專利名稱：原位合成TiC顆粒增強(qiáng)鈦-鋁-鉬-鐵合金材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種原位合成TiC顆粒增強(qiáng)鈦-招-鑰-鐵合金材料，屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明還涉及上述合金材料的制備方法。
背景技術(shù)：
鈦是20世紀(jì)50年代發(fā)展起來(lái)的一種重要的結(jié)構(gòu)金屬，其熔點(diǎn)為1670°C。鈦合金因具有比強(qiáng)度高、屈強(qiáng)比高、耐蝕性好等特點(diǎn)成為理想的航天工程結(jié)構(gòu)材料而獲得廣泛的應(yīng)用。室溫下，鈦合金有三種基體組織，鈦合金也就分為以下三類(lèi)α合金，(α+β)合金和β合金。中國(guó)分別以TA、TC、TB表不。按用途可分為結(jié)構(gòu)鈦合金和高溫鈦合 金(使用溫度大于400°C )。目前使用最廣泛的鈦合金是工業(yè)純鈦(TA1、TA2和TA3)，Τ -5Α1-2. 5Sn (TA7)和 Ti_6Al_4V(TC4)，其中 1954 年美國(guó)研制成功的 Ti_6Al_4V 合金，由于它的耐熱性、強(qiáng)度、塑性、韌性、成形性、可焊性、耐蝕性和生物相容性均較好，而成為鈦合金工業(yè)中的王牌合金，該合金使用量已占全部鈦合金的75% 85%。隨著航空、宇航、軍工等尖端工業(yè)技術(shù)的飛速發(fā)展和石油與化學(xué)工業(yè)等民用工業(yè)領(lǐng)域的巨大市場(chǎng)潛在需求，高性能鈦合金的研發(fā)受到空前重視和發(fā)展(I)高溫鈦合金目前已成功地應(yīng)用在軍用和民用飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)中的50(T60(TC高溫鈦合金有英國(guó)開(kāi)發(fā)的以α相固溶強(qiáng)化的頂1829、頂1834合金，美國(guó)通過(guò)犧牲疲勞強(qiáng)度來(lái)提高蠕變強(qiáng)度的方法開(kāi)發(fā)Ti-4242S、Ti-1100合金，俄羅斯的BT18Y、BT36合金等，中國(guó)開(kāi)發(fā)了 Ti-5. 3Al-4sn-2Zr-lMo-0. 25Si_lNd (Τ 55)和 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Nb-Si-lNd (Ti66)。(2)結(jié)構(gòu)鈦合金向高強(qiáng)、高塑、高強(qiáng)高韌、高模量和高損傷容限方向發(fā)展，為適應(yīng)更高強(qiáng)度和韌性的要求(如強(qiáng)度提高至1275 1373MPa，比強(qiáng)度提高至29 33，彈性模量提高至196GPa)，近年研制了許多新型高強(qiáng)韌性能β鈦合金，如美國(guó)的Ti-10V-2Fe-3Al(Ti 1023), Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al(Til53), Ti-15Mo-3Al-2. 7Nb-0. 2Si ( β 21S)；英國(guó)的Ti-4Al-4Mo-2Sn-0. 5Si (IMI500)，日本的 SPR)0、CR800、SP700 和前蘇聯(lián)的 BT22 等。目前新型高溫鈦合金主要是α鈦合金和α + β鈦合金，一般在退火狀態(tài)下使用且溫度不超過(guò)60(TC，α+β鈦合金可進(jìn)行熱處理強(qiáng)化，但淬透性較低，強(qiáng)化熱處理后斷裂韌性也降低，因此新型高溫鈦合金的強(qiáng)度性能遠(yuǎn)低于新型高強(qiáng)韌性能β鈦合金。然而，β鈦合金熱穩(wěn)定性較差，不宜在高溫下使用。