專利名稱：一種含wc纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備硬質(zhì)合金的方法，具體的說涉及一種含WC纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，制備超細(xì)硬質(zhì)合金的技術(shù)受到了廣泛的重視，現(xiàn)有的技術(shù)主要是采用納米W粉、WC粉、鈷粉等作為原材料，在其基礎(chǔ)上添加晶粒長大抑制劑，采用常規(guī)的球磨、摻膠、燒結(jié)等工藝制備超細(xì)硬質(zhì)合金。但是現(xiàn)有納米WC粉燒結(jié)時(shí)很難獲得致密材料，主要原因是一 WC具有高熔點(diǎn)，低原子擴(kuò)散速率；二零維納米粉末燒結(jié)時(shí)存在嚴(yán)重的晶粒長大趨勢。而具有一維或二位結(jié)構(gòu)的納米線和納米篇較零維納米粉具有更高的熱力學(xué)、尺寸穩(wěn)定性。納米WC線能在燒結(jié)時(shí)不會(huì)發(fā)生晶粒的異常長大現(xiàn)象，且纖維晶拔出增韌機(jī)理可有效提升硬質(zhì)合金的韌性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于提供一種制備高致密性能和優(yōu)越機(jī)械性能的超細(xì)含WC纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金的方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為一種含WC纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金的制備方法，按照如下步驟完成(I)將磷鎢酸溶于去離子水中，加熱到50-80°C，同時(shí)充分?jǐn)嚢瑁瞥闪祖u酸的飽和水溶液，并冷卻至室溫；(2)將十六烷基三甲基溴化銨溶于去離子水中，同時(shí)充分?jǐn)嚢?，制成十六烷基三甲基溴化銨飽和水溶液；(3)將步驟(2)所得的溶液逐滴加入到步驟(I)所得的溶液中，并且邊加入邊攪拌，漸漸有白色沉淀物生成，滴加完成后，繼續(xù)攪拌5小時(shí)，待完全沉淀后，抽濾，用微波振蕩洗滌沉淀物，于70°C真空烘干干燥，干燥壓力7-100帕，得到白色粉末；(4)將步驟(3)所得白色粉末置于Al2O3坩堝中，放入真空干燥箱內(nèi)，以5°C /min的升溫速度，升溫至1000°c，保溫時(shí)間10分鐘，得到具有一維和二維結(jié)構(gòu)的WC晶體；(5)將硝酸鈷溶解于無水乙醇中，加熱到40-60°C，同時(shí)伴隨攪拌，按聯(lián)氨Co2+=I: 2. 5-3的摩爾比加入聯(lián)氨，再加入Co (OH) 2保持溶液整體ph值為10-12，再加入溶液百分含量5-8%的十二烷基三甲基溴化銨作為活性劑；(6 )在步驟(4 )所得的WC晶體，再加入一定粒度為O · 4 μ m的WC，按WC晶體O. 4 μ mffc=l-10% :90-99%的重量比加入O. 4 μ m的WC,將所得的混合物加入步驟5的溶液中，WC晶體和O. 4 μ mffC的總量與步驟5中鈷元素之間的復(fù)配重量百分比為92% :8%。(7)將步驟(6)得到的混合溶液，超聲振蕩，并保持混合溶液的溫度50_80°C，置于惰性氣體環(huán)境中反應(yīng)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行溶液中逐漸生成黑色沉淀物，并產(chǎn)生大量氣體，直至溶液中無氣泡生成；
