專利名稱：納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件的制備方法及利用該預(yù)制件制備輕金屬基復(fù)合材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及預(yù)制件的制備方法以及利用該預(yù)制件制備輕金屬基復(fù)合材料的方法。
背景技術(shù)：
金屬基復(fù)合材料，特別是輕金屬基復(fù)合材料具有巨大的應(yīng)用潛力，有些材料已經(jīng)應(yīng)用在了航天、汽車以及民用工程領(lǐng)域內(nèi)。這種材料具有高強(qiáng)度、高模量、低膨脹系數(shù)的同時(shí)又具有很好的延展性和可加工特性，但是，復(fù)合材料制備過程中受限于增強(qiáng)相的體系和性能，制備工藝較嚴(yán)苛，制備出來的復(fù)合材料易出現(xiàn)缺陷。造成這種情況的主要原因在于，現(xiàn)有復(fù)合材料中陶瓷增強(qiáng)體和基體的浸潤性差，界面結(jié)合強(qiáng)度低，陶瓷增強(qiáng)體制備的預(yù)制件強(qiáng)度低，導(dǎo)致在制備過程中易產(chǎn)生缺陷，影響復(fù)合材料的力學(xué)性能，尤其是拉伸強(qiáng)度，經(jīng)過對(duì)陶瓷增強(qiáng)體表面進(jìn)行涂覆處理能夠在一定程度上有所改善但效果不明顯。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有方法制備的預(yù)制件強(qiáng)度低以及輕金屬基復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度低的問題，提供納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件的制備方法及利用該預(yù)制件制備輕金屬基復(fù)合材料的方法。本發(fā)明的納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、制備納米氧化鋯前驅(qū)體溶液；二、將陶瓷增強(qiáng)體與納米氧化鋯前驅(qū)體溶液進(jìn)行混合，然后倒入模具內(nèi)壓制成型并在500 1000°C下進(jìn)行燒結(jié)處理，燒結(jié)處理后陶瓷增強(qiáng)體與納米氧化鋯的質(zhì)量比為(2 30) 100，即得到納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件；其中陶瓷增強(qiáng)體為顆粒、晶須其中的一種，或顆粒和晶須按任意比的混合物，所述顆粒為鋰霞石顆粒、Al2O3顆粒、SiC顆粒、Si3N4顆粒、AlN顆粒和TiC顆粒中的一種或幾種按任意比混合的混合物；晶須為9A1203 2B203 晶須、2Mg0 B2O3 晶須、SiC 晶須、AlN 晶須、Si3N4 晶須、CaSO4 晶須和 CaCO3 晶須中的一種或幾種按任意比混合的混合物。納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件制備輕金屬基復(fù)合材料的方法按以下步驟進(jìn)行一、將輕金屬加熱熔化，得到輕金屬溶液；二、將納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件放入模具中，然后預(yù)熱至溫度為400 600°C ;三、然后在溫度為800 1000°C的條件下，將輕金屬溶液澆鑄進(jìn)模具，其中納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件與輕金屬溶液的體積比為(20 40) 100 ;四、在壓力為IOOMPa的條件下進(jìn)行擠壓鑄造，即得輕金屬基復(fù)合材料；其中輕金屬為純鋁、鋁合金、純鎂或鎂合金。本發(fā)明將納米氧化鋯和陶瓷增強(qiáng)體混合制備預(yù)制件，使預(yù)制件的壓縮強(qiáng)度提高了50 100%，通過提高預(yù)制件的強(qiáng)度減少了復(fù)合材料缺陷的產(chǎn)生，并且利用該預(yù)制件制備輕金屬基復(fù)合材料可以使復(fù)合材料的的拉伸強(qiáng)度提高5 20%。


圖I是不同的陶瓷增強(qiáng)體制備的預(yù)制件的抗壓縮強(qiáng)度對(duì)比圖；圖2是工業(yè)純鋁及被不同方法增強(qiáng)后抗拉強(qiáng)度對(duì)比圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的技術(shù)方案不局限于以下所列舉的具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件的制備方法，其制備方法通過以下步驟實(shí)現(xiàn)一、制備納米氧化鋯前驅(qū)體溶液；二、將陶瓷增強(qiáng)體與納米氧化鋯前驅(qū)體溶液進(jìn)行混合，然后倒入模具內(nèi)壓制成型并在500 100(TC下進(jìn)行燒結(jié)處理，燒結(jié)處理后陶瓷增強(qiáng)體與納米氧化鋯的質(zhì)量比為(2 30) 100，即得到納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件；其中陶瓷增強(qiáng)體為顆粒、晶須其中的一種，或顆粒和晶須按任意比的混合物，所述顆粒 為鋰霞石顆粒、Al2O3顆粒、SiC顆粒、Si3N4顆粒、AlN顆粒和TiC顆粒中的一種或幾種按任意比混合的混合物；晶須為9A1203 2B203晶須、2Mg0 B2O3晶須、SiC晶須、AlN晶須、Si3N4晶須、CaSO4晶須和CaCO3晶須中的一種或幾種按任意比混合的混合物。