因此，目前采用合金化技術(shù)通過(guò)固溶強(qiáng)化和熱處理時(shí)效析出強(qiáng)化手段開(kāi)發(fā)的新型鈦合金材料難以兼顧高強(qiáng)韌性能和耐熱性能。在鈦合金中加入高強(qiáng)度、高剛度的增強(qiáng)相可以進(jìn)一步提高其比彈性模量、比剛度、力學(xué)性能、疲勞和抗蠕變能力，并克服了原鈦合金耐磨性及高溫性能差等缺點(diǎn)，已成為超高音速宇航飛行器和先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)的候選材料。與纖維和晶須增強(qiáng)復(fù)合材料相比，顆粒增強(qiáng)鈦合金材料制備工藝簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)，所制備的材料各向同性，而且材料性能對(duì)增強(qiáng)相和基體的熱膨脹系數(shù)失配的敏感性也較低，更重要的是可以用傳統(tǒng)的鈦合金熔煉和加工工藝制備大尺寸零件，顯著降低材料的成本。在顆粒增強(qiáng)相選擇上，一方面為避免熱殘余應(yīng)力，增強(qiáng)顆粒相與基體的熱膨脹系數(shù)應(yīng)相近；另一方面增強(qiáng)顆粒相和基體的化學(xué)相容性好，以避免高溫條件下與鈦合金基體發(fā)生界面反應(yīng)，降低界面結(jié)合強(qiáng)度。目前常用的增強(qiáng)相有TiB和TiC，以及稀土氧化物等。與傳統(tǒng)增強(qiáng)顆粒相外加法制得的材料相比，原位合成顆粒增強(qiáng)鈦合金材料有以下優(yōu)點(diǎn)制備工藝簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)，所制備的材料各向同性，而且材料性能對(duì)增強(qiáng)相和基體的熱膨脹系數(shù)失配的敏感性低、力學(xué)上穩(wěn)定，因此在高溫工作時(shí)，性能不易退化；增強(qiáng)相和基體的界面干凈，沒(méi)有界面反應(yīng)物；原位生成的增強(qiáng)相在基體中分布均勻，表現(xiàn)出優(yōu)良的力學(xué)性能。例如，上海交通大學(xué)金屬基復(fù)合材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室采用熔鑄法制備了 TiB及TiC原位反應(yīng)顆粒增強(qiáng)鈦鋁合金材料。鑄造和粉末冶金技術(shù)是制備鈦合金材料的主要方法，與鑄造技術(shù)相比，粉末冶金制備的鈦合金能近凈形成形，材料利用率高，并且晶粒細(xì)小，組織均勻，無(wú)偏析 。據(jù)調(diào)查資料表明，美國(guó)僅航空用采用粉末冶金方法生產(chǎn)的鈦部件占6(Γ80%，而鈦鑄件半成品僅占2(Γ25%。近幾年國(guó)外把采用快速凝固/粉末冶金技術(shù)、顆粒增強(qiáng)鈦合金作為新型鈦合金的發(fā)展方向，國(guó)內(nèi)也采用粉末冶金技術(shù)開(kāi)發(fā)了原位合成顆粒增強(qiáng)鈦合金材料。中國(guó)發(fā)明專利一種粉末冶金鈦合金及其制備方法(CN 101962721 Α),提出了一種含銀與硼化鈦顆粒的粉末冶金鈦合金，通過(guò)在真空熱壓燒結(jié)鈦合金中添加六硼化鑭原位反應(yīng)生成硼化鈦顆粒。中國(guó)發(fā)明專利CN 101696474 B提出了一種含稀土氧化物強(qiáng)化相鈦合金的粉末冶金制備方法，稀土是以稀土氫化物的粉末的形式加入，稀土氧化物強(qiáng)化相在真空燒結(jié)后的變形過(guò)程中反應(yīng)生成；由于氧是鈦合金中的雜質(zhì)元素，氧的存在使鈦合金塑性急劇降低，其脆化效應(yīng)是鋁的10倍，當(dāng)氧含量大于O. 7%時(shí)，使鈦完全失去塑性變形的能力，但該專利文獻(xiàn)中并未說(shuō)明稀土氧化物強(qiáng)化相生成的原理，并且氧化物生成時(shí)容易增加合金中的氧雜質(zhì)含量。