專利名稱：一種工業(yè)化生產(chǎn)高性能的超細(xì)晶擠壓棒材的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硬質(zhì)合金的制備方法，特別是WC-Co超細(xì)晶擠 壓棒材的工業(yè)化生產(chǎn)的方法。
背景技術(shù)：
與傳統(tǒng)的硬質(zhì)合金相比，超細(xì)晶硬質(zhì)合金(WC平均粒度O. 3 O. 5 μ m)具有著明顯提高的硬度、強(qiáng)度、紅硬性及良好的斷裂韌性，已成為航空航天、汽車、模具制造及電子信息等領(lǐng)域不可替代的工具材料，在高精度的電子工業(yè)、高速切削、磨削加工、微型雕刻和軍工武器等尖端領(lǐng)域獲得了重大的應(yīng)用。
傳統(tǒng)的生產(chǎn)硬質(zhì)合金棒材的工藝為濕磨、摻膠、模壓成型、燒結(jié)，這種方法存在膠殘留產(chǎn)生的砂孔及因模壓填料不均產(chǎn)生密度不一，影響合金的強(qiáng)度且產(chǎn)量低。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種能工業(yè)化大批量生產(chǎn)高性能超細(xì)晶擠壓圓棒的生產(chǎn)方法，滿足現(xiàn)代工業(yè)高精技術(shù)領(lǐng)域所需材料的質(zhì)和量上的要求。為了達(dá)到上述之目的，本發(fā)明采用如下具體技術(shù)方案一種工業(yè)化生產(chǎn)高性能的超細(xì)晶擠壓棒材的方法，其特征在于包括如下步驟方法
(1)原材料的選擇選擇費(fèi)氏粒度為O.5 O. 8 μ m的碳化鎢，各項(xiàng)理化指標(biāo)符合相關(guān)的國標(biāo)，包括粒度分布；選擇費(fèi)氏粒度小于1.2μπι類球型的鈷粉，各項(xiàng)理化指標(biāo)符合相關(guān)的國標(biāo)；選擇費(fèi)氏粒度小于1.2μπι類球型的抑制劑，各項(xiàng)理化指標(biāo)符合相關(guān)的國標(biāo)；
(2)混合料的制備
a、配料按9 13%的鈷，抑制劑采用(Cr3C2和VC)比例小于I.2%，余量為碳化鎢，進(jìn)行稱重配料；
b、濕磨將步驟a配好的料加入可傾式濕磨機(jī)或攪拌球磨機(jī)內(nèi)，Φ6 8_合金球?yàn)檠心ソ橘|(zhì)，球料比4 6:1，以正已烷為溶劑，液固比200 400ml/Kg，濕磨時(shí)間25 35小時(shí)，濕磨時(shí)間到達(dá)的前3 6小時(shí)取樣45 55克，進(jìn)行理化的測試，包括總碳分析，入蠟壓制成5mmX5mmX35mm的樣品進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)后進(jìn)行密度、硬度、鈷磁、矯頑磁力的檢測和顯微組織結(jié)構(gòu)的檢查，若各指標(biāo)合格則可加入2 3%石蠟，再繼續(xù)濕磨到濕磨時(shí)間完成后卸料、沉淀和干燥；若指標(biāo)有偏差則可進(jìn)行適當(dāng)?shù)奈⒄{(diào)，加入所需添加的原料及2 3%石蠟再繼續(xù)濕磨到濕磨時(shí)間完成后卸料、沉淀和干燥；
C、加成型劑將4 6%的石蠟溶解于汽油溶劑中，將步驟b干燥后的原料倒入，在60 70°C容器中攪拌干燥I 2小時(shí)后卸料并過篩，混合料制備完成；
(3)擠壓成型
I)、造粒取混合料重量O. 4%的純水裝入噴霧器中，將步驟c所得的混合料裝到混合器上，并啟動(dòng)混合器讓混合料滾動(dòng)，同時(shí)把純水以霧狀均勻地噴入原料，用刮片把桶壁桶底的料刮下，使之均勻；
2)、成型選擇模具，裝模、填料，抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到76Pa時(shí)即可開始擠壓成型，長度可根據(jù)成品尺寸進(jìn)行控制(擠壓的長度=成品尺寸X收縮率I. 4 I. 5);
3)、干燥成型后的產(chǎn)品要及時(shí)進(jìn)真空干燥爐進(jìn)行干燥，干燥溫度最高100°C，時(shí)間依產(chǎn)品的外徑大小而設(shè)定30 180小時(shí)；
