一種鉬氮合金的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種制備鉬氮合金的方法，該方法是將金屬鉬粉通過(guò)螺旋輸送方式送入反應(yīng)器中，并向反方向通入氨氣，并不斷地轉(zhuǎn)動(dòng)連續(xù)進(jìn)出料經(jīng)氨氣分解氮化而得，所得鉬氮合金為粉狀，氮含量在10-20%之間，除鉬元素之外，其他成分元素含量少于0.5%，其余全為鉬元素。本發(fā)明原料易得、工藝過(guò)程穩(wěn)定、連續(xù)生產(chǎn)，適合大批量產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種鉬氮合金的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鑰氮合金的制備方法，屬于特殊合金鋼、航空航天、石油化工、電子電器等新材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鑰是一種稀有難熔金屬:鑰氮合金具有高熔點(diǎn)、高硬度、良好熱穩(wěn)定性和機(jī)械穩(wěn)定等特性，可以增強(qiáng)合金的強(qiáng)度、硬度、可焊接性及韌性，還可增強(qiáng)其耐高溫及耐腐蝕性能。鑰氮合金還具有類似貴金屬的電子結(jié)構(gòu)和良好的電容特征和充放電行為，還擁有催化特性，在加氫脫硫反應(yīng)中表現(xiàn)出優(yōu)于目前商用催化劑的良好性能，顯示出了較好的活性，某些性能甚至已接近或優(yōu)于傳統(tǒng)的貴金屬催化劑因而被譽(yù)為“準(zhǔn)鉬催化劑”是一類極富希望的催化劑新材料，也是冶煉新材料、電子電器新材料，廣泛應(yīng)用在特殊合金鋼、航空航天、石油化工、電子電器等領(lǐng)域，鑰氮合金具有明顯的高級(jí)節(jié)能、環(huán)保、安全等特征，極具推廣價(jià)值。
[0003]中國(guó)專利(申請(qǐng)):201110101655.4喻華在氮化鑰的制備方法中披露的制備氮化鑰的方法是:氨水作為溶劑，將鑰酸銨與六亞甲基四胺按質(zhì)量比3.5:6混合于氨水中，60°C干燥24-26h后進(jìn)行焙燒，溫度800°C，15h得到Mo2N。
[0004]中國(guó)專利(申請(qǐng))=02130058.5陳浩侃在氮化鑰的制備方法及其作為加氫脫硫催化劑的應(yīng)用中披露:將此03配比一定純度的氮?dú)夂蜌錃獾幕旌蠚夥障逻M(jìn)行多階段程序升溫反應(yīng)，然后在惰性氣氛中冷卻，在一定氧氣濃度下鈍化。
[0005]中國(guó)專利:02113087.6范以寧長(zhǎng)鏈正構(gòu)雙稀選擇性加氫催化劑氮化鑰和氮氧化鑰及其制備和應(yīng)用中披露:以MoO3為原料NH3和H2的混合氣體為氮化劑，采用程序升溫氮化法制備。
[0006]上述三個(gè)專利的缺點(diǎn)是采用三氧化鑰或鑰酸銨為原料，生產(chǎn)過(guò)程有三廢和生產(chǎn)安全性問(wèn)題。采用氮化劑為氮?dú)饣虬睔馀c氫氣混合氣體，配制設(shè)備比較麻煩，也有安全性問(wèn)題，加熱都采用焙燒程序升溫，氣體浪費(fèi)大，氮化效率低，固體物料和氣體都不能連續(xù)進(jìn)行反應(yīng)器,單爐間隙生產(chǎn),熱效率低,生產(chǎn)效率相對(duì)也較低。
[0007]綜上所述，現(xiàn)有制備方法中，無(wú)一能生產(chǎn)含氮量在10-20%之間的工藝技術(shù)，也沒(méi)有適用大規(guī)模和連續(xù)生產(chǎn)鑰氮合金的工藝技術(shù)。
[0008]
【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明需要解決技術(shù)問(wèn)題是提供一種原料易得、工藝過(guò)程穩(wěn)定、連續(xù)生產(chǎn)，適合大批量產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的一種鑰氮合金的制備方法。
[0010]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
一種鑰氮合金的制備方法，其特征在于:以金屬鑰粉為原料，氨氣為反應(yīng)介質(zhì)，其制備步驟如下:
步驟1:反應(yīng)器的控制打開(kāi)反應(yīng)器，并對(duì)反應(yīng)器上中溫區(qū)升溫到600°C，高溫區(qū)升溫到900°C ；