鈦屬于一種活潑金屬，因而鈦合金粉末冶金零件的制備對(duì)燒結(jié)條件要求非常嚴(yán)，傳統(tǒng)的真空燒結(jié)工藝所需的真空度很高，而所燒結(jié)的鈦合金制品中殘余孔隙較多，導(dǎo)致疲勞性能?chē)?yán)重下降。為獲得高性能鈦合金粉末冶金制品，發(fā)展新的成形和燒結(jié)工藝(噴射成型、粉末注射成形、熱等靜壓等技術(shù))以消除材料中的孔隙度或?qū)⒖紫抖冉抵磷钚。牧系睦煨阅苓_(dá)到甚至超過(guò)熔鍛材的水平。然而上述新技術(shù)所需設(shè)備投資大，工藝復(fù)雜，制造成本高，限制了其應(yīng)用發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種原位合成TiC顆粒增強(qiáng)鈦-鋁-鑰-鐵合金材料及其制備方法，制備高強(qiáng)韌性低成本顆粒增強(qiáng)合金材料。本發(fā)明的原位合成TiC顆粒增強(qiáng)鈦-鋁-鑰-鐵合金材料的技術(shù)思想為鋁是鈦合金中應(yīng)用最廣泛的α穩(wěn)定元素，鈦合金中的鋁以置換原子方式存在于α相中，鋁的加入可降低熔點(diǎn)和提高β轉(zhuǎn)變溫度，在室溫和高溫都起到強(qiáng)化作用。Al在燒結(jié)過(guò)程中促進(jìn)了Ti與C的相互擴(kuò)散，有利于TiC顆粒相的形成和細(xì)化。此外，加鋁也能減小合金的比重。但過(guò)高的添加量會(huì)出現(xiàn)以Ti3Al為基的α 2有序固溶體，使合金變脆，熱穩(wěn)定性降低。碳是鈦合金中的間隙型α相穩(wěn)定元素，根據(jù)鈦合金的鋁當(dāng)量計(jì)算公式鋁當(dāng)量=%Al+%Sn/3+%Zr/6+%Si*4+(0，C，N)%*10，其作用是鋁的10倍。以間隙原子方式存在于α相中碳具有遠(yuǎn)高于鋁的固溶強(qiáng)化效果，本發(fā)明中碳作為合金化元素引入到合金中，碳對(duì)Al的取代作用降低了合金中Al的含量，保證合金具有好的塑韌性；通過(guò)碳的固溶強(qiáng)化和空心陰極燒結(jié)原位反應(yīng)引入高熔點(diǎn)彌散TiC顆粒相強(qiáng)化基體的手段獲得高強(qiáng)度和耐磨性能的顆粒增強(qiáng)鈦鋁合金材料。鑰是鈦合金中最重要的β相穩(wěn)定元素，作為β鈦同晶元素能以置換方式大量溶入β鈦中，產(chǎn)生較小的晶格畸變，因此，鑰元素在強(qiáng)化合金的同時(shí)，可保持較高的塑性，同時(shí)鑰的加入有利合金組織細(xì)化。根據(jù)合金元素對(duì)鈦鍵合力的影響以及同鈦的相互作用的特點(diǎn)，鑰的加入可顯著提高合金高溫強(qiáng)度。鐵的添加能夠促進(jìn)鈦的燒結(jié)致密化過(guò)程，同時(shí)降低了成本，穩(wěn)定β相效果強(qiáng)，對(duì)合金具有較好的強(qiáng)化作用。合金中鑰的存在可抑制鐵的共析反應(yīng)發(fā)生，在保持合金高溫強(qiáng)度的同時(shí)，進(jìn)一步提高合金的強(qiáng)度。本發(fā)明技術(shù)思想的可行性在于 (I)鈦基合金材料的強(qiáng)韌性通過(guò)碳取代部分鋁、控制原位反應(yīng)生成TiC顆粒強(qiáng)化相實(shí)現(xiàn)本發(fā)明合金中通過(guò)碳取代部分鋁降低鋁含量，保證了合金具有良好的塑韌性，這是本發(fā)明的合金材料中Al含量相對(duì)較低的重要原因；合金的強(qiáng)度、耐磨性能通過(guò)碳的固溶強(qiáng)化作用、改變添加石墨量和調(diào)節(jié)空心陰極燒結(jié)工藝參數(shù)控制原位反應(yīng)生成TiC顆粒強(qiáng)化相的數(shù)量、大小和分布來(lái)實(shí)現(xiàn)。