(8)將步驟(7)所得的黑色沉淀物，采用離心機(jī)離心分離，隨后用無水乙醇洗滌，得到WC纖維晶增強(qiáng)超細(xì)硬質(zhì)合金復(fù)合粉；(9)將步驟(8)所得物質(zhì)，直接加入成型劑、壓制、燒結(jié)，得到產(chǎn)品。采用上述技術(shù)方案，由于選擇了 WC纖維晶增強(qiáng)，同時(shí)WC纖維在燒結(jié)時(shí)不會(huì)發(fā)生晶粒的異常長大，能保持晶須的原貌使合金的抗彎強(qiáng)度大幅度提升，并且合金的硬度不會(huì)下降。其次，由于采用了在制備鈷的絡(luò)合物的基礎(chǔ)上，添加納米WC纖維晶和超細(xì)WC粉，用該方法制備的WC纖維增強(qiáng)超細(xì)硬質(zhì)合金粉末，避免了采用常規(guī)球磨方法導(dǎo)致WC纖維晶破碎、斷裂最終無法制得WC纖維增強(qiáng)硬質(zhì)合金，同時(shí)采用該方法時(shí)，為了更好的發(fā)揮鈷的粘接作用，又不影響硬質(zhì)合金耐磨耐壓作用，所述步驟(6)中,WC晶體和O. 4 μ mffC的總量與步驟5中鈷元素之間的復(fù)配重量百分比為92% :8%，由于在步驟(7)中的反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生大量的氣體，從而使Co粉末疏松多孔，從而是WC纖維及WC顆?？梢杂行У娜苋脒@些孔洞中，保證了 Co粉對(duì)WC的有效包裹，最后，由于采用該方法制備的Co同樣屬于納米級(jí)別的，從而使Co粉的馬氏體轉(zhuǎn)變溫度降低，最終使合金中面心立方鈷含量體積增加，從而提升合金的抗彎強(qiáng)度。在上述技術(shù)方案中，為了鈷更好的熔解，并且由于使用的是超細(xì)顆粒和納米晶須的復(fù)合粉，保溫時(shí)間太長會(huì)導(dǎo)致晶粒異常長達(dá)，破壞晶須形貌，所述步驟(9)中，選用燒結(jié)溫度為1400-1450°C，保溫時(shí)間為I小時(shí)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有如下優(yōu)點(diǎn)該工藝設(shè)計(jì)合理、加工過程中保證了 Co粉對(duì)WC的有效包裹，WC纖維在燒結(jié)時(shí)不會(huì)發(fā)生晶粒的異常長大，能保持晶須的原貌使合金的抗彎強(qiáng)度大幅度提升，并且合金的硬度不會(huì)下降，制備的Co同樣屬于納米級(jí)別的，從而使Co粉的馬氏體轉(zhuǎn)變溫度降低，最終使合金中面心立方鈷含量體積增加，進(jìn)而提升合金的抗彎強(qiáng)度，從而得到高致密性能和優(yōu)越機(jī)械性能硬質(zhì)合金。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明實(shí)施例I(I)將磷鎢酸溶于去離子水中，加熱到60°C，同時(shí)充分?jǐn)嚢?，制成磷鎢酸的飽和水溶液，并冷卻至室溫；(2)將十六烷基三甲基溴化銨溶于去離子水中，同時(shí)充分?jǐn)嚢瑁瞥墒榛谆寤@飽和水溶液；(3)將步驟(2)所得的溶液逐滴加入到步驟(I)所得的溶液中，并且邊加入邊攪拌，漸漸有白色沉淀物生成，滴加完成后，繼續(xù)攪拌5小時(shí)，待完全沉淀后，抽濾，用微波振蕩洗滌沉淀物，于70°C真空烘干干燥，干燥壓力7-100帕，得到白色粉末；(4)將步驟(3)所得白色粉末置于Al2O3坩堝中，放入真空干燥箱內(nèi)，以5°C /min的升溫速度，升溫至1000°c，保溫時(shí)間10分鐘，得到具有一維和二維結(jié)構(gòu)的WC晶體，即碳化鎢晶體，WC纖維晶體晶粒尺寸為100-300納米；(5)將39. 5g硝酸鈷溶解于無水乙醇中，加熱到60°C，同時(shí)伴隨攪拌，按聯(lián)氨Co2+=I :2. 5的摩爾比加入聯(lián)氨，再加入Co (OH) 2保持溶液整體ph值為11，再加入3滴5%
