專利名稱：燒結(jié)Nd-Fe-B系磁鐵的省卻工序的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及磁鐵的制造技術(shù)領域，特別是涉及一種燒結(jié)Nd-Fe-B系(釹-鐵-硼)磁鐵的省卻工序的制作方法。
背景技術(shù)：
磁鐵是可以產(chǎn)生磁場的物體，為一磁偶極子，能夠吸引鐵磁性物質(zhì)如鐵、鎳、鈷等金屬。Nd-Fe-B系(釹-鐵-硼)磁鐵是磁鐵中的一種，它是目前發(fā)現(xiàn)商品化性能最高的磁鐵，被人們稱為磁王，擁有極高的磁性能，其最大磁能積(BH)max高過鐵氧體(Ferrite)IO倍以上；其本身的機械加工性能亦相當之好，工作溫度最高可達200攝氏度，而且其質(zhì)地堅硬，性能穩(wěn)定，有很好的性價比，故其應用極其廣泛。 Nd-Fe-B系(釹-鐵-硼)磁鐵的制作工藝有二種，一種是燒結(jié)釹-鐵-硼磁鐵，另一種是粘結(jié)釹-鐵-硼磁鐵。現(xiàn)有技術(shù)的燒結(jié)Nd-Fe-B系(釹-鐵-硼)磁鐵的制作工藝主要包括如下流程稱量一溶煉一鑄造一氫破粉碎一氣流粉碎(JM)—成形一燒結(jié)一熱處理
坐寸o作為Nd-Fe-B系磁鐵的粉碎法，氫破粉碎法(HD) +氣流微粉碎法(JM)的2段粉碎法是比較常用的。氫破粉碎著眼于使Nd磁鐵(即釹鐵硼磁鐵)合金吸氫，隨著氫的吸收，體積不斷膨脹使內(nèi)部產(chǎn)生破損、裂痕或破裂，這是一種比較簡單的粉碎方法。而氣流粉碎法(JM)是使粉末在幾乎無氧的氣氛下進行超聲加速，互相撞擊，并將撞擊后的粉末分級為粗粉和粉碎粉。這種分級使用的是能夠進行高速旋轉(zhuǎn)的篩狀的旋轉(zhuǎn)刀，但是因為必須保證5000rpm左右穩(wěn)定的轉(zhuǎn)速，會產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)刀的消耗問題，同時也需要軸承等精密的機械部件。另一方面，在現(xiàn)有技術(shù)的Nd-Fe-B系磁鐵的制作方法中，普遍認為將粉碎后氧化的超細粉(I U m以下)進行分級，去除被氧化的超細粉是比較好的，這就需要用到粉末的分級設備以及能使惰性氣體進行循環(huán)再利用的特殊過濾器等復雜設備。另外，稀土磁鐵的細粉末極易和氧發(fā)生反應，著火并劇烈燃燒。所以在進行氣流粉碎設備的清掃時，實際上是與火粉共同作業(yè)，這就給操作人員的作業(yè)帶來了安全隱患。隨著Nd-Fe-B系磁鐵制造的低氧化不斷發(fā)展，成形至燒結(jié)工序的氣密性技術(shù)的不斷進步，成形至燒結(jié)工序幾乎不氧化。其余會發(fā)生氧化的工序為在大量氣流中進行粉碎的氣流磨工序。如果使用氣流粉碎法無法避免粉末氧化的話，以后將成為無法將氧含量降為更低的時代。另外，隨著稀土資源的不斷開采和不斷減少，稀土成為寶貴資源。所以必須有效利用稀土，這樣一來，氣流磨粉碎工序(JM)中0. 5 5%程度的粉末損失也會逐漸成為問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種燒結(jié)Nd-Fe-B系磁鐵的省卻工序的制作方法，是通過對氣流粉碎之前的制作過程進行改進，從而實現(xiàn)了能夠?qū)饬鞣鬯楣ば蚴÷缘?，達到了可有效利用寶貴的稀土資源，可簡化工序，還可以進行低成本的生產(chǎn)的目的；另外，還可以防止氣流粉碎法中無論如何都避免不了的氧化作用，使之成為實質(zhì)上的非氧化工序，使超高性能磁鐵的大量制造成為可能。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種燒結(jié)Nd-Fe-B系磁鐵的省卻工序的制作方法，是在制造燒結(jié)磁鐵中氧含量為2500ppm以下的Nd-Fe-B系燒結(jié)磁鐵的工序中在氫破粉碎工序中，將氫破粉碎工序之前的工序所得到的平均厚度為0. I 0. 5mm的薄片狀合金原料和粉碎用媒介一同放入氫破粉碎容器中，在0. OlMPa以上、IMPa以下的氫氣壓力下保持不超過24小時,進行氫破粉碎；在氫破粉碎時或氫破粉碎后通過攪拌或旋轉(zhuǎn)氫破粉碎容器，在氫破粉碎容器中將薄片狀合金原料制成細粉；
