強(qiáng)酸性離子交換樹脂，得到浸泡液；用無機(jī)堿調(diào)節(jié)該浸泡液的pH值，過濾分離出氫氧化錫沉淀，收集濾液；濾液用鋅板置換溶液中的銦。本發(fā)明為從廢液晶面板回收銦提供了一種有效的方法。
文檔編號(hào)C22B3/06GK102828054SQ201210321309
公開日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月3日
發(fā)明者潘曉勇, 田暉, 陳貽熾, 彭玲, 陳正 申請(qǐng)人:四川長虹電器股份有限公司