步驟2:將以每小時(shí)投放IOOKG的金屬鑰粉投入螺旋輸送機(jī)貯料箱內(nèi)，并通過(guò)螺旋推進(jìn)的方式送入反應(yīng)器內(nèi)，同時(shí)向反方向通過(guò)氨氣；
步驟3:氨氣的通入
將液氨貯罐閥打開(kāi)，液氨進(jìn)入氨汽化器中，啟動(dòng)溫水閥，氨氣依次進(jìn)入自動(dòng)控制閥、控板流量計(jì)、氨氣自動(dòng)報(bào)警切斷器并以不間斷的方式反方向通入反應(yīng)器內(nèi)，并控制反應(yīng)器內(nèi)的氣壓0.1(T0.25Mpa之間，同時(shí)開(kāi)啟排氣閥，并啟動(dòng)焚燒爐；
步驟4:氮化反應(yīng)
當(dāng)步驟3中的氨氣進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)遇高溫分解成氫氣和氨氣，氫氣體積較大，能迅速充滿整個(gè)反應(yīng)器，氨氣則迅速與金屬鑰粉發(fā)生氮化反應(yīng)，并生成鑰氮合金，而多余的氫氣則經(jīng)反應(yīng)器排氣口排入氫氣焚燒爐內(nèi)進(jìn)行焚燒；
步驟5:將氮化反應(yīng)后得到的鑰氮合金旋轉(zhuǎn)移動(dòng)到反應(yīng)器尾端整個(gè)過(guò)程需停留6h，氨氣的絕對(duì)壓力為0.15Mpa，然后進(jìn)行< 100°C冷卻降溫后，經(jīng)密封出料器排出反應(yīng)器進(jìn)入成品箱，最后得到粉末狀的鑰氮合金。
[0011]所述的原料選用金屬鑰粉為80~120目，Mo含量≥99.50~99.90%, S1:0.005%, C:
0.03%, P:0.005%, Fe:0.10%, O:0.15%。
[0012]所述整個(gè)步驟的反應(yīng)過(guò)程都是在反應(yīng)器內(nèi)完成。
[0013]所述步驟2和步驟3都是采用不間斷地進(jìn)行投料、通入和排放氣體。
[0014]所述的反應(yīng)器為不銹鋼回轉(zhuǎn)窯反應(yīng)器。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:
1.本工藝生產(chǎn)的鑰氮合金中的氮含量可達(dá)10-20%之間，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于現(xiàn)有其它生產(chǎn)工藝的氮含量；
2.本工藝生產(chǎn)的鑰氮合金，除鑰、氮外所有其他成分加起來(lái)總含量少于0.5%，其它雜質(zhì)很低如:Si<0.004%, C〈0.01%, Ρ〈0.005%, Fe < 0.10，O < 0.25 ；
3.本工藝以鑰粉作為原料，氨氣作為介質(zhì)在不銹鋼密封回轉(zhuǎn)窯反應(yīng)器中完成整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程，該制備方法成本低、耗能低、工藝簡(jiǎn)便、安全性高，自動(dòng)化程度高、無(wú)三廢(綠色環(huán)保產(chǎn)業(yè))、收率高、經(jīng)濟(jì)效益好；
4.本工藝采用連續(xù)進(jìn)出固體料和氣態(tài)料的連續(xù)性生產(chǎn)方法，熱效率高、工藝穩(wěn)定、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定；
5.本工藝的產(chǎn)品為粉末狀，可多種用途，也可制成包芯線，可也制成塊狀，也可粉末使用。
【具體實(shí)施方式】
[0016]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0017]一種鑰氮合金的制備方法，以金屬鑰粉為原料，氨氣為反應(yīng)介質(zhì)，其制備步驟如下:
①反應(yīng)器的控制
打開(kāi)反應(yīng)器，并對(duì)反應(yīng)器上中溫區(qū)升溫到600°C，高溫區(qū)升溫到900°C ；②將以每小時(shí)投放IOOKG的金屬鑰粉投入螺旋輸送機(jī)貯料箱內(nèi)，并通過(guò)螺旋推進(jìn)的方式送入反應(yīng)器內(nèi)，同時(shí)向反方向通過(guò)氨氣；
③氨氣的通入
將液氨貯罐閥打開(kāi)，液氨進(jìn)入氨汽化器中，啟動(dòng)溫水閥，氨氣依次進(jìn)入自動(dòng)控制閥、控板流量計(jì)、氨氣自動(dòng)報(bào)警切斷器并以不間斷的方式反方向通入反應(yīng)器內(nèi)，并控制反應(yīng)器內(nèi)的氣壓0.1(T0.25Mpa之間，同時(shí)開(kāi)啟排氣閥，并啟動(dòng)焚燒爐；