的十二烷基三甲基溴化銨作為活性劑；(6)在步驟(4)所得的碳化鎢晶體，，稱取O. 92g，再加入O. 4 μ m的WC91. 08g, WC即為碳化鎢，將所得的混合物加入步驟5的溶液中。(7)將步驟(6)得到的混合溶液，超聲振蕩，并保持混合溶液的溫度75°C，置于惰性氣體環(huán)境中反應(yīng)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行溶液中逐漸生成黑色沉淀物，并產(chǎn)生大量氣體，直至溶液中無氣泡生成；(8)將步驟(7)所得的黑色沉淀物，采用離心機(jī)離心分離，隨后用無水乙醇洗滌，得到WC纖維晶增強(qiáng)超細(xì)硬質(zhì)合金復(fù)合粉，最終合金粉末為WC92%+8%Co，其中WC由WC晶體1%+0. 4 μ mffC99% 組成；(9)將步驟(8)所得物質(zhì)，直接加入成型劑、壓制、燒結(jié)，選用燒結(jié)溫度為1450°C，保溫時(shí)間為I小時(shí)，得到碳化鎢纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金。將制得的碳化鎢纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金進(jìn)行性能測試，根據(jù)GB3151-83測試硬質(zhì)合金的抗彎強(qiáng)度，從而得到抗彎強(qiáng)度為2500Mpa ;根據(jù)GB7887-87測試硬質(zhì)合金的維氏硬度， 從而得到維氏硬度為2030HV30 ;根據(jù)GB/T3488-1983測試硬質(zhì)合金的金相，在放大200x的放大倍數(shù)下觀察，從而得到孔隙度為A02。實(shí)施例2(I)將磷鎢酸溶于去離子水中，加熱到60°C，同時(shí)充分?jǐn)嚢?，制成磷鎢酸的飽和水溶液，并冷卻至室溫； (2)將十六烷基三甲基溴化銨溶于去離子水中，同時(shí)充分?jǐn)嚢瑁瞥墒榛谆寤@飽和水溶液；(3)將步驟(2)所得的溶液逐滴加入到步驟(I)所得的溶液中，并且邊加入邊攪拌，漸漸有白色沉淀物生成，滴加完成后，繼續(xù)攪拌5小時(shí)，待完全沉淀后，抽濾，用微波振蕩洗滌沉淀物，于70°C真空烘干干燥，干燥壓力7-100帕，得到白色粉末；(4)將步驟(3)所得白色粉末置于Al2O3坩堝中，放入真空干燥箱內(nèi)，以5°C /min的升溫速度，升溫至1000°c，保溫時(shí)間10分鐘，得到具有一維和二維結(jié)構(gòu)的WC晶體，WC纖維晶體晶粒尺寸為100-300納米；(5)將39. 5g硝酸鈷溶解于無水乙醇中，加熱到60°C，同時(shí)伴隨攪拌，按聯(lián)氨Co2+=I :2. 5的摩爾比加入聯(lián)氨，再加入Co (OH) 2保持溶液整體ph值為11，再加入3滴6%
的十二烷基三甲基溴化銨作為活性劑；(6)在步驟(4)所得的WC晶體，稱取4. 6g，再加入O. 4 μ m的WC87. 4g，將所得的混合物加入步驟5的溶液中。(7)將步驟(6)得到的混合溶液，超聲振蕩，并保持混合溶液的溫度75°C，置于惰性氣體環(huán)境中反應(yīng)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行溶液中逐漸生成黑色沉淀物，并產(chǎn)生大量氣體，直至溶液中無氣泡生成；(8)將步驟(7)所得的黑色沉淀物，采用離心機(jī)離心分離，隨后用無水乙醇洗滌，得到WC纖維晶增強(qiáng)超細(xì)硬質(zhì)合金復(fù)合粉，最終合金粉末為WC92%+8%Co，其中WC由WC晶體5%+0. 4 μ mffC95% 組成；(9)將步驟(8)所得物質(zhì)，直接加入成型劑、壓制、燒結(jié)，選用燒結(jié)溫度為1400°C，保溫時(shí)間為I小時(shí)，得到含WC纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金。