專利名稱：通過(guò)重金屬吸附材料實(shí)現(xiàn)鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于重金屬分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及ー種通過(guò)重金屬吸附材料實(shí)現(xiàn)鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法。
背景技術(shù)：
隨著世界經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展以及人口數(shù)量的不斷増加，資源相對(duì)不足和環(huán)境承載カ弱已經(jīng)成為世界發(fā)展的重要瓶頸。建設(shè)資源節(jié)約型和環(huán)境友好型社會(huì)，推進(jìn)生態(tài)文明建設(shè)，已成為當(dāng)今世界各國(guó)關(guān)注的主題。目前，對(duì)于含有重金屬離子的各種エ業(yè)廢水、生活污水和核エ業(yè)廢水，普遍采用化學(xué)沉淀法、氧化還原法或離子交換法等方法對(duì)其進(jìn)行處理，從而降低水資源中重金屬含量， 減少重金屬污染的危害。但是，目前采用的各類重金屬?gòu)U水的處理方法，存在廢水中重金屬離子的去除效率低和成本高的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明提供一種通過(guò)重金屬吸附材料實(shí)現(xiàn)鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，具有對(duì)鈷的選擇性吸附強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下本發(fā)明提供一種通過(guò)重金屬吸附材料實(shí)現(xiàn)鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，包括以下步驟SI，向連續(xù)吸附交換設(shè)備的各個(gè)吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續(xù)吸附交換設(shè)備由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串聯(lián)組成；S2，調(diào)整含有鈷離子、鋅離子和鐵離子的待處理液的pH為I. 0-6. 5，得到酸浸液；S3，將所述酸浸液注入SI操作后的所述連續(xù)吸附交換設(shè)備；S4，所述連續(xù)吸附交換設(shè)備對(duì)所述酸浸液在25_40°C下進(jìn)行分離富集提純，具體包括將PH為I. 0-6. 5的所述酸浸液泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鈷離子；從所述第一吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)PH為2. 0-6. 5后泵入所述第二吸附柱的進(jìn)液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鋅離子；從所述第二吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)PH為O. 5-3. O后泵入所述第三吸附柱的進(jìn)液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鐵離子；S5，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-30%的硫酸分別沖洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鈷離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；所述第二吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鋅離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料，所述第三吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鐵離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；S6，將S5得到的所述含鈷離子解吸液通過(guò)直接電積設(shè)備進(jìn)行電積操作，得到鈷金屬板或鈷金屬粉；同時(shí)，第一吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能；將S5得到的所述含鋅離子解吸液通過(guò)直接電積設(shè)備進(jìn)行電積操作，得到鋅金屬板或鋅金屬粉；同時(shí)，第二吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能；將S5得到的所述含鐵離子解吸液濃縮后制成鐵鹽；同時(shí)，第三吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能。優(yōu)選的，所述重金屬吸附材料通過(guò)以下方法配制
預(yù)處理在超聲場(chǎng)下，將原料娃膠分散于5_8mol/L的鹽酸溶液,加熱回流10-15小時(shí)，其中，原料硅膠與鹽酸溶液的質(zhì)量比為10-12 I ;然后過(guò)濾，濾去酸液，濾餅洗滌至中性，150-180°C真空干燥后得到活化硅膠；硅膠鍵合反應(yīng)向反應(yīng)容器中加入無(wú)水甲苯溶液以及硅烷化試劑，攪拌使硅烷化試劑溶解在無(wú)水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化試劑與甲苯溶液的質(zhì)量比為5-8 I ;向活化硅膠中加入無(wú)水DMF，攪拌使混合均勻，得到第二溶液，其中，活化硅膠與DMF的質(zhì)量比為10-12 I ;硅烷化試劑與活化硅膠質(zhì)量比為5-7 : I ；將第一溶液流加到回流狀態(tài)的第二溶液中，流加完畢后，繼續(xù)回流反應(yīng)30-40小時(shí)；降至20-30°C后過(guò)濾反應(yīng)液，濾餅依次用甲醇和甲苯洗滌，然后真空干燥得到所述重金屬吸附材料。優(yōu)選的，所述超聲場(chǎng)的功率為100-200瓦；硅膠鍵合反應(yīng)中的所述真空干燥具體包括以下三個(gè)階段第一階段將用甲醇和甲苯洗滌后的濾餅放入冷凍干燥箱中，以5_6°C /min的速度降溫冷凍至-40—30°C，維持-40—30°C的時(shí)間為3_4小時(shí)；第二階段，以1_3°C /min的速度升溫至_5—3°C，維持_5—3°C的時(shí)間為10-12小時(shí)；第三階段，快速放至溫度為160°C _170°C的真空干燥箱中，干燥時(shí)間5_8小時(shí)即得到所述重金屬吸附材料。優(yōu)選的，所述硅烷化試劑為3-こニ胺基丙基三甲氧基硅烷或3- ニこ三胺基丙基
ニ甲氧基娃燒。優(yōu)選的，所述重金屬吸附材料的孔徑為5. 23-6. 78nm，所述重金屬吸附材料的孔容積為O. 6-1. I立方厘米/克。優(yōu)選的，所述原料硅膠粒度為200-300目硅膠。優(yōu)選的，S4具體包括以下五個(gè)階段第一階段將pH為I. 0-6. 5的酸浸液以4_6ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，由第一吸附柱同時(shí)吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對(duì)鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以8-10ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；第三階段經(jīng)第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為2. 0-6. 5后以3-4ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同時(shí)吸附鋅離子和鐵離子，直到第ニ吸附柱對(duì)鋅離子吸附飽和；第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以8_9ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；第五階段經(jīng)第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為O. 5-3. O后以12-14ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。優(yōu)選的，S4具體包括以下五個(gè)階段
