一種鈦鋁硅合金鍍膜材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鈦鋁硅合金鍍膜材料及其制備方法，按照原子百分比，其組成為：鈦5%～91%，鋁5%～45%，硅1%～60%。本發(fā)明還包括鈦鋁硅合金鍍膜材料的熱壓燒結(jié)制備方法，將Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉和硅粉裝在燒結(jié)模具中，放入真空熱壓爐中，真空度小于1Pa后開始升溫，升溫到600~700℃，升溫速率保持在2~10℃/分鐘，熱壓爐壓頭的壓力保持在5～10MPa；繼續(xù)升溫到800～1400℃，同時(shí)熱壓爐壓頭壓力升高到15～20MPa，保溫保壓30～120分鐘，然后降溫卸壓，自然冷卻到室溫。本發(fā)明的鈦鋁硅合金鍍膜材料，合金成分均勻，合金鍍膜材料致密度高，工藝流程短，生產(chǎn)成本低，質(zhì)量穩(wěn)定。
【專利說(shuō)明】一種鈦鋁硅合金鍍膜材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種對(duì)材料進(jìn)行表面改性鍍膜用的鍍膜材料及其制備方法，尤其是涉及一種鈦鋁硅合金鍍膜材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]對(duì)材料進(jìn)行表面改性是提高材料綜合性能的重要方法，各種金屬、合金、無(wú)機(jī)材料、高分子材料，通過(guò)表面鍍膜，可以提高表面硬度、耐磨性、耐腐蝕性，并可以改變材料的表面顏色，提高材料的裝飾性能。鍍膜材料中的靶材是進(jìn)行材料真空濺射鍍膜所使用的關(guān)鍵材料，通過(guò)輝光放電使離子束撞擊鍍膜材料表面是材料表面鍍膜的基本方法。鍍膜材料中的蒸發(fā)膜料是利用高能束流將膜料蒸發(fā)從而形成膜層，是一種非常重要的鍍膜方法，這種方法可以在不規(guī)則的表面進(jìn)行鍍膜，是復(fù)雜表面鍍膜的最佳方法。隨著表面薄膜技術(shù)的發(fā)展，鍍膜材料也不斷更新。
[0003] 在金屬工、模具材料的表面改性中，常常需要在各種工具和模具的表面鍍上一層TiN, TiCN, TiAl (CN)膜層，來(lái)提高工具、模具的耐磨性能。目前，通常用純鈦或者鈦鋁合金鍍膜材料來(lái)制備這種膜層。研究表明，使用純鈦或鈦鋁合金鍍膜材料制備的TiN、TiCN,TiAl (CN)等膜層，在工、模具表面可以達(dá)到的表面硬度為2400~2800HV，摩擦系數(shù)為
0.50~0.55，最高使用溫度為400~600°C。而在實(shí)際應(yīng)用中，對(duì)工、模具的性能有更高的要求，現(xiàn)有純鈦或者鈦鋁合金鍍膜材料，已經(jīng)無(wú)法滿足工、模具表面鍍膜膜層的使用要求。
[0004]目前，鈦鋁硅合金的制備方法采用熱壓工藝，即先將鈦粉、鋁粉、硅粉冷壓至一定致密度，然后放入熱壓爐中熱壓燒結(jié)，這種工藝流程長(zhǎng)，冷壓過(guò)程對(duì)模具的損耗較大，工藝需要的設(shè)備多。在熱壓過(guò)程中鈦、鋁、硅三種元素相互劇烈反應(yīng)放出大量的熱導(dǎo)致坯料與模具發(fā)生反應(yīng)，增加了模具的損耗，燒結(jié)后不易脫模。由于原料中鈦粉在常溫吸附大量的氣體，高溫下大量的氣體放出容易在坯料中形成不易愈合的孔洞，影響產(chǎn)品質(zhì)量，造成產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，得到的鍍膜材料致密度低。因此這種工藝不適合制備高質(zhì)量的鍍膜材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服普通熱壓工藝技術(shù)的不足，提供一種工藝流程短，生產(chǎn)成本低，質(zhì)量穩(wěn)定的鈦鋁硅合金鍍膜材料及其熱壓燒結(jié)制備方法。
[0006]本發(fā)明解決所述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:
[0007]一種鈦鋁硅合金鍍膜材料，其合金成分范圍(原子百分比):鈦5%~91%，鋁5%~45%,硅 1% ~60%ο
[0008]鈦鋁硅合金鍍膜材料中，還可選擇鈦為50%~90%，鋁為8%~35%，硅為2%~20%。
[0009]所述的鈦鋁硅合金鍍膜材料包括靶材以及蒸發(fā)膜料。
[0010]上述鈦鋁硅合金鍍膜材料的制備方法，包括以下步驟:
[0011](I)稱取Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉和硅粉，在混料機(jī)中混合均勻；
