專利名稱：一種電子漿料用超細(xì)鍍銀銅粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能粉體材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及ー種超細(xì)銅粉的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，電子產(chǎn)品越來越趨于小型化、高集成化，電子漿料的應(yīng)用越來越廣泛，而銀粉作為電子漿料最理想的導(dǎo)電填料，其用量也隨之增加，但在直流電壓的作用下，銀易發(fā)生遷移現(xiàn)象而導(dǎo)致短路，這便成為電子產(chǎn)品邁向小型化、高集成化的一大難題，而且銀價格較高，尤其是近兩年，銀價突飛猛進、居高不下，這使很多領(lǐng)域迫切需求ー種銀的替代品。而銅粉價格便宜(僅是銀價格的1/100)，抗遷移性能大大高于銀，且具有優(yōu)良的導(dǎo)電性(體積電阻率與銀相近P V (Cu)=1.75 X IO-8Q . m, Pv (Ag)=1.60X10_8Q m)，因而得到廣泛應(yīng)用，超細(xì)銅粉由于其較大的比表面積、較高的表面活化能，具有更多的優(yōu)異 性能，使其被廣泛應(yīng)用于電子、催化劑等領(lǐng)域。但銅粉在制備及應(yīng)用過程中易被氧化，超細(xì)銅粉更易被氧化。所以在超細(xì)銅粉表面鍍上ー層銀，這樣既能提高銅粉的抗氧化能力，又可保持超細(xì)銅粉的優(yōu)良性能，綜合兩種金屬材料的優(yōu)異性能，形成ー種新的復(fù)合材料，其各性能與銀更接近，甚至在部分領(lǐng)域可完全替代，因而超細(xì)鍍銀銅粉將具有很廣闊的發(fā)展前景。發(fā)明專利US19910731313提出了一種分步添加絡(luò)合劑制備鍍銀銅粉的方法，制備的鍍銀銅粉具有很好的抗氧化性、穩(wěn)定性和優(yōu)良的導(dǎo)電性。發(fā)明專利申請CN101709461A提出利用在銅粉表面預(yù)值催化活性強的單質(zhì)鈀形成催化中心，在鍍銀液中促進銀離子還原沉積，阻礙銅氨配合離子在銅表面吸附作用，從而獲得連續(xù)覆蓋的鍍銀層。發(fā)明專利CN101294281B公開了ー種低溫漿料用鍍銀銅粉的制備方法，提出向銅粉溶液中添加多元絡(luò)合劑絡(luò)合酸性含銀溶液進行無氰化學(xué)鍍銀的方法制備鍍銀銅粉。文獻化學(xué)鍍法制備銀包覆超細(xì)銅粉反應(yīng)エ藝研究引入強還原劑水合肼，通過控制抑制置換反應(yīng)，使銀氨溶液優(yōu)先發(fā)生液相還原反應(yīng)，制備了與原銅粉粒徑和形貌大致相同的銅-銀雙金屬粉。發(fā)明專利申請CN101214547A公開了ー種以微米尺寸的銀粉、銀包銅粉或銀-銅混合分體為擔(dān)載基質(zhì)，用還原性化合物使銀鹽還原為納米銀粉，并沉積在所述擔(dān)載基質(zhì)表面，從而得到含有納米級別表面結(jié)構(gòu)的微米銀-銅顆粒的制備方法。上述方法制備的鍍銀銅粉多數(shù)只適用于電磁屏蔽領(lǐng)域，在粒度、顔色、光澤度、導(dǎo)電性、振實密度等方面達不到電子漿料領(lǐng)域所用的導(dǎo)電填料的要求，而且エ藝操作有待進一步優(yōu)化，存在鍍銀效率低、鍍槽上有銀沉積、銀鍍層的厚度難以控制等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)無法制備電子漿料領(lǐng)域所用的鍍銀銅粉導(dǎo)電填料的問題，本發(fā)明提供一種電子漿料用超細(xì)鍍銀銅粉的制備方法，其技術(shù)方案如下
一種電子漿料用超細(xì)鍍銀銅粉的制備方法，包括以下順序步驟
(I)取顯微粒度為20(T400nm的球狀或片狀超細(xì)銅粉，經(jīng)堿洗、酸洗，除去銅粉表面的油污及氧化層雜質(zhì)；將上述經(jīng)表面處理后的超細(xì)銅粉作為待鍍銅粉，進入以下步驟(2)至步驟(4)的鍍銀循環(huán)；
(2)取1 2%。重量份的分散劑、20 40%重量份的添加剤、30 60%重量份的還原劑，加入到20重量份的去離子水中，配制成還原溶液，在此還原溶液中加入I重量份的待鍍銅粉，攪拌，然后加入氫氧化鈉或氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至12 14，制備得待鍍混合物；
所述添加劑為酒石酸 、酒石酸鈉、酒石酸鉀鈉、こニ胺四こ酸ニ鈉、檸檬酸鈉中的ー種或兩種以上的混合物；
