專利名稱：納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，由于設(shè)備不適合或工藝參數(shù)沒調(diào)整好等原因，往往使生產(chǎn)出的銅錳合金粉存在顆粒形狀不規(guī)則、粒徑大小不可控、氧含量高、銅錳合金比例不符合要求等缺點，從而影響采用該納米級銅錳合金粉制成的銅錳合金材料制品的性能
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法，用該生產(chǎn)方法生產(chǎn)的納米級銅錳合金粉顆粒形狀為球形、粒徑大小可控制在10 3000nm之間任何區(qū)域、氧含量低、銅錳合金比例可根據(jù)要求任意調(diào)整。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為
I.一種納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法，在依次連通的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器及收集器組成的反應(yīng)系統(tǒng)中進(jìn)行，包括以下操作步驟
(I)將純度彡99. 9%的銅原料和純度彡99. 9%的錳原料通過各自的加料口加入到高溫蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝中，銅原料和錳原料的加入比例為預(yù)制備的納米級銅錳合金粉的銅錳t匕，檢查反應(yīng)系統(tǒng)的氣密性合格后，對反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，然后開啟設(shè)置于高溫蒸發(fā)器底部的氮氣閥，對反應(yīng)系統(tǒng)充入氮氣，使反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)的氣氛為惰性并且反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)部壓力為75 150kPa。(2)開啟設(shè)置于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子槍，以產(chǎn)生的高頻等離子氣作為加熱源對銅原料和錳原料進(jìn)行加熱蒸發(fā)，將銅原料和錳原料加熱到沸騰狀態(tài)形成銅蒸氣和錳蒸氣，在高溫蒸發(fā)器內(nèi)形成銅蒸氣和錳蒸氣的混合蒸氣，因坩堝內(nèi)銅原料和錳原料的不斷消耗，在蒸發(fā)的同時應(yīng)適時補充加入銅原料和錳原料，具體加料量和加料時間需要根據(jù)坩堝內(nèi)銅原料和錳原料的蒸發(fā)量來決定，通常情況下，銅原料的加入速度為0 10 kg/h，錳原料的加入速度為0 10 kg/h，且銅原料的加入量大于錳原料的加入量。因為銅的沸點比錳的沸點高，所以在相同的蒸發(fā)條件下，錳先被蒸發(fā)且蒸發(fā)速度要比銅快。為了能使蒸發(fā)出來的合金成分符合預(yù)制備的納米級銅錳合金粉的成分，除了需控制銅原料和錳原料的加料量之外，還要在蒸發(fā)過程中適時并以一定的速度加入銅原料和錳原料，且銅原料總的加入量需比錳原料總的加入量大一些。在蒸發(fā)過程中，坩堝內(nèi)的金屬液體的成分不斷發(fā)生變化，高沸點的銅元素含量越來越高，低沸點的錳元素含量降低，通過調(diào)整銅原料和錳原料的加入量，經(jīng)過一定時間后，加料和蒸發(fā)達(dá)到平衡，坩堝內(nèi)的成分穩(wěn)定到某一個值，高溫蒸發(fā)器內(nèi)銅蒸氣和錳蒸氣組成的混合蒸氣的成分的比例符合要求比例。(3)調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器底部的氮氣的氣流量至15 120m3/h，使蒸發(fā)出的銅蒸氣和錳蒸氣隨氮氣氣流輸送到與高溫蒸發(fā)器連通的粒子控制器，在粒子控制器中銅蒸氣和錳蒸氣經(jīng)碰撞、融合、固化形成銅錳合金顆粒，所述銅錳合金顆粒的粒徑為10 3000nm、形狀為球形。在粒子控制器銅蒸氣和錳蒸氣組成的混合蒸氣被冷卻，形成由幾十甚至上百個原子組成的極微細(xì)的原子族，微小原子族在氣體當(dāng)中彌散、碰撞，長大成納米級的液滴，隨后被冷卻凝固成銅錳合金顆粒，由于銅錳合金顆粒是由成千上萬個微小原子族碰撞長大，所以所得的銅錳合金顆粒的成分是均勻的。通過調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器內(nèi)氮氣氣流量的大小，可以控制銅蒸氣和錳蒸氣組成的混合蒸氣進(jìn)入粒子控制器的快慢以及該混合蒸氣在粒子控制器中的流速，并進(jìn)而控制固化成的銅錳合金顆粒的大小和形狀，即氮氣的氣流量越大，形成的銅錳合金顆粒的粒徑越小，形狀越接近球形，氮氣的氣流量越小，形成的銅錳合金顆粒的粒徑越大，形狀越不接近球形。