然后，不進行氣流粉碎，直接使用磁場成形法進行成形，在真空或惰性氣體中以900°C 1140°C的溫度進行燒結(jié)。進一步的，在氫破粉碎工序中，是在0.0IMPa以上、IMPa以下的氫氣壓力下保持不超過I 6小時,進行氫破粉碎。進一步的，在氫破粉碎工序中，是先將薄片狀合金原料預加熱至200°C 700°C后再進行氫破粉碎。進一步的，在氫破粉碎工序后，取出氫破粉碎后的粉末過篩，將粉碎用媒介和磁鐵合金粉末進行分離。所述磁場成形法進行成形為在模具中使用的是磁場成形和等靜壓成形組合的2段式成形。所述薄片狀合金原料以原子百分比計，其成分為ReTfAgJhGiDk,其中R 為包含稀土元素 Nd 和稀土元素 La、Ce、Pr、Sm、Gd、Dy、Tb、Ho、Er、Eu、Tm、Lu、Y中的至少二種,T為包含元素Fe和元素Ru、Co、Ni中的至少一種，A為包含元素B和元素C、P中的至少一種，J為元素Cu、Mn、Si、Cr中的至少一種，G為素Al、Ga、Ag、Bi、Sn中的至少一種，D為元素Zr、Hf、V、Mo、W、Ti、Nb中的至少一種；e的原子百分比at%為12彡e彡16，g的原子百分比at%為5彡g彡9，h的原子百分比at%為0. 05彡h彡I，i的原子百分比at%為0. 2彡i彡2. 0，k的原子百分比at%為0彡j彡4，f 的原子百分比 at% 為 f = 100— e— g— h— i — k。所述薄片狀合金原料的成分中，其中元素Co含量為lat%以下。本發(fā)明的一種燒結(jié)Nd-Fe-B系磁鐵的省卻工序的制作方法，是在熔煉鑄造原料的Nd-Fe-B合金時，鑄造出平均厚度為0. Imm 0. 5mm的薄片狀合金即薄片狀鑄片，其中，鑄造法可以采用目前公知的水冷斜面鑄造法、水冷平面圓盤鑄造法、雙輥法、單輥法及離心鑄造法等薄片鑄造法。薄片狀的Nd-Fe-B鑄片和粉碎用媒介一同放入氫破粉碎容器中進行氫破粉碎，在0. OlMPa至IMPa的氫氣氛中放置不超過24小時進行氫破粉碎，在氫破粉碎時或氫破粉碎后通過攪拌或旋轉(zhuǎn)氫破粉碎容器，在氫破粉碎容器中將薄片狀合金原料制成細粉；之后在真空中脫氫，粉碎基本在該工序結(jié)束。在后繼的工序中，取出氫破粉碎后的粉末，根據(jù)粉末的性質(zhì)，適當混入成形助劑、成形潤滑劑等。然后，在磁場中成形，成形性與以往的粉末有很大的不同，最好使用以往的簡單磨具進行磁場成形和等靜壓成形(CIP)組合的2段式成形。成 形體在真空中脫脂、脫氣，在真空或惰性氣體中以900°C 1140°C的溫度燒結(jié)。制成的燒結(jié)磁鐵的氧含量可以在IOOOppm以下，這是因為不使用氣流微粉碎，可減少氣氛與粉末接觸的機會，實現(xiàn)了低氧含量。本發(fā)明的有益效果是，由于采用了在制造燒結(jié)磁鐵中氧含量為2500ppm以下的Nd-Fe-B系燒結(jié)磁鐵的工序中在氫破粉碎工序中，將氫破粉碎工序之前的工序所得到的平均厚度為0. I 0. 5mm的薄片狀合金原料和粉碎用媒介一同放入氫破粉碎容器中，在0. OlMPa以上、IMPa以下的氫氣壓力下保持不超過24小時,進行氫破粉碎；在氫破粉碎時或氫破粉碎后通過攪拌或旋轉(zhuǎn)氫破粉碎容器，在氫破粉碎容器中將薄片狀合金原料制成細粉；然后，不進行氣流粉碎，直接使用磁場成形法進行成形，在真空或惰性氣體中以900°C 1140°C的溫度進行燒結(jié)。該方法具有節(jié)省稀土資源，簡化制作工序，降低制作成本的特點。以往的常識認為，氣流粉碎是必須的工序，認為其為必須條件是出于以下考慮為使具有一定狹小粒度分布的粉末具備成形性、取向性及矯頑力等磁鐵特性。但是，隨著稀土原材料價格的異常高漲及磁性材料的低氧化要求的重疊，粉末的成品率不好，這就步入了是否可省略必然會產(chǎn)生氧化的氣流粉碎工序的驗證時代。