[0012](2)將混合均勻的Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉和硅粉的混合粉末裝在燒結(jié)用的模具中，將模具放入真空熱壓爐中，抽真空，真空度小于IPa后開始升溫，溫度從室溫升溫到600~700°C，升溫速率保持在2~10°C /分鐘，熱壓爐壓頭的壓力保持在5~1OMPa ;然后繼續(xù)升溫到800~1400°C，同時(shí)熱壓爐壓頭壓力升高到15~20MPa，保溫保壓30~120分鐘，然后開始降溫，卸壓，自然冷卻到室溫；
[0013](3)去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料。
[0014]將所得到的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料，進(jìn)行機(jī)加工或破碎加工，得到靶材或蒸發(fā)膜料，即符合要求的鈦鋁硅合金鍍膜材料。
[0015]步驟(1)中，所述Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉、硅粉的粒徑為-200目，純度大于99?%，在混料機(jī)中混合的時(shí)間為12~48小時(shí)；粉料混合過(guò)程中，在混料筒中充入氫氣或氬氣，以減少原料粉末在混料過(guò)程中的氧化。
[0016]優(yōu)選的，真空度小于IPa后開始升溫，溫度從室溫升溫到660°C，升溫速率保持在5°C /分鐘。
[0017]Ti3Al合金以及AlSi合金的加入量主要依據(jù)具體的靶材成分要求來(lái)確定。隨著靶材的不同，Ti含量變動(dòng)較大，Al含量也變化較大。
[0018]本發(fā)明的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料各組分配比，可以根據(jù)鍍膜膜層的性能要求，在較大的范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)控。
[0019]使用本發(fā)明的鈦-鋁-硅三元合金鍍膜材料鍍膜獲得的膜層，表面層的硬度達(dá)到3000HV甚至3500HV以上，膜層使用溫度達(dá)到800~900°C甚至1000°C以上，表面層的摩擦系數(shù)減小到0.6以下。
[0020]本發(fā)明采用熱壓燒結(jié)制備方法得到鈦鋁硅合金鍍膜材料，加入Ti3Al以及AlSi合金，可以避免用單元素合成法制備鈦鋁硅合金發(fā)熱量高，解決反應(yīng)過(guò)程放熱、放氣劇烈的問(wèn)題，使鈦鋁硅制備過(guò)程放熱量穩(wěn)定，保證反應(yīng)過(guò)程真空基本穩(wěn)定，提高坯料致密度，減少模具燒損。得到的合金成分均勻，合金鍍膜材料致密度高，工藝流程短，生產(chǎn)成本低，質(zhì)量穩(wěn)定。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1是鈦鋁硅靶材。
[0022]圖2是鈦鋁硅膜料。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0024]實(shí)施例1
[0025]Ti6Al3Si合金蒸發(fā)膜料制備方法,包括以下步驟:
[0026](1)稱取-200目的純度大于99%的粉末1000克，配比為=Ti3Al合金粉644.8克、AlSi粉69.4克、鈦粉181克、鋁粉70.8克、硅粉34克，在混料機(jī)中充入氬氣混合24小時(shí)；
[0027](2)將混合均勻的Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉、硅粉的混合粉末裝在燒結(jié)用的模具中，將模具放入真空熱壓爐中，抽真空，真空度小于IPa后開始升溫，溫度從室溫升溫到600°C時(shí)，升溫速率保持在5°C /分鐘，熱壓爐壓頭的壓力保持在5MPa ;然后繼續(xù)升溫到1400°C。同時(shí)熱壓爐壓頭壓力升高到15MPa。保溫保壓120分鐘，然后開始降溫，卸壓，自然冷卻到室溫；
[0028](3)去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料，然后通過(guò)破碎加工，得到符合要求的Ti6Al3Si合金(鈦60%，鋁30%，硅10%)蒸發(fā)膜料，外觀如圖2所示。
[0029]實(shí)施例2
[0030]Ti5Al4Si合金靶材制備方法，包括以下步驟:
[0031](1)稱取-200目的純度大于99%的粉末1000克，配比為=Ti3Al合金粉678.7克、AlSi粉131.5克、鈦粉63.5克、鋁粉119.2克、硅粉7.1克，在混料機(jī)中充入氫氣混合48小時(shí)；