將制得的WC纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金進(jìn)行性能測試，根據(jù)GB3151-83測試硬質(zhì)合金的抗彎強(qiáng)度，從而得到抗彎強(qiáng)度為2700Mpa ;根據(jù)GB7887-87測試硬質(zhì)合金的維氏硬度，從而得到維氏硬度為2060HV30 ;根據(jù)GB/T3488-1983測試硬質(zhì)合金的金相，在放大200x的放大倍數(shù)下觀察，從而得到孔隙度為A02。實(shí)施例3(I)將磷鎢酸溶于去離子水中，加熱到80°C，同時(shí)充分?jǐn)嚢瑁瞥闪祖u酸的飽和水溶液，并冷卻至室溫；(2)將十六烷基三甲基溴化銨溶于去離子水中，同時(shí)充分?jǐn)嚢瑁瞥墒榛谆寤@飽和水溶液；(3)將步驟(2)所得的溶液逐滴加入到步驟(I)所得的溶液中，并且邊加入邊攪 拌，漸漸有白色沉淀物生成，滴加完成后，繼續(xù)攪拌5小時(shí)，待完全沉淀后，抽濾，用微波振蕩洗滌沉淀物，于70°C真空烘干干燥，干燥壓力7-100帕，得到白色粉末；(4)將步驟(3)所得白色粉末置于Al2O3坩堝中，放入真空干燥箱內(nèi)，以5°C /min的升溫速度，升溫至1000°c，保溫時(shí)間10分鐘，得到具有一維和二維結(jié)構(gòu)的WC晶體，WC纖維晶體晶粒尺寸為100-300納米；(5)將39. 5g硝酸鈷溶解于無水乙醇中，加熱到40°C，同時(shí)伴隨攪拌，按聯(lián)氨Co2+=I :2. 5的摩爾比加入聯(lián)氨，再加入Co (OH) 2保持溶液整體ph值為12，再加入3滴5%
的十二烷基三甲基溴化銨作為活性劑；(6)在步驟(4)所得的WC晶體，稱取9. 2g，再加入O. 4 μ m的WC82. 8g，將所得的混合物加入步驟5的溶液中。(7)將步驟(6)得到的混合溶液，超聲振蕩，并保持混合溶液的溫度80°C，置于惰性氣體環(huán)境中反應(yīng)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行溶液中逐漸生成黑色沉淀物，并產(chǎn)生大量氣體，直至溶液中無氣泡生成；(8)將步驟(7)所得的黑色沉淀物，采用離心機(jī)離心分離，隨后用無水乙醇洗滌，得到WC纖維晶增強(qiáng)超細(xì)硬質(zhì)合金復(fù)合粉，最終合金粉末為WC92%+8%Co，其中WC由WC晶體10%+0. 4 μ mffC90% 組成；(9)將步驟(8)所得物質(zhì)，直接加入成型劑、壓制、燒結(jié)，選用燒結(jié)溫度為1400°C，保溫時(shí)間為I小時(shí)，得到含WC纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金。將制得的WC纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金進(jìn)行性能測試，根據(jù)GB3151-83測試硬質(zhì)合金的抗彎強(qiáng)度，從而得到抗彎強(qiáng)度為3000Mpa ;根據(jù)GB7887-87測試硬質(zhì)合金的維氏硬度，從而得到維氏硬度為2080HV30 ;根據(jù)GB/T3488-1983測試硬質(zhì)合金的金相，在放大200x的放大倍數(shù)下觀察，從而得到孔隙度為AOO。實(shí)施例4(I)將磷鎢酸溶于去離子水中，加熱到50°C，同時(shí)充分?jǐn)嚢?，制成磷鎢酸的飽和水溶液，并冷卻至室溫；(2)將十六烷基三甲基溴化銨溶于去離子水中，同時(shí)充分?jǐn)嚢瑁瞥墒榛谆寤@飽和水溶液；(3)將步驟(2)所得的溶液逐滴加入到步驟(I)所得的溶液中，并且邊加入邊攪拌，漸漸有白色沉淀物生成，滴加完成后，繼續(xù)攪拌5小時(shí)，待完全沉淀后，抽濾，用微波振蕩洗滌沉淀物，于70°C真空烘干干燥，干燥壓力7-100帕，得到白色粉末；(4)將步驟(3)所得白色粉末置于Al2O3坩堝中，放入真空干燥箱內(nèi)，以5°C /min的升溫速度，升溫至1000°c，保溫時(shí)間10分鐘，得到具有一維和二維結(jié)構(gòu)的WC晶體，WC纖維晶體晶粒尺寸為100-300納米；(5)將39. 5g硝酸鈷溶解于無水乙醇中，加熱到50°C，同時(shí)伴隨攪拌，按聯(lián)氨Co2+=I: 3的摩爾比加入聯(lián)氨，再加入Co (OH) 2保持溶液整體ph值為11，再加入3滴5%的