第一階段將pH為5. 5-6. O的酸浸液以5ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，由第一吸附柱同時(shí)吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對(duì)鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以9ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；第三階段經(jīng)第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為3. 5-4. O后以3. 5ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同時(shí)吸附鋅離子和鐵離子，直到第ニ吸附柱對(duì)鋅離子吸附飽和；第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以8. 5ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；第五階段經(jīng)第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為3. 5-4. O后以13ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。以下對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步介紹本發(fā)明創(chuàng)新性的制備得到ー種重金屬吸附材料，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，該重金屬吸附材料對(duì)鈷、鋅和鐵均具有吸附性，并且，對(duì)鈷離子的吸附活性遠(yuǎn)高于對(duì)鋅離子的吸附活性，而對(duì)鋅離子的吸附活性遠(yuǎn)高于對(duì)鐵離子的吸附活性，針對(duì)這ー特點(diǎn)，為實(shí)現(xiàn)對(duì)鈷離子、鋅離子和鐵離子的分離，發(fā)明人對(duì)使用吸附柱過(guò)柱的エ藝進(jìn)行了多次試驗(yàn)，意外發(fā)現(xiàn)，通過(guò)對(duì)過(guò)柱的溫度和流速的精確控制，可以實(shí)現(xiàn)較好的鈷離子、鋅離子和鐵離子的分離，并且，在重金屬吸附材料的制備過(guò)程中，本領(lǐng)域技術(shù)人員公知，硅膠是由多聚硅膠分子間脫水形成的多孔物質(zhì)，硅膠結(jié)構(gòu)式中的水包括結(jié)構(gòu)水和吸附水，其中，結(jié)構(gòu)水以羥基形式和硅原子相連，覆蓋于硅膠表面。本發(fā)明人，在對(duì)硅膠進(jìn)行活化過(guò)程中，弓I入超聲波技木，并采取了與濃鹽酸加熱回流的劇烈條件。在對(duì)最終得到的濕態(tài)的重金屬吸附材料進(jìn)行干燥的過(guò)程中，采取了特殊的溫度控制過(guò)程，由此制備出的重金屬吸附材料經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，能夠非常好的實(shí)現(xiàn)對(duì)鈷離子、鋅離子和鐵離子的分離。因此，本發(fā)明提供的通過(guò)重金屬吸附材料實(shí)現(xiàn)鈷離子、鋅離子和鐵離子分離的方法，可以應(yīng)用于液體中微量或痕量鈷、鋅和鐵的分離和回收。
具體實(shí)施方式
以下對(duì)本發(fā)明提供的通過(guò)重金屬吸附材料實(shí)現(xiàn)鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法進(jìn)行詳細(xì)介紹重金屬吸附材料制備方法實(shí)施例I預(yù)處理在200瓦超聲場(chǎng)下,將原料娃膠分散于5mol/L的鹽酸溶液,加熱回流10小時(shí)，其中，原料硅膠與鹽酸溶液的質(zhì)量比為10 I ;然后過(guò)濾，濾去酸液，濾餅洗滌至中性，150°C真空干燥后得到活化硅膠； 硅膠鍵合反應(yīng)向反應(yīng)容器中加入無(wú)水甲苯溶液以及硅烷化試劑，攪拌使硅烷化試劑3-ニこ三胺基丙基三甲氧基硅烷溶解在無(wú)水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化試劑與甲苯溶液的質(zhì)量比為8 I ;向活化硅膠中加入無(wú)水DMF，攪拌使混合均勻，得到第ニ溶液，其中，活化硅膠與DMF的質(zhì)量比為10 I ;硅烷化試劑與活化硅膠質(zhì)量比為7 I ；將第一溶液流加到回流狀態(tài)的第二溶液中，流加完畢后，繼續(xù)回流反應(yīng)30小時(shí)；降至20°C后過(guò)濾反應(yīng)液，濾餅依次用甲醇和甲苯洗滌，然后真空干燥得到所述重金屬吸附材料；其中，本步驟的真空干燥具體包括以下三個(gè)階段第一階段將用甲醇和甲苯洗滌后的濾餅放入冷凍干燥箱中，以6°C /min的速度降溫冷凍至_30°C，維持-30°C的時(shí)間為4小時(shí)；第二階段，以3°C /min的速度升溫至_3°C，維持_3°C的時(shí)間為11小時(shí)；第三階段，快速放至溫度為160°C的真空干燥箱中，干燥時(shí)間5小時(shí)即得到所述重金屬吸附材料。制得孔徑為5. 23nm、孔容積為I. I立方厘米/克的重金屬吸附材料。重金屬吸附材料制備方法實(shí)施例2預(yù)處理在100瓦超聲場(chǎng)下，將原料硅膠分散干8mol/L的鹽酸溶液，加熱回流15小時(shí)，其中，原料硅膠與鹽酸溶液的質(zhì)量比為12 I ;然后過(guò)濾，濾去酸液，濾餅洗滌至中性，180°C真空干燥后得到活化硅膠；硅膠鍵合反應(yīng)向反應(yīng)容器中加入無(wú)水甲苯溶液以及硅烷化試劑，攪拌使硅烷化試劑3-こニ胺基丙基三甲氧基硅烷溶解在無(wú)水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化試劑與甲苯溶液的質(zhì)量比為5 I ;向活化硅膠中加入無(wú)水DMF，攪拌使混合均勻，得到第二溶液，其中，活化硅膠與DMF的質(zhì)量比為12 I ;硅烷化試劑與活化硅膠質(zhì)量比為5 I ；將第一溶液流加到回流狀態(tài)的第二溶液中，流加完畢后，繼續(xù)回流反應(yīng)40小時(shí)；降至30°C后過(guò)濾反應(yīng)液，濾餅依次用甲醇和甲苯洗滌，然后真空干燥得到所述重金屬吸附材料；其中，本步驟的真空干燥具體包括以下三個(gè)階段第一階段將用甲醇和甲苯洗滌后的濾餅放入冷凍干燥箱中，以5°C /min的速度降溫冷凍至_40°C，維持_40°C的時(shí)間為3小時(shí)；第二階段，以1°C /min的速度升溫至_5°C，維持_5°C的時(shí)間為10小時(shí)；第三階段，快速放至溫度為170°C的真空干燥箱中，干燥時(shí)間8小時(shí)即得到所述重金屬吸附材料。制得孔徑為6. 78nm、孔容積為O. 6立方厘米/克的重金屬吸附材料。重金屬吸附材料制備方法實(shí)施例3預(yù)處理預(yù)處理在150瓦超聲場(chǎng)下,將原料娃膠分散于6mol/L的鹽酸溶液,加熱回流13小時(shí)，其中，原料硅膠與鹽酸溶液的質(zhì)量比為11 I ;然后過(guò)濾，濾去酸液，濾餅洗滌至中性，160°C真空干燥后得到活化硅膠；硅膠鍵合反應(yīng)向反應(yīng)容器中加入無(wú)水甲苯溶液以及硅烷化試劑，攪拌使硅烷化試劑3-こニ胺基丙基三甲氧基硅烷溶解在無(wú)水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化試劑與甲苯溶液的質(zhì)量比為6 I ;向活化硅膠中加入無(wú)水DMF，攪拌使混合均勻，得到第二溶液，其中，活化硅膠與DMF的質(zhì)量比為11 I ;硅烷化試劑與活化硅膠質(zhì)量比為6 I ；將第一溶液流加到回流狀態(tài)的第二溶液中，流加完畢后，繼續(xù)回流反應(yīng)32小時(shí)；降至23°C后過(guò)濾反應(yīng)液，濾餅依次用甲醇和甲苯洗滌，然后真空干燥得到所述重金屬吸附材料；其中，本步驟的真空干燥具體包括以下三個(gè)階段第一階段將用甲醇和甲苯洗滌后的濾餅放入冷凍干燥箱中，以5. 50C /min的速度降溫冷凍至_35°C，維持_35°C的時(shí)間為3. 5小吋；