(4)粒子控制器內(nèi)的氮氣氣流將銅錳合金顆粒輸送到與粒子控制器連通的收集器，使銅錳合金顆粒在收集器內(nèi)的氣固分離器外壁進(jìn)行附著，然后開啟氣流末端設(shè)置于氣固分離器內(nèi)部的氮氣閥，使氣固分離器外壁的銅錳合金顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到純度彡99%、粒徑為10 3000nm、形狀為球形的納米級銅錳合金粉。 所述步驟(2)中產(chǎn)生高頻等離子氣的氣體為氮氣，該氮氣的壓力為0. 2 0.8MPa。所述步驟(3)中的粒子控制器為聚冷管，所述聚冷管的管結(jié)構(gòu)包括五層，由內(nèi)向外依次為石墨管、碳?xì)止堋⑻細(xì)止?、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設(shè)置有冷水循環(huán)系統(tǒng)。該冷水循環(huán)系統(tǒng)給予粒子控制器內(nèi)的銅蒸氣和錳蒸氣組成的混合蒸氣更為均勻的冷卻環(huán)境，從而使冷卻形成的銅錳合金顆粒的粒度分布更為均勻。所述步驟(4)中收集器內(nèi)的氣固分離器為多個。多個氣固分離器的設(shè)置使銅錳合金顆粒的附著和被集中都更為有效。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明利用物理氣相蒸發(fā)法進(jìn)行的納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法具有以下顯著優(yōu)點和有益效果
1)采用高頻等離子氣作為加熱源對銅原料和錳原料進(jìn)行加熱，使直接生成納米級的銅蒸氣和錳蒸氣；
2)銅蒸氣、錳蒸氣在整個反應(yīng)過程中呈高度分散狀態(tài)，且無其它雜質(zhì)進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，保證生成的納米級銅錳合金粉純度高、顆粒形狀規(guī)則為球形、粒度分布均勻、粉體流動性好；
3)粒徑跨度大，通過調(diào)節(jié)工藝參數(shù)即調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器內(nèi)氮氣氣流量的大小，從而直接生產(chǎn)出所要求粒徑大小的納米級銅錳合金粉，納米級銅錳合金粉的粒徑可控制在10 3000nm之間任何區(qū)域；
4)整個銅錳合金粉的制備過程都是在密閉的反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)完成，且反應(yīng)系統(tǒng)的內(nèi)部氣氛為惰性，所以制成的納米級銅錳合金粉氧含量低；
5)通過調(diào)整銅原料和錳原料的加料量以及在蒸發(fā)過程中調(diào)整銅原料和錳原料的加入速度，來達(dá)到調(diào)節(jié)銅錳合金粉的成分比例，可實現(xiàn)制備的納米級銅錳合金粉的銅錳比例根據(jù)要求任意調(diào)整；
6)工藝周期短，不需要后續(xù)處理，成本相對較低。


圖I所示的是實施例I制備的納米級銅錳合金粉的掃描電鏡 圖2所示的是實施例2制備的納米級銅錳合金粉的掃描電鏡 圖3所示的是實施例3制備的納米級銅錳合金粉的掃描電鏡圖。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步具體描述，但不局限于此。實施例I :
本實施例預(yù)制備銅占90%、猛占10%的納米級銅猛合金粉。本實施例納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法在依次連通的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器及收集器組成的反應(yīng)系統(tǒng)中進(jìn)行，包括以下操作步驟
(I)將純度彡99. 9%的銅原料和純度彡99. 9%的錳原料通過各自的加料口加入到高溫 蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝中，銅原料和錳原料的加入比例為9:1，檢查反應(yīng)系統(tǒng)的氣密性合格后，對反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，然后開啟設(shè)置于高溫蒸發(fā)器底部的氮氣閥，對反應(yīng)系統(tǒng)充入氮氣，使反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)的氣氛為惰性并且反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)部壓力為125kPa。(2)開啟設(shè)置于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子槍，以產(chǎn)生的高頻等離子氣作為加熱源對銅原料和錳原料進(jìn)行加熱蒸發(fā)，將銅原料和錳原料加熱到沸騰狀態(tài)形成銅蒸氣和錳蒸氣，在高溫蒸發(fā)器內(nèi)形成銅蒸氣和錳蒸氣的混合蒸氣，在蒸發(fā)的同時加入銅原料和錳原料，銅原料的加入速度為900g/h，錳原料的加入速度為100g/h。