(3)取0.6^1. 6重量份的硝酸銀加入40重量份的去離子水中，加入0. 6^2. 4重量份的胺類絡(luò)合劑，制備得銀胺溶液；
(4)在攪拌或超聲條件下，并且在常溫的條件下，將步驟(3)制備的銀胺溶液連續(xù)滴加入到步驟(2)制備的待鍍混合物中，反應(yīng)15分鐘，得到鍍銀銅粉；
(5)將上述鍍銀銅粉用去離子水清洗干凈后，作為待鍍銅粉，再次進入上述步驟(2)至步驟(4)的鍍銀循環(huán)，得到二次鍍銀銅粉，將二次鍍銀銅粉經(jīng)真空抽濾后，用去離子水清洗至中性；
(6)在攪拌的條件下，將上述中性的二次鍍銀銅粉放入溶解有f2%重量份的表面改性劑的(3)重量份的(請補充說明こ醇的數(shù)量)こ醇溶液中，攪拌10分鐘，經(jīng)抽濾、清洗干凈后，用丙酮脫水，再經(jīng)60°C真空干燥后，得到超細(xì)鍍銀銅粉。
作為本發(fā)明方法的優(yōu)先方案，上述方案還可作如下設(shè)計
所述步驟(2)中的分散劑為苯并三氮唑、聚こ烯吡咯烷酮、烷基酚聚氧こ烯醚或松油醇中的任意ー種。
作為本發(fā)明方法的進ー步優(yōu)先方案
所述步驟(2)中的還原劑為甲醛、水合肼或葡萄糖中的ー種或兩種以上的混合物。
作為本發(fā)明方法的更進ー步優(yōu)先方案
所述步驟(3 )中的胺類絡(luò)合劑為こニ胺或ニこ烯三胺或多元醇胺。
作為本發(fā)明方法的更進ー步優(yōu)先方案
所述步驟(6)中的表面改性劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、脂肪酸酷、聚こ烯吡咯烷酮或油酸中的ー種或兩種以上的混合物。
本發(fā)明涉及的鍍銀エ藝在常溫、堿性條件下進行，エ藝操作簡單、エ藝條件穩(wěn)定、鍍銀效率高，采用置換ー還原復(fù)合鍍的方法提高了鍍銀效率，經(jīng)兩次鍍銀，増加鍍層的厚度及致密度，且鍍槽表面不會有沉積的銀層，可得到粒度為40(T500nm，鍍層均勻、厚度可控、致密度高，抗氧化性能優(yōu)良，導(dǎo)電性好，松裝密度為I. 4^1. 6g/cm3，振實密度為3. 5^4. Og/cm3，顏色為銀白色、類球狀超細(xì)鍍銀銅粉。采用本方法制備的超細(xì)鍍銀銅粉可被作為薄膜開關(guān)、柔性線路、觸摸屏、太陽能電池等領(lǐng)域的電子漿料的導(dǎo)電填料，其在電子漿料中的分散性很好，導(dǎo)電性也很好，其填加量可為用戶節(jié)約將近1020%的銀，可完全或部分取代銀粉，大大降低了用戶的生產(chǎn)成本。
具體實施例方式下面結(jié)合實例，對本發(fā)明提出的技術(shù)方案做進ー步的說明
實施例一
(1)取顯微粒度為200nm的類球狀超細(xì)銅粉，經(jīng)堿洗、酸洗，除去銅粉表面的油污及氧化層等雜質(zhì)；
(2)將銅粉重量的1%。的苯并三氮唑、20%酒石酸、30%甲醛加入去離子水中構(gòu)成還原溶液，去離子水與待鍍銅粉的質(zhì)量比為20 :1，加入待鍍銅粉攪拌，然后加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的PH值為12 ；
(3)取與超細(xì)銅粉的重量比為0.6的硝酸銀加入去離子水，加入與硝酸銀質(zhì)量比為I :I的こニ胺，得到銀胺溶液；
(4)在攪拌的條件下，常溫下將步驟3的銀胺溶液連續(xù)滴加入到步驟2的還原液中，反應(yīng)15分鐘，得到一次鍍銀的銅粉；
將經(jīng)一次鍍銀得到的銅粉用去離子水清洗，清洗干凈后，重復(fù)進行步驟(2)配制得到還原溶液，然后加入將一次鍍銀銅粉攪拌，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的PH值為12，然后重復(fù)上述步驟(3) —(4)，得到二次鍍銀銅粉，將二次鍍銀銅粉進行真空抽濾，用去離子水清洗至中性；
(5)在攪拌的條件下，將最終得到的超細(xì)鍍銀銅粉置于含1%硅烷偶聯(lián)劑的有機溶液中，攪拌10分鐘，抽濾，清洗干凈后，用丙酮脫水，經(jīng)60°C真空干燥后得到超細(xì)鍍銀銅粉。該超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. OMm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為20mQ/ ロ /mil。實施例ニ
(1)取顯微粒度為400nm的類球狀超細(xì)銅粉，經(jīng)堿洗、酸洗，除去銅粉表面的油污及氧化層等雜質(zhì)；
(2)將銅粉重量的2%。的苯并三氮唑、40%酒石酸、60%甲醛加入去離子水中構(gòu)成還原溶液，加入銅粉攪拌，然后加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH值為14 ；
