專利名稱：獨(dú)居石渣的分離回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種放射性廢渣中有價(jià)元素的綜合回收方法，具體地說(shuō)是一種獨(dú)居石渣的分離回收方法，特別是涉及一種從獨(dú)居石渣中分離回收有價(jià)元素鈾、釷、稀土及獨(dú)居石精礦和鋯英石精礦的方法。
背景技術(shù)：
獨(dú)居石是我國(guó)稀土工業(yè)四大主要原料之一。獨(dú)居石主要蘊(yùn)藏于廣東、廣西、海南島的海濱砂礦中，主要與鋯、鈦等礦物伴生，內(nèi)陸也有獨(dú)居石礦，如湖南岳陽(yáng)的筻口就有一個(gè)特大型的獨(dú)居石礦。獨(dú)居石屬于輕稀土礦，目前的生產(chǎn)工藝是獨(dú)居石精礦經(jīng)堿分解，從料液中提取有用的稀土和磷，剩下的固態(tài)產(chǎn)物中含有約16 28 %的ThO2、0. 6 1. 2 %的U和9 20 %的RE0，還有未被分解的獨(dú)居石、鋯英石、金紅石等有用礦物。因其中含量最多的釷沒(méi)有找到大的用途，這些資源的回收未被重視，而成了一堆讓人頭疼的放射性廢渣，不 利于環(huán)保管理，也成了以獨(dú)居石為原料的稀土廠生存和發(fā)展難以逾越的障礙。目前，全國(guó)已有約5萬(wàn)噸獨(dú)居石渣，每年還有近I萬(wàn)噸礦渣產(chǎn)出，如管理不規(guī)范，將會(huì)對(duì)環(huán)境造成極大的危害。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從獨(dú)居石渣中分離回收有價(jià)元素鈾、釷、稀土及獨(dú)居石精礦和鋯英石精礦的方法，并實(shí)現(xiàn)放射性物質(zhì)閉路循環(huán)，所產(chǎn)生的少量濾渣為非放射性渣，整個(gè)工藝中無(wú)放射性廢水、廢渣排出。本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)其發(fā)明目的的，一種獨(dú)居石渣的分離回收方法，它包括下列步驟
⑴酸浸按獨(dú)居石渣(kg):酸(L)=1:1 15的比例，將獨(dú)居石渣加入到濃度為O. 25mol/L O. 5mol/L的硫酸溶液中，加熱至40°C 100°C，攪拌5小時(shí) 8小時(shí)，冷卻靜置澄清4小時(shí) 8小時(shí),虹吸上清液得到含有鈾、娃、稀土有價(jià)元素的溶液；
⑵壓濾將虹吸上清液后的料漿用泵打入板框壓濾機(jī)壓濾至無(wú)溶液流出，濾液與步驟⑴中的上清液合并；
⑶水洗將板框壓濾機(jī)的濾渣加水洗滌，至濾液pH值2 3時(shí)停止進(jìn)水，壓干濾渣，水洗液與步驟⑴中的上清液合并，得到含有鈾、釷、稀土的清亮水溶液和含有獨(dú)居石、鋯英石等礦石及殘留鈾、釷、稀土化合物的濾渣；
⑷有價(jià)成分的提取
①提鈾采用離子交換吸附法從步驟⑶得到的清亮水溶液中提取鈾，得到固體重鈾酸鈉和含釷和稀土的溶液；
②提釷采用萃取法從上步含釷和稀土的溶液中提釷，得到固體氫氧化釷和稀土溶
液；
③提稀土采用萃取法從上步稀土溶液中提取稀土，得到氯化稀土溶液和廢酸溶液；(5)濾渣處理將步驟⑶中的濾渣進(jìn)行選礦，得到獨(dú)居石精礦、鋯英石精礦和尾礦，尾礦經(jīng)堿分解后送入獨(dú)居石精礦處理工藝處理，獨(dú)居石精礦處理工藝所產(chǎn)獨(dú)居石渣又送入步驟⑴處理,如此實(shí)現(xiàn)放射性物質(zhì)閉路循環(huán)回收,生產(chǎn)工藝中無(wú)放射性廢渣排出。為提高有價(jià)元素鈾、釷、稀土回收率，本發(fā)明在步驟⑴后進(jìn)行二次酸浸，按獨(dú)居石渣(kg):酸(L) =1 :1 3的比例，將濃度為O. 