本實(shí)施方式將納米氧化鋯和陶瓷增強(qiáng)體混合制備預(yù)制件，使預(yù)制件的壓縮強(qiáng)度提高了 50 100%，通過提高預(yù)制件的強(qiáng)度減少了復(fù)合材料缺陷的產(chǎn)生。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中納米氧化鋯前驅(qū)體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為0. I lmol/L的氧氯化鋯水溶液，然后加入陰離子交換樹脂并攪拌，直至氧氯化鋯水溶液PH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅(qū)體溶液。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是步驟一中納米氧化鋯前驅(qū)體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為0. I lmol/L的氧氯化鋯水溶液，然后向氧氯化鋯溶液中滴加摩爾濃度為0. 2 4mol/L的氨水直到氧氯化鋯水溶液pH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅(qū)體溶液。其它與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三不同的是步驟一中納米氧化鋯前驅(qū)體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為0. I lmol/L的氧氯化鋯水溶液，然后將制備的氧氯化鋯水溶液加熱至沸騰，直到溶液pH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅(qū)體溶液。其它與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四不同的是步驟一中納米氧化鋯前驅(qū)體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為0. I lmol/L的氧氯化鋯水溶液，然后按尿素與氧氯化鋯的摩爾比為(I. 5 2. 5) I的比例向加入氧氯化鋯水溶液中加入尿素，然后用摩爾濃度為0. 5 2mol/L的稀硝酸調(diào)節(jié)溶液pH值至I 2，在磁力攪拌下進(jìn)行加熱反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度在80 90°C，直到溶液pH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅(qū)體溶液。其它與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
六步驟一中納米氧化鋯前驅(qū)體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為0. I lmol/L的氧氯化鋯水溶液，按六次甲基四胺與氧氯化鋯的摩爾比為(I 2) I的比例加入六次甲基四胺，然后進(jìn)行水浴，保持反應(yīng)溫度在80 90°C之間，直到溶液pH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅(qū)體溶液。其它與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六不同的是步驟二中將陶瓷增強(qiáng)體與納米氧化鋯前驅(qū)體溶液按質(zhì)量比為10 100的比例進(jìn)行混合。其它與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八利用納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件制備輕金屬基復(fù)合材料的方法，具體步驟為一、將輕金屬加熱熔化，得到輕金屬溶液；二、將納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件放入模具中，然后預(yù)熱至溫度為400 600°C ;三、然后在溫度為800 1000°C的條件下，將輕金屬溶液澆鑄進(jìn)模具，其中納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件與輕金屬溶液的體積比為(20 40) 100 ;四、在壓力為IOOMPa的條件下進(jìn)行擠壓鑄造，即得輕金屬基復(fù)合材料；其中輕金屬為純鋁、鋁合金、純鎂或鎂合金。本實(shí)施方式制備的輕金屬基復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度提高了 5 20%。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八不同的是步驟二中預(yù)熱至溫度·為500°C。其它與具體實(shí)施方式
九相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八或九不同的是步驟三中在溫度為900°C的條件下，將輕金屬溶液澆鑄進(jìn)模具。其它與具體實(shí)施方式