第二階段，以2V /min的速度升溫至_4°C，維持_4°C的時(shí)間為11小時(shí)；第三階段，快速放至溫度為165°C的真空干燥箱中，干燥時(shí)間7小時(shí)即得到所述重金屬吸附材料。制得孔徑為6. 25nm、孔容積為O. 8立方厘米/克的重金屬吸附材料。重金屬吸附材料制備方法實(shí)施例4預(yù)處理預(yù)處理在160瓦超聲場(chǎng)下，將原料硅膠分散于7mol/L的鹽酸溶液，加熱回流12小時(shí)，其中，原料硅膠與鹽酸溶液的質(zhì)量比為10 I ;然后過(guò)濾，濾去酸液，濾餅洗滌至中性，170°C真空干燥后得到活化硅膠；硅膠鍵合反應(yīng)向反應(yīng)容器中加入無(wú)水甲苯溶液以及硅烷化試劑，攪拌使硅烷化試劑3-ニこ三胺基丙基三甲氧基硅烷溶解在無(wú)水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化試劑與甲苯溶液的質(zhì)量比為7 I ;向活化硅膠中加入無(wú)水DMF，攪拌使混合均勻，得到第ニ溶液，其中，活化硅膠與DMF的質(zhì)量比為12 I ;硅烷化試劑與活化硅膠質(zhì)量比為7 I ；將第一溶液流加到回流狀態(tài)的第二溶液中，流加完畢后，繼續(xù)回流反應(yīng)37小時(shí)；降至23°C后過(guò)濾反應(yīng)液，濾餅依次用甲醇和甲苯洗滌，然后真空干燥得到所述重金屬吸附材料；其中，本步驟的真空干燥具體包括以下三個(gè)階段第一階段將用甲醇和甲苯洗滌后的濾餅放入冷凍干燥箱中，以5.8°C /min的速度降溫冷凍至_39°C，維持_39°C的時(shí)間為3. 2小時(shí)；第二階段，以3°C /min的速度升溫至_5°C，維持_5°C的時(shí)間為10小時(shí)；第三階段，快速放至溫度為167°C的真空干燥箱中，干燥時(shí)間6小時(shí)即得到所述重金屬吸附材料。制得孔徑為5. 98nm、孔容積為O. 8立方厘米/克的重金屬吸附材料。重金屬吸附材料制備方法實(shí)施例5預(yù)處理預(yù)處理在170瓦超聲場(chǎng)下，將原料硅膠分散于6mol/L的鹽酸溶液，加熱回流13小時(shí)，其中，原料硅膠與鹽酸溶液的質(zhì)量比為10 I ;然后過(guò)濾，濾去酸液，濾餅洗滌至中性，160°C真空干燥后得到活化硅膠；硅膠鍵合反應(yīng)向反應(yīng)容器中加入無(wú)水甲苯溶液以及硅烷化試劑，攪拌使硅烷化試劑3-こニ胺基丙基三甲氧基硅烷溶解在無(wú)水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化試劑與甲苯溶液的質(zhì)量比為7 I ;向活化硅膠中加入無(wú)水DMF，攪拌使混合均勻，得到第二溶液，其中，活化硅膠與DMF的質(zhì)量比為11 I ;硅烷化試劑與活化硅膠質(zhì)量比為6 I ；
將第一溶液流加到回流狀態(tài)的第二溶液中，流加完畢后，繼續(xù)回流反應(yīng)31小時(shí)；降至23°C后過(guò)濾反應(yīng)液，濾餅依次用甲醇和甲苯洗滌，然后真空干燥得到所述重金屬吸附材料；其中，本步驟的真空干燥具體包括以下三個(gè)階段第一階段將用甲醇和甲苯洗滌后的濾餅放入冷凍干燥箱中，以5.8°C /min的速度降溫冷凍至_36°C，維持_36°C的時(shí)間為3. 4小時(shí)；第二階段，以2. 5°C /min的速度升溫至_4°C，維持_4°C的時(shí)間為10小時(shí)；第三階段，快速放至溫度為167°C的真空干燥箱中，干燥時(shí)間7小時(shí)即得到所述重金屬吸附材料。制得孔徑為6. 45nm、孔容積為I. O立方厘米/克的重金屬吸附材料。重金屬吸附材料制備方法實(shí)施例6預(yù)處理預(yù)處理在120瓦超聲場(chǎng)下，將原料硅膠分散于5mol/L的鹽酸溶液，加熱 回流13小時(shí)，其中，原料硅膠與鹽酸溶液的質(zhì)量比為11 I ;然后過(guò)濾，濾去酸液，濾餅洗滌至中性，178°C真空干燥后得到活化硅膠；硅膠鍵合反應(yīng)向反應(yīng)容器中加入無(wú)水甲苯溶液以及硅烷化試劑，攪拌使硅烷化試劑3-こニ胺基丙基三甲氧基硅烷溶解在無(wú)水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化試劑與甲苯溶液的質(zhì)量比為6 I ;向活化硅膠中加入無(wú)水DMF，攪拌使混合均勻，得到第二溶液，其中，活化硅膠與DMF的質(zhì)量比為10 I ;硅烷化試劑與活化硅膠質(zhì)量比為6 I ；將第一溶液流加到回流狀態(tài)的第二溶液中，流加完畢后，繼續(xù)回流反應(yīng)38小時(shí)；降至24°C后過(guò)濾反應(yīng)液，濾餅依次用甲醇和甲苯洗滌，然后真空干燥得到所述重金屬吸附材料；其中，本步驟的真空干燥具體包括以下三個(gè)階段第一階段將用甲醇和甲苯洗滌后的濾餅放入冷凍干燥箱中，以5°C /min的速度降溫冷凍至-38°C，維持-38°C的時(shí)間為3. 4小時(shí)；第二階段，以2. 1°C /min的速度升溫至_3°C，維持_3°C的時(shí)間為12小時(shí)；第三階段，快速放至溫度為163°C的真空干燥箱中，干燥時(shí)間6小時(shí)即得到所述重金屬吸附材料。制得孔徑為6. 35nm、孔容積為O. 9立方厘米/克的重金屬吸附材料。鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法實(shí)驗(yàn)例I本實(shí)驗(yàn)例采用重金屬吸附材料制備方法實(shí)施例I制備得到的重金屬吸附材料。SI，向連續(xù)吸附交換設(shè)備的各個(gè)吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續(xù)吸附交換設(shè)備由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串聯(lián)組成；S2，調(diào)整含有鈷離子、鋅離子和鐵離子的待處理液的pH為6. 5，得到酸浸液；S3，將所述酸浸液注入SI操作后的所述連續(xù)吸附交換設(shè)備；S4，所述連續(xù)吸附交換設(shè)備對(duì)所述酸浸液在25°C下進(jìn)行分離富集提純，具體包括將PH為6. 5的所述酸浸液泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鈷離子；從所述第一吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為2. O后泵入所述第二吸附柱的進(jìn)液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鋅離子；從所述第二吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為O. 5后泵入所述第三吸附柱的進(jìn)液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鐵離子；其中，具體包括以下五個(gè)階段
第一階段將pH為6. 5的酸浸液以4ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，由第一吸附柱同時(shí)吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對(duì)鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以10ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；第三階段經(jīng)第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為2. O后以3ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同時(shí)吸附鋅離子和鐵離子，直到第二吸附柱對(duì)鋅離子吸附飽和；第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以8ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；