根據(jù)Ti-C 二元相圖，在920°C下發(fā)生包晶反應(yīng)i3_TiQ.6a .c +TiC38at%.c a -TiL6 at%.c,包晶反應(yīng)時(shí)α -Ti中的碳原子百分含量為I. 6，其質(zhì)量百分比為O. 4%。(2)選用TiC顆粒作為本發(fā)明材料強(qiáng)化相的優(yōu)點(diǎn)與TiB相比，TiC顆粒熔點(diǎn)高(3433°C )，與鈦的密度、熱膨脹系數(shù)最為接近并具有相同的泊松比，抗拉強(qiáng)度和彈性模量是鈦的4倍，與鈦的親和性又好，且能增加鈦的耐磨性。(3)原位反應(yīng)生成TiC顆粒強(qiáng)化相的實(shí)現(xiàn)條件TiC增強(qiáng)相的原位合成是利用Ti與石墨(C)之間的空心陰極燒結(jié)合成的，其反應(yīng)式為T(mén)i+C —TiC。在選擇原位生成復(fù)合材料的強(qiáng)化相時(shí)，通常先通過(guò)熱力學(xué)分析判斷增強(qiáng)相，是否能夠通過(guò)加入物質(zhì)在基體內(nèi)自動(dòng)生成，判斷的標(biāo)準(zhǔn)是反應(yīng)的Gibbs自由能的變化是否小于零。另外一個(gè)需要考慮的條件是反應(yīng)生成焓，它代表反應(yīng)的熱效應(yīng)。利用文獻(xiàn)的數(shù)據(jù)計(jì)算了該反應(yīng)式的反應(yīng)生成焓Λ H和反應(yīng)Gibbs自由能AG，當(dāng)反應(yīng)溫度T < 19391(時(shí)，其式厶!1和厶6可表示如下ΔH=-184571. 8+5. 024Τ-2. 425X IO^3T2-L 958X 106/T(I)AG=-184571. 8+41. 382T-5. 024Τ1ηΤ+2. 425X 1(Γ3Τ2_9· 79Χ105/Τ (2)計(jì)算結(jié)果表明在本發(fā)明的燒結(jié)溫度范圍內(nèi)(125(Tl500°C)，反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)Gibbs自由能變化值(AG)和反應(yīng)生成焓(ΛΗ) —直遠(yuǎn)小于零，該反應(yīng)的絕熱溫度為3210K，超過(guò)反應(yīng)能自發(fā)維持的經(jīng)驗(yàn)判據(jù)Tad > 2500K。這說(shuō)明該放熱反應(yīng)是可以使反應(yīng)維持自動(dòng)進(jìn)行的，即發(fā)生自蔓延高溫合成反應(yīng)，節(jié)省能源。(4)空心陰極燒結(jié)原位反應(yīng)合成的TiC顆粒強(qiáng)化相的優(yōu)點(diǎn)。粉末冶金燒結(jié)溫度對(duì)燒結(jié)制品的組織性能至關(guān)重要。一般認(rèn)為，溫度越高則燒結(jié)制品的燒結(jié)效果越好。具體表現(xiàn)在燒結(jié)體更致密化，粉末顆粒結(jié)合部位增多，孔隙形狀圓整化。但長(zhǎng)時(shí)間的高溫作用也伴隨著有晶粒尺寸長(zhǎng)大、燒結(jié)件收縮增大等副作用?？招年帢O等離子燒結(jié)作為一種新興的粉末冶金燒結(jié)技術(shù)，它利用真空條件下產(chǎn)生輝光放電時(shí)的空心陰極效應(yīng)，在陰極表面產(chǎn)生很高密度的大能量離子轟擊，離子轟擊的熱效應(yīng)可使陰極材料被迅速加熱到很高的溫度，其燒結(jié)溫度可達(dá)3000°C，升溫速率可達(dá)100°C /S?？焖偌訜嶂粮邷赜欣诨罨Ы绾途Ц駭U(kuò)散而抑制表面擴(kuò)散，從而有利于材料的致密化過(guò)程，同時(shí)抑制內(nèi)部晶粒的生長(zhǎng)，降低孔隙率，使材料獲得了較高的燒結(jié)密度，達(dá)到高溫快速燒結(jié)的效果。此外，空心陰極燒結(jié)利用高能粒子對(duì)粉末制品的轟擊而直接加熱而不需要專門(mén)的加熱元件，其設(shè)備體積小，溫度控制方便、能源消耗少，而且具有真空燒結(jié)的特點(diǎn)，可獲得高品質(zhì)的燒結(jié)制品。