八或九相同。通過以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果試驗(yàn)I :試驗(yàn)分為對(duì)照組和試驗(yàn)組；試驗(yàn)組的納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件的制備方法，是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、制備納米氧化鋯前驅(qū)體溶液，具體方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為0. 5mol/L的氧氯化鋯水溶液，然后加入陰離子交換樹脂并攪拌，直至氧氯化鋯水溶液pH值為2. 5，即得到納米氧化鋯前驅(qū)體；二、將陶瓷增強(qiáng)體與納米氧化鋯前驅(qū)體溶液按質(zhì)量比為10 100的比例進(jìn)行混合；三、將混合粉體倒入模具內(nèi)壓制成型并在500 1000°C下進(jìn)行燒結(jié)處理，即得到納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件的制備方法；其中陶瓷增強(qiáng)體為2Mg0 B2O3 晶須。對(duì)照組I為由晶須是2Mg0 B2O3的陶瓷增強(qiáng)體制成的預(yù)制件；對(duì)照組2為在對(duì)照組I中的陶瓷增強(qiáng)體的表面涂覆納米氧化物，納米氧化物與陶瓷增強(qiáng)體的質(zhì)量比為10 100，然后制成預(yù)制件。對(duì)試驗(yàn)組、對(duì)照組I和對(duì)照組2進(jìn)行壓縮強(qiáng)度測(cè)試，結(jié)果如圖I所示，由圖I可見，試驗(yàn)組的壓縮強(qiáng)度遠(yuǎn)高于對(duì)照組的壓縮強(qiáng)度。試驗(yàn)2 試驗(yàn)分為試驗(yàn)組和對(duì)照組；試驗(yàn)組的利用納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件制備輕金屬基復(fù)合材料的方法，是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、將純鋁錠加熱熔化，得到鋁溶液；二、預(yù)熱模具至溫度為500°C，然后將納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件放入模具中；三、在溫度為9000°C的條件下，將鋁溶液澆鑄進(jìn)模具，其中納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體與鋁溶液的體積比為30 100;四、在壓力為IOOMPa的條件下進(jìn)行擠壓鑄造，保持lOmin，既得鋁基復(fù)合材料。對(duì)照組I是工業(yè)純鋁，為市售產(chǎn)品；對(duì)照組2、陶瓷增強(qiáng)體增強(qiáng)復(fù)合材料，由晶須是2MgO B2O3的陶瓷增強(qiáng)體制備的預(yù)制件增強(qiáng)純鋁基復(fù)合材料；對(duì)照組3、涂覆陶瓷增強(qiáng)體增強(qiáng)復(fù)合材料，為在對(duì)照組2中的陶瓷增強(qiáng)體的表面涂覆納米氧化物，納米氧化物與陶瓷增強(qiáng)體的質(zhì)量比為10 100，然后制備預(yù)制件，最后制成涂覆陶瓷增強(qiáng)體增強(qiáng)復(fù)合材料；對(duì)試驗(yàn)組和對(duì)照組進(jìn)行抗拉強(qiáng)度測(cè)試，結(jié)果如圖2所示，由圖2可知，試驗(yàn)組的抗拉強(qiáng)度遠(yuǎn)高于對(duì)照組的抗拉 強(qiáng)度。
權(quán)利要求
1.納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件的制備方法，其特征在于制備方法通過以下步驟實(shí)現(xiàn)一、制備納米氧化鋯前驅(qū)體溶液；二、將陶瓷增強(qiáng)體與納米氧化鋯前驅(qū)體溶液進(jìn)行混合，然后倒入模具內(nèi)壓制成型并在500 100(TC下進(jìn)行燒結(jié)處理，燒結(jié)處理后陶瓷增強(qiáng)體與納米氧化鋯的質(zhì)量比為(2 30) 100，即得到納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件；其中陶瓷增強(qiáng)體為顆粒、晶須其中的一種，或顆粒和晶須按任意比的混合物，所述顆粒為鋰霞石顆粒、Al2O3顆粒、SiC顆粒、Si3N4顆粒、AlN顆粒和TiC顆粒中的一種或幾種按任意比混合的混合物；晶須為9A1203 2B203晶須、2Mg0 B2O3晶須、SiC晶須、AlN晶須、Si3N4晶須、CaSO4晶須和CaCO3晶須中的一種或幾種按任意比混合的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件的制備方法，其特征在于步驟一中納米氧化鋯前驅(qū)體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為.0. I lmol/L的氧氯化鋯水溶液，然后加入陰離子交換樹脂并攪拌，直至氧氯化鋯水溶液PH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅(qū)體溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件的制備方法，其特征在于步驟一中納米氧化鋯前驅(qū)體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為.0. I lmol/L的氧氯化鋯水溶液，然后向氧氯化鋯溶液中滴加摩爾濃度為0. 