第五階段經(jīng)第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為O. 5后以12ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。S5，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的硫酸分別沖洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鈷離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；所述第二吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鋅離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料，所述第三吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鐵離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；S6，將S5得到的所述含鈷離子解吸液通過(guò)直接電積設(shè)備進(jìn)行電積操作，得到鈷金屬板或鈷金屬粉；同時(shí)，第一吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能；將S5得到的所述含鋅離子解吸液濃縮后通過(guò)直接電積設(shè)備進(jìn)行電積操作，得到鋅金屬板或鋅金屬粉；同時(shí)，第二吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能；將S5得到的所述含鐵離子解吸液濃縮后制成鐵鹽；同時(shí)，第三吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能。制備得到的鈷粉中鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 999%，鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 001%，鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 O. 000%,制備得到的鋅粉中鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 997%，鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 001%，鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 O. 002% ο鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法實(shí)驗(yàn)例2本實(shí)驗(yàn)例采用重金屬吸附材料制備方法實(shí)施例2制備得到的重金屬吸附材料。SI，向連續(xù)吸附交換設(shè)備的各個(gè)吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續(xù)吸附交換設(shè)備由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串聯(lián)組成；S2，調(diào)整含有鈷離子、鋅離子和鐵離子混合物的的待處理液的pH為1.0，得到酸浸液；S3，將所述酸浸液注入SI操作后的所述連續(xù)吸附交換設(shè)備；
S4，所述連續(xù)吸附交換設(shè)備對(duì)所述酸浸液在40°C下進(jìn)行分離富集提純，具體包括將pH為I. O的所述酸浸液泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鈷離子；從所述第一吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)PH為6. 5后泵入所述第二吸附柱的進(jìn)液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鋅離子；從所述第二吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為3. O后泵入所述第三吸附柱的進(jìn)液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鐵離子；其中，具體包括以下五個(gè)階段第一階段pH為1.0的酸浸液以6ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，由第一吸附柱同時(shí)吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對(duì)鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以8ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一 吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；第三階段經(jīng)第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為6. 5后以4ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同時(shí)吸附鋅離子和鐵離子，直到第二吸附柱對(duì)鋅離子吸附飽和；第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以9ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；第五階段經(jīng)第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為3. O后以14ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。S5，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的硫酸分別沖洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鈷離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；所述第二吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鋅離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料，所述第三吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鐵解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；S6，將S5得到的所述含鈷離子解吸液通過(guò)直接電積設(shè)備進(jìn)行電積操作，得到鈷金屬板或鈷金屬粉；同時(shí)，第一吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能；將S5得到的所述含鋅離子解吸液濃縮后通過(guò)直接電積設(shè)備進(jìn)行電積操作，得到鋅金屬板或鋅金屬粉；同時(shí)，第二吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能；將S5得到的所述含鐵離子解吸液濃縮后制成鐵鹽；同時(shí)，第三吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能。制備得到的鈷粉中鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 998%，鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 002%，鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 O. 000%,制備得到的鋅粉中鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 997%，鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 001%，鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 O. 002% ο
鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法實(shí)驗(yàn)例3本實(shí)驗(yàn)例采用重金屬吸附材料制備方法實(shí)施例3制備得到的重金屬吸附材料。SI，向連續(xù)吸附交換設(shè)備的各個(gè)吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續(xù)吸附交換設(shè)備由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串聯(lián)組成；S2，調(diào)整含有鈷離子、鋅離子和鐵離子的待處理液的pH為2. 2，得到酸浸液；S3，將所述酸浸液注入SI操作后的所述連續(xù)吸附交換設(shè)備；S4，所述連續(xù)吸附交換設(shè)備對(duì)所述酸浸液在30°C下進(jìn)行分離富集提純，具體包括將pH為2. 2的所述酸浸液泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鈷離子；從所述第一吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)PH為3. 