因此，空心陰極燒結(jié)技術(shù)是一種很好的原位合成TiC顆粒增強(qiáng)鈦-鋁-鑰-鐵合金材料燒結(jié)方法?；谏鲜霭l(fā)明的技術(shù)思想，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種原位合成TiC顆粒增強(qiáng)鈦-鋁-鑰-鐵合金材料，所述合金材料由以下質(zhì)量百分比的組分構(gòu)成0. 2% ^ Al ( 2. 5%,
O.5%彡C彡I. 5%, 2. 5% ^ Mo ^ 3%,O. 7%彡Fe彡I. 1%，余量為T(mén)i及不可避免的雜質(zhì)。所述不可避免的雜質(zhì)含量控制在O. 5%以下。而所述Al、C、Mo、Fe分別由鋁粉、石墨粉、鑰粉、鐵粉提供。上述原位合成TiC顆粒增強(qiáng)合金材料的制備方法(空心陰極燒結(jié)方法)，包括以下 步驟I)配料按以下質(zhì)量百分比稱取相應(yīng)量的鋁粉、石墨粉、鑰粉、鐵粉和鈦粉0. 2%^ Al ^ 2. 5%, O. 5% ^ C ^ I. 5%, 2. 5% ^ Mo ^ 3%, O. 7% 彡 Fe 彡 L 1%，余量為 Ti ;上述各組分的粉末粒度為鋁粉300 500目，石墨粉800 2000目，鑰粉300 600目，鐵粉300-500鑰，鈦粉300 500目；2)球磨混合將上述粉料按球料比5:1裝入球磨罐中，在轉(zhuǎn)速250 350r/min,球磨罐在氬氣保護(hù)氛圍下球磨l 2h，然后將球磨后混合料過(guò)GB/T6005規(guī)定的100目篩；3)將步驟2)中球磨過(guò)篩后的混合料通過(guò)雙向模壓的壓坯，所述模壓壓力為400 600Mpa ；4)在真空室內(nèi)設(shè)置陽(yáng)極和空心陰極，陽(yáng)極為真空容器殼體，空心陰極由上述制成的壓坯料和可起到隔熱作用石墨板構(gòu)成，放置在陰極上的坯料相互之間的距離為10 20mm ;5)選取工業(yè)純氬氣為濺射氣體，將爐內(nèi)真空度抽至極限，然后充入保護(hù)氣體高純氬氣，調(diào)節(jié)氬氣流量使?fàn)t內(nèi)工作氣壓達(dá)到l(T50Pa ；6)在氬氣達(dá)到工作氣壓后開(kāi)啟工件電源，對(duì)坯料及陰極進(jìn)行粒子轟擊，在135(Tl550°C溫度下燒結(jié)2 6小時(shí)。為了排除爐中雜質(zhì)，在所述步驟5)與步驟6)之間，還包括步驟(I)對(duì)還料及陰極進(jìn)行粒子轟擊,并持續(xù)20min ；(2)將氣壓調(diào)節(jié)至極限真空度，排出由于粒子轟擊產(chǎn)生的雜質(zhì)；(3)若爐腔內(nèi)仍殘留有雜質(zhì)，則繼續(xù)執(zhí)行步驟(I)、(2)，直至充分滿足鈦合金的燒結(jié)。所述步驟5)爐內(nèi)工作氣壓由以下方法實(shí)現(xiàn)(I)首先依次開(kāi)啟機(jī)械泵、分子泵，將爐內(nèi)真空度抽至極限；(2)然后充入保護(hù)氣體高純氬氣，調(diào)節(jié)氬氣流量使?fàn)t內(nèi)氣壓達(dá)到需要的工作氣壓；(3)待穩(wěn)定后再次抽氣至極限真空度，重復(fù)上述步驟，直至爐內(nèi)氧氣等雜質(zhì)氣體含量達(dá)到最低。本發(fā)明的效果在于本發(fā)明突破傳統(tǒng)將碳作為鈦合金雜質(zhì)元素的思想束縛，提出了把碳作為有益的合金化元素引入到合金中的新思路，碳對(duì)Al的取代作用降低了合金中Al的含量，保證合金具有好的塑韌性；通過(guò)碳的固溶強(qiáng)化和空心陰極燒結(jié)原位反應(yīng)引入高熔點(diǎn)彌散TiC顆粒相強(qiáng)化基體的手段，獲得高強(qiáng)度和耐磨性能的低成本顆粒增強(qiáng)合金材料。