2 4mol/L的氨水直到氧氯化鋯水溶液pH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅(qū)體溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件的制備方法，其特征在于步驟一中納米氧化鋯前驅(qū)體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為.0. I lmol/L的氧氯化鋯水溶液,然后將制備的氧氯化鋯水溶液加熱至沸騰,直到溶液pH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅(qū)體溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件的制備方法，其特征在于步驟一中納米氧化鋯前驅(qū)體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為.0. I lmol/L的氧氯化鋯水溶液，然后按尿素與氧氯化鋯的摩爾比為(I. 5 2. 5) I的比例向加入氧氯化鋯水溶液中加入尿素，然后用摩爾濃度為0. 5 2mol/L的稀硝酸調(diào)節(jié)溶液PH值至I 2，在磁力攪拌下進(jìn)行加熱反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度在80 90°C，直到溶液pH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅(qū)體溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件的制備方法，其特征在于步驟一中納米氧化鋯前驅(qū)體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為.0.I lmol/L的氧氯化鋯水溶液，按六次甲基四胺與氧氯化鋯的摩爾比為(I 2) I的比例加入六次甲基四胺，然后進(jìn)行水浴，保持反應(yīng)溫度在80 90°C之間，直到溶液pH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅(qū)體溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件的制備方法，其特征在于步驟二中將陶瓷增強(qiáng)體與納米氧化鋯前驅(qū)體溶液按質(zhì)量比為10 100的比例進(jìn)行混合。
8.利用如權(quán)利要求I所述的納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件制備輕金屬基復(fù)合材料的方法，其特征在于該方法的具體步驟為一、將輕金屬加熱熔化，得到輕金屬溶液；二、將納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件放入模具中，然后預(yù)熱至溫度為400 600°C ;三、然后在溫度為800 1000°C的條件下，將輕金屬溶液澆鑄進(jìn)模具，其中納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件與輕金屬溶液的體積比為(20 40) 100 ;四、在壓力為IOOMPa的條件下進(jìn)行擠壓鑄造，即得輕金屬基復(fù)合材料；其中輕金屬為純鋁、鋁合金、純鎂或鎂合金。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的利用納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件制備輕金屬基復(fù)合材料的方法，其特征在于步驟二中預(yù)熱至溫度為500°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的利用納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件制備輕金屬基復(fù)合材料的方法，其特征在于在溫度為900°C的條件下，將輕金屬溶液澆鑄進(jìn)模具。
全文摘要
納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件的制備方法及利用該預(yù)制件制備輕金屬基復(fù)合材料的方法，它涉及預(yù)制件的制備方法以及利用該預(yù)制件制備輕金屬基復(fù)合材料的方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有方法制備的預(yù)制件強(qiáng)度低以及輕金屬基復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度低的問題。制備方法一、制備納米氧化鋯前驅(qū)體；二、將陶瓷增強(qiáng)體與納米氧化鋯前驅(qū)體溶液混合，進(jìn)行預(yù)制件成型并燒結(jié)處理，即得到納米氧化鋯/陶瓷增強(qiáng)體預(yù)制件，將本發(fā)明制備的預(yù)制件與輕金屬復(fù)合，制備輕金屬基復(fù)合材料。本發(fā)明制備的預(yù)制件的壓縮強(qiáng)度提高了50～100％，輕金屬基復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度提高5～20％。本發(fā)明應(yīng)用在航天、汽車以及民用工程領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C22C101/02GK102965533SQ20121034411
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月17日
發(fā)明者費(fèi)維棟, 王黎東, 張磊, 王文廣 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)