專利名稱：制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的裝置和方法，更具體地說，是涉及一種利用射流超聲電熱沉積制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的裝置和方法。
背景技術(shù)：
熱基體法是將具有一定電阻率的導(dǎo)電材料置于含有待沉積涂層或薄膜組成離子的溶液中，然后通過交流電加熱，升高該導(dǎo)電材料其表面溫度，以降低涂層或薄膜形成的吉布斯自由能來實現(xiàn)涂層或薄膜的制備(Kensuke Kuroda, Mikiko Moriyama, Ryoichi Ichinoj Masazumi Okido, Azusa Seki. Formation and Osteoconductivity of Hydroxyapatite/CoIlagen Composite Films Using a Thermal Substrate Method in Aqueous Solutions, Materials Transactions, 2009, 50 (5) :1190 — 1195)。該方法雖然能夠控制涂層或薄膜的組成、結(jié)構(gòu)、形貌和厚度，但該方法的結(jié)合力很差，滿足不了涂層的力學(xué)性能要求。
申請?zhí)枮?00810011621.4的中國專利“一種碳納米管/碳纖維多尺度混雜復(fù)合材料的制備方法”公布了利用超聲波輔助電化學(xué)沉積的方法制備納米纖維預(yù)制體的技術(shù)，該技術(shù)能使復(fù)合材料的剪切強度、耐沖擊性能、電導(dǎo)率都有很大的提高。申請?zhí)枮?201010540770. 7的中國專利“一種碳-碳復(fù)合材料/羥基磷灰石/聚乳酸生物材料的制備方法”利用超聲波的震蕩空化效應(yīng)解決沉積在基體表面的涂層的結(jié)合力不夠的問題。上述兩個專利均用超聲波技術(shù)來提高沉積在基體表面涂層結(jié)合力不夠的問題，但是，只用超聲波技術(shù)來解決這樣的問題的結(jié)果顯然不是很理想的。申請?zhí)枮?00510041821. O的中國專利“霍爾源激勵磁控濺射增強型多弧離子鍍膜方法”公布了另外一種技術(shù)利用霍爾源激勵磁技術(shù)提高反應(yīng)過程的離化率，通過偏壓可調(diào)機械過濾結(jié)構(gòu)的設(shè)計，保證薄膜和基體的結(jié)合強度。但是該技術(shù)存在機械結(jié)構(gòu)復(fù)雜，成本高的缺點。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的裝置和方法。
該裝置具體如下
一種制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的裝置，包括盛裝有待沉積溶液的溶液槽、待沉積溶液冷卻裝置、沉積槽、盛裝有冷卻液的冷卻槽；所述溶液槽和所述待沉積溶液冷卻裝置之間連接有輸出管，所述待沉積溶液冷卻裝置和所述沉積槽之間連接有進液管，所述沉積槽和所述溶液槽連接有回流管。該回流管管路上設(shè)有高壓循環(huán)泵，所述沉積槽設(shè)置于所述冷卻槽內(nèi)，沉積槽內(nèi)還設(shè)有電極發(fā)生裝置，冷卻槽內(nèi)還設(shè)有超聲波發(fā)生裝置。待沉積溶液依次在溶液槽、輸出管、待沉積溶液冷卻裝置、進液管、沉積槽、高壓循環(huán)泵、回流管和溶液槽之間循環(huán)流動。
進一步地，所述電極發(fā)生裝置包括產(chǎn)品、兩個電極，兩電極通過導(dǎo)線與交流電源電連接；所述產(chǎn)品及所述兩個電極的一部分浸泡在所述沉積槽的待沉積溶液中，所述產(chǎn)品、兩個電極、導(dǎo)線和交流電源形成閉合回路。
進一步地，所述超聲波發(fā)生裝置包括超聲振動板和超聲波發(fā)生器，所述超聲振動板浸泡在所述冷卻槽中的冷卻液中，所述超聲振動板置于冷卻槽外且和所述超聲波發(fā)生器連接。
進一步地，所述的待沉積溶液冷卻裝置包括冷水機、冷卻管和第一連接管，所述第一連接管連接所述冷水機和所述冷卻管，所述冷卻管的兩端分別連接所述輸出管和所述進液管。
進一步地，所述冷卻槽和所述冷水機還連接有第二連接管。
進一步地，所述的冷卻液為水。
進一步地，所述交流電源為交流穩(wěn)壓電源。一種制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的方法，包括如下步驟
I)、開啟冷水機，分別對冷卻管和冷卻槽冷卻；
