專(zhuān)利名稱(chēng)：一種鈷納米纖維的溶劑熱制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈷納米纖維的溶劑熱制備方法。
背景技術(shù)：
鈷納米材料具有獨(dú)特的光電磁和催化特性，在單電子器件、超高密度信息存儲(chǔ)、磁流體、催化劑和生物抗癌藥物等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。一維鈷納米纖維具有獨(dú)特的量子傳輸效應(yīng)、超強(qiáng)的機(jī)械強(qiáng)度、較高的發(fā)光效率和顯著的熱電效應(yīng)，是納米材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。制備直徑均勻、柔順性好的鈷納米纖維是實(shí)現(xiàn)其實(shí)用化的基礎(chǔ)。據(jù)《RareMetal Materials and Engineering)) 2012,41 (9) : 1527 1530 報(bào)道，以水合草酸鈷納米棒為前驅(qū)體，在Ar氣氛中于360°C下，通過(guò)熱分解過(guò)程可制備納米金屬鈷 纖維。然而從其掃描電鏡可以看出生成物為條帶狀，且條帶之間堆疊粘連較嚴(yán)重。分子自組裝法是利用分子之間的相互作用組裝成有序的納米結(jié)構(gòu)?！禢anoLetter))2004,4(11) :2299 2302報(bào)道了碳氟化合物在Co3C或Co粒子表面緩慢地催化分解，形成碳納米管，同時(shí)，Co3C或Co粒子通過(guò)取向連接在碳管內(nèi)部形成Co納米線。然而這種方法將鈷納米線生長(zhǎng)在碳管內(nèi)部，雖然可以防止其氧化，但是對(duì)其磁性能是不利的，并且該微觀反應(yīng)過(guò)程及其復(fù)雜難控。軟模板法是采用表面活性劑中的孔相，即用棒狀膠束微乳液為模板，在其孔道中導(dǎo)向納米材料的生長(zhǎng)。據(jù)《高等化學(xué)學(xué)報(bào)》2003，24 (6) :986、88報(bào)道，將微乳液技術(shù)與溶劑熱技術(shù)相結(jié)合，利用溶致液晶隨溫度變化而發(fā)生的相變行為，可制備多級(jí)結(jié)構(gòu)的鈷納米纖維，然而透射電鏡照片表明，該方法制備的鈷納米纖維是由平均粒徑為5nm的納米顆粒聚結(jié)而成的，存在直徑不均勻、柔順性差、易斷裂等缺點(diǎn)。申請(qǐng)?zhí)枮镃N 101698234B的發(fā)明專(zhuān)利提供了一種金屬鈷納米線的化學(xué)制備方法，該方法以乙二醇和表面活性劑共同形成軟模板，以水合肼為還原劑，可制備出直徑為10(T800nm，長(zhǎng)度達(dá)到2. (TlO. O μ m的鈷納米線。但從其掃描照片中可以發(fā)現(xiàn)這種納米線也是由納米級(jí)的鈷球組合而成，且鈷納米球的粒徑存在較大差異、相鄰鈷納米球之間結(jié)合薄弱。綜上所述，現(xiàn)有的鈷納米纖維的制備方法均存在一定的缺陷，難以制備出直徑均勻、柔順性好的鈷納米纖維。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鈷納米纖維的溶劑熱制備方法，克服已有鈷納米纖維制備方法存在的柔順性差、直徑不均勻的缺陷。本發(fā)明的技術(shù)方案如下I、反應(yīng)溶液的制備以乙二醇為溶劑，按溶液鈷鹽O. 05 O. 2mol/L、乙二胺2 4mol/L、NaOH O. 5 lmol/L、聚乙烯吡咯烷酮5 10g/L、聚氧乙烯月桂醚Brij30 I 5ml/L比例配制，磁力攪拌50 70分鐘。
所述的鈷鹽是乙酸鈷、鹽酸鈷、硝酸鈷、硫酸鈷之中的任一種。所述的NaOH以去離子水溶液的方式加入到反應(yīng)溶液中。2、鈷納米纖維制備將按上述方法制備好的溶液移入反應(yīng)釜中，填充度為509Γ70%，將反應(yīng)釜的蓋旋緊后置于加熱爐內(nèi)加熱至18(Tl90°C，反應(yīng)2(Γ40小時(shí)，生成鈷納米纖維。生成的鈷納米纖維經(jīng)離心分離后，用無(wú)水乙醇洗滌2 3次，干燥收集。本發(fā)明的效果和益處是在兩種表面活性劑(聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚氧乙烯月桂醚Brij30)和乙二胺共同作用下，還原鈷沿著(001)方向線型生長(zhǎng)成為直徑均勻、柔順性好的鈷納米纖維；該制備方法工藝簡(jiǎn)單、成本低廉且適合工業(yè)化生產(chǎn)。