(3)取與超細(xì)銅粉的重量比為1.6的硝酸銀加入去離子水，加入與硝酸銀質(zhì)量比為I:I. 5的こニ胺，得到銀胺溶液；
(4)在攪拌的條件下，常溫下將步驟3的銀胺溶液連續(xù)滴加入到步驟2的還原液中，反應(yīng)15分鐘，得到一次鍍銀的銅粉；
(5)將經(jīng)一次鍍銀得到的銅粉用去離子水清洗，清洗干凈后，重復(fù)復(fù)合鍍銀的步驟，即重復(fù)進行步驟(2)配制得到還原溶液，然后加入將一次鍍銀銅粉攪拌，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的PH值為12，然后重復(fù)上述步驟(3) —(4)，得到二次鍍銀銅粉，將二次鍍銀銅粉進行真空抽濾,用去離子水清洗至中性；
(6)在攪拌的條件下，將得到的超細(xì)鍍銀銅粉置于2%硅烷偶聯(lián)劑的有機溶液中，攪拌10分鐘，抽濾，清洗干凈后，用丙酮脫水，經(jīng)60°C真空干燥后得到超細(xì)鍍銀銅粉。該超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. 5Mm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為IOmQ/ ロ /mil。實施例三(1)取顯微粒度為300nm的類球狀超細(xì)銅粉，經(jīng)堿洗、酸洗，除去銅粉表面的油污及氧化層等雜質(zhì)；
(2)將銅粉重量的I.5%。的苯并三氮唑、30%酒石酸、50%甲醛加入去離子水中構(gòu)成還原溶液，加入銅粉攪拌，然后加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH值為13 ；
(3)取與超細(xì)銅粉的重量比為I.I的硝酸銀加入去離子水，加入與硝酸銀質(zhì)量比為I :I. 25的こニ胺，得到銀胺溶液； (4)在攪拌的條件下，常溫下將步驟3的銀胺溶液連續(xù)滴加入到步驟2的還原液中，反應(yīng)15分鐘，得到一次鍍銀的銅粉；
(5)將經(jīng)一次鍍銀得到的銅粉用去離子水清洗，清洗干凈后，重復(fù)復(fù)合鍍銀的步驟，即重復(fù)進行步驟(2)配制得到還原溶液，然后加入將一次鍍銀銅粉攪拌，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的PH值為12，然后重復(fù)上述步驟(3) —(4)，得到二次鍍銀銅粉，將二次鍍銀銅粉進行真空抽濾，用去離子水清洗至中性；
(6)在攪拌的條件下，將得到的超細(xì)鍍銀銅粉置于I.5%硅烷偶聯(lián)劑的有機溶液中，攪拌10分鐘，抽濾，清洗干凈后，用丙酮脫水，經(jīng)60°C真空干燥后得到超細(xì)鍍銀銅粉。該超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. 3Mm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為15mQ/ □ /mil。實施例四
步驟(2)中的苯并三氮唑用聚こ烯吡咯烷酮代替，其他分別同實施例I一3。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (Tl. 2Mm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為l(Tl2mQ/ □ /mil。實施例五
步驟(2)中的聚こ烯吡咯烷酮用烷基酚聚氧こ烯醚代替，其他分別同實施例I一
3。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (Tl. 4M 左右，配制成低溫電子漿料，方阻為13 16m Q / □ /mil。實施例六
步驟(2)中的烷基酚聚氧こ烯醚用松油醇代替，其他分別同實施例I一3。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. 2^1. 6Mm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為15 20mQ/ □ /mil。實施例七
步驟(2)中的酒石酸用酒石酸鈉代替，其他分別同實施例I一6。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (Tl. 6Mm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為l(T20mQ/ ロ /mil。實施例八
