專利名稱：一種接近廢水零排放的釹鐵硼廢料回收工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種接近廢水零排放的釹鐵硼廢料回收エ藝。
背景技術(shù)：
釹鐵硼是ー種性能優(yōu)越的永磁材料，被廣泛的應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，由于生產(chǎn)エ藝的因素，在生產(chǎn)使用過程中會產(chǎn)生大約20%的廢料。釹鐵硼材料中含有約30%的稀土元素(其中含釹約90%，其余為鋱、鏑等)，有些釹鐵硼材料另含有2%~3%的鈷元素。釹鐵硼材料的回收不僅合理利用了資源，同時(shí)也減少了環(huán)境污染。目前有的采用了復(fù)鹽沉淀、堿轉(zhuǎn)等エ藝回收了稀土，但重稀土回收率低還有的采用了硫酸溶解、復(fù)鹽沉淀稀土、堿轉(zhuǎn)化又經(jīng)鹽酸溶解、萃取分離的方法回收稀土，但因其金屬回收率低、化工材料消耗量大、成本高，在酸解和堿解過程中產(chǎn)生大量液體廢棄物和固體廢棄物，給環(huán)境造成了二次污染，也制約了該エ藝規(guī)模化使用。

發(fā)明內(nèi)容
ー種接近廢水零排放的釹鐵硼廢料回收エ藝，采用以下エ藝方法將釹鐵硼廢料先進(jìn)行細(xì)磨粉碎為100~400目的粉末，再在400~800°C溫度條件下灼燒60~180分鐘使ニ價(jià)鐵完全氧化為三價(jià)鐵，接著將焙燒后的廢粉與酸性催化劑、水按重量比I :0. 1~2. O :0. 8~1. 5的比例加入反應(yīng)罐內(nèi)，加熱使溫度達(dá)到55~1 100°C，攪拌反應(yīng)4~9小時(shí)，冷卻至20~30°C過濾，使固體物和液體物分離，得液體物A、固體物X ;將液體物A，氧化劑、中和劑按重量比O. 2AO. 01 ~0· 2 :0. 01~0· 5的比例混合，在溫度達(dá)到75~110°C下攪拌30~50分鐘，熱濾得固體物Y和液體物B;將液體物B再經(jīng)過萃取分離、沉淀和灼燒操作得到了純度較高的氧化釹、氧化鋪和氧化鏑。固體物Y回到焙燒エ序重復(fù)上述エ藝步驟。固體物X再經(jīng)酸全溶、復(fù)鹽沉鐵、沉淀分離即可得到純度較高的氧化鉆。加入的酸性催化劑為下列ー種或多種混合物硫酸、磷酸、鹽酸、硝酸、氫氟酸、醋酸。加入的中和劑為下列ー種或多種混合物碳酸氫銨、氫氧化鈉、氨水、氟 化氫銨、生石灰、氧化鎂、碳酸鈉。加入的氧化劑為下列ー種或多種混合物鹽酸、高錳酸鉀、雙氧水、氯酸鈉。本發(fā)明エ藝簡單、生產(chǎn)成本低，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。不產(chǎn)生環(huán)境污染，適用于エ業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)；所制備的氧化錢、氧化試、氧化摘、氧化鉆產(chǎn)品提取量高，質(zhì)量指標(biāo)均符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或客戶標(biāo)準(zhǔn)。


圖I為本發(fā)明的ェ藝流程圖。