(4)真空脫蠟加壓燒結(jié)干燥后的產(chǎn)品裝入燒結(jié)爐進(jìn)行真空脫蠟加壓燒結(jié)，壓力為5MPa，各階段的工藝參數(shù)； 麗賠段 |250 45CTC |150 500min 面燒段 TlOO 1250°δ~ 60 90min 孫―結(jié)加壓段11380 1400°C |70 90min
(5)成品檢驗(yàn)燒結(jié)后的產(chǎn)品按燒結(jié)時(shí)所處的位置及牌號(hào)進(jìn)行取樣，檢測其理化特性，包括密度、硬度、鈷磁、矯頑磁力、抗彎強(qiáng)度及有孔度和組織粒度。與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下突出優(yōu)點(diǎn)和效果本發(fā)明生產(chǎn)的圓棒理化性能和碳化鶴的晶粒度可達(dá)到超細(xì)晶硬質(zhì)合金的指標(biāo)，實(shí)現(xiàn)了超細(xì)晶圓棒進(jìn)行擠壓工藝和工業(yè)化批量生產(chǎn)，使之質(zhì)和量都得到了提升，解決了超微粒擠壓圓棒工業(yè)化生產(chǎn)中控碳、成型及燒結(jié)晶粒長大等問題。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例一的WC統(tǒng)計(jì)分布直方 圖2為本發(fā)明實(shí)施例一的合金SEM照片；
圖3為本發(fā)明實(shí)施例二的WC統(tǒng)計(jì)分布直方 圖4為本發(fā)明實(shí)施例二的合金SEM照片；
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
具體實(shí)施例方式為了進(jìn)一步解釋本發(fā)明的技術(shù)方案，下面通過具體實(shí)施案例來對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)闡述。實(shí)施例一
采用贛州遠(yuǎn)馳生產(chǎn)的06型碳化鎢，10%鈷，1.0%Cr3C2或I. 0%VC任意一種，在300升的可傾式濕磨機(jī)中加入IlOOKg合金球，用正已烷為溶劑，投料220Kg，球磨25小時(shí)后取樣，進(jìn)行相關(guān)理化特性的檢測，合格后加入2%的52°C石蠟再濕磨5個(gè)小時(shí)，卸料、沉淀后在60Kg的真空攪拌干燥機(jī)或Z型混合器中干燥；以汽油為溶劑加入5%52°C的石蠟制備好混合料；用混合器加入O. 4%的純水進(jìn)行造粒，將造粒后的原料裝入擠壓機(jī)中，先抽真空到76Pa后開始擠壓成型，選用11. 8mm模具，擠壓長度450mm，在真空干燥爐中最高溫100°C下干燥72小時(shí)，冷卻到常溫后推入燒結(jié)爐進(jìn)行真空脫蠟加壓燒結(jié)，300Kg脫蠟時(shí)間4小時(shí)，燒結(jié)溫度1390°C，壓力5MPa ；
燒結(jié)后合金棒材檢測結(jié)果如下表格以及圖I、圖2所示
i充計(jì)顆粒數(shù)I粒徑平均值(μ m) I粒徑離差系數(shù)^
2808|θ· 40|θ· 6538
I)尺寸外徑為8. 3 mm,長度為311 mm ;2)理化特性密度為14.35g/cm3，硬度為HV30 1760，抗彎強(qiáng)度為3800MPa ；
3)WC平均晶粒為O. 40 μ m。實(shí)施例二
采用潮州翔鷺生產(chǎn)的06型碳化鎢，12%鈷，I. 2%Cr3C2和VC的混合物，在300升的可傾式濕磨機(jī)中加入IIOOKg合金球，用正已烷為溶劑，投料220Kg，球磨28小時(shí)后取樣，進(jìn)行相關(guān)理化特性的檢測，合格后加入2%的52°C石蠟再濕磨5個(gè)小時(shí)，卸料、沉淀后在60Kg的真空攪拌干燥機(jī)或Z型混合器中干燥；以汽油為溶劑加入5%52°C石蠟制備好混合料；用混合器加入O. 4%的純水進(jìn)行造粒，將造粒后的原料裝入擠壓機(jī)中，先抽真空到76Pa后開始擠壓成型，選用9mm模具，擠壓長度450mm，在真空干燥爐中最高溫100°C下干燥72小時(shí)，冷卻到常溫后推入燒結(jié)爐進(jìn)行真空脫蠟加壓燒結(jié)，300Kg脫蠟時(shí)間4小時(shí)，燒結(jié)溫度1390°C，壓力5MPa ；