十二烷基三甲基溴化銨作為活性劑；(6)在步驟(4)所得的WC晶體，稱取9. 2g，再加入O. 4 μ m的WC82. 8g，將所得的混合物加入步驟5的溶液中。(7)將步驟(6)得到的混合溶液，超聲振蕩，并保持混合溶液的溫度80°C，置于惰性氣體環(huán)境中反應(yīng)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行溶液中逐漸生成黑色沉淀物，并產(chǎn)生大量氣體，直至溶液中無氣泡生成；(8)將步驟(7)所得的黑色沉淀物，采用離心機(jī)離心分離，隨后用無水乙醇洗滌， 得到WC纖維晶增強(qiáng)超細(xì)硬質(zhì)合金復(fù)合粉，最終合金粉末為WC92%+8%Co，其中WC由WC晶體10%+0. 4 μ mffC90% 組成；(9)將步驟(8)所得物質(zhì)，直接加入成型劑、壓制、燒結(jié)，選用燒結(jié)溫度為1430°C，保溫時(shí)間為I小時(shí)，得到含WC纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金。 將制得的WC纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金進(jìn)行性能測試，根據(jù)GB3151-83測試硬質(zhì)合金的抗彎強(qiáng)度，從而得到抗彎強(qiáng)度為3000Mpa ;根據(jù)GB7887-87測試硬質(zhì)合金的維氏硬度，從而得到維氏硬度為2080HV30 ;根據(jù)GB/T3488-1983測試硬質(zhì)合金的金相，在放大200x的放大倍數(shù)下觀察，從而得到孔隙度為AOO。實(shí)施例5(I)將磷鎢酸溶于去離子中，加熱到80°C，同時(shí)充分?jǐn)嚢?，制成磷鎢酸的飽和水溶液，并冷卻至室溫；(2)將十六烷基三甲基溴化銨溶于去離子水中，同時(shí)充分?jǐn)嚢?，制成十六烷基三甲基溴化銨飽和水溶液；(3)將步驟(2)所得的溶液逐滴加入到步驟(I)所得的溶液中，并且邊加入邊攪拌，漸漸有白色沉淀物生成，滴加完成后，繼續(xù)攪拌5小時(shí)，待完全沉淀后，抽濾，用微波振蕩洗滌沉淀物，于70°C真空烘干干燥，干燥壓力7-100帕，得到白色粉末；(4)將步驟(3)所得白色粉末置于Al2O3坩堝中，放入真空干燥箱內(nèi)，以5°C /min的升溫速度，升溫至1000°c，保溫時(shí)間10分鐘，得到具有一維和二維結(jié)構(gòu)的WC晶體，WC纖維晶體晶粒尺寸為100-300納米；(5)將39. 5g硝酸鈷溶解于無水乙醇中，加熱到50°C，同時(shí)伴隨攪拌，按聯(lián)氨Co2+=I: 3的摩爾比加入聯(lián)氨，再加入Co (OH) 2保持溶液整體ph值為12，再加入3滴8%的
十二烷基三甲基溴化銨作為活性劑；(6)在步驟(4)所得的WC晶體，稱取9. 2g，再加入O. 4 μ m的WC82. 8g，將所得的混合物加入步驟5的溶液中。(7)將步驟(6)得到的混合溶液，超聲振蕩，并保持混合溶液的溫度60°C，置于惰性氣體環(huán)境中反應(yīng)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行溶液中逐漸生成黑色沉淀物，并產(chǎn)生大量氣體，直至溶液中無氣泡生成；(8)將步驟(7)所得的黑色沉淀物，采用離心機(jī)離心分離，隨后用無水乙醇洗滌，得到WC纖維晶增強(qiáng)超細(xì)硬質(zhì)合金復(fù)合粉，最終合金粉末為WC92%+8%Co，其中WC由WC晶體10%+0. 