專利名稱：片狀納米銀粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬粉末的制備方法，具體涉及一種片狀納米銀粉的制備方法。
技術(shù)背景
片狀納米銀粉由于其表面積相對(duì)較大，顆粒間是面接觸或者線接觸，所以電阻相對(duì)較低，導(dǎo)電性較好。此外，片狀納米銀粉特殊的表面等離子共振性能，使其表現(xiàn)出與球形粒子及體相材料截然不同的光學(xué)性質(zhì)。因此，片狀納米銀粉在微電子、催化、表面增強(qiáng)拉曼、 金屬增強(qiáng)熒光、紅外熱療、生物標(biāo)記、納米導(dǎo)電膠、電子封裝材料等領(lǐng)域具有極大的應(yīng)用價(jià)值。
片狀納米銀粉的制備方法主要有還原球磨法、溶液還原法、光誘導(dǎo)法、熱轉(zhuǎn)化法、 晶種法、模板法、溶劑熱法、微波輻射法和超聲輔助法等等。其中溶液還原法是目前最為常用也是最具潛力的制備方法之一。
中國專利文獻(xiàn)CN1935422A公開了一種單分散三角納米銀片的制備方法，該方法是將硝酸銀醇溶液在由水、PVP以及正戊醇組成的三元溶液體系中混合，經(jīng)熱處理得到三角納米銀片。
中國專利文獻(xiàn)1958197A公開了一種銀納米片的制備方法，該方法是先將銀源在包裹劑的存在下與硼氫化鈉反應(yīng)得到銀納米粒子種子，然后再將該種子與銀源、包裹劑以及弱還原劑反應(yīng)制備銀納米片，其中弱還原劑為水合肼、抗壞血酸、硫酸羥胺、硝酸羥胺。
中國專利文獻(xiàn)101947655A公開了一種三角形銀納米片的制備方法，該方法是將含氧酸銀先與檸檬酸三鈉以及聚乙烯吡咯烷酮混合，然后加入硼氫化鈉進(jìn)行還原反應(yīng)，再加入雙氧水反應(yīng)，得到三角形銀納米片。
中國專利文獻(xiàn)CN102632246A公開了一種大量制備系列銀納米片的方法，該方法是將高分子表面活性劑、含鹵素的金屬鹽以及含銅無機(jī)鹽輔助劑混合得到溶液A，將金屬銀鹽加入由多元醇與二甲基甲酰胺組分的混合溶劑中，得到溶液B，將溶液A和溶液B混合加熱至回流反應(yīng)得到銀納米片。
上述各種制備片狀納米銀的方法有些反應(yīng)過程繁瑣，對(duì)于設(shè)備要求較高；有些反應(yīng)操作復(fù)雜，反應(yīng)條件較高，反應(yīng)時(shí)間較長；有些還使用污染環(huán)境的試劑；最主要的是這些方法得到的片狀納米銀粉體易于團(tuán)聚和長大，形貌不單一。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種產(chǎn)物純度高且形貌單一、工藝及設(shè)備簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和且時(shí)間短的制備片狀納米銀粉的方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是一種片狀納米銀粉的制備方法，由含表面活性劑的銀鹽水溶液與亞鐵鹽溶液在O 100°C的溫度下反應(yīng)得到。
所述的銀鹽為硝酸銀、硫酸銀或者乙酸銀。
所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、十二烷基硫酸鈉(SDS)或者聚乙二醇(PEG)。
所述的亞鐵鹽為硫酸亞鐵銨(也可稱為六水合硫酸亞鐵銨)或者硫酸亞鐵(也可稱為七水合硫酸亞鐵)。
上述反應(yīng)溫度優(yōu)選40°C 80°C。
所述的銀鹽與所述的亞鐵鹽的重量比為2 :1 1: 4，優(yōu)選1:1 1: 2。
所述的銀鹽與所述的表面活性劑的重量比為50 :1 1: 2,優(yōu)選10 I 5 I0
本發(fā)明具有的積極效果(I)本發(fā)明的方法不采用硼氫化鈉、水合肼等常見的還原銀鹽的還原劑，而是采用亞鐵鹽還原可溶性銀鹽，最終得到的片狀納米銀粉形貌單一，純度高。(2)本發(fā)明的方法反應(yīng)時(shí)間短，效率高，而且反應(yīng)條件溫和。(3)本發(fā)明的方法工藝及設(shè)備簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，而且操作簡(jiǎn)便，綠色無污染，特別適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。


圖1為實(shí)施例I制得的片狀納米銀粉的掃描電子顯微鏡(SEM)圖。