2)、根據(jù)所需制備的涂層或薄膜的組成及相關(guān)參數(shù)配制好待沉積溶液，并將待沉積溶液引入所述溶液槽中；
3)、打開沉積槽，將產(chǎn)品夾持在位于與交流電源相連的兩個電極之間，蓋好沉積槽的密封蓋；
4)、運行高壓循環(huán)泵，使待沉積溶液在溶液槽、待沉積溶液冷卻裝置、沉積槽、高壓循環(huán)泵和溶液槽之間循環(huán)流動；
5)、打開超聲波發(fā)生器，使超聲振動板開始工作，超聲振動板振動冷卻液，冷卻液撞擊沉積槽外側(cè)，沉積槽內(nèi)的待沉積溶液不斷沖刷產(chǎn)品外表面，最終使待沉積液中粘附力強的顆粒固定在產(chǎn)品外表面；
6)、開啟交流電源，設(shè)定所需制備涂層或薄膜的振蕩電流和沉積時間，進行涂層或薄膜沉積。
進一步地，在步驟6)之后，還包括如下步驟
待達到所需沉積時候后，首先關(guān)閉交流電源，使沉積過程停止；后關(guān)閉高壓循環(huán)泵，取出產(chǎn)品，對產(chǎn)品進行超聲清洗、干燥，得到制備了涂層或薄膜的基體產(chǎn)品。
本發(fā)明提供的制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的裝置與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果在于
通過冷卻槽中加入冷卻液和超聲波裝置，將超聲波振動產(chǎn)生的能量通過冷卻液傳遞給待沉積溶液，進一步加速待沉積溶液與產(chǎn)品表面的碰撞，使結(jié)合在產(chǎn)品表面的涂層或薄膜的結(jié)合能力增強；通過將溶液槽、輸出管、待沉積溶液冷卻裝置、進液管、沉積槽、高壓循環(huán)泵按照一定順序連接，讓待沉積溶液在上述設(shè)備中循環(huán)流動，使沉積槽中的待沉積溶液中的粘附能力較強的顆粒在產(chǎn)品表面形成結(jié)合力強的均勻的涂層或薄膜；這兩種模式的同時應(yīng)用能使產(chǎn)品表面的涂層或薄膜的結(jié)合能力更強。
本發(fā)明提供的制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果在于
由于在涂層或薄膜沉積過程加入了超聲波發(fā)生裝置，超聲波發(fā)生裝置產(chǎn)生的聲波能量振動冷卻槽里面的冷卻液，冷卻液振動沉積槽的外部，盛裝在沉積槽內(nèi)的待沉積液在沉積槽振動的情況下跟著振動，因此待沉積液能不斷的沖刷產(chǎn)品表面；同時通過將待沉積溶液依次在溶液槽、輸出管、待沉積溶液冷卻裝置、進液管、沉積槽、高壓循環(huán)泵、回流管和溶液槽之間循環(huán)流動的方法，不但使涂層沉積動力學(xué)由傳統(tǒng)熱沉積的擴散方式轉(zhuǎn)變?yōu)楸砻娣磻?yīng)控制，還能使待沉積溶液在循環(huán)過程中不斷的沖刷產(chǎn)品表面。通過上述兩種模式的同時運用，待沉積溶液中的粘附能力強的顆粒就會沉積在產(chǎn)品的表面，形成均勻的涂層或薄膜，因此所制涂層或薄膜與產(chǎn)品的結(jié)合力更高。


圖I為本發(fā)明實施例提供的一種制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的裝置示意圖。
具體實施方式
為了使本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
請參照圖I，現(xiàn)對本發(fā)明提供的一種利用射流超聲電熱沉積制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的裝置和方法進行說明。
本發(fā)明的整個裝置由以下各部分組成溶液槽I、待沉積溶液冷卻裝置、沉積槽11 和高壓循環(huán)泵2、冷卻槽4、電極發(fā)生裝置和超聲波發(fā)生裝置。待沉積溶液冷卻裝置由冷卻管12、第一連接管32以及冷水機13組成。冷卻管12和溶液槽I之間連接有輸出管31。冷卻管12和沉積槽11之間連接有進液管33。冷卻管12和冷水機13通過第一連接管32連接。冷水機13和冷卻槽4之間連接有第二連接管34。沉積槽11和溶液槽I之間連接有回流管3。高壓循環(huán)泵2設(shè)置在回流管3上。
沉積槽11內(nèi)放置有電極發(fā)生裝置。電極發(fā)生裝置包括產(chǎn)品6、兩個電極8、導(dǎo)線 10和交流電源9。產(chǎn)品6的兩端和兩個電極8的同一極分別相連。兩個電極8的另一極分別通過導(dǎo)線10和交流電源9電連接。產(chǎn)品6、兩個電極8、導(dǎo)線10、交流電源9形成閉合回路。