[0032](2)將混合均勻的Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉、硅粉的混合粉末裝在燒結(jié)用的模具中，將模具放入真空熱壓爐中，抽真空，真空度小于IPa后開始升溫，溫度從室溫升溫到660°C時(shí)，升溫速率保持在2V /分鐘，熱壓爐壓頭的壓力保持在SMPa ;然后繼續(xù)升溫到1000°C。同時(shí)熱壓爐壓頭壓力升高到20MPa。保溫保壓60分鐘，然后開始降溫，卸壓，自然冷卻到室溫；
[0033](3)去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料，然后通過(guò)機(jī)加工，得到符合要求的Ti5Al4Si合金(鈦50%，鋁40%，硅10%)靶材，外觀如圖1所示。
[0034]實(shí)施例3
[0035]Ti14Al5Si合金蒸發(fā)膜料制備方法，包括以下步驟:
[0036](1)稱取-200目的純度大于99%的粉末1000克，配比為=Ti3Al合金粉819克、AlSi粉33克、鈦粉114.9克、鋁粉16.9克、硅粉16.2克，在混料機(jī)中充入氬氣混合12小時(shí)；
[0037](2)將混合均勻的Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉、硅粉的混合粉末裝在燒結(jié)用的模具中，將模具放入真空熱壓爐中，抽真空，真空度小于IPa后開始升溫，溫度從室溫升溫到700°C時(shí)，升溫速率保持在3°C /分鐘，熱壓爐壓頭的壓力保持在5MPa ;然后繼續(xù)升溫到1400°C。同時(shí)熱壓爐壓頭壓力升高到20MPa。保溫保壓30分鐘，然后開始降溫，卸壓，自然冷卻到室溫；
[0038](3)去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料，然后通過(guò)破碎加工，得到符合要求的Ti14Al5Si合金(鈦70%，鋁25%，硅5%)蒸發(fā)膜料，外觀如圖2所示。
[0039]實(shí)施例4
[0040]Ti7AlSi2合金靶材制備方法，包括以下步驟:
[0041](1)稱取-200目的純度大于99%的粉末1000克，配比為=Ti3Al合金粉369克、AlSi粉13.2克、鈦粉494.6克、硅粉123.2克，在混料機(jī)中充入氬氣或氫氣混合20小時(shí)；
[0042](2)將混合均勻的Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉、硅粉的混合粉末裝在燒結(jié)用的模具中，將模具放入真空熱壓爐中，抽真空，真空度小于IPa后開始升溫，溫度從室溫升溫到660°C時(shí)，升溫速率保持在5°C /分鐘，熱壓爐壓頭的壓力保持在IOMPa ;然后繼續(xù)升溫到1300°C。同時(shí)熱壓爐壓頭壓力升高到20MPa。保溫保壓60分鐘，然后開始降溫，卸壓，自然冷卻到室溫；
[0043](3)去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料，然后通過(guò)機(jī)加工，得到符合要求的Ti7AlSi2合金(鈦70%，鋁10%，硅20%)靶材，外觀如圖1所示。
[0044]實(shí)施例5[0045]Ti45Al4Si合金靶材制備方法，包括以下步驟:
[0046](I)稱取-200目的純度大于99%的粉末1000克，配比為=Ti3Al合金粉223.5克、AlSi粉12克、鈦粉752.5克、鋁粉6.1克、硅粉5.9克，在混料機(jī)中充入氫氣混合12小時(shí)；
[0047](2)將混合均勻的Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉、硅粉的混合粉末裝在燒結(jié)用的模具中，將模具放入真空熱壓爐中，抽真空，真空度小于IPa后開始升溫，溫度從室溫升溫到650°C時(shí)，升溫速率保持在5°C /分鐘，熱壓爐壓頭的壓力保持在5MPa ;然后繼續(xù)升溫到1100°C。同時(shí)熱壓爐壓頭壓力升高到15MPa。保溫保壓120分鐘，然后開始降溫，卸壓，自然冷卻到室溫；
[0048](3)去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料，然后通過(guò)機(jī)加工，得到符合要求的Ti45Al4Si合金(鈦90%，鋁8%，硅2%)靶材，外觀如圖1所示。
[0049]實(shí)施例6
[0050]TiAl7Si12合金蒸發(fā)膜料制備方法,包括以下步驟:
[0051](I)稱取-200目的純度大于99%的粉末1000克，配比為=Ti3Al合金粉60克、AlSi粉581.7克、鈦粉33.7克、鋁粉39.6克、硅粉285克，在混料機(jī)中充入氬氣或氫氣混合24小時(shí)；