步驟(2)中的酒石酸鉀鈉用こニ胺四こ酸鈉代替，其他分別同實施例I一6。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (Tl. 5Mm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為l(Tl5mQ/ □ /mil。實施例九
步驟(2)中的こニ胺四こ酸鈉用檸檬酸鈉代替，其他分別同實施例I一6。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (Tl. 6Mm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為l(T20mQ/ □ /mil。實施例十
步驟(2)中的檸檬酸鈉用酒石酸鉀鈉與こニ胺四こ酸鈉混合添加劑代替，其他分別同實施例I一6。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (Tl. 4Mm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為 10 15mQ/ □ /milo實施例^^一
步驟(2)中的酒石酸鉀鈉與こニ胺四こ酸鈉混合添加劑用酒石酸鉀鈉與檸檬酸鈉的混合添加劑代替，其他分別同實施例I一6。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (Tl. 6Mm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為l(T20mQ/ ロ /mil。實施例十二
步驟(2)中的酒石酸鉀鈉與檸檬酸鈉的混合添加劑用こニ胺四こ酸鈉與檸檬酸鈉的混合添加劑代替，其他分別同實施例I一6。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (Tl. 4Mm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為l(Tl5mQ/ ロ /mil。實施例十三
步驟(2)中的還原劑甲醛用水合肼代替，其他分別同實施例I一 12。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (Tl. 6Mm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為l(Tl5mQ/ ロ /mil。實施例十四
步驟(2)中的還原劑水合肼用葡萄糖代替，其他分別同實施例I一 12。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (Tl. 8Mm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為l(Tl6mQ/ ロ /mil。實施例十五
步驟(2)中的還原劑葡萄糖用甲醛和水合肼的混合還原劑代替，其他分別同實施例
I一 12。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (Tl. 4Mm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為10 13m Q / □ /mil。實施例十六
步驟(2)中的甲醛與水合肼的混合還原劑用甲醛與葡萄糖的混合還原劑代替，其他分別同實施例I一 12。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (Tl. 7Mm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為10"l5mQ/ □ /mil。實施例十七
步驟(2)中的甲醛與葡萄糖的混合還原劑用水合肼與葡萄糖的混合還原劑代替，其他分別同實施例I一 12。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (Tl. 7Mm左右，配制成低溫電子楽■料，方阻為10 15m Q/ □ /mil o實施例十八
步驟(2)中的調(diào)節(jié)溶液pH值的氫氧化鈉用氨水代替，其他分別同實施例I一 17。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (T2. OMm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為l(T20mQ / □ /mil。實施例十九