具體實(shí)施方式
(實(shí)施例I)本實(shí)施例的片狀納米銀粉的制備方法如下①將O. 20g的硝酸銀和O. 04g的PVP-K30加入到15mL的蒸餾水中，充分?jǐn)嚢枞芙?，得到含PVP-K30的硝酸銀溶液。
②將O. 40g的六水合硫酸亞鐵銨加入到15mL的蒸餾水中，充分?jǐn)嚢枞芙?，得到硫酸亞鐵銨溶液。
③將步驟②得到的硫酸亞鐵銨溶液緩慢滴加到步驟①得到的含PVP-K30的硝酸銀溶液中，升溫至60°C，保溫反應(yīng)30min。
④反應(yīng)結(jié)束后，靜置lh，然后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，依次用無水乙醇和蒸餾水對(duì)固體產(chǎn)物洗滌三次，最后置于真空干燥箱中在80°C的溫度下真空干燥，即得片狀納米銀粉。
本實(shí)施例制得的片狀納米銀粉的SHM圖見圖1，由圖1可以看出，本實(shí)施例制得片狀納米銀粉純度高，形貌單一。
(實(shí)施例2 實(shí)施例5)
權(quán)利要求
1.一種片狀納米銀粉的制備方法，其特征在于由含表面活性劑的銀鹽水溶液與亞鐵鹽溶液在O 100°C的溫度下反應(yīng)得到。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的片狀納米銀粉的制備方法，其特征在于所述的銀鹽為硝酸銀、硫酸銀或者乙酸銀。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的片狀納米銀粉的制備方法，其特征在于所述的表面活性劑為聚乙稀卩比略燒麗、十TK燒基二甲基漠化按、十_■燒基硫酸納或者聚乙_■醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的片狀納米銀粉的制備方法，其特征在于所述的亞鐵鹽為硫酸亞鐵銨或者硫酸亞鐵。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的片狀納米銀粉的制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度為40°C 80。。。
6.根據(jù)權(quán)利要求I至5之一所述的片狀納米銀粉的制備方法，其特征在于所述的銀鹽與所述的亞鐵鹽的重量比為2 : I I : 4。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的片狀納米銀粉的制備方法，其特征在于所述的銀鹽與所述的亞鐵鹽的重量比為I : I I : 2。
8.根據(jù)權(quán)利要求I至5之一所述的片狀納米銀粉的制備方法，其特征在于所述的銀鹽與所述的表面活性劑的重量比為50 : I I : 2。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的片狀納米銀粉的制備方法，其特征在于所述的銀鹽與所述的表面活性劑的重量比為10 : I 5 : I。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種片狀納米銀粉的制備方法，它由含表面活性劑的銀鹽水溶液與亞鐵鹽溶液在0～100℃的溫度下反應(yīng)得到。所述的銀鹽為硝酸銀、硫酸銀或者乙酸銀。所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉或者聚乙二醇。所述的亞鐵鹽為硫酸亞鐵銨或者硫酸亞鐵。所述的銀鹽與所述的亞鐵鹽的重量比為2∶1～1∶4。所述的銀鹽與所述的表面活性劑的重量比為50∶1～1∶2。本發(fā)明的方法最終得到的片狀納米銀粉形貌單一，純度高。本發(fā)明的方法還具有反應(yīng)時(shí)間短、效率高、反應(yīng)條件溫和、工藝及設(shè)備簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、操作簡(jiǎn)便、綠色無污染等優(yōu)點(diǎn)，特別適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B22F9/24GK102974837SQ20121050091
公開日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月29日
發(fā)明者李中春 申請(qǐng)人:江蘇技術(shù)師范學(xué)院