具體實(shí)施例方式ー種接近廢水零排放的釹鐵硼廢料回收エ藝，采用以下エ藝方法將釹鐵硼廢料先進(jìn)行細(xì)磨粉碎為100~400目的粉末，再在400~800°C溫度條件下灼燒60~180分鐘使ニ價(jià)鐵完全氧化為三價(jià)鐵，接著將焙燒后的廢粉與酸性催化劑、水按重量比I :0. 1~2. O :0. 8~1. 5的比例加入反應(yīng)罐內(nèi)，加熱使溫度達(dá)到55~1 100°C，攪拌反應(yīng)4~9小時(shí)，冷卻至20~30°C過濾，使固體物和液體物分離，得液體物A、固體物X ;將液體物A，氧化劑、中和劑按重量比O. 2AO. 01 ~0· 2 :0. 01~0· 5的比例混合，在溫度達(dá)到75~110°C下攪拌30~50分鐘，熱濾得固體物Y和液體物B;將液體物B再經(jīng)過萃取分離、沉淀和灼燒操作得到了純度較高的氧化釹、氧化鋪和氧化鏑。固體物Y回到焙燒エ序重復(fù)上述エ藝步驟。固體物X再經(jīng)酸全溶、復(fù)鹽沉鐵、沉淀分離即可得到純度較高的氧化鉆。加入的酸性催化劑為下列ー種或多種混合物硫酸、磷酸、鹽酸、硝酸、氫氟酸、醋酸。加入的中和劑為下列ー種或多種混合物碳酸氫銨、氫氧化鈉、氨水、氟化氫銨、生石灰、氧化鎂、碳酸鈉。加入的氧化劑為下列ー種或多種混合物鹽酸、高錳酸鉀、雙氧水、氯酸鈉。下面本發(fā)明將結(jié)合土藝流程圖及其實(shí)施例作進(jìn)ー步描述，但不僅僅包含以下實(shí)施例。實(shí)施例I :
將1000KG釹鐵硼廢料細(xì)化粉碎粒度為300目的粉末，經(jīng)150分鐘在550°C溫度條件下氧化灼燒后，投入反應(yīng)罐內(nèi)，加水1500KG和500KG鹽酸，打漿加熱使反應(yīng)器溫度達(dá)到100°C，攪拌反應(yīng)5小吋，冷卻至25°C過濾，使固液分離，得固體物X和液體物A。將液體物A加入雙氧水20KG碳酸氫銨100KG在90°C條件下攪拌35分鐘中和除雜后過濾，得固體物Y和液體物B。固體物Y重新回到焙燒エ序重復(fù)上述的步驟；液體物B經(jīng)過PS07 —磺化煤油ー鹽酸體系40級釹鋱分離及70級鋱鏑分離后分別得到氯化釹、氯化鋱、氯化鏑溶液，再分別進(jìn)行沉淀、灼燒后就得到符合要求的氧化釹、氧化鋱、氧化鏑產(chǎn)品。按國標(biāo)指標(biāo)檢測，產(chǎn)品檢測合格，進(jìn)行包裝、入庫待售。固液分離得到的固體物X，加入100KG水打漿后加熱至110°C時(shí)再加入5OOKG鹽酸，進(jìn)行攪拌反應(yīng)2小時(shí)，然后過濾，得固體物Z(棄)和液體物C ;再經(jīng)復(fù)鹽沉雜過濾得氯化鉆溶液，再分別進(jìn)行沉淀、灼燒后就得到符合要求的氧化鉆產(chǎn)品。按國標(biāo)指標(biāo)檢測，產(chǎn)品檢測合格，進(jìn)行包裝、入庫待售。實(shí)施例2
將I 000KG釹鐵硼廢料細(xì)化粉碎粒度為200目的粉末，經(jīng)100分鐘在650°C溫度條件下氧化灼燒后，投入反應(yīng)罐內(nèi)，加水800KG和300KGこニ酸,打漿加熱使反應(yīng)器溫度達(dá)到IOO0C，攪拌反應(yīng)7小時(shí)，冷卻至25°C過濾，使固液分離，得固體物X和液體物A。將液體物A加入生石灰30KG，氯酸鈉60KG在90°C條件下攪拌45分鐘中和除雜后過濾，得固體物Y和液體物B。固體物Y重新回到焙燒エ序重復(fù)上述的步驟；液體物B經(jīng)過P507 —磺化煤油一鹽酸體系40級釹鋱分離及70級鋱鏑分離后分別得到氯化釹、氯化鋱、氯化鏑溶液，再分別進(jìn)行沉淀、灼燒后就得到符合要求的氧化釹、氧化鋱、氧化鏑產(chǎn)品。按國標(biāo)指標(biāo)檢測，產(chǎn)品檢
4測合格，進(jìn)行包裝、入庫待售。固液分離得到的固體物X，加入100 KG水打漿后加熱至110°C時(shí)再加入500KG鹽酸，進(jìn)行攪拌反應(yīng)2小時(shí)，然后過濾，得固體物Z(棄)和液體物C ;再經(jīng)復(fù)鹽沉雜過濾得氯化鉆溶液，再分別進(jìn)行沉淀、灼燒后就得到符合要求的氧化鉆產(chǎn)品。按國標(biāo)指標(biāo)檢測，產(chǎn)品檢測合格，進(jìn)行包裝、入庫待售。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，加入的酸性催化劑可以為下列ー種或多種混合物硫酸、磷酸、鹽酸、硝酸、氫氟酸、醋酸、こニ酸。加入的中和劑為下列ー種或多種混合物鹽酸、氯酸鈉、氫氧化鈉、氨水、氟化氫按；加入的氧化劑為下列ー種或多種混合物高錳酸鉀、雙氧水、生石灰、氧化鎂、碳酸鈉。