燒結(jié)后合金棒材檢測結(jié)果如下表格以及圖3、圖4所示
權(quán)利要求
1.一種工業(yè)化生產(chǎn)高性能的超細(xì)晶擠壓棒材的方法，其特征在于包括如下步驟方法 (1)原材料的選擇選擇費(fèi)氏粒度為O.5 O. 8 μ m的碳化鎢，包括粒度分布、選擇費(fèi)氏粒度小于1.2μπι類球型的鈷粉和選擇費(fèi)氏粒度小于1.2μπι類球型的抑制劑作為原材料； (2)混合料的制備 a、配料按9 12%鈷，O.8 I. 2%的抑制劑，余量為碳化鎢，進(jìn)行稱重配料； b、濕磨將步驟a配好的料加入可傾式濕磨機(jī)內(nèi)，Φ6 8mm合金球?yàn)檠心ソ橘|(zhì)，球料比4 6:1，以正已烷為溶劑，液固比200 400ml/Kg，濕磨時(shí)間25 35小時(shí)，濕磨時(shí)間結(jié)束前3 6小時(shí)取樣45 55克，進(jìn)行理化的測試，包括總碳分析，入蠟壓制 成5mmX5mmX35mm的樣品進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)后進(jìn)行密度、硬度、鈷磁、矯頑磁力的檢測和顯微組織結(jié)構(gòu)的檢查，若各指標(biāo)合格則可加入2 3%石臘，再濕磨到時(shí)間后卸料、沉淀和干燥，若指標(biāo)有偏差則可進(jìn)行適當(dāng)?shù)奈⒄{(diào)，加入須再添加的原料及2 3%石蠟再濕磨到時(shí)間后卸料、沉淀和干燥； C、加成型劑將4 6%的石蠟溶解于汽油溶劑中，步驟b干燥后的原料倒入在60 70°C容器中攪拌干燥I 2小時(shí)后卸料并過篩，混合料制備完成； (3)擠壓成型 1)、造粒取O.4%的純水裝入噴霧器中，將步驟b所得的混合料裝到混合器上，并啟動(dòng)混合器讓混合料滾動(dòng)，同時(shí)把純水以霧狀均勻地噴入原料，用刮片把桶壁桶底的料刮下，使之均勻； 2)、成型選擇模具，裝模、填料，抽真空，當(dāng)真空達(dá)到76Pa時(shí)即可開始擠壓成型； 3)、干燥成型后的產(chǎn)品要及時(shí)進(jìn)真空干燥爐進(jìn)行干燥，干燥溫度100°C，時(shí)間為30 180小時(shí)； (4)真空脫蠟加壓燒結(jié)干燥后的產(chǎn)品裝入燒結(jié)爐進(jìn)行真空脫蠟加壓燒結(jié)壓力為5MPa ； (5)成品檢驗(yàn)燒結(jié)后的產(chǎn)品按燒結(jié)時(shí)所處的位置及牌號(hào)進(jìn)行取樣，檢測其理化特性包括密度、硬度、鈷磁、矯頑磁力、抗彎強(qiáng)度及有孔度和組織粒度。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種工業(yè)化生產(chǎn)高性能的超細(xì)晶擠壓棒材的方法，其特征在于所述抑制劑采用Cr3C2和VC其中的任意一種或兩種混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開一種工業(yè)化生產(chǎn)高性能的超細(xì)晶擠壓棒材的方法，其特征在于包括如下步驟方法(1)原材料的選擇(2)混合料的制備；(3)擠壓成型；(4)真空脫蠟加壓燒結(jié)干燥后的產(chǎn)品裝入燒結(jié)爐進(jìn)行真空脫蠟加壓燒結(jié)壓力為5MPa；(5)成品檢驗(yàn)燒結(jié)后的產(chǎn)品按燒結(jié)時(shí)所處的位置及牌號(hào)進(jìn)行取樣，檢測其理化特性包括密度、硬度、鈷磁、矯頑磁力、抗彎強(qiáng)度及有孔度和組織粒度，本發(fā)明生產(chǎn)的圓棒理化性能和碳化鎢的晶粒度已達(dá)到了超細(xì)晶硬質(zhì)合金的指標(biāo)，實(shí)現(xiàn)了超細(xì)晶圓棒進(jìn)行擠壓工藝和工業(yè)化批量生產(chǎn)，使之質(zhì)和量都得到了提升，解決了超微粒擠壓圓棒工業(yè)化生產(chǎn)中控碳、成型及燒結(jié)晶粒長大等問題。
文檔編號(hào)B22F5/00GK102965558SQ20121047086
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月20日
發(fā)明者楊守達(dá) 申請人:福建金鑫鎢業(yè)股份有限公司