產(chǎn)生高頻等離子氣的氣體為氮氣，該氮氣的壓力為0. 45MPa。(3)調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器底部的氮氣的氣流量至100m3/h，使蒸發(fā)出的銅蒸氣和錳蒸氣隨氮氣氣流輸送到與高溫蒸發(fā)器連通的粒子控制器，在粒子控制器中銅蒸氣和錳蒸氣經(jīng)碰撞、融合、固化形成銅錳合金顆粒；粒子控制器具體為聚冷管，聚冷管的管結(jié)構(gòu)包括五層，由內(nèi)向外依次為石墨管、碳?xì)止?、碳?xì)止堋⒉讳P鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設(shè)置有冷水循環(huán)系統(tǒng)。(4)粒子控制器內(nèi)的氮氣氣流將銅錳合金顆粒輸送到與粒子控制器連通的收集器，使銅錳合金顆粒在收集器內(nèi)的氣固分離器外壁進(jìn)行附著，然后開啟氣流末端設(shè)置于氣固分離器內(nèi)部的氮氣閥，使氣固分離器外壁的銅錳合金顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到純度> 99%、形狀為球形的納米級銅錳合金粉。該納米級銅錳合金粉的成分含量為銅占91. 29%、錳占8. 02%，氧含量為0. 63%，粒徑分布如表I所示，掃描電鏡圖如圖I所示。表I
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實施例2
本實施例預(yù)制備銅占80%、錳占20%的納米級銅錳合金粉。本實施例納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法在依次連通的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器及收集器組成的反應(yīng)系統(tǒng)中進(jìn)行，包括以下操作步驟(I)將純度彡99. 9%的銅原料和純度彡99. 9%的錳原料通過各自的加料口加入到高溫蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝中，銅原料和錳原料的加入比例為4:1，檢查反應(yīng)系統(tǒng)的氣密性合格后，對反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，然后開啟設(shè)置于高溫蒸發(fā)器底部的氮氣閥，對反應(yīng)系統(tǒng)充入氮氣，使反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)的氣氛為惰性并且反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)部壓力為105kPa。(2)開啟設(shè)置于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子槍，以產(chǎn)生的高頻等離子氣作為加熱源對銅原料和錳原料進(jìn)行加熱蒸發(fā)，將銅原料和錳原料加熱到沸騰狀態(tài)形成銅蒸氣和錳蒸氣，在高溫蒸發(fā)器內(nèi)形成銅蒸氣和錳蒸氣的混合蒸氣，在蒸發(fā)的同時加入銅原料和錳原料，銅原料的加入速度為1000g/h，錳原料的加入速度為250g/h。產(chǎn)生高頻等離子氣的氣體為氮氣，該氮氣的壓力為0. 45MPa。(3)調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器底部的氮氣的氣流量至55m3/h，使蒸發(fā)出的銅蒸氣和錳蒸氣隨氮氣氣流輸送到與高溫蒸發(fā)器連通的粒子控制器，在粒子控制器中銅蒸氣和錳蒸氣經(jīng)碰撞、融合、固化形成銅錳合金顆粒；粒子控制器具體為聚冷管，聚冷管的管結(jié)構(gòu)包括五層，由內(nèi)向外依次為石墨管、碳?xì)止?、碳?xì)止堋⒉讳P鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設(shè)置有冷水循環(huán)系統(tǒng)。(4)粒子控制器內(nèi)的氮氣氣流將銅錳合金顆粒輸送到與粒子控制器連通的收集器，使銅錳合金顆粒在收集器內(nèi)的氣固分離器外壁進(jìn)行附著，然后開啟氣流末端設(shè)置于氣固分離器內(nèi)部的氮氣閥，使氣固分離器外壁的銅錳合金顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到純度> 99%、形狀為球形的納米級銅錳合金粉。該納米級銅錳合金粉的成分含量為銅占78. 43%、錳占20. 97%，氧含量為0. 57%，粒徑分布如表2所示，掃描電鏡圖如圖2所示。表權(quán)利要求