4 μ mffC90% 組成；(9)將步驟(8)所得物質(zhì)，直接加入成型劑、壓制、燒結(jié)，選用燒結(jié)溫度為1430°C，保溫時(shí)間為I小時(shí)，得到含WC纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金。將制得的WC纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金進(jìn)行性能測試，根據(jù)GB3151-83測試硬質(zhì)合金的抗彎強(qiáng)度，從而得到抗彎強(qiáng)度為3000Mpa ;根據(jù)GB7887-87測試硬質(zhì)合金的維氏硬度，從而得到維氏硬度為2090HV30 ;根據(jù)GB/T3488-1983測試硬質(zhì)合金的金相，在放大200x的放大倍數(shù)下觀察，從而得到孔隙度為A02。實(shí)施例6(I)將磷鎢酸溶于去離子中，加熱到80°C，同時(shí)充分?jǐn)嚢?，制成磷鎢酸的飽和水溶液，并冷卻至室溫； (2)將十六烷基三甲基溴化銨溶于去離子水中，同時(shí)充分?jǐn)嚢?，制成磷十六烷基三甲基溴化銨飽和水溶液；(3)將步驟(2)所得的溶液逐滴加入到步驟(I)所得的溶液中，并且邊加入邊攪拌，漸漸有白色沉淀物生成，滴加完成后，繼續(xù)攪拌5小時(shí)，待完全沉淀后，抽濾，用微波振蕩洗滌沉淀物，于70°C真空烘干干燥，干燥壓力7-100帕，得到白色粉末；(4)將步驟(3)所得白色粉末置于Al2O3坩堝中，放入真空干燥箱內(nèi)，以5°C /min的升溫速度，升溫至1000°c，保溫時(shí)間10分鐘，得到具有一維和二維結(jié)構(gòu)的WC晶體，WC纖維晶體晶粒尺寸為100-300納米；(5)將39. 5g硝酸鈷溶解于無水乙醇中，加熱到40°C，同時(shí)伴隨攪拌，按聯(lián)氨Co2+=I: 3的摩爾比加入聯(lián)氨，再加入Co (OH) 2保持溶液整體ph值為11，再加入3滴8%的
十二烷基三甲基溴化銨作為活性劑；(6)在步驟(4)所得的WC晶體，稱取9. 2g，再加入O. 4 μ m的WC82. 8g，將所得的混合物加入步驟5的溶液中。(7)將步驟(6)得到的混合溶液，超聲振蕩，并保持混合溶液的溫度70°C，置于惰性氣體環(huán)境中反應(yīng)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行溶液中逐漸生成黑色沉淀物，并產(chǎn)生大量氣體，直至溶液中無氣泡生成；(8)將步驟(7)所得的黑色沉淀物，采用離心機(jī)離心分離，隨后用無水乙醇洗滌，得到WC纖維晶增強(qiáng)超細(xì)硬質(zhì)合金復(fù)合粉，最終合金粉末為WC92%+8%Co，其中WC由WC晶體10%+0. 4 μ mffC90% 組成；(9)將步驟(8)所得物質(zhì)，直接加入成型劑、壓制、燒結(jié)，選用燒結(jié)溫度為1450°C，保溫時(shí)間為I小時(shí)，得到含WC纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金。將制得的WC纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金進(jìn)行性能測試，根據(jù)GB3151-83測試硬質(zhì)合金的抗彎強(qiáng)度，從而得到抗彎強(qiáng)度為3000Mpa ;根據(jù)GB7887-87測試硬質(zhì)合金的維氏硬度，從而得到維氏硬度為2090HV30 ;根據(jù)GB/T3488-1983測試硬質(zhì)合金的金相，在放大200x的放大倍數(shù)下觀察，從而得到孔隙度為A02。
權(quán)利要求