步驟(3)中的こニ胺用ニこ烯三胺代替，其他分別同實施例I一 18。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (Tl. 5Mm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為l(Tl5mQ/ ロ /mil。實施例二十
步驟(3)中的ニこ烯三胺用多元醇胺替代，其他分別同實施例I一 18。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (Tl. 4Mm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為l(Tl5mQ/ ロ /mil。實施例ニi^一
步驟(6)中的硅烷偶聯(lián)劑用鈦酸酯偶聯(lián)劑代替，其他分別同實施例I一20。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. 0^2. OMm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為l(T20mQ/ □ /mil。實施例二十ニ
步驟(6)中的鈦酸酯偶聯(lián)劑用脂肪酸酷代替，其他分別同實施例I一20。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. 0^2. OMm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為l(T20mQ/ ロ /mil。實施例二十三
步驟(6)中的脂肪酸酯用聚こ烯吡咯烷酮代替，其他分別同實施例I一20。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (Tl. 8Mm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為l(Tl4mQ/ □ /mil。實施例二十四 步驟(6)中的聚こ烯吡咯烷酮用油酸代替，其他分別同實施例I一 19。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. 0 2. OMm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為l(T20mQ/ ロ /mil。實施例二十五
步驟(6)中的油酸用硅烷偶聯(lián)劑與脂肪酸酷的混合表面改性劑代替，其他分別同實施例I一20。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (Tl. 5Mm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為 10 15mQ/ □ /milo實施例二十六
步驟(6)中的硅烷偶聯(lián)劑與脂肪酸酷的混合表面改性劑用硅烷偶聯(lián)劑與聚こ烯吡咯烷酮的混合表面改性劑代替，其他分別同實施例I一20。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. 0^2. OMm左右,配制成低溫電子衆(zhòng)料,方阻為10 15mQ/ □/mil。實施例二十七
步驟(6)中的硅烷偶聯(lián)劑與聚こ烯吡咯烷酮的混合表面改性劑用硅烷偶聯(lián)劑與油酸的混合表面改性劑代替，其他分別同實施例I一20。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. 0^2. OMm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為l(T20mQ/ □ /mil。實施例二十八
步驟(6)中的硅烷偶聯(lián)劑與聚こ烯吡咯烷酮的混合表面改性劑用硅烷偶聯(lián)劑與脂肪酸酷、聚こ烯吡咯烷酮的混合表面改性劑代替，其他分別同實施例I一20。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (Tl. 5Mm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為l(Tl5mQ/ ロ /mil。實施例二十九
步驟(6)中的硅烷偶聯(lián)劑與聚こ烯吡咯烷酮的混合表面改性劑用硅烷偶聯(lián)劑與脂肪酸酷、油酸的混合表面改性劑代替，其他分別同實施例I一20。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為1.0 2. OMm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為10 20mQ/ □ /mil。實施例三十