7后泵入所述第二吸附柱的進(jìn)液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鋅離子；從所述第二吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)PH為I. 2后泵入所述第三吸附柱的進(jìn)液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所 述酸浸液中的鐵離子；其中，具體包括以下五個(gè)階段第一階段將pH為2. 2的酸浸液以5ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，由第一吸附柱同時(shí)吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對(duì)鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以9ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；第三階段經(jīng)第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為3. 7后以3. 5ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同時(shí)吸附鋅離子和鐵離子，直到第二吸附柱對(duì)鋅離子吸附飽和；第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以8. 5ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；第五階段經(jīng)第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為I. 2后以13ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。S5，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的硫酸分別沖洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鈷離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；所述第二吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鋅離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料，所述第三吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鐵離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；S6，將S5得到的所述含鈷離子解吸液通過(guò)直接電積設(shè)備進(jìn)行電積操作，得到鈷金屬板或鈷金屬粉；同時(shí)，第一吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能；將S5得到的所述含鋅離子解吸液濃縮后通過(guò)直接電積設(shè)備進(jìn)行電積操作，得到鋅金屬板或鋅金屬粉；同時(shí)，第二吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能；
將S5得到的所述含鐵離子解吸液濃縮后制成鐵鹽；同時(shí)，第三吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能。制備得到的鈷粉中鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 999%，鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 000%，鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 O. 002%,制備得到的鋅粉中鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 998%，鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 001%，鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 O. 001%, O鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法實(shí)驗(yàn)例4本實(shí)驗(yàn)例采用重金屬吸附材料制備方法實(shí)施例4制備得到的重金屬吸附材料。SI，向連續(xù)吸附交換設(shè)備的各個(gè)吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續(xù)吸附交換設(shè)備由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串聯(lián)組成；S2，調(diào)整含有鈷離子、鋅離子和鐵離子的待處理液的pH為3. 4，得到酸浸液； S3，將所述酸浸液注入SI操作后的所述連續(xù)吸附交換設(shè)備；S4，所述連續(xù)吸附交換設(shè)備對(duì)所述酸浸液在35°C下進(jìn)行分離富集提純，具體包括將pH為3. 4的所述酸浸液泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鈷離子；從所述第一吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為4. 6后泵入所述第二吸附柱的進(jìn)液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鋅離子；從所述第二吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為2. 4后泵入所述第三吸附柱的進(jìn)液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鐵離子；其中，具體包括以下五個(gè)階段第一階段將pH為3. 4的酸浸液以4. 5ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，由第一吸附柱同時(shí)吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對(duì)鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以8ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；第三階段經(jīng)第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為4. 6后以
3.3ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同時(shí)吸附鋅離子和鐵離子，直到第二吸附柱對(duì)鋅離子吸附飽和；第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以8. 6ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；第五階段經(jīng)第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為2. 4后以13ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。S5，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸分別沖洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鈷離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；所述第二吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鋅離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料，所述第三吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鐵離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；
S6，將S5得到的所述含鈷離子解吸液通過(guò)直接電積設(shè)備進(jìn)行電積操作，得到鈷金屬板或鈷金屬粉；同時(shí)，第一吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能；將S5得到的所述含鋅離子解吸液濃縮后通過(guò)直接電積設(shè)備進(jìn)行電積操作，得到鋅金屬板或鋅金屬粉；同時(shí)，第二吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能；