質(zhì)量分析經(jīng)過各種分離、沉淀、灼燒得到的氧化物產(chǎn)品質(zhì)量如下
權(quán)利要求
1.ー種接近廢水零排放的釹鐵硼廢料回收エ藝，其特征在于采用以下エ藝方法將釹鐵硼廢料先進(jìn)行細(xì)磨粉碎為100~400目的粉末，再在400~800°C溫度條件下灼燒60~180分鐘使ニ價(jià)鐵完全氧化為三價(jià)鐵，接著將焙燒后的廢粉與酸性催化劑、水按重量比I :0. 1~2.0 :O.84. 5的比例加入反應(yīng)罐內(nèi)，加熱使溫度達(dá)到55~1 100°C，攪拌反應(yīng)4~9小時(shí)，冷卻至20~30°C過濾，使固體物和液體物分離，得液體物A、固體物X ;將液體物A，氧化劑、中和劑按重量比O. 2~4 0.01 ~0. 2:0. 01~0. 5的比例混合，在溫度達(dá)到75~110°C下攪拌30~50分鐘，熱濾得固體物Y和液體物B ;將液體物B再經(jīng)過萃取分離、沉淀和灼燒操作得到了純度較高的氧化釹、氧化鋪和氧化鏑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種接近廢水零排放的釹鐵硼廢料回收エ藝，其特征在于所述加入的酸性催化劑為下列ー種或多種混合物硫酸、磷酸、鹽酸、硝酸、氫氟酸、醋酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種接近廢水零排放的釹鐵硼廢料回收エ藝，其特征在于所述加入的中和劑為下列ー種或多種混合物碳酸氫銨、氫氧化鈉、氨水、氟化氫銨、生石灰、氧化鎂、碳酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種接近廢水零排放的釹鐵硼廢料回收エ藝，其特征在于所述加入的氧化劑為下列ー種或多種混合物鹽酸、高錳酸鉀、雙氧水、氯酸鈉。
全文摘要
一種接近廢水零排放的釹鐵硼廢料回收工藝。本發(fā)明研究了釹鐵硼廢料中的釹、鋱、鏑、鈷的回收與分離，根據(jù)廢料中所含元素的化學(xué)性質(zhì)，選擇了廢料細(xì)磨粉碎、氧化焙燒、鹽酸優(yōu)溶、中和除雜、復(fù)鹽沉鐵及萃取分離等手段，成功的將釹鐵硼廢料中有價(jià)值的元素進(jìn)行了提取，得到了純度較高的氧化釹、氧化鋱,氧化鏑及氧化鈷。木發(fā)明工藝簡單、生產(chǎn)成木低，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益，不產(chǎn)生環(huán)境污染，適用于工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)；所制備的氧化釹、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈷產(chǎn)品提取最高，質(zhì)量指標(biāo)均符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或客戶標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號C22B59/00GK102912134SQ20121036884
公開日2013年2月6日 申請日期2012年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月27日
發(fā)明者張忠 申請人:信豐縣包鋼新利稀土有限責(zé)任公司