25mol/L O. 5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至40°C 100°C，攪拌5小時(shí) 8小時(shí)，冷卻靜置澄清4小時(shí) 8小時(shí)，虹吸上清液與步驟⑴所得上清液合并得到含有鈾、釷、稀土有價(jià)元素的溶液。本發(fā)明在二次酸浸后進(jìn)行酸洗，按獨(dú)居石渣(kg):酸(L) =1 :1 3的比例，將濃度為O.1OmoI/L O. 25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至40°C IOO0C，攪拌O. 5小時(shí) I小時(shí)，冷卻靜置澄清4小時(shí) 8小時(shí)，虹吸上清液與步驟⑴所得上清液合并得到含有鈾、娃、稀土有價(jià)元素的溶液。
本發(fā)明在步驟⑷萃取釷中，萃取劑為二(2-乙基己基磷酸)，在萃取稀土中，萃取劑為伯胺。為減少工業(yè)廢水排出，節(jié)約生產(chǎn)成本，本發(fā)明將步驟⑷產(chǎn)生的廢酸溶液返回步驟⑴作酸浸液用。由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明較好的實(shí)現(xiàn)了發(fā)明目的，對(duì)獨(dú)居石渣采用低酸、低溫浸出，液相和固相容易分離；采用選礦工藝對(duì)二次渣進(jìn)行選礦并堿分解后，實(shí)現(xiàn)了鈾、釷、稀土的閉路循環(huán)回收；同時(shí)，循環(huán)利用萃取余液廢酸，減少了廢水排放，降低了硫酸和新水消耗以及廢水處理費(fèi)用，降低了生產(chǎn)成本，有價(jià)元素鈾、釷、稀土的回收率大于97 %，整個(gè)工藝中無(wú)放射性廢水、廢渣排出。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1 :
一種獨(dú)居石渣的分離回收方法，它包括下列步驟
⑴酸浸按獨(dú)居石渣(kg):酸(L)=1:1 15的比例，將獨(dú)居石渣加入到濃度為O. 25mol/L O. 5mol/L的硫酸溶液中，加熱至40°C 100°C，攪拌5小時(shí) 8小時(shí)，冷卻靜置澄清4小時(shí) 8小時(shí),虹吸上清液得到含有鈾、娃、稀土有價(jià)元素的溶液；
本實(shí)施例按獨(dú)居石渣(kg):酸(L) =1 10的比例，將獨(dú)居石渣(H2O 30. 80 %，ThO2 % 24. 2 %，REO % 9. 65 %，U % 0. 77 % )加入盛裝有濃度為O. 25mol/L硫酸溶液的反應(yīng)釜中，加熱至55°C，攪拌5小時(shí)，冷卻靜置澄清至上清液清亮，靜置時(shí)間為5h，虹吸上清液至儲(chǔ)槽中，固相留反應(yīng)釜中。⑵壓濾將虹吸上清液后的料漿用泵打入板框壓濾機(jī)壓濾至無(wú)溶液流出，濾液與步驟⑴中的上清液合并；
⑶水洗將板框壓濾機(jī)的濾渣加水洗滌，至濾液pH值2 3時(shí)停止進(jìn)水，壓干濾渣，水洗液與步驟⑴中的上清液合并，得到含有鈾、釷、稀土的清亮水溶液和含有獨(dú)居石、鋯英石等礦石及殘留鈾、釷、稀土化合物的濾渣；
本實(shí)施例用水洗滌濾渣，至濾液PH值3時(shí)停止進(jìn)水，壓干濾渣，洗滌濾液送至儲(chǔ)槽中，得到含有鈾、釷、稀土的清亮水溶液，攪拌混勻，取樣分析，計(jì)算得出鈾的浸取率為78 %，釷的浸取率為80 %，稀土的浸取率為45 %。⑷有價(jià)成分的提取
①提鈾采用離子交換吸附法從步驟⑶得到的清亮水溶液中提取鈾，得到固體重鈾酸鈉和含釷和稀土的溶液；
