專利名稱：超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的裝置和方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的裝置和方法，屬于半導體厚膜制備技術領域。
背景技術：
碘化汞(HgI2)為半導體化合物是一種制作室溫半導體核輻射探測器材料，具有許多優(yōu)異的特性。禁帶寬度大(2. 13eV)、原子序數高(MHg = 80，M1 = 53)、電阻率高(P >1013Ω · cm)、電離效率高(52%)，優(yōu)異的物理、化學和電學特性，使得碘化汞具有光電線 性吸收系數大、探測效率高、能量分辨率好等優(yōu)勢，因此其對X、Y射線(尤其對低能量的X、Y射線)具有很高的探測效率和良好的能量分辨率，廣泛應用于熒光分析、航空航天和核醫(yī)學和高能物理等領域。高原子序數材料制作射線探測器件具有尺寸小的優(yōu)勢，由碘化汞探測器構成的X、Y射線譜儀具有探測效率高、質量輕、小巧致密的特點，廣泛用于軍事、核工業(yè)、環(huán)境保護等領域，所以碘化汞是目前制備室溫半導體核輻射探測器最理想的材料之一。同時碘化汞探測器還具有使用壽命長、耐氣候變化、低功耗以及在經受高輻射劑量照射后核輻射探測器的靈敏度不變等優(yōu)點。由于碘化汞單晶體生長制備的成本較高而且不容易獲得大面積的單晶體，故目前國際上研究的熱點是多晶碘化汞。目前，多晶碘化汞厚膜的沉積方法SP (絲網印刷法)、PVD (物理氣相沉積法)、LA (激光消融法)、HP (熱壓法)和PIB (粘結劑法)等。由于物理氣相沉積法制備厚膜成本較低、厚膜性能較好且容易規(guī)?；a，因此，目前主要使用這種方法制備“探測器級”多晶HgI2厚膜。從制備方法上來講普通的PVD (物理氣相沉積法)制備的多晶碘化汞厚膜表面粗糙，電學性能一般，晶粒擇優(yōu)取向不明顯。但是在引入超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積法以后獲得的厚膜取向性高，致密性好，晶粒尺寸小，電學性能佳，多晶碘化汞厚膜的質量明顯提高。從制備裝置上來講以往多晶碘化汞厚膜的制備裝置是玻璃安瓿但是它有如下缺點1、一次性用具，不可重復使用。2、使用過程中要對玻璃進行封管操作，危險性較大。3、玻璃安瓿作為生長容器，厚膜生長過程中基板溫度不能直接測量，溫度不容易精確控制和測量。

發(fā)明內容
針對現有技術存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的裝置和方法，從物理氣相沉積法制備多晶碘化汞厚膜基礎出發(fā)，通過改變不同的工藝手段和不同的裝置最終獲得了性能優(yōu)異多晶碘化汞厚膜，為多晶碘化汞半導體輻射探測的制備打下了堅實的基礎。為達到上述目的，本發(fā)明采用下述技術方案
一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的裝置，包括油浴加熱槽，厚膜原料蒸發(fā)管，基板溫度控制儀，真空室，磨砂石英頂蓋和超聲波發(fā)生器；所述真空室上部設有磨砂石英頂蓋，其接合處由橡膠密封圈密封，下部連接厚膜原料蒸發(fā)管；所述真空室的直徑大于厚膜原料蒸發(fā)管的直徑，在真空室的底部與蒸發(fā)管連接處的肩部形成一個圓形腔體平臺，在該腔體平臺上固定一個中間開有圓孔的隔熱板，隔熱板上設置有一個沉積厚膜的基片；基片的直徑小于真空室的直徑而大于厚膜原料蒸發(fā)管的直徑，所述基板溫度控制儀通過鎢絲連接熱電偶和加熱引線，加熱引線緊貼于基片的上表面，通過對基板溫度控制儀程序的設定，實現溫度的自動控制，從而對基片實現平面接觸加熱，所述真空室中部開有真空抽氣口，該抽氣口與真空抽氣泵相連接；在真空室的外壁靠近基片位置的上方安裝有循環(huán)冷卻水管，冷卻水管與外設的循環(huán)冷卻水系統相連接；多晶碘化汞粉末放置于厚膜原料蒸發(fā)管的底部，多晶碘化汞粉末蒸發(fā)后即沉積于基片的下表面上；將厚膜原料蒸發(fā)管放置于油浴加熱槽中進行加熱，所述超聲波發(fā)生器插入油浴加熱槽中。