實施例26-29中的硅烷偶聯(lián)劑用鈦酸酯偶聯(lián)劑代替，其他分別同實施例I一20。制得的超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. (T2. OMm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為l(T22mQ/ ロ /mil。
權(quán)利要求
1.一種電子漿料用超細(xì)鍍銀銅粉的制備方法，其特征在于，包括以下順序步驟 (1)取顯微粒度為20(T400nm的球狀或片狀超細(xì)銅粉，經(jīng)堿洗、酸洗，除去銅粉表面的油污及氧化層雜質(zhì)； 將上述經(jīng)表面處理后的超細(xì)銅粉作為待鍍銅粉，進入以下步驟(2)至步驟(4)的鍍銀循環(huán)； (2)取2%。重量份的分散劑、20 40%重量份的添加剤、30飛0%重量份的還原劑，加入到20重量份的去離子水中，配制成還原溶液，在此還原溶液中加入I重量份的待鍍銅粉，攪拌，然后加入氫氧化鈉或氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至12 14，制備得待鍍混合物； 所述添加劑為酒石酸、酒石酸鈉、酒石酸鉀鈉、こニ胺四こ酸ニ鈉、檸檬酸鈉中的ー種或兩種以上的混合物； (3)取0.6^1. 6重量份的硝酸銀加入40重量份的去離子水中，加入0. 6^2. 4重量份的胺類絡(luò)合劑，制備得銀胺溶液； (4 )在攪拌或超聲條件下，并且在常溫的條件下，將步驟(3 )制備的銀胺溶液連續(xù)滴加入到步驟(2)制備的待鍍混合物中，反應(yīng)15分鐘，得到鍍銀銅粉； (5)將上述鍍銀銅粉用去離子水清洗干凈后，作為待鍍銅粉，再次進入上述步驟(2)至步驟(4)的鍍銀循環(huán)，得到二次鍍銀銅粉，將二次鍍銀銅粉經(jīng)真空抽濾后，用去離子水清洗至中性； (6)在攪拌的條件下，將上述中性的二次鍍銀銅粉放入溶解有f2%重量份的表面改性劑的(3 )重量份的(請補充說明こ醇的數(shù)量)こ醇溶液中，攪拌10分鐘，經(jīng)抽濾、清洗干凈后，用丙酮脫水，再經(jīng)60°C真空干燥后，得到超細(xì)鍍銀銅粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的電子漿料用超細(xì)鍍銀銅粉的制備方法，其特征在于 所述步驟(2)中的分散劑為苯并三氮唑、聚こ烯吡咯烷酮、烷基酚聚氧こ烯醚或松油醇中的任意ー種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的電子漿料用超細(xì)鍍銀銅粉的制備方法，其特征在于 所述步驟(2)中的還原劑為甲醛、水合肼或葡萄糖中的ー種或兩種以上的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的電子漿料用超細(xì)鍍銀銅粉的制備方法，其特征在于 所述步驟(3 )中的胺類絡(luò)合劑為こニ胺或ニこ烯三胺或多元醇胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電子漿料用超細(xì)鍍銀銅粉的制備方法，其特征在于 所述步驟(6)中的表面改性劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、脂肪酸酷、聚こ烯吡咯烷酮或油酸中的ー種或兩種以上的混合物。
全文摘要
一種電子漿料用超細(xì)鍍銀銅粉的制備方法，屬于功能粉體技術(shù)領(lǐng)域，解決了現(xiàn)有技術(shù)無法制備電子漿料用的鍍銀銅粉的問題，包括(1)取超細(xì)銅粉表面處理后作待鍍銅粉；(2)將分散劑、添加劑、還原劑加入去離子水，加入待鍍銅粉，調(diào)pH值至12~14，得待鍍混合物；(3)取硝酸銀加入去離子水、胺類絡(luò)合劑，得銀胺溶液；(4)將銀胺溶液加入待鍍混合物中，得鍍銀銅粉；(5)將鍍銀銅粉用去離子水清洗，作為待鍍銅粉，再次進入步驟(2)至(4)鍍銀循環(huán)，得二次鍍銀銅粉；(6)將二次鍍銀銅粉置于有機溶液，抽濾，脫水，干燥后得超細(xì)鍍銀銅粉。本發(fā)明工藝簡單、工藝穩(wěn)定、鍍銀效率高，制品可作為電子漿料。
文檔編號C23C18/44GK102950283SQ20121043781
公開日2013年3月6日 申請日期2012年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月6日
發(fā)明者王敏, 黃峰, 譚寧 申請人:昆明舒揚科技有限公司