將S5得到的所述含鐵離子解吸液濃縮后通過(guò)直接電積設(shè)備進(jìn)行電積操作，得到鐵金屬板或鐵金屬粉；同時(shí)，第三吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能。制備得到的鈷粉中鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 999%，鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 001%，鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 O. 000%,制備得到的鋅粉中鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 999%，鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 001%，鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 O. 000%。鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法實(shí)驗(yàn)例5本實(shí)驗(yàn)例采用重金屬吸附材料制備方法實(shí)施例5制備得到的重金屬吸附材料。SI，向連續(xù)吸附交換設(shè)備的各個(gè)吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續(xù)吸附交換設(shè)備由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串聯(lián)組成；S2，調(diào)整含有鈷離子、鋅離子和鐵離子的待處理液的pH為5. 3，得到酸浸液；S3，將所述酸浸液注入SI操作后的所述連續(xù)吸附交換設(shè)備；S4，所述連續(xù)吸附交換設(shè)備對(duì)所述酸浸液在38°C下進(jìn)行分離富集提純，具體包括將PH為5. 3的所述酸浸液泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鈷離子；從所述第一吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)PH為5. I后泵入所述第二吸附柱的進(jìn)液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鋅離子；從所述第二吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為3. 8后泵入所述第三吸附柱的進(jìn)液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鐵離子；其中，具體包括以下五個(gè)階段第一階段將pH為5. 3的酸浸液以4ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，由第一吸附柱同時(shí)吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對(duì)鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以8ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；第三階段經(jīng)第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為5. I后以3ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同時(shí)吸附鋅離子和鐵離子，直到第二吸附柱對(duì)鋅離子吸附飽和；第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以8ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；第五階段經(jīng)第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為2. 9后以14ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。S5，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的硫酸分別沖洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鈷離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；所述第二吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鋅離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料，所述第三吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鐵離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；S6，將S5得到的所述含鈷離子解吸液通過(guò)直接電積設(shè)備進(jìn)行電積操作，得到鈷金屬板或鈷金屬粉；同時(shí)，第一吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能；將S5得到的所述含鋅離子解吸液濃縮后通過(guò)直接電積設(shè)備進(jìn)行電積操作，得到鋅金屬板或鋅金屬粉；同時(shí)，第二吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能；
將S5得到的所述含鐵離子解吸液濃縮后通過(guò)直接電積設(shè)備進(jìn)行電積操作，得到鐵金屬板或鐵金屬粉；同時(shí)，第三吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能。制備得到的鈷粉中鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 999%，鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 001%，鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 O. 000%,制備得到的鋅粉中鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 998%，鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 001%，鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 O. 001%。鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法實(shí)驗(yàn)例6本實(shí)驗(yàn)例采用重金屬吸附材料制備方法實(shí)施例6制備得到的重金屬吸附材料。SI，向連續(xù)吸附交換設(shè)備的各個(gè)吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續(xù)吸附交換設(shè)備由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串聯(lián)組成；S2，調(diào)整含有鈷離子、鋅離子和鐵離子的待處理液的pH為4. 6，得到酸浸液；S3，將所述酸浸液注入SI操作后的所述連續(xù)吸附交換設(shè)備；S4，所述連續(xù)吸附交換設(shè)備對(duì)所述酸浸液在31°C下進(jìn)行分離富集提純，具體包括將PH為4. 6的所述酸浸液泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鈷離子；從所述第一吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為5. 9后泵入所述第二吸附柱的進(jìn)液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鋅離子；從所述第二吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為O. 9后泵入所述第三吸附柱的進(jìn)液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鐵離子；其中，具體包括以下五個(gè)階段第一階段將pH為4. 6的酸浸液以5ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，由第一吸附柱同時(shí)吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對(duì)鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以9ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；