④氮化反應(yīng)
當(dāng)③中的氨氣進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)遇高溫分解成氫氣和氨氣，氫氣體積較大，能迅速充滿整個(gè)反應(yīng)器，氨氣則迅速與金屬鑰粉發(fā)生氮化反應(yīng)，并生成鑰氮合金，而多余的氫氣則經(jīng)反應(yīng)器排氣口排入氫氣焚燒爐內(nèi)進(jìn)行焚燒；
⑤將氮化反應(yīng)后得到的鑰氮合金旋轉(zhuǎn)移動(dòng)到反應(yīng)器尾端整個(gè)過(guò)程需停留6h，氨氣的絕對(duì)壓力為0.15Mpa，然后進(jìn)行< 100°C冷卻降溫后，經(jīng)密封出料器排出反應(yīng)器進(jìn)入成品箱，最后得到粉末狀的鑰氮合金，其中氮含量在10-15%之間，除鑰元素外，其他成分元素含量少于0.5%，余下的全為鑰元素含量。
[0018]所得產(chǎn)品經(jīng)分析:得到鑰氮合金其中元素含量如下:
【權(quán)利要求】
1.一種鑰氮合金的制備方法，其特征在于:以金屬鑰粉為原料，氨氣為反應(yīng)介質(zhì)，其制備步驟如下: a、反應(yīng)器的控制 打開(kāi)反應(yīng)器，并對(duì)反應(yīng)器上中溫區(qū)升溫到600°C，高溫區(qū)升溫到900°C ； b、將以每小時(shí)投放IOOKG的金屬鑰粉投入螺旋輸送機(jī)貯料箱內(nèi)，并通過(guò)螺旋推進(jìn)的方式送入反應(yīng)器內(nèi)，同時(shí)向反方向通過(guò)氨氣； C、氨氣的通入 將液氨貯罐閥打開(kāi)，液氨進(jìn)入氨汽化器中，啟動(dòng)溫水閥，氨氣依次進(jìn)入自動(dòng)控制閥、控板流量計(jì)、氨氣自動(dòng)報(bào)警切斷器并以不間斷的方式反方向通入反應(yīng)器內(nèi)，并控制反應(yīng)器內(nèi)的氣壓0.1(T0.25Mpa之間，同時(shí)開(kāi)啟排氣閥，并啟動(dòng)焚燒爐； d、氮化反應(yīng) 當(dāng)步驟c中的氨氣進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)遇高溫分解成氫氣和氨氣，氫氣體積較大，能迅速充滿整個(gè)反應(yīng)器，氨氣則迅速與金屬鑰粉發(fā)生氮化反應(yīng)，并生成鑰氮合金，而多余的氫氣則經(jīng)反應(yīng)器排氣口排入氫氣焚燒爐內(nèi)進(jìn)行焚燒； e、將氮化反應(yīng)后得到的鑰氮合金旋轉(zhuǎn)移動(dòng)到反應(yīng)器尾端整個(gè)過(guò)程需停留6h，氨氣的絕對(duì)壓力為0.15Mpa，然后進(jìn)行< 100°C冷卻降溫后，經(jīng)密封出料器排出反應(yīng)器進(jìn)入成品箱，最后得到粉末狀的鑰氮合金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鑰氮合金的制備方法，其特征在于:所述的原料選用金屬鑰粉為 80~120 目，Mo 含量≥ 99.50~99.90%, Si:0.005%, C:0.03%, P:0.005%, Fe:0.10%, O:0.15%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鑰氮合金的制備方法，其特征在于:所述整個(gè)步驟的反應(yīng)過(guò)程都是在反應(yīng)器內(nèi)完成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鑰氮合金的制備方法，其特征在于:所述步驟b和步驟c都是采用不間斷地進(jìn)行投料、通入和排放氣體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鑰氮合金的制備方法，其特征在于:所述的反應(yīng)器為不銹鋼密封回轉(zhuǎn)窯反應(yīng)器。
【文檔編號(hào)】C23C8/24GK103846425SQ201210508030
【公開(kāi)日】2014年6月11日 申請(qǐng)日期:2012年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月3日
【發(fā)明者】聶才淞 申請(qǐng)人:安徽港銘新材料科技有限公司