樹脂處理取強(qiáng)堿性陰離子樹脂，經(jīng)純水洗滌至無(wú)色素，用純水浸泡24h，期間定時(shí)攪拌；用5 % NaOH浸泡24h，期間定時(shí)攪拌，洗去樹脂中的堿溶性雜質(zhì)，用純水洗至中性；用5 %的H2SO4浸泡24h，期間不斷攪拌，洗去樹脂中的酸溶性雜質(zhì)，用純水洗至中性。再用O. 15mol/L的H2SO4浸泡樹脂至酸性，把樹脂分別裝入(Φ600 mm，長(zhǎng)1500 mm)的兩根串連柱子中待用，樹脂高度為1100 IM。樹脂吸附將步驟⑶得到的含有鈾、釷、稀土的清亮水溶液從儲(chǔ)槽中以3 mm /min的線速度流經(jīng)樹脂中，吸附鈾至樹脂飽和，流出液為含稀土和釷的除鈾料。 洗滌為洗滌樹脂中游離的稀土和釷，用O. 25mol/L的陽(yáng)04洗滌樹脂，至流出液取樣分析無(wú)釷和稀土結(jié)束，洗滌液與上步流出液合并，待萃取分離提釷用。淋洗配制lmol/L的NaCl加5 %的H2SO4溶液淋洗樹脂中的鈾，至淋洗液無(wú)黃色結(jié)束。水解與烘干將上步所得淋洗液加熱攪拌至80°C，加入4mol/L的NaOH溶液至PH=IO,有重鈾酸鈉沉淀析出，恒溫?cái)嚢?0 min，靜置20min，過(guò)濾。用80°C熱水洗滌重鈾酸鈉沉淀物，離心脫水得晶體重鈾酸鈉，晶體重鈾酸鈉在90°C下烘干，得固體重鈾酸鈉產(chǎn)品，鈾的收率為99 %。②提釷采用萃取法從上步含釷和稀土的溶液中提釷，得到固體氫氧化釷和稀土溶液；
本實(shí)施例為為實(shí)現(xiàn)無(wú)放射性廢水排出，本步驟產(chǎn)生的廢酸溶液能返回步驟⑴作酸浸液用。本發(fā)明在步驟⑷萃取釷中，萃取劑為二(2-乙基己基磷酸)，即采用25 % 35 %的P204，其余為煤油，攪拌混勻得有機(jī)試劑。萃取將有機(jī)試劑與上步除鈾料和硫酸(2mol/L 3mol/L)按流比有機(jī)試劑除鈾料硫酸=45 110 20(ml/min)分別加入第I級(jí)、第6級(jí)和第10級(jí)已平衡的1. 5L萃取槽中進(jìn)行串級(jí)萃取和洗滌，得到負(fù)載釷的有機(jī)相和不含釷的萃余液稀土溶液。反萃配制3 mo I/L的NaOH溶液加熱至75°C，在攪拌條件下把加熱的NaOH加入熱的負(fù)載釷的有機(jī)相中，攪拌30min，靜置分層，分出下部的沉淀物，過(guò)濾，堿水保留循環(huán)使用，有機(jī)相用2mol/L的H2SO4酸法后循環(huán)使用。濾餅用熱水洗滌脫水得氫氧化釷，釷的收率大于98 %。③提稀土 采用萃取法從上步稀土溶液中提取稀土，得到氯化稀土溶液和廢酸溶液；
本實(shí)施例為減少工業(yè)廢水排出，節(jié)約生產(chǎn)成本，本步驟產(chǎn)生的廢酸溶液能返回步驟(1)作酸浸液用。本發(fā)明在步驟⑷萃取稀土中，萃取劑為伯胺，即采用5 % 15 %的附923、仲辛醇3 % 6 %，其余為煤油，攪拌混勻得有機(jī)試劑。萃取將有機(jī)試劑與上步所得萃余液稀土溶液和鹽酸(lmol/L 2mol/L)按流比有機(jī)試劑萃余液鹽酸=40 120 25(ml/min)分別加入第I級(jí)、第6級(jí)和第10級(jí)已平衡的萃取槽中進(jìn)行串級(jí)萃取和反萃，得到反萃液為氯化稀土溶液，稀土收率大于99 %。
為減少工業(yè)廢水排出，節(jié)約生產(chǎn)成本，本發(fā)明將步驟⑷產(chǎn)生的廢酸溶液即萃余液返回步驟⑴作酸浸液用。(5)濾渣處理將步驟⑶中的濾渣進(jìn)行選礦，得到獨(dú)居石精礦、鋯英石精礦和尾礦，尾礦經(jīng)堿分解后送入獨(dú)居石精礦處理工藝處理，獨(dú)居石精礦處理工藝所產(chǎn)獨(dú)居石渣又送入步驟⑴處理，如此實(shí)現(xiàn)放射性物質(zhì)閉路循環(huán)回收，生產(chǎn)工藝中無(wú)放射性廢渣排出。本實(shí)施例將IOOKg濾渣通過(guò)重選、電選、磁選得到品位為60 %的獨(dú)居石精礦11.5Kg，60 %的鋯英石精礦32. 5Kg，得尾礦54kg，獨(dú)居石精礦送獨(dú)居石精礦處理工藝處理，鋯英石精礦可直接銷售。獨(dú)居石精礦處理工藝所產(chǎn)獨(dú)居石渣又送入步驟⑴處理，如此實(shí)現(xiàn)放射性物質(zhì)閉路循環(huán)回收，生產(chǎn)工藝中無(wú)放射性廢渣排出。尾礦經(jīng)堿分解一水洗一酸溶一壓濾，得含鈾、釷、稀土的濾液和濾渣，濾液返回獨(dú)居石精礦處理工藝處理，實(shí)現(xiàn)閉路循環(huán)；所產(chǎn)濾渣Ilkg為非放射性廢渣排出。實(shí)施例2