1.一種含WC纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金的制備方法，其特征在于按照如下步驟完成 (1)將磷鎢酸溶于去離子水中，加熱到50-80°C，同時(shí)充分?jǐn)嚢?，制成磷鎢酸的飽和水溶液，并冷卻至室溫； (2)將十六烷基三甲基溴化銨溶于去離子水中，同時(shí)充分?jǐn)嚢?，制成十六烷基三甲基溴化銨飽和水溶液； (3)將步驟(2)所得的溶液逐滴加入到步驟(I)所得的溶液中，并且邊加入邊攪拌，漸漸有白色沉淀物生成，滴加完成后，繼續(xù)攪拌5小時(shí)，待完全沉淀后，抽濾，用微波振蕩洗滌沉淀物，于70°C真空烘干干燥，干燥壓力7-100帕，得到白色粉末； (4)將步驟(3)所得白色粉末置于Al2O3坩堝中，放入真空干燥箱內(nèi)，以5°C/min的升溫速度，升溫至1000°C，保溫時(shí)間10分鐘，得到具有一維和二維結(jié)構(gòu)的WC晶體； (5)將硝酸鈷溶解于無水乙醇中，加熱到40-60°C，同時(shí)伴隨攪拌，按聯(lián)氨Co2+=I :2. 5-3的摩爾比加入聯(lián)氨，再加入Co (OH) 2保持溶液整體ph值為10-12，再加入溶液百分含量5-8%的十二烷基三甲基溴化銨作為活性劑； (6)在步驟(4)所得的WC晶體，再加入一定粒度為O.4 μ m的WC，按WC晶體O.4 μ mffC=l-10% :90-99%的重量比加入O. 4 μ m的WC，將所得的混合物加入步驟5的溶液中，WC晶體和O. 4μ mWC的總量與步驟5中鈷元素之間的復(fù)配重量百分比為92% :8%。
(7)將步驟(6)得到的混合溶液，超聲振蕩，并保持混合溶液的溫度50-80°C，置于惰性氣體環(huán)境中反應(yīng)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，溶液中逐漸生成黑色沉淀物，并產(chǎn)生大量氣體，直至溶液中無氣泡生成； (8)將步驟(7)所得的黑色沉淀物，采用離心機(jī)離心分離，隨后用無水乙醇洗滌，得到WC纖維晶增強(qiáng)超細(xì)硬質(zhì)合金復(fù)合粉； (9)將步驟(8)所得物質(zhì)，直接加入成型劑、壓制、燒結(jié)，得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種含WC纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金的制備方法，其特征在于所述步驟(9)中，選用燒結(jié)溫度為1400-1450°C，保溫時(shí)間為I小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含WC纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金的制備方法，按照如下步驟完成(1)、制備納米碳化鎢纖維晶；(2)、制備WC纖維增強(qiáng)超細(xì)硬質(zhì)合金復(fù)合粉；(3)、將制得的WC纖維增強(qiáng)超細(xì)硬質(zhì)合金粉末加入成型劑、壓制、燒結(jié)，得到含WC纖維晶增強(qiáng)硬質(zhì)合金。該工藝設(shè)計(jì)合理、加工過程中保證了Co粉對(duì)WC的有效包裹，WC纖維在燒結(jié)時(shí)不會(huì)發(fā)生晶粒的異常長大，能保持晶須的原貌使合金的抗彎強(qiáng)度大幅度提升，并且合金的硬度不會(huì)下降，制備的Co同樣屬于納米級(jí)別的，從而使Co粉的馬氏體轉(zhuǎn)變溫度降低，最終使合金中面心立方鈷含量體積增加，進(jìn)而提升合金的抗彎強(qiáng)度，從而得到高致密性能和優(yōu)越機(jī)械性能硬質(zhì)合金。
文檔編號(hào)C22C47/02GK102965601SQ201210556999
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月20日
發(fā)明者姜愛民, 蔣顯全, 楊錦, 李 權(quán), 余榮, 薛文娟, 潘復(fù)生 申請(qǐng)人:重慶市科學(xué)技術(shù)研究院