本發(fā)明針對磁鐵基本工序中，氣流微粉碎法是否可以省略進行了深入研究和實驗。結(jié)果發(fā)現(xiàn)在特定條件下制造原料合金的話，氣流粉碎法可進行省略。省略了氣流粉碎工序，可有效利用寶貴的稀土資源，可簡化工序，還可以進行低成本的生產(chǎn)。另外，還可防止氣流粉碎法中無論如何都避免不了的氧化作用，使之成為實質(zhì)上的非氧化工序，使超高性能磁鐵的大量制造第一次成為可能。以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明；但本發(fā)明的一種燒結(jié)NdFeB系磁鐵的省卻工序的制作方法不局限于實施例。
具體實施例方式本發(fā)明的一種燒結(jié)Nd-Fe-B系磁鐵的省卻工序的制作方法，是在制造燒結(jié)磁鐵中氧含量為2500ppm以下的Nd-Fe-B系燒結(jié)磁鐵的工序中在氫破粉碎工序中，將氫破粉碎工序之前的工序所得到的平均厚度為0. I
0.5mm的薄片狀合金原料和粉碎用媒介一同放入氫破粉碎容器中，在0. OlMPa以上、IMPa以下的氫氣壓力下保持不超過24小時,進行氫破粉碎；在氫破粉碎時或氫破粉碎后通過攪拌或旋轉(zhuǎn)氫破粉碎容器，在氫破粉碎容器中將薄片狀合金原料制成細粉；然后，不進行氣流粉碎，直接使用磁場成形法進行成形，在真空或惰性氣體中以900°C 1140°C的溫度進行燒結(jié)。進一步的，在氫破粉碎工序中，是在0.0IMPa以上、IMPa以下的氫氣壓力下保持不超過I 6小時,進行氫破粉碎。進一步的，在氫破粉碎工序中，是先將薄片狀合金原料預加熱至200°C 700°C后再進行氫破粉碎。進一步的，在氫破粉碎工序后，取出氫破粉碎后的粉末過篩，將粉碎用媒介和磁鐵合金粉末進行分離。所述磁場成形法進行成形為在模具中使用的是磁場成形和等靜壓成形組合的2段式成形。所述薄片狀合金原料以原子百分比計，其成分為ReTfAgJhGiDk,其中R 為包含稀土元素 Nd 和稀土元素 La、Ce、Pr、Sm、Gd、Dy、Tb、Ho、Er、Eu、Tm、Lu、Y中的至少二種,T為包含元素Fe和元素Ru、Co、Ni中的至少一種，A為包含元素B和元素C、P中的至少一種，J為元素Cu、Mn、Si、Cr中的至少一種，G為素Al、Ga、Ag、Bi、Sn中的至少一種，D為元素Zr、Hf、V、Mo、W、Ti、Nb中的至少一種；e的原子百分比at%為12彡e彡16，g的原子百分比at%為5彡g彡9，h的原子百分比at%為0. 05彡h彡I，i的原子百分比at%為0. 2彡i彡2. 0，k的原子百分比at%為0彡j彡4，f 的原子百分比 at% 為 f = 100— e— g— h— i — k。所述薄片狀合金原料的成分中，其中元素Co含量為lat%以下。下面通過幾個實施例來進一步說明本發(fā)明的一種燒結(jié)Nd-Fe-B系磁鐵的省卻工序的制作方法。實施例一，在原料配制過程準備純度99. 5%的Nd、Pr、Dy、Tb、Gd，工業(yè)用Fe_B、工業(yè)用純Fe、純度 99. 99% 的 Co,純度 99. 5% 的 Cu、Al、Zr ;以原子百分比at%計，按照成分為ReTfAgJhGiDk來配制。各元素的含量如下表所示
權(quán)利要求
1.一種燒結(jié)Nd-Fe-B系磁鐵的省卻エ序的制作方法，其特征在于是在制造燒結(jié)磁鐵中氧含量為2500ppm以下的Nd-Fe-B系燒結(jié)磁鐵的エ序中 在氫破粉碎エ序中，將氫破粉碎エ序之前的エ序所得到的平均厚度為O. I O. 5mm的薄片狀合金原料和粉碎用媒介一同放入氫破粉碎容器中，在O. OlMPa以上、IMPa以下的氫氣壓カ下保持不超過24小時,進行氫破粉碎；在氫破粉碎時或氫破粉碎后通過攪拌或旋轉(zhuǎn)氫破粉碎容器，在氫破粉碎容器中將薄片狀合金原料制成細粉； 然后，不進行氣流粉碎，直接使用磁場成形法進行成形，在真空或惰性氣體中以900°C 1140°C的溫度進行燒結(jié)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的燒結(jié)Nd-Fe-B系磁鐵的省卻エ序的制作方法，其特征在于進ー步的，在氫破粉碎エ序中，是在O. OlMPa以上、IMPa以下的氫氣壓力下保持不超過I 6小時，進行氫破粉碎。