為提高有價(jià)元素鈾、釷、稀土回收率，本發(fā)明在步驟⑴后進(jìn)行二次酸浸，按獨(dú)居石渣(kg):酸(L) =1 :1 3的比例，將濃度為O. 25mol/L O. 5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至40°C 100°C，攪拌5小時(shí) 8小時(shí)，冷卻靜置澄清4小時(shí) 8小時(shí)，虹吸上清液與步驟⑴所得上清液合并得到含有鈾、釷、稀土有價(jià)元素的溶液。本實(shí)施例在步驟⑴后，按獨(dú)居石渣(kg):酸(L)=I 2的比例，將濃度為O. 25mol/的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至60°C，攪拌5小時(shí)，冷卻靜置澄清6小時(shí)，虹吸上清液與步驟⑴所得上清液合并得到含有鈾、釷、稀土有價(jià)元素的溶液，固相留反應(yīng)釜中。本發(fā)明在二次酸浸后進(jìn)行酸洗，按獨(dú)居石渣(kg):酸(L) =1 :1 3的比例，將濃度為O.1OmoI/L O. 25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至40°C IOO0C，攪拌O. 5小時(shí) I小時(shí)，冷卻靜置澄清4小時(shí) 8小時(shí)，虹吸上清液與步驟⑴所得上清液合并得到含有鈾、娃、稀土有價(jià)元素的溶液。本實(shí)施例在二次酸浸后，按獨(dú)居石渣(kg):酸(L)=I 1的比例，將濃度為O.1Omol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至50°C，攪拌O. 5小時(shí)，冷卻靜置澄清4小時(shí)，虹吸上清液與步驟⑴所得上清液合并得到含有鈾、釷、稀土有價(jià)元素的溶液，固相留反應(yīng)爸中。取樣分析，鈾的浸取率為82. 5 %，釷的浸取率為86 %，稀土的浸取率為58. 8 %。本實(shí)施例在步驟⑷中，將IOOKg濾渣通過(guò)重選、電選、磁選得到品位為60 %的獨(dú)居石精礦12. 4Kg,60 %的鋯英石精礦34. 8Kg，得尾礦52kg，獨(dú)居石精礦送獨(dú)居石精礦處理工藝處理，鋯英石精礦可直接銷售。獨(dú)居石精礦處理工藝所產(chǎn)獨(dú)居石渣又送入步驟⑴處理，如此實(shí)現(xiàn)放射性物質(zhì)閉路循環(huán)回收，生產(chǎn)工藝中無(wú)放射性廢渣排出。尾礦經(jīng)堿分解一水洗一酸溶一壓濾，得含鈾、釷、稀土的濾液和濾渣，濾液返回獨(dú)居石精礦處理工藝處理，實(shí)現(xiàn)閉路循環(huán)；所產(chǎn)濾渣11. 3kg為非放射性廢渣排出。余同實(shí)施例1。實(shí)施例3