上述基片為TFT基板或者ITO透明導電玻璃。 一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的方法，采用上述的裝置，具有以下的步驟
a)將厚膜原料蒸發(fā)管、磨砂石英頂蓋用丙酮浸泡2小時，超聲清洗I小時；再用酒精浸泡2小時，超聲清洗I小時；然后再用去離子水反復沖洗五次以上；最后放入真空烤箱中烘干備用;
b)將多晶碘化汞粉末放置于厚膜原料蒸發(fā)管的底部；并將基片放置于隔熱板上；通過真空抽氣泵對真空室進行抽真空，使真空室真空度達到10_3 10_4Pa ；
c)將厚膜原料蒸發(fā)管垂直插入油浴加熱槽中，油浴溫度維持在100 120°C，基板的溫度范圍為O 100°C ;打開超聲波發(fā)生器，超聲波的頻率為40 KHZ或59KHZ，經過I 5小時的沉積，最終在基片上制得柱狀晶粒的多晶碘化汞厚膜。上述基板與多晶碘化汞粉末間的距離為10cm，基板與抽氣口的距離為50cm。上述的多晶碘化汞粉末為純度99. 999%的商用多晶碘化汞粉末。與現有技術相比，本發(fā)明具有如下突出的實質性特點和顯著的進步
本發(fā)明裝置結構簡單、可重復使用、易于操作、生長腔體成本低廉，基板溫度可精確控制，特別適合碘化汞生長裝置，在此裝置上能獲得大面積(直徑IOcm及以上)的探測器級碘化汞多晶厚膜。本發(fā)明方法制備得到的多晶碘化汞厚膜取向性高，致密性好，晶粒尺寸小，電學性能佳，為多晶碘化汞半導體輻射探測的制備打下了堅實的基礎。


圖I為超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的裝置結構示意圖。圖2為所制備多晶碘化汞厚膜的表面SEM圖。圖3為所制備多晶鵬化萊厚I吳的表面金相圖。圖4為所制備多晶碘化汞厚膜的實物圖。
具體實施例方式下面結合附圖，對本發(fā)明的具體實施方式
作進一步的說明。如圖I所示，一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的裝置，包括油浴加熱槽2，厚膜原料蒸發(fā)管3，基板溫度控制儀9，真空室10，磨砂石英頂蓋8和超聲波發(fā)生器11 ;所述真空室10上部設有磨砂石英頂蓋8，其接合處由橡膠密封圈密封，下部連接厚膜原料蒸發(fā)管3 ;所述真空室10的直徑大于厚膜原料蒸發(fā)管3的直徑，在真空室10的底部與蒸發(fā)管3連接處的肩部形成一個圓形腔體平臺，在該腔體平臺上固定一個中間開有圓孔的隔熱板4，隔熱板4上設置有一個沉積厚膜的基片5 ;基片5的直徑小于真空室10的直徑而大于厚膜原料蒸發(fā)管3的直徑，所述基板溫度控制儀9通過鎢絲連接熱電偶和加熱引線，加熱引線緊貼于基片5的上表面，通過對基板溫度控制儀9程序的設定，實現溫度的自動控制，從而對基片5實現平面接觸加熱，所述真空室10中部開有真空抽氣口，該抽氣口與真空抽氣泵7相連接；在真空室10的外壁靠近基片5位置的上方安裝有循環(huán)冷卻水管6，冷卻水管6與外設的循環(huán)冷卻水系統相連接；多晶碘化汞粉末I放置于厚膜原料蒸發(fā)管 3的底部，多晶碘化汞粉末I蒸發(fā)后即沉積于基片5的下表面上；將厚膜原料蒸發(fā)管3放置于油浴加熱槽2中進行加熱，所述超聲波發(fā)生器11插入油浴加熱槽2中。上述基片5可以為TFT基板或者ITO透明導電玻璃。實施例I