第三階段經(jīng)第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為5. 9后以
3.6ml/min的速率泵入第二吸附柱，，由第二吸附柱同時(shí)吸附鋅離子和鐵離子，直到第二吸附柱對(duì)鋅離子吸附飽和；第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以8ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；第五階段經(jīng)第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)pH為O. 9后以12ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。S5，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23%的硫酸分別沖洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鈷離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；所述第二吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材 料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鋅離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料，所述第三吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鐵離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；S6，將S5得到的所述含鈷離子解吸液通過(guò)直接電積設(shè)備進(jìn)行電積操作，得到鈷金屬板或鈷金屬粉；同時(shí)，第一吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能；將S5得到的所述含鋅離子解吸液濃縮后通過(guò)直接電積設(shè)備進(jìn)行電積操作，得到鋅金屬板或鋅金屬粉；同時(shí)，第二吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能；將S5得到的所述含鐵離子解吸液濃縮后制成鐵鹽；同時(shí)，第三吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能。制備得到的鈷粉中鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 999%，鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 001%，鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 O. 000%,制備得到的鋅粉中鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 998%，鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 001%，鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 O. 001%。試驗(yàn)例I本試驗(yàn)例用于測(cè)試重金屬吸附材料對(duì)鈷、鋅和鐵的吸附性能，具體包括pH對(duì)吸附量的影響和溫度對(duì)吸附量的影響。實(shí)驗(yàn)方法配制濃度為O. 02mol/L的鈷離子溶液，利用酸度計(jì)調(diào)節(jié)銅離子溶液的pH ;將調(diào)好pH的溶液50ml置于裝有Ig重金屬吸附材料的廣ロ瓶?jī)?nèi)，將廣ロ瓶放在25攝氏度的恒溫水浴中36小時(shí)，取出過(guò)濾，測(cè)定濾液中鈷離子的濃度。根據(jù)公式(一)計(jì)算吸附量;Q= (Ctl-C) *V/m其中，Q為吸附量(mmol/g) ;Q!為吸附前鈷離子濃度(mol/L) ;C為吸附后鈷離子濃度(mol/L)"為溶液的體積(ml) ;m為重金屬吸附材料的質(zhì)量(g)。對(duì)鋅的實(shí)驗(yàn)方法和對(duì)鐵的實(shí)驗(yàn)方法與上述對(duì)鈷的實(shí)驗(yàn)方法相同。(I) pH對(duì)吸量的影響實(shí)驗(yàn)改變上述實(shí)驗(yàn)方法的pH，分別對(duì)鈷離子、對(duì)鋅離子和對(duì)鐵離子進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表I。表I
權(quán)利要求
1.一種通過(guò)重金屬吸附材料實(shí)現(xiàn)鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，其特征在于，包括以下步驟SI，向連續(xù)吸附交換設(shè)備的各個(gè)吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續(xù)吸附交換設(shè)備由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串聯(lián)組成；S2，調(diào)整含有鈷離子、鋅離子和鐵離子的待處理液的pH為I. 0-6. 5，得到酸浸液；S3，將所述酸浸液注入SI操作后的所述連續(xù)吸附交換設(shè)備；S4，所述連續(xù)吸附交換設(shè)備對(duì)所述酸浸液在25-40°C下進(jìn)行分離富集提純，具體包括將pH為I. 0-6. 5的所述酸浸液泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鈷離子；從所述第一吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)PH為2. 0-6. 5后泵入所述第二吸附柱的進(jìn)液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鋅離子；從所述第二 吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)PH為O. 5-3. O后泵入所述第三吸附柱的進(jìn)液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鐵離子；S5，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-30%的硫酸分別沖洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鈷離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；所述第二吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鋅離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料，所述第三吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進(jìn)行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鐵離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料；S6，將S5得到的所述含鈷離子解吸液通過(guò)直接電積設(shè)備進(jìn)行電積操作，得到鈷金屬板或鈷金屬粉；同時(shí)，第一吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能；將S5得到的所述含鋅離子解吸液通過(guò)直接電積設(shè)備進(jìn)行電積操作，得到鋅金屬板或鋅金屬粉；同時(shí)，第二吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附 生倉(cāng)泛;將S5得到的所述含鐵離子解吸液濃縮后制成鐵鹽；同時(shí)，第三吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過(guò)沖洗處理后恢復(fù)吸附性能。