本實(shí)施例在步驟⑴中，按獨(dú)居石渣(kg):酸(L)=1: 12的比例，將獨(dú)居石渣加入盛裝有濃度為O. 25mol/L硫酸溶液的反應(yīng)釜中，加熱至60°C，攪拌6小時(shí)，冷卻靜置澄清至上清液清亮，靜置時(shí)間為6h，虹吸上清液至儲(chǔ)槽中，固相留反應(yīng)釜中。本發(fā)明為提高有價(jià)元素鈾、釷、稀土回收率，本發(fā)明在步驟⑴后進(jìn)行二次酸浸，按獨(dú)居石渣(kg):酸(L)=1:1. 5的比例，將濃度為O. 35mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至80°C，攪拌5小時(shí)，冷卻靜置澄清6小時(shí)，虹吸上清液與步驟⑴所得上清液合并得到含有鈾、娃、稀土有價(jià)元素的溶液，固相留反應(yīng)爸中。本發(fā)明在二次酸浸后進(jìn)行酸洗，按獨(dú)居石渣(kg):酸(L) =1:2的比例，將濃度為O.1OmoI/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至80°C，攪拌1. O小時(shí)，冷卻靜置澄清8小時(shí)，虹吸上清液與步驟⑴所得上清液合并得到含有鈾、釷、稀土有價(jià)元素的溶液，固相留反應(yīng)爸中。本發(fā)明在步驟⑶中，用水洗滌濾渣，至濾液pH值2. 5時(shí)停止進(jìn)水，壓干濾渣，洗滌 濾液送至儲(chǔ)槽中，得到含有鈾、釷、稀土的清亮水溶液，攪拌混勻，取樣分析，計(jì)算得出鈾的浸取率為83. 5 %，釷的浸取率為87. 2 %，稀土的浸取率為61.0%。本實(shí)施例在步驟⑷中，將IOOKg濾渣通過(guò)重選、電選、磁選得到品位為60 %的獨(dú)居石精礦12. 7Kg,60 %的鋯英石精礦36. 7Kg，得尾礦49. 6kg，獨(dú)居石精礦送獨(dú)居石精礦處理工藝處理，鋯英石精礦可直接銷售。獨(dú)居石精礦處理工藝所產(chǎn)獨(dú)居石渣又送入步驟⑴處理，如此實(shí)現(xiàn)放射性物質(zhì)閉路循環(huán)回收,生產(chǎn)工藝中無(wú)放射性廢渣排出。尾礦經(jīng)堿分解一水洗一酸溶一壓濾，得含鈾、釷、稀土的濾液和濾渣，濾液返回獨(dú)居石精礦處理工藝處理，實(shí)現(xiàn)閉路循環(huán)；所產(chǎn)濾渣11. 5kg為非放射性廢渣排出。余同實(shí)施例1。實(shí)施例4
本實(shí)施例在步驟⑴中，按獨(dú)居石渣(kg):酸(L)=I 8的比例，將獨(dú)居石渣加入盛裝有濃度為O. 3mol/L硫酸溶液的反應(yīng)釜中，加熱至65°C，攪拌7小時(shí)，冷卻靜置澄清至上清液清亮，靜置時(shí)間為7h，虹吸上清液至儲(chǔ)槽中，固相留反應(yīng)釜中。本發(fā)明為提高有價(jià)元素鈾、釷、稀土回收率，本發(fā)明在步驟⑴后進(jìn)行二次酸浸，按獨(dú)居石渣(kg):酸(L)=1:3的比例，將濃度為O. 5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至90°C，攪拌5小時(shí)，冷卻靜置澄清6小時(shí)，虹吸上清液與步驟⑴所得上清液合并得到含有鈾、娃、稀土有價(jià)元素的溶液，固相留反應(yīng)爸中。本發(fā)明在二次酸浸后進(jìn)行酸洗，按獨(dú)居石渣(kg):酸(L) =1:2的比例，將濃度為O. 25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至90°C，攪拌1. O小時(shí)，冷卻靜置澄清8小時(shí)，虹吸上清液與步驟⑴所得上清液合并得到含有鈾、釷、稀土有價(jià)元素的溶液，固相留反應(yīng)爸中。本發(fā)明在步驟⑶中，用水洗滌濾渣，至濾液pH值2. O時(shí)停止進(jìn)水，壓干濾渣，洗滌濾液送至儲(chǔ)槽中，得到含有鈾、釷、稀土的清亮水溶液，攪拌混勻，取樣分析，計(jì)算得出鈾的浸取率為85. 5 %，釷的浸取率為88. O %，稀土的浸取率為65. 5 %。本實(shí)施例在步驟⑷中，將IOOKg濾渣通過(guò)重選、電選、磁選得到品位為60 %的獨(dú)居石精礦12. 