鐵的添加能夠促進(jìn)鈦的燒結(jié)致密化過(guò)程，同時(shí)降低了成本，穩(wěn)定β相效果強(qiáng)，對(duì)合金具有較好的強(qiáng)化作用。合金中 鑰的存在可抑制鐵的共析反應(yīng)發(fā)生，在保持合金高溫強(qiáng)度的同時(shí)，進(jìn)一步提聞合金的強(qiáng)度。本發(fā)明提出了空心陰極燒結(jié)方法實(shí)現(xiàn)原位合成TiC顆粒增強(qiáng)鈦-鋁-鑰-鐵合金材料的高溫快速燒結(jié)，燒結(jié)材料的致密度達(dá)到97%，并克服了鈦合金耐磨性差、彈性模量低等缺點(diǎn)，對(duì)擴(kuò)大鈦合金材料在航空航天和民用工業(yè)等領(lǐng)域應(yīng)用將具有巨大的推動(dòng)作用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I本發(fā)明原位合成TiC顆粒增強(qiáng)鈦-鋁-鑰-鐵合金材料的制備方法(空心陰極燒結(jié)方法)，包括以下步驟I)配料合金材料為T(mén)i-0. 2%Al-2. 7%Mo_l. l%Fe_0. 5%C。按照合金的配比稱取300目的鋁粉、800目的石墨粉、600目的鑰粉、300目的鐵粉和300目的鈦粉。2)球磨混合將上述粉料按球料比5:1裝入球磨罐中，在轉(zhuǎn)速350r/min,球磨時(shí)間Ih。為防止在球磨過(guò)程中粉體氧化，球磨罐通入氬氣保護(hù)。然后將球磨后混合料過(guò)GB/T6005規(guī)定的100目篩。3)將步驟2)中球磨過(guò)篩后的混合料通過(guò)雙向模壓的壓坯，所述的模壓壓力為400Mpao4)在真空室內(nèi)設(shè)置陽(yáng)極和空心陰極，空心陰極由上述制成的壓坯料和可起到隔熱作用石墨板構(gòu)成，放置在陰極上的坯料相互之間的距離為10mm。5)選取工業(yè)純氬氣為濺射氣體，將爐內(nèi)真空度抽至極限，然后充入保護(hù)氣體高純氬氣，調(diào)節(jié)氬氣流量使?fàn)t內(nèi)氣壓達(dá)到10Pa。空心陰極等離子燒結(jié)與真空燒結(jié)爐，燒結(jié)過(guò)程需在一定的工作氣壓下才能實(shí)現(xiàn)。爐內(nèi)工作氣壓由以下方法實(shí)現(xiàn)(I)首先依次開(kāi)啟機(jī)械泵、分子泵，將爐內(nèi)真空度抽至極限；(2)然后充入保護(hù)氣體高純氬氣，調(diào)節(jié)氬氣流量使?fàn)t內(nèi)氣壓達(dá)到需要的工作氣壓；(3)待穩(wěn)定后再次抽氣至極限真空度，重復(fù)上述步驟，直至爐內(nèi)氧氣等雜質(zhì)氣體含量達(dá)到最低。6)在氬氣達(dá)到工作氣壓后開(kāi)啟工件電源，對(duì)坯料及陰極進(jìn)行粒子轟擊，在1550°C溫度下燒結(jié)2小時(shí)。在上述步驟5)與步驟6)之間，還包括步驟(I)對(duì)還料及陰極進(jìn)行粒子轟擊,并持續(xù)20min ；(2)將氣壓調(diào)節(jié)至極限真空度，排出由于粒子轟擊產(chǎn)生的雜質(zhì)；(3)若爐腔內(nèi)仍殘留有雜質(zhì)，則繼續(xù)執(zhí)行步驟(I)、步驟(2)，直至充分滿足鈦合金的燒結(jié)。采用上述方法制備的Ti-0. 2%Al-2. 7%Mo_l. l%Fe -O. 5%C合金的抗彎強(qiáng)度為710Mpa，相對(duì)密度為94%，硬度為645HV。實(shí)施例2本實(shí)施例與實(shí)施例I相同，不同的是步驟I)所制備的合金材料為T(mén)i-0. 6%Α1-2. 5%Mo -O. 8%Fe_l. 5%C。