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的燒結(jié)Nd-Fe-B系磁鐵的省卻エ序的制作方法，其特征在于進ー步的，在氫破粉碎エ序中，是先將薄片狀合金原料預加熱至200°C 700°C后再進行氫破粉碎。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的燒結(jié)Nd-Fe-B系磁鐵的省卻エ序的制作方法，其特征在于進ー步的，在氫破粉碎エ序后，取出氫破粉碎后的粉末過篩，將粉碎用媒介和磁鐵合金粉末進行分離。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的燒結(jié)Nd-Fe-B系磁鐵的省卻エ序的制作方法，其特征在于進ー步的，在氫破粉碎エ序后，取出氫破粉碎后的粉末過篩，將粉碎用媒介和磁鐵合金粉末進行分離。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的燒結(jié)Nd-Fe-B系磁鐵的省卻エ序的制作方法，其特征在于所述磁場成形法進行成形為在模具中使用的是磁場成形和等靜壓成形組合的2段式成形。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的燒結(jié)Nd-Fe-B系磁鐵的省卻エ序的制作方法，其特征在于所述薄片狀合金原料以原子百分比計，其成分為R6TfAgJhGiDk, 其中 R 為包含稀土元素 Nd 和稀土元素 La、Ce、Pr、Sm、Gd、Dy、Tb、Ho、Er、Eu、Tm、Lu、Y 中的至少ニ種，T為包含元素Fe和元素Ru、Co、Ni中的至少ー種,A為包含元素B和元素C、P中的至少ー種，J為元素Cu、Mn、Si、Cr中的至少ー種，G為素Al、Ga、Ag、Bi、Sn中的至少ー種，D為元素Zr、Hf、V、Mo、W、Ti、Nb中的至少ー種；e的原子百分比at%為12 < e < 16,g的原子百分比at%為5彡g彡9，h的原子百分比at%為O. 05彡h彡1，i的原子百分比at%為O. 2彡i彡2. 0，k的原子百分比at%為O < j < 4,f的原子百分比at%為 = 100— e— g— h— i — k。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的燒結(jié)Nd-Fe-B系磁鐵的省卻エ序的制作方法，其特征在于所述薄片狀合金原料的成分中，其中元素Co含量為lat%以下。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種燒結(jié)Nd-Fe-B系磁鐵的省卻工序的制作方法，是在制造燒結(jié)磁鐵中氧含量為2500ppm以下的Nd-Fe-B系燒結(jié)磁鐵的工序中在氫破粉碎工序中，將氫破粉碎工序之前的工序所得到的平均厚度為0.1～0.5mm的薄片狀合金原料和粉碎用媒介一同放入氫破粉碎容器中，在0.01MPa以上、1MPa以下的氫氣壓力下保持不超過24小時，進行氫破粉碎；在氫破粉碎時或氫破粉碎后通過攪拌或旋轉(zhuǎn)氫破粉碎容器，在氫破粉碎容器中將薄片狀合金原料制成細粉；然后，不進行氣流粉碎，直接使用磁場成形法進行成形，在真空或惰性氣體中以900℃～1140℃的溫度進行燒結(jié)。該方法實現(xiàn)了能夠?qū)饬鞣鬯楣ば蚴÷缘?，達到了可有效利用寶貴的稀土資源，可簡化工序，還可以進行低成本的生產(chǎn)的目的。
文檔編號C22C38/00GK102982936SQ201210452739
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月9日
發(fā)明者永田浩, 吳沖滸 申請人:廈門鎢業(yè)股份有限公司