圖I是實(shí)施例I制備的鈷納米纖維的SEM照片圖。圖2是實(shí)施例I制備的鈷納米纖維的TEM照片圖。圖3是實(shí)施例2制備的鈷納米纖維的SEM照片圖。圖4是實(shí)施例2制備的鈷納米纖維的X射線衍射譜圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合技術(shù)方案和附圖詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。實(shí)施例一I、反應(yīng)溶液的制備以乙二醇為溶劑配制前驅(qū)液，各反應(yīng)物濃度如下所示
氣化鉆(CoCl2 · 6H20)0.1mol/L
乙一胺(C2H11N2)3mol/L
NaOH0.5 mol/L
PVPSgL
Brij305ml/L
磁力攪拌I小時(shí)2、鈷納米纖維的制備將上述溶液移入反應(yīng)爸中，填充度為50%,將反應(yīng)爸的蓋旋緊后置于加熱爐內(nèi)加熱至180°C，保溫36小時(shí)，待反應(yīng)釜完全冷卻后打開(kāi)，將生成的黑色沉淀離心分離后，用無(wú)水乙醇洗滌3次，然后在50°C烘干24小時(shí)。所得產(chǎn)物的SEM照片如圖I所示，TEM照片如圖2所示。實(shí)施例二
I、反應(yīng)溶液的制備以乙二醇為溶劑配制前驅(qū)液，各反應(yīng)物濃度如下所示
權(quán)利要求
1.一種鈷納米纖維的溶劑熱制備方法，其特征在于，具體步驟如下 1)反應(yīng)溶液的制備 以乙二醇為溶劑，按溶液鈷鹽O. 05^0. 2mol/L、乙二胺2 4mol/L、NaOH O. 5 lmol/L、聚乙烯吡咯烷酮5 10g/L、聚氧乙烯月桂醚Brij30 I飛ml/L比例配制，磁力攪拌5(Γ70分鐘； 2)鈷納米纖維的制備 將按上述方法制備好的溶液移入反應(yīng)釜中，填充度為509Γ70%，將反應(yīng)釜的蓋旋緊后置于加熱爐內(nèi)加熱至18(Tl90°C，反應(yīng)20 40小時(shí)，生成鈷納米纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鈷納米纖維的溶劑熱制備方法，其特征在于，所述的鈷鹽是乙酸鈷、鹽酸鈷、硝酸鈷、硫酸鈷之中的任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鈷納米纖維的溶劑熱制備方法，其特征在于，所述的NaOH以去離子水溶液的方式加入到反應(yīng)溶液中。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鈷納米纖維的溶劑熱制備方法，其特征在于，生成的鈷納米纖維經(jīng)離心分離后，用無(wú)水乙醇洗滌2 3次，干燥收集。
全文摘要
一種鈷納米纖維的溶劑熱制備方法，屬于金屬材料技術(shù)領(lǐng)域。其特征是采用溶劑熱法，以乙二醇為溶劑，乙二胺為還原劑，在表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮和聚氧乙烯月桂醚的輔助下使鈷鹽還原成為鈷納米纖維。生成的鈷納米纖維經(jīng)離心分離后，用無(wú)水乙醇洗滌2~3次，干燥收集。該鈷納米纖維直徑為50~100納米，長(zhǎng)度為十幾到幾十微米，長(zhǎng)徑比非常大，呈束狀排列生長(zhǎng)。本發(fā)明的效果和益處是在兩種表面活性劑和乙二胺共同作用下，還原鈷沿著(001)方向線型生長(zhǎng)成為直徑均勻、柔順性好的鈷納米纖維，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B22F9/24GK102941355SQ201210516959
公開(kāi)日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月5日
發(fā)明者齊民, 董旭峰, 劉俊鵬, 趙紅 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)