一種硫酸浸取液的除鐵方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硫酸浸取液的除鐵方法，依次包括：一、加入H2O2溶液，H2O2溶液與硫酸浸取液的體積比為2%~2.5%；H2O2溶液的質(zhì)量濃度為30%；二、加入氫氧化鈉溶液；氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為50%~60%；調(diào)節(jié)pH值至1.2~1.5；三、加入CaO溶液；CaO溶液的質(zhì)量濃度為5%~10%；溫度為90～95℃；利用40~50min將溶液調(diào)節(jié)為pH=1.5；利用40~50min將溶液調(diào)節(jié)為pH=2.0；利用40~50min將溶液調(diào)節(jié)為pH=2.5；利用40~50min將溶液調(diào)節(jié)為pH=3.0；四、冷卻，抽濾除去鐵礬渣，得到除鐵后的硫酸浸取液。本發(fā)明除鐵后的硫酸浸取液的含鐵量均小于100mg/L。
【專利說明】一種硫酸浸取液的除鐵方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硫酸浸取液的除鐵方法，特別是涉及一種產(chǎn)品中鈾含量高，后期處理方便的硫酸浸取液的除鐵方法。
【背景技術(shù)】
[0002]從硫酸浸出液中加工濃縮提取鈾，用得比較多的方法有離子交換吸附法和萃取法，兩者具有選擇性好，能得到鈾含量很高的化學(xué)濃縮物，鈾的回收率高，能減少酸耗、簡(jiǎn)化操作，因此在鈾礦加工過程中廣泛使用。此外，也有采用沉淀法，使鈾從溶液中沉淀下來生成黃餅濃縮物，再進(jìn)一步精制成核純級(jí)鈾化合物。但由于灰渣硫酸浸出液中鈾含量高，雜質(zhì)含量高，本文采用化學(xué)沉淀法對(duì)硫酸浸出液中的鈾進(jìn)行提取濃縮。
[0003]從鈾浸出液中用沉淀法回收鈾最典型的方法是分步沉淀法:即用堿(苛性鈉、氧化鈣、氨水等)首先控制pH在3.5將鐵沉淀；再將pH調(diào)到6.5~7.5沉淀鈾。在這種工藝中，由于鐵沉淀時(shí)的載帶造成鈾損失量大；且生成的沉淀是無定形的氫氧化鐵，難以過濾和洗滌，而沉淀鈾時(shí)仍有其它雜質(zhì)如鋁和少量鈣等一起沉淀出來；沉淀產(chǎn)品的質(zhì)量不高，往往需要進(jìn)一步精制。在鈾礦冶中也用過其它一些沉淀方法:如磷酸鹽沉淀法和綠泥法等。但前者三價(jià)鐵、鈾酰和鋁離子的pH沉淀范圍部分重合在一起；因而不能有效地進(jìn)行分離；而后者沉淀以后的分離工作過于復(fù)雜。
[0004]二十世紀(jì)60年代，法國(guó)鈾工業(yè)曾廣泛采用兩步化學(xué)沉淀法從礦石浸出液中回收鈾，其工藝是:第一步用石灰沉淀鐵；第二步用石灰沉淀重鈾酸鈣。兩步石灰沉淀法，試劑費(fèi)用低，沉淀劑不污染環(huán)境，但所得濃縮物含鈾量?jī)H為20~30%。若對(duì)鈣鹽濃縮物進(jìn)行碳酸鹽精制，雖然最終化學(xué)濃縮物含鈾量可達(dá)65~67%，但試劑耗量高。
[0005]用過氧化氫沉淀鈾的化學(xué)沉淀法曾在鈾工業(yè)的早期用于鈾濃縮物的精制，近10多年來，從純化的酸性溶液(淋洗液或反萃取液)中沉淀過氧化鈾，工業(yè)上已得到了推廣。而從鈾礦石浸出液中直接沉淀過氧化鈾，研究甚少。該法的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)鈾具有較高選擇性，尤其溶液中的鋁、釩、鎳和砷不被沉淀，使鈾得到純化。如沉淀?xiàng)l件控制得當(dāng)，可得晶狀易處理的產(chǎn)品和鈾含量較高的鈾濃縮物，在實(shí)際生產(chǎn)中仍具有應(yīng)用價(jià)值。
[0006]現(xiàn)有硫酸浸取液中鈾的提取，直接采用過氧化氫沉淀法，由于溶液中含有大量的鐵，參與過氧化氫反復(fù)發(fā)生氧化和還原反應(yīng)，消耗大量過氧化氫。生成的產(chǎn)品含有大量的雜質(zhì)，導(dǎo)致后期處理困難。因此亟需提供一種新型的硫酸浸取液的除鐵方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種產(chǎn)品中鈾含量高，后期處理方便的硫酸浸取液的除鐵方法。
[0008]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一種硫酸浸取液的除鐵方法，依次包括以下步驟:
[0009]第一步、使用H2O2溶液氧化Fe2+ ；
[0010]H2O2溶液與硫酸浸取液的體積比為2%~2.5% ；H202溶液的質(zhì)量濃度為30% ；[0011]第二步、加入氫氧化鈉溶液；
[0012]氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為50%~60% ；
[0013]調(diào)節(jié)pH值至1.2~1.5;
[0014]第三步、加入CaO溶液；
[0015]CaO溶液的質(zhì)量濃度為5%~10% ;溫度為90~95°C ；
[0016]利用4(T50min將溶液調(diào)節(jié)為ρΗ=1.5 ；
[0017]利用4(T50min將溶液調(diào)節(jié)為pH=2.0 ；
[0018]利用4(T50min將溶液調(diào)節(jié)為ρΗ=2.5 ；
[0019]利用4(T50min將溶液調(diào)節(jié)為pH=3.0 ；