1)將厚膜原料蒸發(fā)管3、磨砂石英頂蓋8用丙酮浸泡2小時，超聲清洗I小時；再用酒精浸泡2小時，超聲清洗I小時；然后再用去離子水反復沖洗五次以上；最后放入真空烤箱中烘干備用；
2)將純度99.999%的商用多晶碘化汞粉末放置于厚膜原料蒸發(fā)管3的底部；并將基片5放置于隔熱板4上；基板5與多晶碘化汞粉末I間的距離為10cm，基板5與抽氣口的距離為50cm，通過真空抽氣泵7對真空室10進行抽真空，使真空室10真空度達到10_3Pa ；
3)將厚膜原料蒸發(fā)管3垂直插入油浴加熱槽2中，油浴溫度維持在100°C，基板5的溫度為0°C;打開超聲波發(fā)生器11，超聲波的頻率為59 KHZ，經過I小時的沉積，最終在基片5上制得柱狀晶粒的多晶碘化汞厚膜。實施列2
1)將厚膜原料蒸發(fā)管3、磨砂石英頂蓋8用丙酮浸泡2小時，超聲清洗I小時；再用酒精浸泡2小時，超聲清洗I小時；然后再用去離子水反復沖洗五次以上；最后放入真空烤箱中烘干備用；
2)將純度99.999%的商用多晶碘化汞粉末放置于厚膜原料蒸發(fā)管3的底部；并將基片5放置于隔熱板4上；基板5與多晶碘化汞粉末I間的距離為10cm，基板5與抽氣口的距離為50cm，通過真空抽氣泵7對真空室10進行抽真空，使真空室10真空度達到5*10_4Pa ；
3)將厚膜原料蒸發(fā)管3垂直插入油浴加熱槽2中，油浴溫度維持在110°C，基板5的溫度為50°C;打開超聲波發(fā)生器11，超聲波的頻率為40KHZ，經過3小時的沉積，最終在基片5上制得柱狀晶粒的多晶碘化汞厚膜。實施列3
1)將厚膜原料蒸發(fā)管3、磨砂石英頂蓋8用丙酮浸泡2小時，超聲清洗I小時；再用酒精浸泡2小時，超聲清洗I小時；然后再用去離子水反復沖洗五次以上；最后放入真空烤箱中烘干備用；
2)將純度99.999%的商用多晶碘化汞粉末放置于厚膜原料蒸發(fā)管3的底部；并將基片5放置于隔熱板4上；基板5與多晶碘化汞粉末I間的距離為10cm，基板5與抽氣口的距離為50cm，通過真空抽氣泵7對真空室10進行抽真空，使真空室10真空度達到10_4Pa ；
3)將厚膜原料蒸發(fā)管3垂直插入油浴加熱槽2中，油浴溫度維持在120°C，基板5的溫度為100°C ;打開超聲波發(fā)生器11，超聲波的頻率為59KHZ，經過5小時的沉積，最終在基片5上制得柱狀晶粒的多晶碘化汞厚膜。如圖2所示，為超聲波頻率為40KHZ，基板溫度為50°C，經過3小時的沉積所制備的多晶碘化汞厚膜的表面SEM圖。如圖3所示，為超聲波頻率為59KHZ，基板溫度為100°C，經過5小時的沉積所制備多晶鵬化萊厚I吳的表面金相圖。如圖4所不，為超聲波頻率為 59KHZ，基板溫度為(TC，經過I小時的沉積所制備直徑為2厘米大小的多晶碘化汞厚膜的實物圖。
權利要求
1.一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的裝置，其特征在于，包括油浴加熱槽(2)，厚膜原料蒸發(fā)管(3)，基板溫度控制儀(9)，真空室(10)，磨砂石英頂蓋(8)和超聲波發(fā)生器(11);所述真空室(10)上部設有磨砂石英頂蓋(8)，其接合處由橡膠密封圈密封，下部連接厚膜原料蒸發(fā)管(3);所述真空室(10)的直徑大于厚膜原料蒸發(fā)管(3)的直徑，在真空室(10)的底部與蒸發(fā)管(3)連接處的肩部形成一個圓形腔體平臺，在該腔體平臺上固定一個中間開有圓孔的隔熱板(4)，隔熱板(4)上設置有一個沉積厚膜的基片(5);基片(5)的直徑小于真空室(10)的直徑