[0052](2)將混合均勻的Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉、硅粉的混合粉末裝在燒結(jié)用的模具中，將模具放入真空熱壓爐中，抽真空，真空度小于IPa后開始升溫，溫度從室溫升溫到660°C時(shí)，升溫速率保持在2V /分鐘，熱壓爐壓頭的壓力保持在5MPa ;然后繼續(xù)升溫到800°C。同時(shí)熱壓爐壓 頭壓力升高到15MPa。保溫保壓120分鐘，然后開始降溫，卸壓，自然冷卻到室溫；
[0053](3)去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料，然后通過(guò)破碎加工，得到符合要求的TiAl7Si12合金(鈦5%，鋁35%，硅60%)蒸發(fā)膜料，外觀如圖2所示。
[0054]使用本發(fā)明上述實(shí)施例獲得的鈦-鋁-硅三元合金鍍膜材料鍍膜獲得的膜層，表面層的硬度達(dá)到3000HV甚至3500HV以上，膜層使用溫度達(dá)到800~900°C甚至1000°C以上，表面層的摩擦系數(shù)減小到0.6以下。
[0055]本發(fā)明采用熱壓燒結(jié)制備方法得到鈦鋁硅合金鍍膜材料，加入Ti3Al以及AlSi合金，避免了用單元素合成法制備鈦鋁硅合金發(fā)熱量高，解決反應(yīng)過(guò)程放熱、放氣劇烈的問(wèn)題，使鈦鋁硅制備過(guò)程放熱量穩(wěn)定，保證反應(yīng)過(guò)程真空基本穩(wěn)定，提高坯料致密度，減少模具燒損。得到的合金成分均勻，合金鍍膜材料致密度高，工藝流程短，生產(chǎn)成本低，質(zhì)量穩(wěn)定。
[0056]以上所述的實(shí)施例，只是本發(fā)明的較佳的【具體實(shí)施方式】，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以在所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種修改。
【權(quán)利要求】
1.一種鈦鋁硅合金鍍膜材料，其特征在于:按照原子百分比，其組成為:鈦5%~91%，鋁5%~45%，硅1%~60%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦鋁硅合金鍍膜材料，其特征在于:按照原子百分比，鈦為50%~90%，鋁為8%~35%，硅為2%~20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈦鋁硅合金鍍膜材料，其特征在于:所述的鈦鋁硅合金鍍膜材料為靶材和蒸發(fā)膜料。
4.權(quán)利要求1或2所述的鈦鋁硅合金鍍膜材料的制備方法，包括以下步驟: (1)稱取Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉和硅粉，在混料機(jī)中混合均勻； (2)將混合均勻的Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉和硅粉的混合粉末裝在燒結(jié)模具中，將模具放入真空熱壓爐中，抽真空，真空度小于IPa后開始升溫，溫度從室溫升溫到600^7000C，升溫速率保持在2~10°C /分鐘，熱壓爐壓頭的壓力保持在5~IOMPa ;然后繼續(xù)升溫到800~1400°C，同時(shí)熱壓爐壓頭壓力升高到15~20MPa，保溫保壓30~120分鐘，然后開始降溫，卸壓，自然冷卻到室溫； (3)去除真空，脫模，獲得燒結(jié)成型的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦鋁硅合金鍍膜材料的制備方法，其特征在于:將得到的鈦鋁硅三元合金鍍膜材料坯料，進(jìn)行機(jī)加工或破碎加工，得到靶材或蒸發(fā)膜料。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦鋁硅合金鍍膜材料的制備方法，其特征在于:所述Ti3Al合金粉、AlSi粉、鈦粉、鋁粉和硅粉的粒徑均為-200目，純度均大于99w%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鈦鋁硅合金鍍膜材料的制備方法，其特征在于:在混料機(jī)中混合的時(shí)間為12~48小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鈦鋁硅合金鍍膜材料的制備方法，其特征在于:在混料機(jī)中混合過(guò)程中，在混料筒中充入氫氣或氬氣。
【文檔編號(hào)】C23C14/14GK103898358SQ201210579132
【公開日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月27日
【發(fā)明者】呂宏, 謝元鋒, 李屹民, 王玉民, 夏揚(yáng), 姜珩 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院