按照合金的配比稱取500目的鋁粉、1500目的石墨粉、400目的鑰粉、400目的鐵粉和500目的鈦粉；與步驟2)不同的是在轉(zhuǎn)速300r/min，球磨時(shí)間I. 5h ;與步驟3)不同的是所用的模壓壓力為600Mpa ;與步驟4)不同的是放置在陰極上的坯料相互之間的距離為20mm ;與步驟5)不同的是調(diào)節(jié)氬氣流量使?fàn)t內(nèi)工作氣壓達(dá)到30Pa ;與步驟6)不同的是在1350°C溫度下燒結(jié)6小時(shí)，其余均與實(shí)施I相同。采用上述方 法制備的合金材料Ti-o. 6%Al-2. 5%Mo-0. 8%Fe -I. 5%C的抗彎強(qiáng)度為810Mpa，相對(duì)密度為95%，硬度為 680HV。實(shí)施例3本實(shí)施例與實(shí)施例I相同，不同的是步驟I)所制備的合金材料為T(mén)i-1. 5%Α1-2. 8%Mo -O. 7%Fe -I. 0%C。按照合金的配比稱取400目的鋁粉、2000目的石墨粉、300目的鑰粉、500目的鐵粉和400目的鈦粉；與步驟2)不同的是在轉(zhuǎn)速250r/min，球磨時(shí)間2h ;與步驟3)不同的是所用的模壓壓力為500Mpa ;與步驟4)不同的是放置在陰極上的坯料相互之間的距離為15mm;與步驟5)不同的是調(diào)節(jié)氬氣流量使?fàn)t內(nèi)工作氣壓達(dá)到50Pa ;與步驟6)不同的是在1450°C溫度下燒結(jié)4小時(shí)，其余均與實(shí)施I相同。采用上述方法制備的合金材料Ti-1. 5%Α1-2. 8%Mo -O. 7%Fe -I. 0%C的抗彎強(qiáng)度為890Mpa，相對(duì)密度為94%，硬度為 710HV。實(shí)施例4本實(shí)施例與實(shí)施例I相同，不同的是步驟I)所制備的合金材料為T(mén)i-2. 5%Α1-3%Μο-O. 9%Fe -1.5%C。按照合金的配比稱取500目的鋁粉、2000目的石墨粉、500目的鑰粉、300目的鐵粉和400目的鈦粉；與步驟2)不同的是在轉(zhuǎn)速300r/min，球磨時(shí)間2h ;與步驟3)不同的是所用的模壓壓力為450Mpa ;與步驟4)不同的是放置在陰極上的坯料相互之間的距離為15_ ;與步驟5)不同的是調(diào)節(jié)氬氣流量使?fàn)t內(nèi)工作氣壓達(dá)到35Pa ;與步驟6)不同的是在1480°C溫度下燒結(jié)4小時(shí)，其余均與實(shí)施I相同。采用上述方法制備的合金材料Ti-2. 5%Al-2. 7%Mo-0. 9%Fe -I. 5%C 的抗彎強(qiáng)度為 910Mpa，相對(duì)密度為 96%，硬度為 700HV。
權(quán)利要求
1.一種原位合成TiC顆粒增強(qiáng)鈦-鋁-鑰-鐵合金材料，其特征在于所述合金材料由以下質(zhì)量百分比的組分構(gòu)成0· 2%彡Al彡2. 5%, O. 5%彡C彡I. 5%, 2. 5% ^ Mo ^ 3%，O.7%彡Fe彡I. 1%，余量為T(mén)i及不可避免的雜質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的原位合成TiC顆粒增強(qiáng)鈦-鋁-鑰-鐵合金材料，其特征在于所述不可避免的雜質(zhì)含量控制在O. 5%以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的原位合成TiC顆粒增強(qiáng)鈦-鋁-鑰-鐵合金材料，其特征在于所述Al、C、Mo、Fe分別由招粉、石墨粉、鑰粉、鐵粉提供。