而大于厚膜原料蒸發(fā)管(3)的直徑，所述基板溫度控制儀(9)通過鎢絲連接熱電偶和加熱引線，加熱引線緊貼于基片(5)的上表面，通過對基板溫度控制儀(9)程序的設定，實現溫度的自動控制，從而對基片(5)實現平面接觸加熱，所述真空室(10)中部開有真空抽氣口，該抽氣口與真空抽氣泵(7)相連接；在真空室(10)的外壁靠近基片(5)位置的上方安裝有循環(huán)冷卻水管(6),冷卻水管(6)與外設的循環(huán)冷卻水系統相連接；多晶碘化汞粉末(I)放置于厚膜原料蒸發(fā)管(3)的底部，多晶碘化汞粉末(I)蒸發(fā)后即沉積于基片(5)的下表面上；將厚膜原料蒸發(fā)管(3)放置于油浴加熱槽(2)中進行加熱，所述超聲波發(fā)生器(11)插入油浴加熱槽(2)中。
2.根據權利要求I所述的一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的裝置，其特征在于，其特征在于，所述基片(5)為TFT基板或者ITO透明導電玻璃。
3.一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的方法，采用根據權利要求I所述的裝置，其特征在于，具有以下的步驟 a)將厚膜原料蒸發(fā)管(3)、磨砂石英頂蓋(8)用丙酮浸泡2小時，超聲清洗I小時；再用酒精浸泡2小時，超聲清洗I小時；然后再用去離子水反復沖洗五次以上；最后放入真空烤箱中烘干備用； b)將多晶碘化汞粉末(I)放置于厚膜原料蒸發(fā)管(3)的底部；并將基片(5)放置于隔熱板(4)上；通過真空抽氣泵(7)對真空室(10)進行抽真空，使真空室(10)真空度達到10 3 10 4Pa ； c)將厚膜原料蒸發(fā)管(3)垂直插入油浴加熱槽(2)中，油浴溫度維持在100 120°C，基板(5)的溫度范圍為O 100°C ;打開超聲波發(fā)生器(11)，超聲波的頻率為40 KHZ或59KHZ，經過I 5小時的沉積，最終在基片(5)上制得柱狀晶粒的多晶碘化汞厚膜。
4.根據權利要求3所述的一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的方法，其特征在于，所述基板(5)與多晶碘化汞粉末(I)間的距離為10cm，基板(5)與抽氣口的距離為50cm。
5.根據權利要求3所述的一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的方法，其特征在于，所述的多晶碘化汞粉末(I)為純度99. 999%的商用多晶碘化汞粉末。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積多晶碘化汞厚膜的裝置和方法，本裝置包括油浴加熱槽，厚膜原料蒸發(fā)管，基板溫度控制儀，真空室，磨砂石英頂蓋和超聲波發(fā)生器；多晶碘化汞粉末放置于厚膜原料蒸發(fā)管的底部，多晶碘化汞粉末蒸發(fā)后即沉積于基片的下表面上。本方法為超聲波輔助下油浴真空物理氣相沉積法的改進。本發(fā)明裝置結構簡單、可重復使用、易于操作、生長腔體成本低廉，基板溫度可精確控制；本發(fā)明方法制備得到的多晶碘化汞厚膜取向性高，致密性好，晶粒尺寸小，電學性能佳，為多晶碘化汞半導體輻射探測的制備打下了堅實的基礎。
文檔編號C23C14/06GK102965617SQ20121046924
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月20日 優(yōu)先權日2012年11月20日
發(fā)明者劉功龍, 馬磊, 史偉民, 廖陽, 呂燕芳, 錢雋, 李季戎, 黃璐 申請人:上海大學