9Kg,60 %的鋯英石精礦36. 4Kg，得尾礦49. 3kg，獨(dú)居石精礦送獨(dú)居石精礦處理工藝處理，鋯英石精礦可直接銷售。獨(dú)居石精礦處理工藝所產(chǎn)獨(dú)居石渣又送入步驟⑴處理，如此實(shí)現(xiàn)放射性物質(zhì)閉路循環(huán)回收,生產(chǎn)工藝中無(wú)放射性廢渣排出。尾礦經(jīng)堿分解一水洗一酸溶一壓濾，得含鈾、釷、稀土的濾液和濾渣，濾液返回獨(dú)居石精礦處理工藝處理，實(shí)現(xiàn)閉路循環(huán)；所產(chǎn)濾渣11. 8kg為非放射性廢渣排出。余同實(shí)施例1。實(shí)施例5
本實(shí)施例在步驟⑴中，按獨(dú)居石渣(kg):酸(L)=I 7的比例，將獨(dú)居石渣加入盛裝有濃度為O. 45mol/L硫酸溶液的反應(yīng)釜中，加熱至70°C，攪拌8小時(shí)，冷卻靜置澄清至上清液清亮，靜置時(shí)間為8h，虹吸上清液至儲(chǔ)槽中，固相留反應(yīng)釜中。在步驟⑴后進(jìn)行二次酸浸，按獨(dú)居石渣(kg):酸(L)=1:3的比例，將濃度為O. 5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至90°C，攪拌5小時(shí)，冷卻靜置澄清8小時(shí)，虹吸上清液與步驟⑴所得上清液合并得到含有鈾、釷、稀土有價(jià)元素的溶液，固相留反應(yīng)釜中。本發(fā)明在二次酸浸后進(jìn)行酸洗，按獨(dú)居石渣(kg):酸(L) =1:2的比例，將濃度為 O. 25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至90°C，攪拌1. O小時(shí)，冷卻靜置澄清8小時(shí)，虹吸上清液與步驟⑴所得上清液合并得到含有鈾、釷、稀土有價(jià)元素的溶液，固相留反應(yīng)爸中。本發(fā)明在步驟⑶中，用水洗滌濾渣，至濾液pH值3. O時(shí)停止進(jìn)水，壓干濾渣，洗滌濾液送至儲(chǔ)槽中，得到含有鈾、釷、稀土的清亮水溶液，攪拌混勻，取樣分析，計(jì)算得出鈾的浸取率為88. 5 %，釷的浸取率為89. O %，稀土的浸取率為67. O %。本實(shí)施例在步驟⑷中，將IOOKg濾渣通過(guò)重選、電選、磁選得到品位為60 %的獨(dú)居石精礦13. OKg, 60 %的鋯英石精礦36. 8Kg，得尾礦49kg，獨(dú)居石精礦送獨(dú)居石精礦處理工藝處理，鋯英石精礦可直接銷售。獨(dú)居石精礦處理工藝所產(chǎn)獨(dú)居石渣又送入步驟⑴處理，如此實(shí)現(xiàn)放射性物質(zhì)閉路循環(huán)回收，生產(chǎn)工藝中無(wú)放射性廢渣排出。尾礦經(jīng)堿分解一水洗一酸溶一壓濾，得含鈾、釷、稀土的濾液和濾渣，濾液返回獨(dú)居石精礦處理工藝處理，實(shí)現(xiàn)閉路循環(huán)；所產(chǎn)濾渣11. 9kg為非放射性廢渣排出。余同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1.一種獨(dú)居石渣的分離回收方法，其特征是它包括下列步驟⑴酸浸按獨(dú)居石渣(kg):酸(L)=1:1 15的比例，將獨(dú)居石渣加入到濃度為O. 