沉積槽11置于冷卻槽4內(nèi)。冷卻槽4內(nèi)放置超聲波發(fā)生裝置和冷卻液。超聲波發(fā)生裝置包括超聲振動板5，以及和超聲振動板5相連的超聲波發(fā)生器7，超聲波發(fā)生器7 置于冷卻槽4之外。
當(dāng)完成上述所有零件的連接后，開始制備本發(fā)明所說的制備涂層、薄膜或復(fù)合材料。具體步驟如下
開啟冷水機13，冷水機13分別對冷卻管12和冷卻槽4進行冷卻；
2)根據(jù)所需制備的涂層或薄膜的組成及相關(guān)參數(shù)配制好待沉積溶液，并將待沉積溶液引入溶液槽I中；
3)打開沉積槽11，將產(chǎn)品6夾持在兩個電極8之間，然后蓋好沉積槽11的密封蓋;
4)啟動高壓循環(huán)泵2，使待沉積溶液在溶液槽I、輸出管31、冷卻管12、進液管33、 沉積槽11、回流管3、高壓循環(huán)泵2、和溶液槽I之間不斷循環(huán)流動；同時將冷卻液倒入冷卻槽4，保證冷卻液淹沒振動板5、沉積槽11外壁，同時又不能使冷卻液灌入沉積槽11內(nèi)的待沉積溶液。此外，沉積槽11內(nèi)的待沉積溶液需保證能淹沒產(chǎn)品6和電極8的下端。
5)打開超聲波發(fā)生器7，使超聲振動板5開始工作，超聲振動板5使冷卻液不斷振動，冷卻液振動沉積槽11外壁，沉積槽11內(nèi)的待沉積溶液也跟著不斷的振動，從而不斷沖刷產(chǎn)品6的外表面。這樣，待沉積溶液中粘附能力強的溶液顆粒就均勻附著在產(chǎn)品6的外表面，形成涂層或者薄膜。
6)開啟交流電源9，設(shè)定所需制備涂層或薄膜的振蕩電流和沉積時間，進行涂層或薄膜沉積。
7)待達到所需沉積時候后，首先關(guān)閉交流電源9，使沉積過程停止；后關(guān)閉高壓循環(huán)泵2，取出產(chǎn)品6，對產(chǎn)品6進行超聲清洗、干燥，得到制備了涂層或薄膜的基體產(chǎn)品。
同理，產(chǎn)品6也可為復(fù)合材料，待沉積溶液中粘附能力強的溶液顆粒進入復(fù)合材料中分子之間的間隙，形成新的復(fù)合材料。
至此，整個利用射流超聲電熱沉積制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的制備過程完成。
由于在涂層和薄膜的沉積過程中，產(chǎn)品6處于超聲裝置中，超聲波清洗時，在超聲波的作用下，機械振動傳到沉積槽11內(nèi)的待沉積溶液中，使待沉積溶液內(nèi)交替出現(xiàn)疏密相間的振動，待沉積溶液不斷受到拉伸和壓縮。疏的地方受到拉伸，形成微氣泡(空穴)；密的地方受到壓縮。由于待沉積溶液內(nèi)部受超聲波的振動而頻繁地拉伸和壓縮，其結(jié)果使微氣泡不斷地產(chǎn)生和不斷地破裂。微氣泡破裂時，周圍的待沉積溶液以巨大的速度從各個方向伸向氣泡的中心，產(chǎn)生水擊，致使涂層可以與產(chǎn)品6更為緊密的結(jié)合，同時超聲波的能量參與了表面化學(xué)反應(yīng)，因此涂層具有更豐富的組成、結(jié)構(gòu)和形貌。另外，由于高壓泵的作用，快速流動的待沉積溶液猶如水刀，對涂層形成了很強的切割力，這使弱結(jié)合顆粒不容易附著， 這也是涂層結(jié)合力大幅度提高的主要原因。另外，涂層沉積模式由傳統(tǒng)熱沉積的擴散模式轉(zhuǎn)變受表面反應(yīng)控制，也是涂層獲得高合力的重要原因。
本實施例中，所說的冷卻液優(yōu)選為水，所說的交流電源9為交流穩(wěn)壓電源。
本發(fā)明由于在涂層或薄膜沉積過程加入了射流和超聲場，因此所制涂層或薄膜組成、結(jié)構(gòu)、形貌更豐富，結(jié)合力更高。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的裝置，其特征在于，包括盛裝有待沉積溶液的溶液槽、待沉積溶液冷卻裝置、沉積槽、盛裝有冷卻液的冷卻槽；所述溶液槽和所述待沉積溶液冷卻裝置之間連接有輸出管，所述待沉積溶液冷卻裝置和所述沉積槽之間連接有進液管，所述沉積槽和所述溶液槽連接有回流管；該回流管管路上設(shè)有高壓循環(huán)泵，所述沉積槽設(shè)置于所述冷卻槽內(nèi)，所述沉積槽內(nèi)還設(shè)有電極發(fā)生裝置，所述冷卻槽內(nèi)還設(shè)有超聲波發(fā)生裝置；所述待沉積溶液依次在溶液槽、輸出管、待沉積溶液冷卻裝置、進液管、沉積槽、高壓循環(huán)泵、回流管和溶液槽之間循環(huán)流動。
