專利名稱：藍寶石生長爐用高純鉬制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于金屬冶煉技術，特別是稀有金屬提純工藝。
背景技術：
對于高端藍寶石晶體，其純度要求達到99.99%-99.999%，以提高透光率。這就要求相關金屬加熱及真空系統(tǒng)元件，比如坩堝、隔熱屏、加熱棒等材料的雜質含量應盡可能低，以減少在晶體生長過程中對晶體的污染。目前國內鑰材主流產(chǎn)品的純度為99.95%，已不能滿足高端藍寶石晶體生產(chǎn)要求。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的是提供一種藍寶石生長爐用高純鑰制備方法，以滿足藍寶石生產(chǎn)設備制造。藍寶石生長爐用高純鑰制備方法，其特征是將初步提純的鑰粉依次經(jīng)過電子束熔煉、區(qū)域熔煉提純、電磁場提純制成。且上述步驟中參數(shù)選擇為:(I)、電子束真空熔煉:用電子束在2600-3000°C下真空熔煉，真空度為2.5 —6 μ Pa;并且加碳脫氧；(2)、區(qū)域熔煉提純:電子束加熱在2900-3100°C進行區(qū)域熔煉；

(3)、電磁場提純:在電磁場強度6800-10000A/m作用下深度提純。通過本發(fā)明工藝制備的純鑰，可以生產(chǎn)滿足大型、高端藍寶石晶體生產(chǎn)設備用鑰板，其尺寸可以達到=1000X3000毫米，純度達到99.99%min。雜質含量為(max.%):Al:0.001、Ni:0.0OUS1:0.0OUff:0.004、Ca:0.001、K:0.0OUMg:0.0OUNa:
0.001、O:0.003。
具體實施例方式以從原料鑰酸錢開始制備鑰板為例:鑰酸銨一焙燒(400_550°C)—高純氫氣一次還原(500-700°C)—高純氫氣二次還原(900-1000°C)—混料一篩分一等靜壓成型一電子束熔煉(2600-3000°C，600-1200KW)—區(qū)域熔煉提純(2900-3100°C)—電磁場提純(6800-10000A/m)—鍛造(1300_1450°C )—熱軋(1300-1400°C )—熱處理(900-1000°C )—冷軋一熱處理(800_950°C )—成型一性能測試
及檢驗。核心工藝參數(shù)選擇:1、電子束熔煉:(2600-300(TC)真空熔煉是指在真空條件下脫除金屬中氣體雜質的過程。實際上是降低氣體雜質在金屬中的溶解度。根據(jù)西韋茨定律，恒溫下雙原子氣體在金屬中的溶解度和氣體分壓的平方根成正比。因此提高系統(tǒng)的真空度，便相當于降低氣體的分壓，亦即能降低氣體在金屬中的溶解度，而超過溶解度的部分氣體雜質便會從金屬中逸出而脫除。在高真空(2.5 — 6μ Pa)條件下，水分在100 —2000C急劇揮發(fā)，600 - 700°C氫化物分解逸出，堿金屬及其化合物在1100 - 1600°C溫度下?lián)]發(fā)，大部分鐵、鎳、鉻等以低熔點氧化物形態(tài)揮發(fā)，2300°C時氮揮發(fā)逸出，對比氫、氮對金屬親和勢大的氧，則以加碳脫氧(「C] +「O] = CO丨)和以上雜質金屬低價氧化物MeON的方式除去)。2、區(qū)域熔煉提純:2900-3100°C區(qū)域熔煉是一種深度提純金屬的方法，其實質是通過局部加熱狹長料錠形成一個狹窄的熔融區(qū)，并移動加熱使此狹窄熔融區(qū)按一定方向沿料錠緩慢移動，利用雜質在固相與液相同平衡濃度差異，在反復熔化和凝固的過程中，雜質便偏析到固相或液相中而得以除去或重新分布；熔區(qū)一般采用電阻加熱，感應加熱或電子束加熱。3、電磁場提純:在電磁場(磁場強度6800-10000A/m)作用下深度提純高熔點金屬的技術越來越多地被采用。電磁場不限于對熔融金屬的攪拌作用，更主要的是電磁場下可使熔融金屬在結晶 過程中獲得結構缺陷的均勻分布，并細化晶粒結構。在多相系統(tǒng)結晶時，利用電磁場可使第二相定向析出，電磁場起能源支撐作用和攪拌作用，利用雜質的蒸發(fā)和漂走第二相(氧化物、碳化物等)來純化金屬。
權利要求
1.藍寶石生長爐用高純鑰制備方法，其特征是將初步提純的鑰粉依次經(jīng)過電子束熔煉、區(qū)域熔煉提純、電磁場提純制成。
2.根據(jù)權利要求1所述的藍寶石生長爐用高純鑰制備方法，其特征是: (1)、電子束真空熔煉:用電子束在2600-3000°C下真空熔煉，真空度為2.5 — 6 μ Pa ;并且加碳脫氧； (2)、區(qū)域熔煉提純:采用電子束加熱在2900-3100°C進行區(qū)域熔煉； (3)、電磁場提純:在電磁場強度6800-10000A/m作用下深度提純。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的藍寶石生長爐用高純鑰制備方法，其特征是用鑰酸銨制備鑰材的工藝為: 鑰酸銨一400-550°C下焙燒一500-70(TC下高純氫氣一次還原一900-100(TC下高純氫氣二次還原一混料一篩分一等靜壓成型一電子束熔煉(2600-300(TC，600-1200KW)—區(qū)域熔煉提純(2900-3100°C)—電磁場提純(6800-10000A/m) — 1300-1450°C下鍛造—1300-1400°C下熱軋一900-1000°C下熱處理一冷軋一800-950°C下熱處理一成型一性能測試及檢 驗。
全文摘要
本發(fā)明提供一種藍寶石生長爐用高純鉬制備方法，以滿足藍寶石生產(chǎn)設備制造。其是將初步提純的鉬粉依次經(jīng)過電子束熔煉、區(qū)域熔煉提純、電磁場提純制成。且上述步驟中參數(shù)選擇為(1)電子束真空熔煉: 用電子束在2600-3000℃下真空熔煉，真空度為2.5 一6μPa；并且加碳脫氧；(2)區(qū)域熔煉提純:采用電子束加熱在2900-3100℃ 進行區(qū)域熔煉；(3)電磁場提純:在電磁場強度6800-10000A/m作用下深度提純。通過本發(fā)明工藝制備的純鉬，可以生產(chǎn)滿足大型、高端藍寶石晶體生產(chǎn)設備用鉬材，其尺寸可以達到1000×3000毫米，純度達到99.99%min。雜質含量為(max.%)Al0.001、Ni0.001、Si0.001、W0.004、Ca0.001、K0.001、 Mg0.001、Na0.001 O0.003。
文檔編號C22B34/34GK103114213SQ20121044275
公開日2013年5月22日 申請日期2012年11月8日 優(yōu)先權日2012年11月8日
發(fā)明者韓偉東, 王玉華 申請人:寶雞市博信金屬材料有限公司