[0020]第四步、冷卻至40°C~50°C，抽濾除去鐵礬渣，得到除鐵后的硫酸浸取液。[0021]本發(fā)明采用黃鉀鐵礬-針鐵礦法除鐵，先采用黃鉀鐵礬法除去硫酸浸取液中大部分鐵，再采用針鐵礦法除去剩余的鐵；經(jīng)除鐵后其溶液中鐵含量低于100mg/L，產(chǎn)品中鈾含量高，后期處理方便。
[0022]本發(fā)明除鐵后的硫酸浸取液的含鐵量均小于100mg/L。經(jīng)除鐵后，采用過氧化鈾沉淀法沉淀鈾，經(jīng)高溫灼燒后，其鈾含量可達(dá)到80.72%。
【具體實(shí)施方式】
[0023]實(shí)施例1
[0024]第一步、使用H2O2溶液氧化Fe2+ ；
[0025]硫酸浸取液體積為200ml ；
[0026]H2O2溶液的體積為4ml ；H202溶液的質(zhì)量濃度為30% ；
[0027]第二步、加入氫氧化鈉溶液；
[0028]氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為50% ；
[0029]調(diào)節(jié)pH值至1.2;
[0030]第三步、加入CaO溶液；
[0031]CaO溶液的質(zhì)量濃度為5% ;溫度為90°C ；
[0032]利用40min將溶液調(diào)節(jié)為ρΗ=1.5 ；
[0033]利用40min將溶液調(diào)節(jié)為ρΗ=2.0 ；
[0034]利用40min將溶液調(diào)節(jié)為pH=2.5 ；
[0035]利用40min將溶液調(diào)節(jié)為pH=3.0 ；
[0036]第四步、冷卻至40°C，抽濾除去鐵礬渣，得到除鐵后的硫酸浸取液。實(shí)施例2
[0037]第一步、使用H2O2溶液氧化Fe2+ ；
[0038]硫酸浸取液體積為200ml ；
[0039]H2O2溶液的體積為5ml ；H202溶液的質(zhì)量濃度為30% ；
[0040]第二步、加入氫氧化鈉溶液；
[0041]氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為55% ;
[0042]調(diào)節(jié)pH值至1.5;
[0043]第三步、加入CaO溶液；
[0044]CaO溶液的質(zhì)量濃度為5%~10% ;溫度為93°C ；[0045]利用45min將溶液調(diào)節(jié)為pH=l.5 ；
[0046]利用45min將溶液調(diào)節(jié)為ρΗ=2.0 ；
[0047]利用45min將溶液調(diào)節(jié)為ρΗ=2.5 ；
[0048]利用45min將溶液調(diào)節(jié)為ρΗ=3.0 ；
[0049]第四步、冷卻至45°C，抽濾除去鐵礬渣，得到除鐵后的硫酸浸取液。實(shí)施例3
[0050]第一步、使用H2O2溶液氧化Fe2+ ；
[0051]硫酸浸取液體積為200ml ；
[0052]H2O2溶液的體積為5ml ；H202溶液的質(zhì)量濃度為30% ；
[0053]第二步、加入氫氧化鈉溶液；
[0054]氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為60% ；
[0055]調(diào)節(jié)pH值至1.5;[0056]第三步、加入CaO溶液；
[0057]CaO溶液的質(zhì)量濃度為5%~?Ο% ;溫度為95°C ；
[0058]利用50min將溶液調(diào)節(jié)為ρΗ=1.5 ；
[0059]利用50min將溶液調(diào)節(jié)為ρΗ=2.0 ；
[0060]利用50min將溶液調(diào)節(jié)為ρΗ=2.5 ；
[0061 ]利用50min將溶液調(diào)節(jié)為ρΗ=3.0 ；
[0062]第四步、冷卻至50°C，抽濾除去鐵礬渣，得到除鐵后的硫酸浸取液。
[0063]上述三個(gè)實(shí)施例，除鐵后的硫酸浸取液的含鐵量均小于100mg/L。經(jīng)除鐵后，采用過氧化鈾沉淀法沉淀鈾，經(jīng)高溫灼燒后，其鈾含量可達(dá)到80.72%。
【權(quán)利要求】
1.一種硫酸浸取液的除鐵方法，依次包括以下步驟:第一步、使用H2O2溶液氧化Fe2+ ；H2O2溶液與硫酸浸取液的體積比為2%~2.5% -M2O2溶液的質(zhì)量濃度為30% ；第二步、加入氫氧化鈉溶液；氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為50%~60% ；調(diào)節(jié)pH值至1.2~1.5;第三步、加入CaO溶液；CaO溶液的質(zhì)量濃度為5%~10% ;溫度為90~95°C ；利用4(T50min將溶液調(diào)節(jié)為pH=l.5 ；利用4(T50min將溶液調(diào)節(jié)為pH=2.0 ；利用4(T50min將溶液調(diào)節(jié)為pH=2.5 ；利用4(T50min將溶液調(diào)節(jié)為pH=3.0 ；第四步、冷卻至40° C~50°C，抽濾除去鐵礬渣，得到除鐵后的硫酸浸取液。
【文檔編號(hào)】C22B3/44GK103834807SQ201210470554
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2012年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月20日
【發(fā)明者】孫自福, 郭翔 申請(qǐng)人:中核建中核燃料元件有限公司