2.如權(quán)利要求I所述的制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的裝置，其特征在于，所述電極發(fā)生裝置包括產(chǎn)品、兩個電極，兩電極通過導(dǎo)線與交流電源電連接；所述產(chǎn)品及所述兩個電極的一部份浸泡在所述沉積槽的待沉積溶液中，所述產(chǎn)品、兩個電極、導(dǎo)線和交流電源形成閉合回路。
3.如權(quán)利要求I所述的制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的裝置，其特征在于，所述超聲波發(fā)生裝置包括超聲振動板和超聲波發(fā)生器，所述超聲振動板浸泡在所述冷卻槽中的冷卻液中，所述超聲振動板置于冷卻槽外且和所述超聲波發(fā)生器連接。
4.如權(quán)利要求I所述的制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的裝置，其特征在于，所述的待沉積溶液冷卻裝置包括冷水機、冷卻管和第一連接管，所述第一連接管連接所述冷水機和所述冷卻管，所述冷卻管的兩端分別連接所述輸出管和所述進液管。
5.如權(quán)利要求4所述的制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的裝置，其特征在于，所述冷卻槽和所述冷水機之間連接有第二連接管。
6.如權(quán)利要求I所述的制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的裝置，其特征在于，所述的冷卻液為水。
7.如權(quán)利要求I所述的制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的裝置，其特征在于，所述交流電源為交流穩(wěn)壓電源。
8.一種制備權(quán)利要求1-7任一項制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的方法，其特征在于，包括如下步驟1)、開啟冷水機，分別對冷卻管和冷卻槽進行冷卻；2)、根據(jù)所需制備的涂層或薄膜的組成及相關(guān)參數(shù)配制好待沉積溶液，并將待沉積溶液引入所述溶液槽中；3)、打開沉積槽，將產(chǎn)品夾持在位于與交流電源相連的兩個電極之間，蓋好沉積槽的密封蓋；4)、運行高壓循環(huán)泵，使待沉積溶液在溶液槽、待沉積溶液冷卻裝置、沉積槽、高壓循環(huán)泵和溶液槽之間循環(huán)流動；5)、打開超聲波發(fā)生器，使超聲振動板開始工作，超聲振動板振動冷卻液，冷卻液撞擊沉積槽外側(cè)，沉積槽內(nèi)的待沉積溶液不斷沖刷產(chǎn)品外表面，最終使待沉積液中粘附力強的顆粒固定在廣品外表面；6)、開啟交流電源，設(shè)定所需制備涂層或薄膜的振蕩電流和沉積時間，進行涂層或薄膜沉積。
9.如權(quán)利要求8所述的一種制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的方法，其特征在于，在步驟6) 之后，還包括如下步驟待達到所需沉積時候后，首先關(guān)閉交流電源，使沉積過程停止；后關(guān)閉高壓循環(huán)泵，取出產(chǎn)品，對產(chǎn)品進行超聲清洗、干燥，得到制備了涂層或薄膜的基體產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明適用于薄膜、鍍層或者復(fù)合材料的制備領(lǐng)域，提供了一種制備涂層、薄膜或復(fù)合材料的裝置和方法。該裝置包括溶液槽、待沉積溶液冷卻裝置、沉積槽、高壓循環(huán)泵、冷卻槽、電極發(fā)生裝置和超聲波發(fā)生裝置；溶液槽和待沉積溶液冷卻裝置之間連接有輸出管，待沉積溶液冷卻裝置和沉積槽之間連接有進液管，沉積槽和溶液槽連接有回流管，回流管管路上設(shè)置有高壓循環(huán)泵；電極發(fā)生裝置設(shè)置在沉積槽內(nèi)，超聲波發(fā)生裝置設(shè)置在冷卻槽內(nèi)。該方法主要包括1)配置待沉積溶液；2)夾持待沉積產(chǎn)品；3)開啟高壓循環(huán)泵；4)開啟超聲波發(fā)生裝置。本發(fā)明所制涂層或薄膜的組成、結(jié)構(gòu)、形貌更豐富，涂層或薄膜與產(chǎn)品的結(jié)合力更高。
文檔編號C23C26/00GK102978619SQ20121045723
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者張曉璇 申請人:深圳大學(xué)