25mol/ L O. 5mol/L的硫酸溶液中，加熱至40°C 100°C，攪拌5小時(shí) 8小時(shí)，冷卻靜置澄清4 小時(shí) 8小時(shí),虹吸上清液得到含有鈾、娃、稀土有價(jià)元素的溶液；⑵壓濾將虹吸上清液后的料漿用泵打入板框壓濾機(jī)壓濾至無(wú)溶液流出，濾液與步驟 ⑴中的上清液合并；⑶水洗將板框壓濾機(jī)的濾渣加水洗滌，至濾液pH值2 3時(shí)停止進(jìn)水，壓干濾渣，水洗液與步驟⑴中的上清液合并，得到含有鈾、釷、稀土的清亮水溶液和含有獨(dú)居石、鋯英石等礦石及殘留鈾、釷、稀土化合物的濾渣；⑷有價(jià)成分的提取①提鈾采用離子交換吸附法從步驟⑶得到的清亮水溶液中提取鈾，得到固體重鈾酸鈉和含釷和稀土的溶液；②提釷采用萃取法從上步含釷和稀土的溶液中提釷，得到固體氫氧化釷和稀土溶液；③提稀土采用萃取法從上步稀土溶液中提取稀土，得到氯化稀土溶液和廢酸溶液；(5)濾渣處理將步驟⑶中的濾渣進(jìn)行選礦，得到獨(dú)居石精礦、鋯英石精礦和尾礦，尾礦經(jīng)堿分解后送入獨(dú)居石精礦處理工藝處理，獨(dú)居石精礦處理工藝所產(chǎn)獨(dú)居石渣又送入步驟 ⑴處理,如此實(shí)現(xiàn)放射性物質(zhì)閉路循環(huán)回收,生產(chǎn)工藝中無(wú)放射性廢渣排出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的獨(dú)居石渣的分離回收方法，其特征是在步驟⑴后進(jìn)行二次酸浸，按獨(dú)居石渣(kg):酸(L)=1:1 3的比例，將濃度為O. 25mol/L O. 5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至40°C 100°C，攪拌5小時(shí) 8小時(shí)，冷卻靜置澄清4小時(shí) 8小時(shí)，虹吸上清液與步驟⑴所得上清液合并得到含有鈾、釷、稀土有價(jià)元素的溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的獨(dú)居石渣的分離回收方法，其特征是在二次酸浸后進(jìn)行酸洗，按獨(dú)居石渣(kg):酸(L) =1 :1 3的比例，將濃度為O.1OmoI/L O. 25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至40°C 100°C，攪拌O. 5小時(shí) I小時(shí)，冷卻靜置澄清4小時(shí) 8小時(shí)，虹吸上清液與步驟⑴所得上清液合并得到含有鈾、釷、稀土有價(jià)元素的溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的獨(dú)居石渣的分離回收方法，其特征是在步驟⑷萃取釷中，萃取劑為二(2-乙基己基磷酸)，在萃取稀土中，萃取劑為伯胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的獨(dú)居石渣的分離回收方法，其特征是將步驟⑷產(chǎn)生的廢酸溶液返回步驟⑴作酸浸液用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從獨(dú)居石渣中分離回收有價(jià)元素鈾、釷、稀土及獨(dú)居石精礦和鋯英石精礦的方法，其特征是它包括下列步驟酸浸、壓濾、水洗、有價(jià)成分的提取、濾渣處理，本發(fā)明對(duì)獨(dú)居石渣采用低酸、低溫浸出，液相和固相容易分離；采用選礦工藝對(duì)二次渣進(jìn)行選礦并堿分解后，實(shí)現(xiàn)了鈾、釷、稀土的閉路循環(huán)回收；同時(shí)，循環(huán)利用萃取余液廢酸，減少了廢水排放，降低了硫酸和新水消耗以及廢水處理費(fèi)用，降低了生產(chǎn)成本，有價(jià)元素鈾、釷、稀土的回收率大于97﹪，整個(gè)工藝中無(wú)放射性廢水、廢渣排出。
文檔編號(hào)C22B3/08GK103014359SQ20121048970
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者王 琦, 陳月華, 崔小震, 任萍, 劉克勤, 許鴿鳴, 郭衛(wèi)權(quán), 朱焱 申請(qǐng)人:益陽(yáng)鴻源稀土有限責(zé)任公司