1.一種納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于在依次連通的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器及收集器組成的反應(yīng)系統(tǒng)中進(jìn)行，包括以下操作步驟 (1)將純度≥99.9%的銅原料和純度≥99. 9%的錳原料通過各自的加料口加入到高溫蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝中，銅原料和錳原料的加入比例為預(yù)制備的納米級銅錳合金粉的銅錳t匕，檢查反應(yīng)系統(tǒng)的氣密性合格后，對反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，然后開啟設(shè)置于高溫蒸發(fā)器底部的氮氣閥，對反應(yīng)系統(tǒng)充入氮氣，使反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)的氣氛為惰性并且反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)部壓力為75 150kPa ； (2)開啟設(shè)置于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子槍，以產(chǎn)生的高頻等離子氣作為加熱源對銅原料和錳原料進(jìn)行加熱蒸發(fā)，將銅原料和錳原料加熱到沸騰狀態(tài)形成銅蒸氣和錳蒸氣，在高溫蒸發(fā)器內(nèi)形成銅蒸氣和錳蒸氣的混合蒸氣，在蒸發(fā)的同時加入銅原料和錳原料，銅原料的加入速度為O 10 kg/h，錳原料的加入速度為O 10 kg/h，且銅原料的加入量大于錳原料的加入量； (3)調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器底部的氮氣的氣流量至15 120m3/h，使蒸發(fā)出的銅蒸氣和錳蒸氣隨氮氣氣流輸送到與高溫蒸發(fā)器連通的粒子控制器，在粒子控制器中銅蒸氣和錳蒸氣經(jīng)碰撞、融合、固化形成銅錳合金顆粒，所述銅錳合金顆粒的粒徑為10 3000nm、形狀為球形； (4)粒子控制器內(nèi)的氮氣氣流將銅錳合金顆粒輸送到與粒子控制器連通的收集器，使銅錳合金顆粒在收集器內(nèi)的氣固分離器外壁進(jìn)行附著，然后開啟氣流末端設(shè)置于氣固分離器內(nèi)部的氮氣閥，使氣固分離器外壁的銅錳合金顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到純度 ≥99%、粒徑為10 3000nm、形狀為球形的納米級銅錳合金粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟(2)中產(chǎn)生高頻等離子氣的氣體為氮氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于所述氮氣的壓力為 O. 2 O. 8MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟(3)中的粒子控制器為聚冷管，所述聚冷管的管結(jié)構(gòu)包括五層，由內(nèi)向外依次為石墨管、碳?xì)止?、碳?xì)止堋⒉讳P鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設(shè)置有冷水循環(huán)系統(tǒng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟(4)中收集器內(nèi)的氣固分離器為多個。
全文摘要
本發(fā)明提供一種納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法，它在依次連通的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器及收集器組成的反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行，包括以下步驟將銅、錳原料按預(yù)制備的比例加到高溫蒸發(fā)器中，檢查反應(yīng)系統(tǒng)氣密性，然后抽真空，開啟氮氣閥；開啟等離子槍，對銅原料和錳原料加熱使蒸發(fā)形成銅蒸氣和錳蒸氣，同時加入銅原料和錳原料；調(diào)節(jié)氮氣氣流量使銅蒸氣和錳蒸氣被輸送到粒子控制器，形成銅錳合金顆粒；銅錳合金顆粒被輸送到收集器，在收集器內(nèi)的氣固分離器外壁附著，然后集中到收集器底部的收料斗中，得到納米級銅錳合金粉。用該方法生產(chǎn)的納米級銅錳合金粉顆粒形狀為球形、粒徑大小可控制在10～3000nm、氧含量低、銅錳合金比例可根據(jù)要求任意調(diào)整。
文檔編號B22F9/12GK102950289SQ20121038879
公開日2013年3月6日 申請日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
發(fā)明者趙登永, 陳鋼強, 高書娟, 王光杰 申請人:寧波廣博納米新材料股份有限公司