4.一種原位合成TiC顆粒增強(qiáng)鈦-鋁-鑰-鐵合金材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟 O配料按以下質(zhì)量百分比稱取相應(yīng)量的鋁粉、石墨粉、鑰粉、鐵粉和鈦粉0. 2% ( Al彡 2. 5%, O. 5% < C 彡 I. 5%, 2. 5% ^ Mo ^ 3%, O. 7% ^ Fe ^ I. 1%，余量為 Ti ;上述各組分的粉末粒度為鋁粉300 500目，石墨粉800 2000目，鑰粉300 600目，鐵粉300-500目，鈦粉300 500 目； 2)球磨混合將上述粉料按球料比5:1裝入球磨罐中，在轉(zhuǎn)速25(T350r/min，球磨罐在氬氣保護(hù)氛圍下球磨l 2h，然后將球磨后混合料過(guò)GB/T6005規(guī)定的100目篩； 3)將步驟2)中球磨過(guò)篩后的混合料通過(guò)雙向模壓的壓坯，所述模壓壓力為400 600Mpa ； 4)在真空室內(nèi)設(shè)置陽(yáng)極和空心陰極，陽(yáng)極為真空容器殼體，空心陰極由上述制成的壓坯料和可起到隔熱作用石墨板構(gòu)成，放置在陰極上的坯料相互之間的距離為l(T20mm ； 5)選取工業(yè)純氬氣為濺射氣體，將爐內(nèi)真空度抽至極限，然后充入保護(hù)氣體高純氬氣，調(diào)節(jié)氬氣流量使?fàn)t內(nèi)工作氣壓達(dá)到l(T50Pa ； 6)在氬氣達(dá)到工作氣壓后開(kāi)啟工件電源，對(duì)坯料及陰極進(jìn)行粒子轟擊，在135(T1550°C溫度下燒結(jié)2飛小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的原位合成TiC顆粒增強(qiáng)鈦-鋁-鑰-鐵合金材料的制備方法，其特征在于在所述步驟5)與步驟6)之間，還包括步驟 (1)對(duì)坯料及陰極進(jìn)行粒子轟擊，并持續(xù)20min； (2)將氣壓調(diào)節(jié)至極限真空度，排出由于粒子轟擊產(chǎn)生的雜質(zhì)； (3)若爐腔內(nèi)仍殘留有雜質(zhì)，則繼續(xù)執(zhí)行步驟(I)、(2)，直至充分滿足鈦合金的燒結(jié)。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的原位合成TiC顆粒增強(qiáng)鈦-鋁-鑰-鐵合金材料的制備方法，其特征在于所述步驟5)爐內(nèi)工作氣壓由以下方法實(shí)現(xiàn) (O首先依次開(kāi)啟機(jī)械泵、分子泵，將爐內(nèi)真空度抽至極限； (2)然后充入保護(hù)氣體高純氬氣，調(diào)節(jié)氬氣流量使?fàn)t內(nèi)氣壓達(dá)到需要的工作氣壓； (3)待穩(wěn)定后再次抽氣至極限真空度，重復(fù)上述步驟，直至爐內(nèi)氧氣等雜質(zhì)氣體含量達(dá)到最低。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種原位合成TiC顆粒增強(qiáng)鈦-鋁-鉬-鐵合金材料，所述合金材料的組成成分質(zhì)量百分配比為0.2%≤Al≤2.5%,0.5%≤C≤1.5%,2.5%≤Mo≤3%，0.7%≤Fe≤1.1%，余量為T(mén)i及不可避免的雜質(zhì)，上述合金材料通過(guò)以下方法實(shí)現(xiàn)1)配料按上述質(zhì)量百分比稱取相應(yīng)量的鋁粉、石墨粉、鉬粉、鐵粉和鈦粉；2)球磨混合；3)將步驟2)中球磨過(guò)篩后的混合料通過(guò)雙向模壓的壓坯；4)將生坯放入真空容器陰極上；5)調(diào)節(jié)爐內(nèi)真空度；6)在氬氣達(dá)到工作氣壓后對(duì)坯料及陰極進(jìn)行粒子轟擊燒結(jié)；本發(fā)明碳取代部分鋁作為合金化元素引入到合金中，通過(guò)碳的固溶強(qiáng)化和空心陰極快速燒結(jié)原位反應(yīng)引入高熔點(diǎn)彌散TiC顆粒相強(qiáng)化基體的手段，獲得高強(qiáng)度和耐磨性能的低成本顆粒增強(qiáng)合金材料。
文檔編號(hào)C22C14/00GK102876920SQ201210369258
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月27日
發(fā)明者劉子利, 劉希琴, 周桂斌, 朱曉春, 王懷濤 申請(qǐng)人:蘇州東海玻璃模具有限公司