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的通過(guò)重金屬吸附材料實(shí)現(xiàn)鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，其特征在于，所述重金屬吸附材料通過(guò)以下方法配制預(yù)處理在超聲場(chǎng)下，將原料娃膠分散于5-8mol/L的鹽酸溶液,加熱回流10-15小時(shí)，其中，原料硅膠與鹽酸溶液的質(zhì)量比為10-12 I ;然后過(guò)濾，濾去酸液，濾餅洗滌至中性，150-180°C真空干燥后得到活化硅膠；硅膠鍵合反應(yīng)向反應(yīng)容器中加入無(wú)水甲苯溶液以及硅烷化試劑，攪拌使硅烷化試劑溶解在無(wú)水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化試劑與甲苯溶液的質(zhì)量比為5-8 I ；向活化硅膠中加入無(wú)水DMF，攪拌使混合均勻，得到第二溶液，其中，活化硅膠與DMF的質(zhì)量比為10-12 I ;硅烷化試劑與活化硅膠質(zhì)量比為5-7:1; 將第一溶液流加到回流狀態(tài)的第二溶液中，流加完畢后，繼續(xù)回流反應(yīng)30-40小時(shí)；降 至20-30°C后過(guò)濾反應(yīng)液，濾餅依次用甲醇和甲苯洗滌，然后真空干燥得到所述重金屬吸附材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的通過(guò)重金屬吸附材料實(shí)現(xiàn)鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，其特征在于，所述超聲場(chǎng)的功率為100-200瓦；硅膠鍵合反應(yīng)中的所述真空干燥具體包括以下三個(gè)階段第一階段將用甲醇和甲苯洗滌后的濾餅放入冷凍干燥箱中，以5-6°C /min的速度降溫冷凍至-40—30°C，維持-40—30°C的時(shí)間為3_4小時(shí)；第二階段，以1_3°C /min的速度升溫至_5—3°C，維持_5—3°C的時(shí)間為10-12小時(shí)；第三階段，快速放至溫度為160°C-17(TC的真空干燥箱中，干燥時(shí)間5-8小時(shí)即得到所述重金屬吸附材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的通過(guò)重金屬吸附材料實(shí)現(xiàn)鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，其特征在于，所述娃燒化試劑為3-こニ胺基丙基ニ甲氧基娃燒或3-ニこニ胺基丙基ニ甲氧基娃燒。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的通過(guò)重金屬吸附材料實(shí)現(xiàn)鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，其特征在于，所述重金屬吸附材料的孔徑為5. 23-6. 78nm，所述重金屬吸附材料的孔容積為O. 6-1. I立方厘米/克。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的通過(guò)重金屬吸附材料實(shí)現(xiàn)鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，其特征在于，所述原料硅膠粒度為200-300目硅膠。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的通過(guò)重金屬吸附材料實(shí)現(xiàn)鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，其特征在干，S4具體包括以下五個(gè)階段第一階段將PH為I. 0-6. 5的酸浸液以4-6ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，由第一吸附柱同時(shí)吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對(duì)鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以8-10ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；第三階段經(jīng)第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)PH為2. 0-6. 5后以3-4ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同時(shí)吸附鋅離子和鐵離子，直到第二吸附柱對(duì)鋅離子吸附飽和；第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以8-9ml/min的速率泵入第二吸附柱，第ニ吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；第五階段經(jīng)第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)PH為O. 5-3. O后以12-14ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的通過(guò)重金屬吸附材料實(shí)現(xiàn)鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，其特征在干，S4具體包括以下五個(gè)階段第一階段將PH為5. 5-6. O的酸浸液以5ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，由第一吸附柱同時(shí)吸附鈷離子、鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱對(duì)鈷離子吸附飽和；第二階段將酸浸液以9ml/min的速率泵入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進(jìn)液ロ，第一吸附柱不斷吸附鈷離子，并且，新吸附的鈷離子取代原吸附的鋅離子和鐵離子，直到第一吸附柱吸附的鋅離子和鐵離子完全被鈷離子取代；第三階段經(jīng)第二階段處理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)PH為3. 5-4. O后以.3. 5ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同時(shí)吸附鋅離子和鐵離子，直到第二吸附柱對(duì)鋅離子吸附飽和； 第四階段由第一吸附柱出液ロ流出的液體以8. 5ml/min的速率泵入第二吸附柱，第ニ吸附柱不斷吸附鋅離子，并且，新吸附的鋅離子取代原吸附的鐵離子，直到第二吸附柱吸附的鐵離子完全被鋅離子取代；第五階段經(jīng)第四階段處理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液體調(diào)PH為3. 5-4. O后以.13ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附鐵離子。
全文摘要
本發(fā)明提供一種通過(guò)重金屬吸附材料實(shí)現(xiàn)鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，包括以下步驟S1，向連續(xù)吸附交換設(shè)備的各個(gè)吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續(xù)吸附交換設(shè)備由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串聯(lián)組成；S2，調(diào)整含有鈷離子、鋅離子和鐵離子的待處理液的pH為1.0-6.5，得到酸浸液；S3，將所述酸浸液注入S1操作后的所述連續(xù)吸附交換設(shè)備；S4，所述連續(xù)吸附交換設(shè)備對(duì)所述酸浸液進(jìn)行分離富集提純。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，通過(guò)對(duì)處理液的溫度和流速的精確控制，可以實(shí)現(xiàn)較好的鈷、鋅和鐵的分離，因此，本發(fā)明提供的通過(guò)重金屬吸附材料實(shí)現(xiàn)鈷、鋅和鐵分離、富集、提純的方法，可以應(yīng)用于液體中微量或痕量鈷、鋅和鐵的分離和回收。
文檔編號(hào)C22B7/00GK102828031SQ201210344758
公開(kāi)日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月17日
發(fā)明者邱建寧, 徐純理 申請(qǐng)人:工信華鑫科技有限公司